CN1798707A - 拉伸和收缩石英玻璃坯体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过拉伸同轴组合体以制备石英玻璃光学构件的方法，该同轴组合体包括具有内孔的可机加械工到最终尺寸的石英玻璃空心圆柱体和内孔中安置的芯杆，该同轴组合体以预定的送料送入加热区，并在其中按区段软化和由软化区拉出该光学构件，这时在芯杆和空心圆柱体之间存在的环隙经收缩。由此提供一种经济的方法，其可用于制备光学构件，并且其特征为在拉制纤维时有小的破损率，本发明建议，与空心圆柱体的外径D[单位mm]相关的送料V[单位mm/min]保持在满足下列的限定规则的区间内：Vmin＝3000×(2/D) 2和Vmax＝16000×(2/D) 2。
Description
本发明涉及一种通过拉伸同轴组合体以制备石英玻璃光学构件的方法，该同轴组合体包括具有内孔的可机械加工到最终尺寸的石英玻璃空心圆柱体和在所述内孔中安置的芯杆，该同轴组合体以预定的送料送入加热区，并在其中按区段软化和由软化区拉出光学构件，这时在芯杆和空心圆柱体之间存在的环隙收缩。
此外，本发明还涉及一种包括芯体和包封该芯体的壳的光学构件。
通过收缩和拉伸由芯杆和至少一层壳管组成的同轴组合体通常可制备光学纤维的坯体。也已知在该纤维拉伸时壳管会收缩到芯杆上，该最后提到的方法称为“ODD法”(Overclad-During-Drawing，拉伸包壳法)。
在EP-A 598349中描述了用于制备适于光学纤维的大容积坯体的厚壁石英玻璃圆柱体。该厚壁圆柱体在拉伸时收缩到芯杆上。这种方法称为“RIC法”(Rod-In-Cylinder，圆柱体包杆法)。为制备石英玻璃圆柱体提出了多种处理方法。其中一种处理方法是制备圆柱形的石英玻璃坯体，用空心钻对坯体进行机械钻孔或对坯体进行热锻加工，以产生孔。在第二种处理方法情况下，按已知的0VD法在耐热的载体上淀积出多孔硅酸烟黑，接着去除该载体，并对所得的烟黑体进行脱水和使其玻璃化。
由DE10214029 A1已知开头所提及类别的方法和光学纤维。其中描述了一种方法，该方法中首先制备由合成的石英玻璃制成的管，这时通过SiCl4的火焰水解制备烟黑体，该烟黑体经玻璃化成石英玻璃块，接着该石英玻璃块经空心钻打孔。为了所得管的精密整饰工序，建议用搪磨机对管内壁进行后加工，并接着应用细度等级为#800的磨料抛光。为消除表面张力和通过表面加工除去缺陷，对经加工过的管进行氢氟酸浸蚀处理。
此外，制备所谓的芯杆，其具有由以二氧化锗掺杂的SiO2组成的芯体区和由未经掺杂的SiO2组成的包封该芯体区的壳区。
为制备光学纤维，将玻璃芯杆插入石英玻璃空心圆柱体的内孔中，并将其固定于其中以形成同轴组合体。将该组合体以其下瑞开始按给定的送料速度由上面送入电加热的纤维拉伸炉中，在炉中经加热到约2180℃，并进行按区段软化。以给定的拉伸速度由软化区拉出外径为125μm的光学纤维。当由石英玻璃空心圆柱体和芯杆组成的复合体在炉中软化时，在芯杆和石英玻璃空心圆柱体之间的环隙闭合，这时在空隙中保持负压。
从US 4820322 A中已知一种类似的方法以在拉伸相应的同轴组合体下用于制备光学纤维或用于以壳管包封芯杆。该方法中制备具有给定光学特性和几何尺寸的芯杆和玻璃壳管，并将芯杆插入壳管的内孔中，其保留的环隙应尽可能小。接着将由芯杆和壳管组成的复合体在环状加热装置中按区段软化，这时在环隙中保持负压。出于经济的原因力求尽可能快的收缩，因此该负压应可达约7cm/min。
已表明，按已知的方法制备的坯体在芯杆和空心圆柱体之间的界面上常含有气泡。由这种坯体拉制的纤维也常具有差的品质。特别是要注意沿芯体和壳之间的界面拉长的气泡，该气泡会导致差的纤维强度和特别是在拼接纤维时会引起问题。
