JP2980501B2

JP2980501B2 - 大型石英ガラス管、大型石英ガラスプリフォ−ムおよびそれらの製造方法

Info

Publication number: JP2980501B2
Application number: JP5312712A
Authority: JP
Inventors: 清横川; 雅明青山; 正則鈴木; 俊幸加藤; 豊渡部; ゲアハルト・フィルスマイヤー
Original assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date: 1992-11-19
Filing date: 1993-11-18
Publication date: 1999-11-22
Anticipated expiration: 2014-11-22
Also published as: JPH07109136A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、無接触型加熱加工法で
処理してなる大口径で肉厚な高精度の大型石英ガラス
管、偏芯率が小さく、伝送特性に優れ、かつ量産性、低
コスト化が可能な光ファイバ用プリフォーム、特に石英
ガラス管とシングルモード光ファイバ用コアガラスロッ
ドとをロッドインチューブ法で一体化してなる大型石英
ガラスプリフォ−ム、およびそれらの製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、光ファイバ特にシングルモード光
ファイバの実用化に伴い大量の光ファイバが利用される
ようになった。主たる製造方法としては、ＶＡＤ法（気
相軸付法）、ＯＶＤ法（外付法）、ＭＣＶＤ法（内付
法）があり、これら３種の製造方法で作られる製品だけ
で、世界のマーケットのほとんどが占められている。然
しながら、光ファイバが長距離幹線から一般加入者系へ
と利用範囲が拡大する段階に至り、今後更に大量の光フ
ァイバが必要となることが予測されているが、従来から
知られている上記３方法だけでは、生産性、コスト面か
らいずれも限界に達したとされている。

【０００３】石英ガラス系光ファイバに関する研究は既
に２０年を経ており、伝送特性と実用上の信頼性につい
ては既に究極まで検討されているので、この特性を維持
したまま量産性、低コスト化が可能な、新たな製造方法
の開発は困難である。

【０００４】量産性、低コスト化を達成するための１つ
に、プリフォームを大型化し、これを３００ｍ／ｍｉｎ
以上の高速度で線引し、装置あたりの生産性を高めるこ
とで量産化と低コスト化が得られ、同時に評価コストや
乱尺の防止による低コスト化も期待できると考えられて
いる。然るに、上記３方法は小さな実験室規模から出発
し、特性を重視して検討されていたため、光ファイバ特
性としては優れているものの、量産性、低コスト化には
問題があり、１本のプリフォームで製造可能なファイバ
長さはＭＣＶＤ法では１５ｋｍ〜３０ｋｍ、ＶＡＤ法、
ＯＶＤ法では１００ｋｍ〜２００ｋｍが限界となってい
る。

【０００５】確かに、上記３製造方法は光ファイバの伝
送部を製造するに適した方法ではあるが、クラッド部も
同時に製作することは量産性、低コスト化において決し
て適した方法とはいえない。むしろ、公衆通信用光ファ
イバ断面積の８０％以上を占めるクラッド部を高能率で
低コスト化が可能な他の方法により製造し、それを前記
３方法と組み合わせるならばすぐれた製造方法になると
考えられ、例えばＶＡＤ法で作られたコアガラスロッド
上にＯＶＤ法でクラッド部を合成付着し、それを光ファ
イバ用素材として使用することが既に実行されている。
しかしながら、この製造方法では、細く短いコアガラス
ロッドを用いるため、合成付着効率が低く、又各コアガ
ラスロッド毎に合成するため量産性や低コスト化に限界
があった。

【０００６】本発明者等は、上記従来法を検討した結
果、コアガラスロッドとクラッド部とを分離し、クラッ
ド部だけを独立に効率よく作成し、これを合体させれば
前記諸問題が解決できると考え、ロッドインチューブ法
が最適であるとの結論に達した。

【０００７】しかしながら、ロッドインチューブ法にも
問題があった。第一に石英ガラス管の寸法について問題
があった。従来、用いられていた石英管の寸法は、小口
径（外径１５〜３０ｍｍφ，厚さ１〜６ｍｍ）であり、
寸法精度が外径で約１０％、厚さで２０〜３０％の変動
があった。ロッドインチューブ法でこうした管にコアガ
ラスロッドを挿入する場合、ガラス管内壁との接触防止
の目的で長さ、太さ熟練度にもよるが数ｍｍ少なくとも
１〜２ｍｍのクリアランスを必要とした。このように、
径が細いこと、管の寸法誤差が大きいこと、広いクリア
ランスを必要としたことが重なって、ロッドインチュー
ブ法で一体化したプリフォームに偏芯が生じ、それが結
果的に光ファイバの大きな偏芯率となって現れ、特にシ
ングルモードファイバの一括多芯接続工事での伝送損失
を想定した場合、ロッドインチューブ法はメリットのな
い製造方法となっていた。

