CN1275887C - 石英玻璃管的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在通过含硅原始成分的火焰水解制造石英玻璃的已知方法中，产生含SiO2颗粒，这些颗粒被沉积在载体上，同时形成具有多孔烟灰壁的烟灰管，烟灰壁具有预定的径向烟灰密度分布，烟灰管在含氯气氛中被处理并接着被玻璃化。为了如此改进所述方法，即在脱水处理后在含氯气氛中也能获得预定的径向折射率分布，本发明建议，应该在烟灰壁的内部区域内调节出至少是石英玻璃密度的25%的较高密度并在外部区域内调节出4%-12%的较低密度且在邻接内部区域的过渡区域内调节出朝着外部区域递减的密度，该过渡区域分布在该烟灰壁厚度的至少75%的范围里，在所述烟灰管的外自由面和所述过渡区域之间不存在密度大于28%的区域。

Description

石英玻璃管的制造方法
技术领域
本发明涉及通过火焰水解含硅的原始成分来制造石英玻璃管的方法，该方法包括以下步骤：所述原始成分被供给一个借此制造出含SiO2颗粒的沉积燃烧炉，这些颗粒沉积在一个绕其纵轴线旋转的载体上并由此形成一个具有多孔烟灰壁的烟灰管，该烟灰壁具有预定的径向烟灰密度分布，该烟灰管在含氯气氛中被处理并且经过处理的烟灰管被玻璃化。
背景技术
石英玻璃管被用作光纤预制品的原料。该预制品通常具有被一个由折射率较低的材料构成的套包覆的芯。为了用人造石英玻璃制造预制品的芯，已经使用了这些方法，即VAD法(汽相轴向淀积)、OVD法(外汽相淀积)、MCVD法(改进型化学汽相淀积)和PVCD法(等离子辅助型化学汽相淀积)等方法。在所有这些方法中，如此制造芯玻璃，即SiO2颗粒被淀积在基质上并被玻璃化。在VAD和OVD方法中，从外面使芯玻璃淀积在基质上，而在MCVD和PCVD方法中，芯玻璃被淀积在所谓的基质管的内壁上。基质管可以具有用于芯材的纯支承功能，但它本身也可以构成光导芯的一部分。与纤维设计有关地，基质管由掺杂或未掺杂的石英玻璃构成。还知道了根据所谓的管套杆技术的预制品制造，其中，芯玻璃杆被插入一个外层玻璃管中并与之熔合。通过预制品拉伸得到了光纤。
根据方法的不同，在一个单独的方法(OVD、等离子法、管套杆技术)中制造出外层玻璃，或同时制造出外层玻璃和芯玻璃，就象在所谓的VAD法中常见到的那样。通过混入适当的掺杂材料来调整在芯玻璃与外层玻璃之间的折射率差。人们都知道，氟和硼减小石英玻璃折射率，而大量的掺杂材料且尤其是锗、磷或钛适于增大石英玻璃的折射率。
通过氯也可以略微增大石英玻璃的折射率。在用含氯原料如SiCl4制造石英玻璃并且在含氯气氛中处理多孔“烟灰体”时，必须特别注意氯的这种作用。例如，EP-A 604787描述了根据所谓的“烟灰法”制造掺杂石英玻璃，其中，通过在沉积燃烧炉内火焰水解原始成分SiCl4和GeCl4形成了颗粒，这些颗粒分层沉积在一个绕其纵轴线旋转的载体杆上，沉积燃烧炉沿该载体杆往复振动运动。在此过程中，由SiO2颗粒形成掺有GeO2的多孔烟灰壁。未掺杂SiO2的外层玻璃随后沉积在烟灰壁上。在取出载体杆之后，如此制成的管状烟灰体被净化和脱水，这通常通过在含氯气氛中的加热来完成。通过使(烧结)脱水的烟灰体玻璃化，获得了一个所谓的芯杆，它为了制造出预制品而被其它的外层玻璃包覆起来。由该预制品拉制出光纤。在含氯气氛中脱水时，可能出现氯进入烟灰体内并且对含GeO2的烟灰体来说也出现了GeO2的析出。
在多孔烟灰壁脱水时的氯的作用通常导致径向折射率曲线偏离了在预制品内的理论分布。在折射率曲线在烟灰壁范围内保持不变的(以下也称为“均匀的径向折射率曲线”)的理论分布中，在脱水后常获得沿径向由内向外递减的折射率。由此造成通常不希望有的光纤光导性能变化如所谓的截止波长。另外，在根据MCVD法和PVCD法内淀积在基质管上时，淀积速度受氯分布的影响，因而可能出现不统一的淀积速度。
发明内容