本发明的目的在于提供一种经济的方法，借此方法通过收缩和拉伸由空心圆柱体和芯杆组成的同轴组合体可制备光学构件，该构件的特征是在拉制纤维时破损率低。
此外，本发明的目的还在于提供一种按该方法制备的具有高品质的光学构件，特别是在其芯杆和空心圆柱体之间的界面上无缺陷的光学构件。
鉴于该方法，本发明的目的是如此实现的，即使与空心圆柱体的外径D[单位mm]相关的送料V[单位mm/min]保持在满足下列的限定规则的区间内：
Vmin＝3000×(2/D)2和
Vmax＝16000×(2/D)2
RIC方法的结果是一种呈纤维或坯体形式的光学构件，在该构件中起初存在的环隙已收缩和闭合。该送料(下面也称为“送料速度”)决定了收缩过程的速度。已表明，特别是在由经济原因而常力求的快速收缩过程的情况下，在空心圆柱体和玻璃芯杆之间的界面上产生差的品质。因此按本发明，在同轴组合体的收缩和拉伸时的送料速度可选择成足够慢。这有利于空心圆柱体的内表面在与芯杆相遇前可充分熔融。由此经机械加工到最终尺寸的空心圆柱体的表面被磨光。另一方面不仅从经济角度考虑不利于慢速进行收缩过程，而且还已表明，在长时间的收缩过程中会发生芯杆和空心圆柱体的变形并从而导致由此制备的构件会出现几何误差。
因此按上述限定规则给定的适于送料的范围的特征一方面在于具有一个下限(最小的送料Vmin)，低于此值时由于太慢的收缩过程会产生该组合体的明显塑性变形，另一方面在于通过一个足够低的上限(最大的送料Vmax)确保与空心圆柱体的外径有关的该空心圆柱体的内壁有足够的熔融，并且该上限包括与现有技术相比的特别低的送料速度。
要求尽可能低的送料速度是归因于空心圆柱体的机械整饰工序，这在下面将详细阐明。
至今对于在RIC方法中应用的空心圆柱体的适宜性的决定性准则是源自于其内壁范围的表面粗糙度。因此该机械加工的结果常用粗糙度描述，如在EP 0309027 A1中所述，其中描述了一种为制备光学单模纤维的在大体积坯体中应用的石英玻璃圆柱体的制备。
但已表明，这种观点仅不充分地描述了实际情况。当应用具有特别小的粗糙度的空心圆柱体时，按RIC方法制备的坯体在其芯杆和空心圆柱体之间的界面上也出现开头所提及的气泡。在该空心圆柱体的内壁粗糙度与按RIC方法所制得的坯体中所得的界面的品质或由此所拉制的纤维的品质之间的明确相关性不能予以证实。
通过机械加工(特别是钻孔、搪磨和研磨)，在应用已知的搪磨工艺和研磨工艺和适用于此的商业上通用的设备条件下，可制备外径大于100mm和长为2m或更长的完全呈具有准确圆形截面和小尺寸偏差在1/100mm范围内直圆柱体形式的石英玻璃坯体。然而实验已经表明，由于空心圆柱体的机械加工，在近表面区域不可避免地会产生裂纹(皮下裂纹)，该裂纹是封闭的，用通常的粗糙度测量方法不可发现。按现有技术，该空心圆柱体在应用前直接用氢氟酸净化，这时打开了皮下的裂纹。该通过酸净化而展宽的裂纹在接着的收缩过程中会在芯杆和空心圆柱体之间的界面范围导致缺陷。
这种裂纹的深度惊人地大，甚至当经预先的磨蚀工艺所产生的受损层通过其后的加工阶段而逐渐缩小和在最后的加工阶段在表面上施以小的力和施以小的磨蚀时也是这样。
经机械加工的空心圆柱体的这类表面缺陷在本发明方法中通过将送料按上述限定规则调节到低于给定的最大送料速度Vmax的值来加以消除。由此确保该经机械加工的表面有足够的熔融时间，以使存在的裂纹闭合。
适于空心圆柱体的内表面熔融的合适送料与空心圆柱体的壁厚或要加热透的总体积有关，该体积在径向横截面中由芯杆加上空心圆柱体的壁组成。在适于送料的合适范围呈一级近似地按空心圆柱体的外径推算的上述公式中，由于简化而忽略了芯杆和空心圆柱体之间所保留的环隙。在考虑物理单位时上述限定规则表示为：
Vmin[mm/min]＝3000[mm3/min]×(2/D)2[mm-2]和
Vmax[mm/min]＝16000[mm3/min]×(2/D)2[mm-2]