【０００８】上記問題に加えて、ロッドインチューブ法
は石英ガラス管内面とコアガラスロッド外面との融着面
に異物の混入や気泡の発生が現れる等の欠点を有してい
た。これはロッドインチューブ法を実施する時の雰囲気
や洗浄方法にも左右されるが、石英ガラス管の内面仕上
げにも問題があった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等はこうした
現状の問題点を鋭意検討した結果、現状で実績のある上
記３方法を改良し大型化するため、大口径で肉厚の石英
ガラス管を形成し、それと光ファイバコアガラスロッド
とをロッドインチュ−ブ法で一体化し大型プリフォ−ム
とすると、シングルモードファイバでの偏芯率等の品質
がよく、量産性、低コスト化が同時に満足されることを
見出した。そして、上記ロッドインンチューブ法に関す
る諸問題は、大型の高純度石英ガラスインゴットまたは
管状体を機械的に内、外面を研削、研磨し、大口径で、
肉厚の管を正確な寸法精度で作成し、それを弗酸エッチ
ング処理して表面の汚染を除去し、研削面の粗さ、加工
歪みの緩和を行って得た石英ガラス素管と、光ファイバ
用コアガラスロッドと組み合わせてロッドインチューブ
法で一体化することにより解決でき、高精度の大型プリ
フォームの作成が可能となり、１本のプリフォームで３
０００ｋｍ以上の高品位の光ファイバが連続的に容易に
製造できることを発見した。特に石英ガラス中の不純物
や異物を除去し、脱水し、屈折率がコントロールされた
大型の高純度合成石英ガラスインゴットまたは管状体を
用いる場合は最高の特性が得られる。

【００１０】ところで、石英ガラス管にロッドインする
コアガラスロッドは同一条件で作成しても特性がバラツ
キ、またファイバ仕様、ユーザーの特徴、製造法によっ
ても特性が変わる。こうした条件に対応するには各種寸
法の石英ガラス管が必要である。これら各種寸法の石英
ガラス管を機械的研削等により各々作成することは多く
の作業時間を要し、量産化、低コスト化からは程遠いも
のである。また、この各種寸法の石英ガラス管を加熱延
伸して形成することも考えられるが、形成管の誤差が加
熱延伸時に大きく増幅され目標寸法の石英ガラス管を精
度よく製造することが困難であった。延伸時の誤差の増
幅に基づく管の異常変形を防ぐには、正確な寸法の管を
作成すればよいが、それには機械的研削加工、特に大型
機械による精密研削加工がよいことは既に本発明者等に
より提案されている。しかしながら、前記大型機械によ
る研削加工では高い精度が得られる反面、研削表面に研
削による表面傷、マイクロクラック、ヒビ割れ、加工歪
等の各種加工ダメージが与えられやすい。この加工ダメ
ージはロッドインチューブ法による一体化時に内部境界
面に気泡を発生させ、それが大型石英ガラスプリフォ−
ムに持ち込まれ、結果的に光ファイバの品質の悪化の原
因となっている。そこで、上記大型機械により研削加工
した大型石英ガラス管を更に特定の温度で、かつ特定の
条件で加熱処理することにより、延伸時の管の異常変形
がなく、しかも加工ダメージも解消された各種寸法の石
英ガラス管を精度よく作成できることを本発明者等は発
見した。こうした知見に基づいて本発明は完成したもの
である。

【００１１】本発明は、高精度の大口径、肉厚の石英ガ
ラス管を提供することをその目的とする。

【００１２】本発明は、量産性に優れ、低コストの光フ
ァイバを製造できる大型石英ガラスプリフォ−ムを提供
することをその目的とする。

【００１３】本発明は、内表面が平滑な高精度の大口
径、肉厚の石英ガラス管を製造する方法を提供すること
をその目的とする。

【００１４】本発明は、各種寸法の大型石英ガラス管を
能率よく製造する方法を提供することをその目的とす
る。

【００１５】本発明は、上記高精度の大口径、肉厚の石
英ガラス管を用いて大型石英ガラスプリフォ−ムを製造
する方法を提供することをその目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、石英ガラス素管を無接触型加熱加工法で処理して
得た外径が５０〜３００ｍｍφ、外径／内径比＝１．１
〜７、厚さ１０ｍｍ以上、厚さ誤差２％以下である大型
石英ガラス管、該大型石英ガラス管と光ファイバ用コア
ガラスロッドとをロッドインチューブ法で一体化してな
る大型石英ガラスプリフォームに係り、該大型石英ガラ
ス管およびプリフォームは、高純度石英ガラスインゴッ
トまたは管状体、特には屈折率が調整された高純度の合
成石英ガラスのインゴットまたは管状体を熱的加工法ま
たは機械的研削加工法により研削して石英ガラス素管を
作成し、次いで該石英ガラス素管を無接触型加熱加工法
で加熱処理すること、および該加熱処理により得られた
石英ガラス管と光ファイバ用コアガラスロッドとをロッ
ドインチューブ法で一体化することにより製造される。