因此，本发明的目的是改进上述类型的、包括烟灰沉积过程、在含氯气氛中的脱水处理和玻璃化过程的石英玻璃管制造方法，即通过该方法能获得预定的径向折射率分布。
另外，本发明的目的是提供一种由多孔石英玻璃制造的管状半成品，在这种情况下，即便在通过在含氯气氛中的加热而进行的脱水处理之后，也能获得在该管状壁上的折射率预定曲线的调整。
本发明的一个进一步目的是指明根据本发明制成的管状半成品的适当用途。
为此，本发明提供一种通过含硅原始成分的火焰水解来制造石英玻璃管的方法，该方法包括以下步骤：把所述原始成分供给一个借此制造出含SiO2颗粒的沉积燃烧炉，这些颗粒被沉积在一个绕其纵轴线旋转的载体上并形成一个有多孔烟灰壁的烟灰管，所述烟灰壁具有预定的径向烟灰密度分布，该烟灰管在含氯气氛中进行处理并且经过处理的烟灰管被玻璃化，其特征在于，在该烟灰壁的一内部区域内调节出一个至少是石英玻璃密度的25％的较高密度，在该烟灰壁的一外部区域内调节出一个与所述内部区域的较高密度相比为4％-12％的较低密度，并且在一个邻接该内部区域的过渡区域内调节出一个朝着该外部区域递减的密度，过渡区域分布在烟灰壁厚度的至少75％的范围里，在烟灰管的外自由面和过渡区域之间不存在密度大于28％的区域。
在该烟灰管的脱水处理期间内，出现了氯沿径向不均匀地进入烟灰壁或氯至少在烟灰壁内的径向不均匀作用，这造成在玻璃化的管内的不均匀的折射率分布。令人惊讶地发现了，通过调整烟灰体内的特定径向密度分布能补偿甚至消除氯的这种径向不均匀作用，结果，在玻璃化之后获得了具有径向均匀折射率分布的石英玻璃管。
为此所需的特定径向密度分布的特征是，一个过渡区域内的密度从(内部区域的)至少25％的较高值向外递减，直到该烟灰壁的外部区域。理想的是，该过渡区域分布在整个烟灰壁范围上，在这种情况下，该内部区域与烟灰管内壁面一致，外部区域终止于该烟灰管的外自由面上。当该内部区域向外移或外部区域转向内移时，其中，位于它们之间的过渡区域占该烟灰壁厚度的至少70％，也将获得预期的技术效果。当一个密度超过约28％的区域出现在该烟灰壁的外自由面与过渡区域之间时，不能实现预期结果。
在烟灰壁内的相对密度的数据基于2.21g/cm3的石英玻璃密度。为测量该密度，自该烟灰壁上取样并且通过X射线法进行测量。
该载体为杆状或管状石墨体、陶瓷材料体如氧化铝、未掺杂的石英玻璃体、掺杂的石英玻璃体或掺杂或未掺杂的多孔SiO2烟灰体。掺杂的石英玻璃或掺杂的SiO2烟灰的载体也可以具有径向不均匀的杂质分布且尤其可以设计成用作具有径向不均匀折射率分布的所谓“芯杆”的光纤半成品。
因此，本发明方法的目标是使通过一个占整个烟灰壁或至少其主要部分(70％)的且主要特征是密度由内到外减小的密度分布来实现折射率曲线均匀化。
在内部区域内的较高密度与在外部区域内的较低密度之间调节出一个差值，它最好为石英玻璃密度的1％-15％且尤其最好是4％-12％。已经发现，对在玻璃化石英玻璃管内的均匀折射率分布的调整来说，内部区域与外部区域的密度差起到决定性作用，而不是过渡区域内的密度梯度。在过渡区域内具有较小密度梯度的厚壁烟灰管和具有较大密度梯度的薄壁烟灰管内获得了相同的密度差(差值)。
当在内部区域内调节出25％-35％且最好是28％-32％的密度并且在外部区域内调节出20％-27％且最好是20％-24％的密度(各密度数据相对石英玻璃密度而言)时，在考虑了上述在内部区域与外部区域之间的密度差的情况下，这被证明是有利的。
已经发现，这种径向密度分布实现了氯在烟灰壁壁厚上的更一致分布或更均匀的作用，所以，玻璃化烟灰管内的径向折射率分布不受先前含氯气氛中的脱水处理的影响。
在根据本发明的方法中，最好通过从外面加热管以使该烟灰管玻璃化，形成一个向内移的熔体锋面。在此方法中，该熔体锋面从烟灰密度较低区域移至密度较高区域。所述方法的有利结果说明如下：通过先前在该烟灰管壁厚度上的脱水处理来调节通过熔体锋面由外移至内而均匀化的氯浓度分布。