下面所引用公式的参数也以此物理单位为基础，当由于简化而略去这些参数时也是如此。
如果该送料低于给定的最小送料速度Vmin，则会发生不容许的几何变形。
本发明意义上的经机械加工到最终尺寸的圆柱体也是指其内表面经机械加工到最终尺寸且其任选地通过化学处理(经浸蚀)而被净化的圆柱体，因为浸蚀过程不改变该空心圆柱体的最终几何形状(例如在横截面中的曲率或椭圆率)。
本发明方法并不排除该芯杆除用以机械加工到最终尺寸的空心圆柱体外再用其它壳管包封，这时优选的壳管也是经机械加工到最终尺寸的壳管。
本发明的优选实施方案由从属权利要求给出。
按本发明，该送料尽可能调小，但按要求也要大到能避免空心圆柱体和芯杆变形。鉴于这点，经证实特别有利的是该最大送料速度Vmax按如下限定规则调节：
Vmax＝8000×(2/D)2
在本发明的一个特别优选的实施方案变型中，使用外径D至少为150mm的空心圆柱体，这时将送料调至小于2.5mm/min，优选小于1.5mm/min。
通过使用外径为至少150mm的大体积空心圆柱体，产生了成本上的优点和尺寸的稳定性提高。该成本上的优点是基于较大体积和由此产生的较大坯体长度或纤维长度，以致可实现低成本的批量生产。尺寸稳定性的提高是由于在拉伸时该空心圆柱体与理想的圆柱体对称性的偏差按比例缩小到较小构件的直径，从而比在较小的按比例减少时起到较小的决定作用。但在使用这类空心圆柱体时，在芯杆和空心圆柱体之间形成高品质表面的前提是在最大为2.5mm/min，优选低于1.5mm/min的慢送料条件下进行收缩。
一种特别适用的变型方案是该空心圆柱体的经机械加工包括研磨内孔的内壁并接着进行浸蚀处理，经研磨后所保留的皮下裂纹的裂纹深度达最大2mm。
通过研磨(也包括搪磨)而对内孔的内壁进行机械加工产生不可避免的裂纹。该裂纹深度可通过重复的研磨步骤、搪磨步骤和抛光步骤逐步减少，但它随之造成大量的时间耗费和材料耗费。而本发明方法容许这类裂纹，只要该裂纹深度小于2mm，由此使得可应用由于内壁经较少耗费的机械加工而以相对较低成本制备的空心圆柱体。
关于芯杆和空心圆柱体之间的环隙宽度，两种不同的措施证明是有利的。
在第一种变型方案中，芯杆和空心圆柱体之间的环隙宽度平均大于2mm，优选大于5mm。
通过大的环隙宽度可确保收缩的空心圆柱体的表面在与芯杆外壁接触前发生充分熔融。但在大环隙宽度情况下，芯杆在空心圆柱体中的对中必须精密，以避免其后在纤维中的芯体偏心。在第二种和同样有利的变型方案中，芯杆和空心圆柱体之间的环隙平均小于1mm，优选小于0.7mm。
在收缩时小环隙宽度会引起在径向方向的相对较小的材料流动，从纤维芯体偏心方面看这有利于保持给定的几何形状。当对构件的几何形状有高要求和该圆柱体表面仅有易于熔融的小裂纹时，这种变型方案是特别优选的。
本发明方法特别在厚壁空心圆柱体情况下是特别有利的。这是因为空心圆柱体的壁厚在充分熔融方面起着重要作用。石英玻璃圆柱体的壁厚增加使要控制的送料降低而不是增加。从经济角度看，优选应用内径最大为70mm，优选最大为50mm的空心圆柱体。
空心圆柱体的外径越大和内径越小，则通过该空心圆柱体制备的石英玻璃体积越大，且该方法对千米纤维的生产成本和由此所得的纤维的尺寸稳定性会产生更有利的影响。
该空心圆柱体的壁厚在本发明方法的变形和经济性方面起到重要的作用。优选应用空心圆柱体的径向横截面积CSA(C)和芯杆的径向横截面积CSA(R)的比CSA(C)/CSA(R)为5-100，优选为10-80的空心圆柱体和芯杆。
空心圆柱体的壁厚越大，则在此外均相同的收缩条件下所预计的变形越小。大的壁厚要求较强的“热透”，以确保空心圆柱体内壁的充分熔融。更确切地说这相应于较慢的送料。随增加壁厚提高了光学构件的制造精度，因为在拉伸时较大地降低了绝对几何误差(其与石英玻璃圆柱体的壁厚和外径无关)。
已证明按所谓OVD法制备的空心圆柱体是特别有利的。