【００１７】ここで、本明細書で使用する用語について
定義する。１）「石英ガラス母材」とは、高純度の天然石英ガラ
スまたは合成石英ガラスで構成された長尺の円柱状イン
ゴットまたは円管状の大型石英ガラスであって必要によ
り外周粗研削されてあるが目的寸法に加工される前の石
英ガラスをいう。特に合成石英ガラスでは光ファイバの
品質設計に合わせてＯＨ基コントロールおよび屈折率
（ｎ）コントロール等がなされているものを含む。

【００１８】２）「石英ガラス原管」とは、円柱状石
英ガラス母材をコアドリル穴明け盤等で機械的に研削し
て開孔するか、または加熱下で炭素ドリルを圧入する加
工法（以下「炭素ドリル圧入法」という）により開孔し
た管、あるいは管状の大型石英ガラス母材を作成し、各
々管の外表面または内外表面を機械的に粗研削しほぼ目
標寸法に研削された大型石英ガラス管をいう。

【００１９】３）「石英ガラス素管」とは、石英ガラ
ス原管の内・外径寸法を正確に定め、厚さ誤差を２％以
下とし、内外面を研磨仕上し弗酸エッチング処理をした
石英ガラス管をいう。

【００２０】４）「石英ガラス熱処理管」とは、石英
ガラス素管をさらに無接触型加熱加工法で加熱処理、加
熱延伸処理もしくは加熱加圧延伸処理した管であって、
管の内外表面が熱処理された石英ガラス管、および／ま
たは石英ガラス素管と寸法が異る石英ガラス管をいう。

【００２１】５）「厚さ誤差」とは、所定長さの大型
石英管を長手方向に対し例えば５点以上または５０〜１
００ｍｍ間隔毎に回転させ、その位置での管の厚さ
（ｔ）の最大値（ｔ_max.）、最小値（ｔ_min.）としたと
きの次式の値、すなわち［（ｔ_max.ーｔ_min.）／｛（ｔ_max.＋ｔ_min.）／２｝］
×１００（％）で計算し、全長の中での最大値を％で表わした値をい
う。

【００２２】６）「無接触型加熱加工法（Ｔｏｏｌ−
ＦｒｅｅＤｒａｗｉｎｇＭｅｔｈｏｄ）」とは、石英
ガラス素管にダミー管を融着し、該ダミー管部を処理機
に把持させ加熱ゾーンに接触させることなく通過させ、
前記石英ガラス素管を加熱処理、加熱延伸処理あるいは
加熱加圧延伸処理する加工法をいう。

【００２３】７）「光ファイバ用コアガラスロッド」
とは、光の伝送部であってコア部と光学的クラッド部か
らなり、高品位を目的としたシングルモ−ド、マルチモ
−ド等の公衆通信用では合成クラッドが十分添着してあ
り、更にその上にＯＶＤ法による合成クラッドまたは／
および石英ガラス管をジャケットしたものを含み、それ
だけを線引しただけでは規格に適したファイバとならな
いようなガラス棒をいう。

【００２４】ロッドインチュ−ブ法に用いる石英ガラス
管は、一般に光ファイバ用クラッド管に要求される純
度、ＯＨ基、屈折率等の品質特性が満足される石英ガラ
スからなっている。本発明の場合には外径が特に５０〜
３００ｍｍφ程度の大型管である。大型化は石英ガラス
管の寸法誤差を小さくし光ファイバの偏芯率を小さくす
るとともに量産化、低コスト化に有効である。前記外径
を有する石英ガラス管、特に外径２５０〜３００ｍｍ
φ、長さ２〜５ｍ程度の管は既に製造されている。

【００２５】光ファイバ、例えばシングルモ−ドファイ
バはその断面を図１に示す構造を有する。図１で１はコ
アを、２は光学的クラッドを、３はオ−バ−クラッドを
示し、ａはコア径（ｄ_core）を、ｂは光学的クラッド径
（ｄ_cladi）を、ｃは光ファイバの外径（ｄ_clado）１２
５μｍをそれぞれ示す。このシングルモ−ドファイバの
屈折率分布およびパワ−分布の概念図を図２に示す。図
２で光学的クラッド部はコア径（ｄ_core）の外側にあり
光のパワ−分布が広がっている部分である。そのため光
学的クラッド径（ｄ_cladi）はコアと同時にクラッド部
も合成されその厚さはコアの屈折率分布の形状、屈折率
差（Δｎ）、ファイバの使用法等の条件に応じて変える
必要があり、通常は実績に安全係数をかけた値が採用さ
れる。本発明でいう光ファイバ用石英ガラスコアロッド
とは図２の光学的クラッド部を含んだ石英ガラス棒をい
う。