有利地在该过渡区域内调节出一个连续递减的密度。由于该密度在该过渡区域内由内到外地持续减小，从而避免了局部阶梯和随之而来的氯作用的变化，所以有利于在玻璃化烟灰管内的均匀折射率分布的调整。在过渡区域内调整出基本成线性递减的密度也有助于此。密度在该过渡区域内的减小是宏观的，它分布在约10mm长度上。微观的连续的密度减小和密度变化的略微偏差不会损害根据本发明的方法。
最好通过在沉积期间内逐渐降低发展中的烟灰管的表面温度来获得在该过渡区域内由内到外减小的密度。如此适当调节出较高密度，即在沉积期间内升高表面温度。在这里，不需要一个用于预先致密化的附加步骤。许多方法适于升高该表面温度。仅举例指明以下措施：调整沉积燃烧炉的升高的火焰温度，改变沉积燃烧炉与烟灰管表面之间距离，降低沉积燃烧炉与烟灰管之间的相对移动速度。通过相反的方法实现了表面温度的降低。
该内部区域最好直接起始于烟灰管内壁。然而，尤其经常把烟灰壁的第一层设计成符合特定要求(稳定性、弹性等)并且可以具有与所述要求匹配的低密度。在这些情况下，内部区域的特点是烟灰密度最高，而密度从内到外减小的区域(过渡区域)始于距内壁一定距离处，该距离有利地最大为30mm且最好最大为20mm。
关于该管状半成品，根据本发明如此完成上述目的，该烟灰壁在一个内部区域内具有至少为石英玻璃密度的25％的较高的密度并且在一个外部区域内具有较低的密度并在邻接该内部区域的一个过渡区域内具有朝向该外部区域减小的密度，其中，所述过渡区域分布在该烟灰壁厚度的至少75％的范围里。
下面，把由这种多孔石英玻璃制造的管状半成品称为“烟灰管”。该烟灰管通过玻璃化(烧结)被制成石英玻璃管。本发明烟灰管的特征体现在在烟灰壁上的上述径向密度曲线。所述密度曲线有助于在含氯气氛中的脱水处理的玻璃化来获得在管壁范围里有均匀的折射率曲线的石英玻璃管。
获得这种结果可能是由于，所述的不均匀密度曲线有助于避免或补偿在脱水处理中的氯的不同作用效果。
密度在过渡区域内由内到外地减小是必不可少的。理想的是，过渡区域遍布整个烟灰壁，在这种情况下，该内部区域终止于内自由面，而外部区域终止于烟灰管的外自由面。当内部区域只开始于距管状烟灰壁内壁一定距离处和/或该外部区域起始于距该外层一定距离处时，同样达到了预期的技术成果，尽管有所减弱。然而，中间的过渡区域最好占该烟灰壁厚度的至少75％。当超过约28％的高密度区域出现在该烟灰管的外自由面与过渡区域之间时，没有达到预期效果。
当把根据现有技术的烟灰管用于制造石英玻璃管的时，该烟灰管的径向折射率分布由于先前脱水处理而造成的氯的影响而被削弱。相反，本发明烟灰管的特征在于，虽然该烟灰管接受了通过在含氯气氛中的加热而进行的脱水处理，但有利于在玻璃化石英玻璃管上的折射率均匀曲线的调整。通过如上所述地在过渡区域内暂时形成预定的密度曲线，消除或弥补了氯的影响，所以在使用本发明的烟灰管的同时，可以提供有预定折射率分布和低羟基含量的石英玻璃管。
在从属权利要求中给出烟灰管的有利实施形式。参考关于本发明方法的详细说明，连同该过渡区域的径向扩展和内部区域与外部区域之间的密度曲线。
在取出载体后，玻璃化的管状烟灰管可以用作用于包覆预制品的芯杆的所谓“套管”。
然而，也可以在该载体上使该烟灰管玻璃化。在掺杂或未掺杂石英玻璃的载体的情况下，尤其是在芯杆形式的载体的情况下，可以制造出光纤预制品或这种预制品的一部分。
然而，由于均匀的径向折射率曲线，本发明的烟灰管尤其可以用于制造光纤预制品：使该半成品玻璃化，在形成基质管的情况下进行拉伸并且通过MCVD或PCVD法把芯材沉积在该基质管的内壁上。
在玻璃化和拉长之后，该基质管在管壁上具有预定的均匀折射率分布。因此，如此制成的基质管特别适用于制造规定的折射率分布对其很重要的预制品。