在这种外部淀积方法下制得一种管形体，其依制备条件具有准确的内孔，该内孔在玻璃化后仅还需少量的机械加工。
下面将用实施例和专利附图详述本发明。该单张附图为：
图1示出在应用具有不同外径的空心圆柱体和改变送料情况下的RIC实验结果图。
在下面所描述的实验中，按RIC法通过用石英玻璃空心圆柱体包封芯杆和拉伸该复合体而制备坯体和光学纤维。该坯体和纤维具有由内玻璃层壳和外玻璃层壳包封的芯体区。芯体区由均匀掺杂有5重量％的二氧化锗的石英玻璃组成。玻璃层壳由未经掺杂的石英玻璃组成，其中一部分通过芯杆的壳提供，一部分通过经机械加工的石英玻璃空心圆柱体提供。
制备芯杆和空心圆柱体
下面按实施例详述芯杆和石英玻璃空心圆柱体的制备：
芯杆按OVD法制备，该方法中通过来回移动的淀积燃烧器在绕纵轴旋转的载体上按层淀积烟黑颗粒，这时将SiCl4和GeCl4加到淀积燃烧器中，并在有氧存在下于燃烧器火焰中水解成SiO2和GeO2。在内层淀积时调节SiCl4和GeCl4的比，以使通过这部分烟黑管的壁厚产生给定的5重量％的均匀GeO2浓度。一旦形成芯杆的芯体区的该烟黑层经淀积，就停止将GeCl4加到淀积燃烧器中，并由未经掺杂的SiO2在该芯体区上淀积第一内玻璃层壳。
结束淀积工艺和去除载体后得到烟黑管，使该烟黑管经受脱水处理以去除由制备条件引入的羟基。为此将该烟黑管呈垂直地送入脱水炉中，并首先在850℃-约1000℃下于含氯气氛中处理。处理时间约为6小时。由此羟基浓度达到小于100重量ppb。
使经如此处理过的烟黑管在玻璃化炉中于约1350℃下玻璃化并由此收缩内孔，以产生具有所需折射率分布的芯杆。
以这类方法制备了具有表1中所示尺寸的芯杆，其中各芯体直径如此与其相关的空心圆柱体适配，以使在外径为125μm的光学纤维中总是产生直径约为8.5μm的中心“芯体区”。
类似于上述的芯杆制备，通过按OVD法的外淀积制备多孔烟黑体，但不添加掺杂剂。去除载体后该烟黑管总是经上述的脱水处理并接着经玻璃化。该由合成石英玻璃如此制备的管形石英玻璃坯体的两端区经切除，并且该外壁经装有#80磨石的圆周研磨机粗研磨，由此基本达到所给定的标称外径。然后该管的外表面再经NC圆周研磨机研磨。所得管的内孔全部经装有#80搪磨嵌条的搪磨机搪磨，这时抛光度经逐步精细化，并用#800搪磨嵌条进行最终处理。在确认制成其壁厚在给定的公差范围内的管后，该管经30％的氟氢酸浸蚀液浸蚀。经浸蚀后最大表面粗糙度Rmax在内壁区为3.5μm，在外壁区为77μm。由合成石英玻璃如此制成的空心圆柱体的尺寸也列于表1。
在单独的实验中总是测定一段空心圆柱体上的仍存在的皮下表面裂纹的深度。为此在68％的氢氟酸中浸蚀该管段，直到该裂纹基部可以光学法或借助于表面粗糙度测量仪测出。由此测量时各得到的最大裂纹深度约为0.5mm。
通过RIC法制备光学纤维
在空心圆柱体中总是插入表1所示尺寸的芯杆并将其固定于其中。这时改变该空心圆柱体的壁厚和与其相适配的芯杆直径、送料和在空心圆柱体和芯杆之间的环隙宽度。
将由空心圆柱体和芯杆构成的复合体以给定的送料速度(见表1)送入电加热的炉中，并在其中按区段加热到2000-2400℃，这时由软化区拉制光学纤维。拉伸速度均适配于送料，以使标称纤维直径保持为125μm±0.5μm。其余的工艺参数不变，特别是拉制温度不变。在芯杆和空心圆柱体之间的环隙中总保持2kPa-10kPa的真空。
为按上述方法制备光学坯体，在相同的送料下，该拉伸速度与送料的适配应使该坯体的标称直径为85.0mm±0.5mm。
实验评定
在纤维芯体区和通过空心圆柱体所形成的壳玻璃之间的界面品质用显微镜作检查。这时要特别注意在界面上的所谓的拉长气泡。
此外，在径向横截面上抽样以对坯体和纤维的圆柱体对称性进行检验。
由此所得的品质结果列于表1的最后两栏中，其中符号“++”为“非常好”，“+”为“好”，“-”为“差”。