【００２６】ところで、本発明の大型プリフォ−ムは線
引きされ光ファイバに形成されるので、大型プリフォ−
ムの外径（Ｄ_o）と内径（Ｄ_i）の比Ｄ_o／Ｄ_iは、光ファ
イバの外径（ｄ_clado）と光学的クラッド径（ｄ_cladi）
の比ｄ_clado／ｄ_cladiにほぼ比例することになる。それ
故、光ファイバの設計に当っては前記Ｄ_o／Ｄ_iを指標と
して設計する必要がある。例えばシングルモ−ドファイ
バ（１．３μｍ波長用）のコア径を９μｍ、ＧＩ型マル
チモ−ドファイバのコア径を５０μｍ、光ファイバの外
径を１２５μｍとすると、Ｄ_o／Ｄ_iは次の表１に示すよ
うに求められる。

【００２７】

【表１】注）（）内はマルチモ−ドの例

【００２８】上記表１によれば例えば代表例として括弧
で示すマルチモ−ドファイバの場合ではＤ_o／Ｄ_iが２．
５以下、通常、同時合成による合成クラッド層が５％〜
３０％、例えば２０％のクラッド層があると６０μｍと
なり、Ｄ_o／Ｄ_i＝２．０８となる。シングルモ−ドファ
イバの場合ではＤ_o／Ｄ_iが約７以下であれば実用的な光
ファイバが得られる。すなわち１．３μｍ帯用（マッチ
ドクラッドタイプ、デプレストタイプ）、１．５５μｍ
帯用、ディスパ−ジョンシフトタイプ等のメインパワ−
分布は、いずれも約２０μｍ以下と推定され、安全率を
とるとｄ_cladi／ｄ_core≒３以上、すなわちＤ_o／Ｄ_i≒
４．６３以下が実用的範囲となる。また、２重、３重に
ジャケットした場合はさらにＤ_o／Ｄ_iは低い値となる。
したがって、Ｄ_o／Ｄ_iを１．１〜７の範囲で選択するこ
とが実用的な光ファイバを製造する条件となる。もっと
も、Ｄ_o／Ｄ_iはプリフォ−ムの径の比であるのでロッド
インチュ−ブ用の石英ガラス管の場合には石英ガラス管
とコアガラスロッドとの間に若干すき間を設ける必要が
あるのはいうまでもない。

【００２９】大型石英ガラス管を作成するには、天然石
英の場合について知られた種々の方法が利用できる。ル
ツボ溶融引抜き法やモールド成形法も利用できるが、ル
ツボ溶融法では大口径化が困難であり、モ−ルド成形法
では容器に用いる耐熱材が石英ガラスと長時間直接接触
し、耐熱材中の不純物を石英ガラス母材の内、外表面に
移行拡散させる。そのために光ファイバの伝送損失を増
加させるので、コア部に接近させてジャケットする場合
は汚染部の大幅な除去が必須となる。

【００３０】本発明の大型石英ガラス管の製造方法とし
ては、円柱状石英ガラス母材を作り、その中心を、機械
的研削例えばドリリングマシン（商品名、ウエダ技研
製）等のコアドリル穴明け盤により開孔するか、または
円柱状石英ガラス母材を熱間炭素ドリル圧入法（「高純
度シリカの応用技術」第１０５頁図２．１．１１、株式
会社シ−エムシ−、１９９１年３月１０日発行）で短時
間接触により開孔する等の２工程を経る方法、あるいは
耐熱芯材上に多孔質シリカスート材を堆積し、脱水、溶
融ガラス化するＯＶＤ法、または直接ＶＡＤ法で孔の明
いたスートを作り、脱水、溶融ガラス化する１工程の方
法等が利用できる。

【００３１】一般的に、石英ガラス管の寸法精度は、管
の大型化により相対的に良くなる。この寸法精度の向上
には機械的研削加工、特に大型機械による精密研削加工
がよいが、研削表面に切削による表面傷、マイクロクラ
ック、ヒビ割れ、加工歪みの発生等の各種加工ダメージ
が与えられる。本発明者等の実験によれば、研削による
内表面粗さが２０μｍを超えると、ロッドインチューブ
法による一体化時に内部境界面に気泡が発生することが
わかっている。そのため管の全内表面粗さは少なくとも
２０μｍ以下とする必要がある。

【００３２】上記機械的研削仕上加工としては、石英ガ
ラス原管の内周面を正確に精密機械加工できる。例えば
超精密加工技術（超精密加工研究会編、工業調査会、第
４２１頁、１９８４年）に記載されているような超精密
ホーニング加工法がよい。この加工法では、石英ガラス
原管が外径５０ｍｍφ以上であれば長さが３０００ｍｍ
程度の素管を、全長が真直で全ての位置で真円の管に加
工できる。その結果、コアガラスロッドとのクリヤラン
スを狭くすることができる。