本发明烟灰管的另一个有利的应用可能性在于，在脱水处理和玻璃化之后，把该管用作形成光纤预制品的套管，由石英玻璃管提供且包覆一个所谓的芯玻璃杆。在这种情况下，羟基含量必须低。这是通过使多孔烟灰管经受热氯化法而实现的。另外，必须观测到尽量均匀的折射率分布。如上所述，这在本发明烟灰管内通过在过渡区域内暂时形式预定的密度曲线并随后进行脱水处理来实现，所以由该烟灰管获得了具有预定的折射率分布且同时有低羟基含量的石英玻璃管。
附图说明
以下，结合实施例和附图来详细说明本发明，图中详细表示：
图1表示在玻璃化之前的、在本发明的多孔SiO2烟灰管壁上的径向密度分布；
图2表示在石英玻璃管上测得的折射率分布，该石英玻璃管通过玻璃化和拉伸而由图1的SiO2烟灰管制得；
图3表示在玻璃化(比较例)之前的、根据现有技术的多孔SiO2烟灰管壁上的径向密度分布；及
图4表示在石英玻璃管上测得的折射率分布，该石英玻璃管通过玻璃化和拉伸而由图3的SiO2烟灰管制得。
具体实施方式
图1、3分别表示在脱水处理和玻璃化之前的处理阶段内的、在多孔烟灰管壁上的径向密度分布。在y轴上，以相对单位(％，相对于石英玻璃的理论密度)绘出了烟灰管的比重。x轴相对于烟灰管总壁厚度地以相对单位表示半径。半径“0”相当于烟灰体内壁；半径“100”相当于外壁。每个测量的烟灰管都有约50mm的内径和约320mm的外径。
图2、4分别表示在脱水处理和玻璃化之后的处理阶段内的石英玻璃管的径向折射率分布。在y轴上绘出了与未掺杂的石英玻璃相比的折射率差值“Δn”。x轴表示在整个石英玻璃管上的径向位置“P”，单位为毫米。位置“P＝0”各自表示内孔的中心轴线。
例子：
在根据图1的径向密度分布中，烟灰密度在一个内部区域1内先由内到外地递增，随后在过渡区域2内从约为33％的最大值4开始从内到外地递减并在外层3区域内达到约24％的值。因此，在过渡区域2内，烟灰密度总共减小9％。该过渡区域2约占烟灰管壁厚度的90％。与内部区域1相邻地，在烟灰密度最大值4的情况下，过渡区域2从距内壁5约15mm的距离处开始并径向延伸约120mm长度向外延伸到外层3。
在淀积后，烟灰管接受脱水处理并接着被玻璃化，从而形成石英玻璃管。图2表示随后在石英玻璃管上测得的折射率分布。该石英玻璃管的与内孔21相接的壁22显示出比纯石英玻璃约高出Δn＝0.0004的折射率增大。引人注意的是，石英玻璃壁22上的折射率曲线在从内孔21到外壁23的范围里基本上是均匀的。
现在，通过实例来说明具有图1所示密度分布的烟灰管的制造和具有图2所示折射率分布的石英玻璃管的制造。
在沉积燃烧炉的燃烧火焰中，通过SiCl4的火焰水解而形成SiO2烟灰粒，这些颗粒分层沉积在一个绕其纵轴线旋转的载体杆上且同时形成烟灰体。为了在烟灰体内形成如图2所示的径向密度分布，在第一烟灰层的沉积期间内产生较高的表面温度，因而产生一个具有约30％的较高密度的烟灰区域。随后，烟灰密度仍进一步递增，直到在上述约15mm的距离处达到约32％的最大值4。
这里就是本发明意义上的“过渡区域”2的起点。随后的烟灰层沉积时，正在形成的烟灰体的表面温度连续降低并因而减小了烟灰密度。为此，连续降低该载体杆的转速，确切地说是这样做，即保持正在扩大的烟灰体表面的圆周速度不变。由于烟灰体圆周增大，所以在燃烧火焰温度不变的情况下，表面温度降低。这产生了图1所示的径向密度梯度。为产生更陡或更缓的梯度，通过改变燃气氢和氧的供给速率来改变沉积燃烧炉的火焰温度。
在沉积过程完成且取出载体杆后，获得了具有图1所示密度分布的烟灰管。由该烟灰管借助下面实例所述的方法制造石英玻璃管。
根据上面更详细说明的步骤而获得的烟灰管接受脱水处理以除去由制造过程引入的羟基。为此，在垂直方向上把烟灰管送入一个脱水炉内并且先在约900℃温度下在含氯气氛中进行处理。这种处理持续约8小时。这产生了小于100wt.ppb的羟基浓度。
通过在内部区域1内的高密度和在过渡区域2内的密度曲线弥补了在脱水期间内氯对多孔烟灰材料所施加的影响，所以，可以用本发明的烟灰管获得有图2所示的预定均匀折射率分布的石英玻璃管。