表1
| 实验号 | 空心圆柱体 | 芯杆 | 环隙宽[mm] | 送料[mm/min] | 界面品质 | 圆柱体对称性 | |
| 外径Φ[mm] | 内径Φ[mm] | 外径Φ[mm] | |||||
| 1 | 100 | 20 | 18 | 1.0 | 6.0 | + | ++ |
| 2 | 110 | 22 | 20 | 1.0 | 0.5 | ++ | - |
| 3 | 120 | 30 | 28 | 1.0 | 4.0 | + | + |
| 4 | 120 | 30 | 29 | 0.5 | 4.0 | + | ++ |
| 5 | 140 | 52 | 50 | 1.0 | 3.7 | - | ++ |
| 6 | 140 | 52 | 50 | 1.0 | 0.7 | ++ | - |
| 7 | 140 | 52 | 50 | 1,0 | 2,7 | + | + |
| 8 | 140 | 52 | 20 | 11.0 | 2.7 | ++ | + |
| 9 | 150 | 60 | 58 | 1.0 | 1.5 | + | + |
| 10 | 160 | 60 | 58 | 1.0 | 0.3 | ++ | - |
| 11 | 170 | 60 | 58 | 1.0 | 2.0 | + | + |
| 12 | 190 | 60 | 58 | 1.0 | 2.2 | - | ++ |
| 13 | 240 | 60 | 58 | 1.0 | 0.8 | + | + |
该结果表明，如果按本发明以特别慢的送料来实施RIC工艺可忽略由机械加工产生的空心圆柱体的和有时在经济上未付出耗费的条件下要尽可能排除的表面缺陷。但极慢的送料会由于空心圆柱体和芯杆的塑性变形也可导致结果的恶化。
表1中第2和6栏的数据相对比地记载于图1中，并且以mm/min单位表示的送料为y轴，以mm单位表示的空心圆柱体直径为x轴。该纤维几何形状和品质至少经评定为良好(+)的实验在图上以圆表示，而对这方面呈不利结果的实验用方块表示。
由此表明，不良结果在快送料和慢送料时产生。当送料(与空心圆柱体直径有关)处于下面由线1和上面由线2所限定的区间时可达最好的结果。该线1和线2以下列公式表示：
线1＝Vmin[mm/min]＝3000[mm3/min]×(2/D)2[mm-2]和
线2＝Vmax[mm/min]＝16000[mm3/min]×(2/D)2[mm-2]
在空心圆柱体和芯杆之间的环隙宽在RIC工艺中作用不太大。其趋势是宽的环隙有利于界面的品质，而窄的环隙有利于坯体和由此所拉制的纤维的尺寸稳定性。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种用于通过拉伸同轴组合体以制备石英玻璃光学构件的方法，该同轴组合体包括具有内孔的、经机械加工到最终尺寸的石英玻璃空心圆柱体和设置于该内孔中的芯杆，该同轴组合体以预定的送料送入加热区，并在其中按区段软化和由软化区拉出所述光学构件，这时在芯杆和空心圆柱体之间存在的环隙收缩，所述方法的特征在于，将与单位为毫米的空心圆柱体的外径D相关的单位为毫米/分的送料V保持在满足下列的限定规则的区间内：
Vmin＝3000×(2/D)2和
Vmax＝16000×(2/D)2，
其前提在于，使用外径D至少为150mm的空心圆柱体，并且将所述送料调至小于2.5mm/min。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述最大送料按下列限定规则调节：
Vmax＝8000×(2/D)2。
3.权利要求1的方法，其特征在于，将送料调至小于1.5mm/min。