【００３３】上記超精密ホーニング加工法による研削
と、外周研削とを行い研削原管の厚さ誤差が２％以下と
なるまで繰り返し行う。前記誤差範囲内であると加熱延
伸時における誤差の増幅がほとんど起こらず、ファイバ
の偏芯率に悪影響を与えることがない。

【００３４】外周研削では研削面が直接高温部に接近し
て加熱されるので研削条件は内周研削ほど厳しくなくて
よいが、光ファイバとなってからの破断強度に影響が出
るので弗酸エッチングにより鋭い応力集中部分を緩和し
た上で表面粗さを少なくとも２００μｍ以下好ましくは
１００μｍ以下にする必要がある。それ故、外周研削に
は、半導体インゴットや種々のセラミックス研削加工で
実績のある、例えば標準の外周研削または円筒研削盤が
利用できる。

【００３５】上記内外周研削した石英ガラス素管を光フ
ァイバ用コアガラスロッドとロッドインチューブ法によ
り一体化するが、コアガラスロッドは同一条件で作成し
ても特性がバラツキ、またはファイバ仕様、ユーザーの
特徴、製造法によっても特性が変わる。そのため、前記
石英ガラス素管をこのコアガラスロッドに合わせるため
加熱延伸処理をして各種寸法の石英ガラス管を作成す
る。この加熱延伸処理には不純物を石英ガラス管に付着
させない無接触型加熱加工法を利用する。無接触型加熱
加工法の概略図を図３に示す。図３において、４は石英
ガラス素管、５は加熱源、６は延伸ロ−ル、７はダミ−
管、８は石英ガラス熱処理管、９はセンサ−を示す。該
無接触型加熱加工法で大型石英ガラス素管を正確な目標
寸法に加工するには延伸と同時に管内を加圧する必要が
ある。石英ガラス素管の寸法、厚さ、加熱時のガラス粘
度、延伸比等により圧力を変えるが、より正確な寸法を
得るためには、石英ガラス素管の外径（Ｄ₀）と内径
（Ｄ_i）の比（Ｄ₀／Ｄ_i）と、加熱加工処理後の石英ガ
ラス熱処理管の外径（ｄ_o）と内径（ｄ_i）の比（ｄ_o／
ｄ_i）が、（Ｄ₀／Ｄ_i）／（ｄ_o／ｄ_i）＝１．０〜１．
５の範囲内になるように加工するのがよい。前記比が
１．０以下では管の形状変形を伴い、１．５を超えると
管の厚さ誤差は大きくなり、温度条件により管が破裂す
る。このように前記処理範囲外では正確な寸法の石英ガ
ラス管を作ることができない。特に、前記比が１．５に
近い時は厚さ誤差を２％以下にすることが絶対必要であ
る。また、前記加熱加工処理の温度は外径５０〜３００
ｍｍφになるに従って１６００℃〜３０００℃、好まし
くは２０００℃〜２８００℃が必要である。前記温度範
囲以下では、石英ガラス素管を熱軟化加工することが困
難となり、また前記温度範囲以上では、石英ガラス素管
が劣化を伴い変形したり流延したりし、寸法精度を正確
に保つことが困難である。Ｄ_o／Ｄ_iまたはｄ_o／ｄ_iはシ
ングルモード光ファイバのオ−バ−クラッド部を表わ
し、１回ジャケットの場合は前記比が２〜７、２回以上
ジャケットする場合は例えば１．１〜３の程度のものを
組合せる。

【００３６】上記の加熱処理した石英ガラス熱処理管は
１６００℃〜３０００℃の高温で熱処理されているた
め、機械的研削に基づく研削面の粗さ、加工歪み等の各
種加工ダメ−ジは緩和または解放される。特に熱延伸の
変形度が大きいほど表面の傷、ヒビ割れ、ピット等が大
きく変形拡大され、溝は浅くなり、鋭角部分が消失して
しまい、従来、ロッドインチューブ用石英ガラス管に必
要とされた高精度機械研磨処理、内面ファイヤーポリシ
ュ処理、あるいは特殊ガラス層を内面に形成する処理
等、大量生産に不向きな工程処理を省略することができ
る。したがって、大型石英ガラス素管を高精度で作り熱
変形を利用して目的の大型石英ガラス管を得ることが有
利である。

【００３７】本発明による天然石英ガラスの製造方法と
しては、天然に産出する水晶塊の中から良質部分を選別
しさらに各水晶塊の外殻部を除去して中心部を取り出
し、これを破砕して粒径を揃え、異物の除去後化学的処
理により不純物を除去する。これを原料としてルツボ溶
融引抜法やモ−ルド成形法等古くから知られ現在も一般
用に利用されている方法で製造される。しかし酸水素に
よるベルヌイ法で大型円柱状石英ガラス母材を作成する
方法は不純物が最も少ないので光ファイバ用石英ガラス
材料の製法として推奨できる。