为制造具有图2所示的折射率分布的石英玻璃管，在垂直取向的玻璃化炉内，在约1300℃内烧结烟灰管，其做法是把它供给一个环形加热区并在那里加热。在此过程中，一个熔体锋面从外移向内，随后，烧结(玻璃化)的管被拉伸到46mm的外径和17mm的内径。
除了均匀的折射率分布以外，这样获得的石英玻璃管显示出低羟基浓度，这允许它被用于光纤预制品的近芯区域内。
与之相比，图3、4表示根据现有技术的烟灰管的径向密度分布和用这种烟灰管制成的石英玻璃管的折射率分布。
比较例：
图3表示根据现有方法制成的烟灰管的径向密度分布。除了距内壁3约15mm的地方具有约40.5％的烟灰密度的最大值32以外，在烟灰管壁厚上的密度基本上不变并且平均值约为28％(虚线33)。
在沉积过程之后，烟灰管接受同样的脱水处理，如上述实例所述地，然后使其玻璃化并且拉伸，由此产生外径为64mm且内径为22mm的石英玻璃管。
测量石英玻璃管的折射率分布。测量结果示于图4中。在石英玻璃管的与内孔41相接的壁42内，折射率从内到外地明显减小。从内壁41区域内的约+0.0005的最大值开始，折射率减小了30％以上，在外壁42区域内达到+0.00035。因此，通过玻璃化和拉伸根据现有技术的烟灰管，获得了具有不均匀的径向折射率分布的石英玻璃管。
根据本发明的石英玻璃管最好用作用于根据MCVC法的芯材层的内沉积基质管。

Claims (9)

1、一种通过含硅原始成分的火焰水解来制造石英玻璃管的方法，该方法包括以下步骤：把所述原始成分供给一个借此制造出含SiO2颗粒的沉积燃烧炉，这些颗粒被沉积在一个绕其纵轴线旋转的载体上并形成一个有多孔烟灰壁的烟灰管，所述烟灰壁具有预定的径向烟灰密度分布，该烟灰管在含氯气氛中进行处理并且经过处理的烟灰管被玻璃化，其特征在于，在该烟灰壁的一个内部区域(1)内调节出一个至少是石英玻璃密度的25％的较高密度(4)，在该烟灰壁的一个外部区域(3)内调节出一个与所述内部区域的较高密度相比为4％-12％的较低密度，并且在一个邻接该内部区域(1)的过渡区域(2)内调节出一个朝着该外部区域(3)递减的密度，其中该过渡区域(2)分布在该烟灰壁厚度的至少75％的范围里，在所述烟灰管的外自由面和所述过渡区域之间不存在密度大于28％的区域。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在该内部区域(1)内调节出一个是石英玻璃密度的25％-35％的密度并且在该外部区域(3)内调节出是该石英玻璃密度的20％-27％的密度。
3、如权利要求2所述的方法，其特征在于，在该内部区域(1)内调节出一个是石英玻璃密度的28％-32％的密度并且在该外部区域(3)内调节出是该石英玻璃密度的20％-24％的密度。
4、如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，如此将该烟灰管玻璃化，即在形成一个向内移的熔体锋面的情况下从外面实施加热。
5、如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在该过渡区域(2)内调节出连续递减的密度。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，在该过渡区域(2)内调节出呈线性递减的密度。
7、如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，通过降低正在形成的烟灰管的表面温度，获得在该过渡区域(2)内的由内到外减小的密度。
8、如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，该内部区域距该烟灰管的内壁(5)的距离最大为30mm。
9、如权利要求8所述的方法，其特征在于，该内部区域距该烟灰管的内壁(5)的距离最大为20mm。
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