4.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述空心圆柱体的机械加工包括研磨内孔的内壁和接着的浸蚀处理，这时经研磨后保留的皮下裂纹的裂纹深度为0.2mm-2mm。
5.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，芯杆和空心圆柱体之间的环隙平均大于2mm，优选大于5mm。
6.权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，芯杆和空心圆柱体之间的环隙平均小于1mm，优选小于0.7mm。
7.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使用其内径最大为70mm，优选最大为50mm的空心圆柱体。
8.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使用空心圆柱体的径向截面积CSA(C)和芯杆的径向截面积CSA(R)之比CSA(C)/CSA(R)为5-100，优选为10-80的空心圆柱体和芯杆。
9.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使用按OVD法制备的空心圆柱体。
Claims (11)
1.一种用于通过拉伸同轴组合体以制备石英玻璃光学构件的方法，该同轴组合体包括具有内孔的、以机械方式加工到最终尺寸的石英玻璃空心圆柱体和设置于该内孔中的芯杆，该同轴组合体以预定的送料送入加热区，并在其中按区段软化和由软化区拉出该光学构件，这时在芯杆和空心圆柱体之间存在的环隙收缩，该方法的特征在于，与空心圆柱体的外径D[单位mm]相关的送料V[单位mm/min]保持在满足下列的限定规则的区间内：
Vmin＝3000×(2/D)2和
Vmax＝16000×(2/D)2。
2.权利要求1的方法，其特征在于，最大送料按下列限定规则调节：
Vmax＝8000×(2/D)2。
3.权利要求1的方法，其特征在于，使用外径D至少为150mm的空心圆柱体，并且将送料调至小于2.5mm/min，优选小于1.5mm/min。
4.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述空心圆柱体的机械加工包括研磨内孔的内壁和接着的浸蚀处理，这时经研磨后保留的皮下裂纹的裂纹深度为0.2mm-2mm。
5.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，芯杆和空心圆柱体之间的环隙平均大于2mm，优选大于5mm。
6.权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，芯杆和空心圆柱体之间的环隙平均小于1mm，优选小于0.7mm。
7.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使用其内径最大为70mm，优选最大为50mm的空心圆柱体。
8.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使用空心圆柱体的径向横截面积CSA(C)和芯杆的径向横截面积CSA(R)之比CSA(C)/CSA(R)为5-100，优选为10-80的空心圆柱体和芯杆。
9.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使用按OVD法制备的空心圆柱体。
10.一种含有芯体和包封该芯体的壳的光学构件，其特征在于，该构件是按权利要求1-9的方法得到的光学坯体。
11.一种含有芯体和包封该芯体的壳的光学构件，其特征在于，该构件是按权利要求1-9的方法得到的光学纤维。
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