【００３８】本発明で使用する合成石英ガラスインゴッ
トまたは管状体の製造方法としては、従来から知られて
いる前出「高純度シリカの応用技術」第１００〜１０４
頁等に記載の各種の製造方法が考えられるが、高温気相
ベルヌイ法は、ガス状珪素化合物、例えばＳｉＣｌ₄と
酸水素炎による直接ガラスインゴットを得る方法であ
り、合成石英ガラス中にＯＨ基が８００ｐｐｍ以上も多
く含まれるので（低ＯＨ用）光ファイバ用素材としては
不適当であり、専ら半導体用フォトマスク基盤や露光装
置の光学部材に使用されている。また、この方法を改良
したプラズマ法は、ＯＨ基が低いものの大電力を要しコ
ストが高くなるため、光ファイバ用高純度コアガラス等
の特殊品の製造に利用されるに過ぎない。これに対し、
前記直接ガラス化法よりも火炎温度を下げ、回転する基
材（ターゲット）上に原料ガスをふき付け、多孔質スー
ト材を形成してから脱水処理等を行った上、ガラス化す
る方法は、上記欠点がなく本発明の母材の製造方法とし
て適当である。ＶＡＤ法は、中実円柱状石英ガラス母材
の製造が主であり、ＯＶＤ法は管状の石英ガラス母材が
直接作られる。

【００３９】上記ス−ト法による製造方法を採用した合
成石英ガラス管では、使用するコアガラスロッドのクラ
ッド部に合わせてＯＨ基や屈折率を正確に合わせること
ができる。本発明の大型石英ガラスプリフォームで７５
ｍｍφ以下の大口径プリフォームは、７５ｍｍφ程度の
石英ガラス管を用いてプリフォ−ムを作るか、大型プリ
フォームを再延伸するかまたはロッドインチューブ工程
において石英ガラス管とコアガラスロッドの合体と延伸
を同一工程で同時に行い、直接目標外径のプリフォーム
を得るのがよい。

【００４０】シングルモード用コアガラスロッドではモ
−ドフィ−ルド径、カットオフ波長、デイスパージョン
等の特性選定が重要である。近年一段と特性が高くなっ
てきたため、作成されたコアガラスロッドをそのまま利
用すると、特性は若干バラツクことが多い。したがっ
て、コアガラスロッドのクラッド厚さを石英ガラス管で
１回調節した上で特性チェックを行い、更に大型石英ガ
ラス管を再度ジャケットしたり、エッチング等を組み合
わせてで外径調節を行う。大型石英ガラスプリフォ−ム
では調整範囲が広いので更に高い精度が得られる特徴が
ある。

【００４１】

【実施例１】軸付法（ＶＡＤ法）を用い、ＳｉＣｌ₄を
気化し、酸水素炎バーナー中で火炎加水分解し、回転す
る石英ガラス棒に吹き付けて大型石英多孔質スート材を
作成した。このスート材を電気炉に入れ、コアガラスロ
ッドのクラッド部を考慮してＨｅ，Ｃｌ₂混合ガスによ
り加熱脱水し、ゾーンメルト法により１５５０℃で透明
ガラス化し、大型石英ガラス母材インゴットとした。こ
の石英ガラスインゴットは、まず、＃８０番砥石のコア
ドリル穴明盤で中心部を開孔した後同じく外周を＃８０
番砥石の外周研削盤で粗研削した。

【００４２】上記合成石英ガラス原管の内面は、全長を
超精密仕上加工用長尺自動ホーニングマシーンにて加工
し、全長をストレートで真円状の孔とし、次にＮＣ外周
研削盤にて内径中心と外径中心が一致するように外周を
研削し、厚さの誤差２％以下となるまで交互に加工し厚
さ誤差を確認した後、内周は＃８００で、外周は＃１４
０で仕上げた。次いで表面汚染を除くと共に、表面加工
歪みを緩和する目的で濃度３０％から５％までの弗酸で
石英ガラスの表面をチェックしながらエッチング仕上げ
し、超音波洗浄し、純水で洗い、合成石英ガラス素管と
した。この合成石英ガラス素管は、外径９３．５ｍｍ
φ、内径（Ｄ_i）３１．６ｍｍφ（Ｄ_o／Ｄ_i２．９
６）、厚さ３０．９５ｍｍ、厚さ誤差（ｔ_max.ー
ｔ_min.）０．４２ｍｍ（１．３６％）、長さ７００ｍ
ｍ、重さ９．３ｋｇであった。更に表面を触針式簡易粗
さ計で縦方向に８ｍｍ移動し調べたところ、内表面粗さ
（Ｒ_max.）８．５μｍ、外表面粗さ（Ｒ_max.）６８μｍ
であった。

【００４３】次にこの合成石英ガラス素管を、縦型電気
炉に入れて２２００℃に加熱し、管の内外に不活性ガス
を流して下端部を溶着してから加圧延伸しながら表２に
示す５種類の合成石英ガラス管を作成した。加熱処理後
の内表面粗さＲ_max.は表２に示すとおり低いものであ
る。

【００４４】一方、ＶＡＤ法で屈折率差（Δｎ）０．３
３５％のシングルモード用コアガラスロッドを準備し
た。熱延伸加工し、表２に示す合成石英ガラス管をクラ
ッド層として各々計算し、コアガラスロッドの外周をエ
ッチングの上、表１に示すコアガラスロッドを得た。各
合成石英ガラス管に前記各コアガラスロッドを挿入し、
電気炉内で加熱一体化しプリフォームアナライザーで測
定したところ、クラッド層間に屈折率の段差は認められ
なかった。

【００４５】

【表２】

【００４６】表２のＮｏ．３（６２ｍｍφ）のプリフォ
−ムを用いて、１２５μｍの光ファイバ素線を作成し、
素線のファイバ特性を調べたところ、カットオフ波長
（λ_c）１．２４５μｍ、１．３μｍの伝送損失０．３
３４ｄＢ／ｋｍ、偏芯率率０．３２μｍである高品質光
ファイバであった。

【００４７】

【実施例２】外付法（ＯＶＤ法）により、大型の多孔質
スート材を作成し、脱水、および屈折率調節処理してガ
ラス化し、管状の合成石英ガラス原管を４本作成した。
内径は超精密ホーニングマシーンで仕上げた後、人為的
に内径と外径の中心線を外して偏芯させ、外周面を研削
し、弗酸処理後洗浄仕上げを行った。この合成石英ガラ
ス素管は、外径１００ｍｍφ、内径３２ｍｍφで、Ｄ_o
／Ｄ_i＝３．１２５測定した誤差は表３のとおりであ
る。

【００４８】上記合成石英ガラス素管を電気炉に入れ、
２２００℃に加熱加圧延伸（加圧：水柱０ｍｍ〜１００
ｍｍ）し、加工後の寸法を調べた。その結果を表３に示
す。

【００５９】

【表３】但し、α：ｄ_o／ｄ_i β：（Ｄ₀／Ｄ_i）／（ｄ₀／ｄ_i）条件Ａは、素管の内圧と外部とをほぼ等しい圧力にし
た。

【００５０】上記表３のとおり、誤差の大きい石英ガラ
ス素管は加圧比、延伸比が大きくなると延伸後の誤差が
大きくなる。特に加圧比は直接石英ガラス管の厚さ誤差
を大きく変え、３．９％以上の素管はスタ−ト時の不安
定条件の中で非対象に変形した後、急速に膨張し炉内で
破裂した。

【００５１】上記合成石英ガラス管の中で、Ｎｏ８、Ｂ
の条件の管（すなわち素管の誤差１．８％で作られ、加
熱加圧延伸後の厚さが誤差は２％以内の管）を用いて、
光ファイバコアガラスロッドを挿入し、ロッドインチュ
ーブ法でプリフォームを作成した。プリフォームアナラ
イザーで調べたところ、クラッド部の屈折率差は０．０
１％以下であり、線引後の偏芯率は０．４５μｍでシン
グルモード用ファイバとして全く問題のないものであっ
た。

【００５２】

【実施例３】高純度天然石英ガラスから作られた石英ガ
ラスインゴットの中心を熱間炭素ドリル圧入法により孔
明けを行った。次いで、内径中心に合わせて外周を研削
し、弗酸エッチング、水洗、乾燥を行った。仕上げ素管
は外径１５０ｍｍφ、内径６２ｍｍφ、Ｄ₀／Ｄ_i＝２．
４２、長さ２５００ｍｍであり、全長を５０ｍｍ間隔で
調べた厚さ誤差は０．３５ｍｍ（０．７９％）であり、
内表面粗さ（Ｒ_max.）は１μｍ以下、外表面粗さ（Ｒ
_max.）は８５μｍであった。また本石英ガラスを赤外分
光光度計で２．７μｍの吸収帯を調べたところ、平均１
６６ｐｐｍのＯＨ基を含んでいた。

【００５３】次に、上記石英ガラス素管を縦型電気炉に
投入し、２２５０℃まで温度を上げて下端部を熔封し
た。上端部より空気で加圧調整しながら延伸し外径、内
径、厚さを調べ外径５０ｍｍφ、７５ｍｍφ、１００ｍ
ｍφ、１２５ｍｍφの石英ガラス管を作成した。各石英
ガラス管の寸法は表４のとおりである。

【００５４】

【表４】

【００５５】本石英ガラス管の中から外径１００ｍｍφ
の管を選び、ＶＡＤ法によるシングルモ−ド用光ファイ
バコアロッドを装着し、ロッドインチュ−ブ法で一体化
した。

【００５６】チュ−ブの引出し条件と同様、はじめの引
出しスタ−ト外径を５０ｍｍφ、次いで７５ｍｍφ、９
６ｍｍφの３種を作成した。各寸法のプリフォ−ムを各
々輪切りに研磨し石英ガラス管内とコアロッド外面との
融着面を目視で調べたがほとんど気泡は見出せなかっ
た。

【００５７】５０ｍｍφプリフォ−ムを用いて線引し、
ファイバ特性を調べた結果、偏芯率は０．２７μｍ、
１．３μｍの伝送損失はは０．３４７ｄＢ／ｋｍであっ
た。

【００５８】

【発明の効果】本発明の大型石英ガラス管は、これを用
いて作製した大型プリフォームのロッドとチューブとの
境界面での気泡の発生を少なくし、しかも偏芯率も低い
優れた高精度の大型プリフォームを提供できる大型石英
ガラス管である。この大型石英ガラス管および大型プリ
フォームは、機械加工と加熱処理という簡単な手段で容
易に製造でき、それを線引きすることにより高品位の光
ファイバを断線率も少なく製造でき、量産化、低コスト
化が大いに図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】シングルモ−ドファイバの断面図である。

【図２】シングルモ−ドファイバの屈折率分布および光
のパワ−分布の概念図である。

【図３】大型石英ガラス素管を無接触型加熱法で加熱処
理することにより大型石英ガラス熱処理管を製造する方
法の概略図である。

【符号の説明】

１コア２光学的クラッド３オ−バ−クラッド４石英ガラス素管５加熱源６延伸ロ−ル７ダミ−管８石英ガラス熱処理管９センサ− ａコア径ｂ光学的クラッド径ｃ光ファイバの外径

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者青山雅明福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越石英株式会社郡山工場内 (72)発明者鈴木正則福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越石英株式会社郡山工場内 (72)発明者加藤俊幸福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越石英株式会社郡山工場内 (72)発明者渡部豊福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越石英株式会社郡山工場内 (72)発明者ゲアハルト・フィルスマイヤードイツ連邦共和国・8750 アシヤフェンブルグ・ブサードウエグ 42 (56)参考文献特開平３−247526（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−41732（ＪＰ，Ａ) 特開平１−160838（ＪＰ，Ａ) 特開昭60−176941（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C03B 20/00 C03B 37/012

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】無接触型加熱加工法で処理され外径が５０
〜３００ｍｍ、外径と内径の比が１．１〜７、厚さが１
０ｍｍ以上で厚さ誤差が２％以下、内表面粗さが２０μ
ｍ以下の高純度天然石英ガラス管または合成石英ガラス
管と、光ファイバ用コアガラスロッドとが溶着一体化し
たことを特徴とする大型石英ガラスプリフォーム。
【請求項２】請求項１に記載の無接触型加熱加工法で処
理された高純度天然石英ガラス管または合成石英ガラス
管が無接触型加熱加工法による処理前の外径（Ｄ _o ）と
内径（Ｄ _i ）の比（Ｄ _o ／Ｄ _i ）と、処理後の外径（ｄ _o ）
と内径（ｄ _i ）の比（ｄ _o ／ｄ _i ）が、（Ｄ _o ／Ｄ _i ）／
（ｄ _o ／ｄ _i ）＝１．０〜１．５の範囲にあることを特徴
とする大型石英ガラスプリフォーム。
【請求項３】高純度の石英ガラス母材の外表面または内
外表面を機械的に研削加工して石英ガラス原管を形成し
た後、研磨処理、弗酸エッチング処理して石英ガラス素
管を作成し、該素管をさらに無接触型加熱加工法により
処理して外径が５０〜３００ｍｍ、外径と内径の比が
１．１〜７、厚さが１０ｍｍ以上で厚さ誤差が２％以
下、内表面粗さが２０μｍ以下の高純度天然石英ガラス
管または合成石英ガラス管とし、該石英ガラス管と、光
ファイバ用コアガラスロッドとを溶着一体化することを
特徴とする大型石英ガラスプリフォームの製造方法。
【請求項４】無接触型加熱加工法による処理が石英ガラ
ス素管の外径（Ｄ ₀ ）と内径（Ｄ _i ）の比（Ｄ ₀ ／Ｄ _i ）
と、処理後の石英ガラス管の外径（ｄ ₀ ）と内径（ｄ _i ）
の比（ｄ ₀ ／ｄ _i ）が、（Ｄ ₀ ／Ｄ _i ）／（ｄ ₀ ／ｄ _i ）＝
１．０〜１．５となるように内圧をコントロールして１
６００〜３０００℃で加熱処理、加熱延伸または加熱加
圧延伸処理であることを特徴とする請求項３に記載の大
型石英ガラスプリフォームの製造方法。
【請求項５】高純度天然石英ガラス管または合成石英ガ
ラス管と光ファイバ用コアガラスロッドとの溶着一体化
工程において、一体化と延伸を同時に行うことを特徴と
する請求項３又は４に記載の大型石英ガラスプリフォー
ムの製造方法。