WO2001094268A1 - Verfahren für die herstellung eines vollzylinders aus quarzglas - Google Patents

Verfahren für die herstellung eines vollzylinders aus quarzglas Download PDF

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WO2001094268A1
WO2001094268A1 PCT/EP2001/005763 EP0105763W WO0194268A1 WO 2001094268 A1 WO2001094268 A1 WO 2001094268A1 EP 0105763 W EP0105763 W EP 0105763W WO 0194268 A1 WO0194268 A1 WO 0194268A1
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WO
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inner bore
internal pressure
hollow cylinder
mbar
pressure
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PCT/EP2001/005763
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English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Bogdahn
Oliver Ganz
Harald Hain
Original Assignee
Heraeus Tenevo Ag
Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01225—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
    • C03B37/0124—Means for reducing the diameter of rods or tubes by drawing, e.g. for preform draw-down
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/04—Re-forming tubes or rods
    • C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a
  • Solid cylinders made of quartz glass by pulling them from a quartz glass hollow cylinder in a vertical drawing process, in which the hollow cylinder is fed to a heating zone, softened in some areas therein and the solid cylinder is withdrawn from the softened area, with an internal pressure in the inner bore of the hollow cylinder being reduced compared to an external pressure present outside it is maintained.
  • the known method requires long process times because of the low negative pressure and is therefore expensive.
  • the invention is based on the object of specifying a method by means of which a quartz glass solid cylinder can be drawn inexpensively from a hollow cylinder while largely avoiding radial deformation.
  • the vertical pulling process comprises a pulling phase and the actual pulling phase.
  • the inner bore of the hollow cylinder gradually narrows during the tightening phase.
  • the tightening phase is particularly critical with regard to a radial asymmetrical deformation. A pronounced deformation in the tightening phase cannot or can no longer be completely eliminated during the further drawing process.
  • the internal pressure is gradually reduced during the tightening phase - by 10 mbar per minute or slower.
  • a suction pump connected to the inner bore is not operated from the start with the suction power required to set the negative pressure setpoint during the drawing phase, but the suction power of the suction pump gradually increases to a low value during the tightening phase to
  • the lower internal pressure in turn enables the inner bore to collapse faster during the drawing phase and thus accelerate the drawing process.
  • the "negative pressure” is the absolute amount of the pressure difference between the external pressure applied outside the inner bore in the area of the softened zone and the pressure in the inner bore (internal pressure). In the simplest case, the external pressure corresponds - but not necessarily - to atmospheric pressure. Because the internal pressure is lower As the outside pressure, the negative pressure values have a positive sign. For the purposes of this definition, a reduction in the internal pressure is therefore synonymous with an increase in the negative pressure.
  • the “gradual" reduction in the internal pressure during the tightening phase takes place approximately continuously. Ideally, the internal pressure is reduced continuously, but a reduction in small individual steps is not harmful to the technical success of the teaching according to the invention.
  • the tightening phase is complete as soon as the inner bore of the hollow cylinder has completely collapsed.
  • the phase of gradually reducing the internal pressure advantageously continues beyond the end of the tightening phase. Because temperature fluctuations in the furnace or dimensional deviations of the quartz glass hollow cylinder can result in a vacuum that is just sufficient for closing the inner bore, and is subsequently no longer sufficient to maintain the collapse of the inner bore. To prevent the already collapsed inner bore from opening, the internal pressure is therefore reduced even further after the inner bore has been closed for safety reasons.
  • the remaining internal bore should be so stable that its “residual diameter” can be collapsed without radial deformation. In addition to the "remaining diameter" of the inner bore, this essentially depends on the wall thickness of the hollow cylinder and on the negative pressure.
  • Under the "setpoint" of the internal pressure is an absolute value for the pressure in the Understood inner hole, which is to be set during the actual drawing phase.
  • the vacuum is generally not constant during the drawing phase. In a controlled drawing process, the controlled variable is usually the outside diameter of the removed full cylinder.
  • the vacuum required depends, among other things, on the geometry of the hollow cylinder and the viscosity of the quartz glass in the softened area. The lower the viscosity, the lower the vacuum required.
  • the internal pressure is preferably reduced at least during a time period before the inner bore is completely closed, depending on a remaining diameter of the inner bore.
  • the inner bore gradually closes.
  • the remaining diameter is determined by the minimum opening width of the inner bore.
  • the target value is only reached when the internal bore has a residual diameter of 4 mm or less, preferably 2 mm or less.
  • the setpoint of the internal pressure can thus be set before the tightening phase is completed and the drawing process as a whole can be accelerated.
  • the maximum values mentioned for the remaining diameter essentially depend on the absolute size of the negative pressure and on the wall thickness of the hollow cylinder.
  • the target value of the internal pressure is specified such that a negative pressure of at least 40 mbar, preferably at least 50 mbar and particularly advantageously of at least 70 mbar, is established in the inner bore.
  • the comparatively high negative pressure accelerates the collapse of the inner bore in the softened area - and thus the entire drawing process. Only the method according to the invention enables such a high negative pressure to be set during the drawing phase without radial deformation of the hollow cylinder.
  • a gas flow can be supplied in a controlled manner during the drawing phase of the inner bore, the internal pressure being maintained by means of a suction pump.
  • the introduction of the gas flow makes it easier to regulate the internal pressure to the specified setpoint.
  • An inert gas such as nitrogen is particularly suitable as the gas stream.
  • the method according to the invention has proven particularly useful when using a thick-walled hollow cylinder with an outside diameter of more than 50 mm and a ratio of outside diameter and inside diameter of at least 2.0.
  • the process times required for the collapse of such thick-walled hollow cylinders are significantly shortened by the method according to the invention, so that the method enables the processing of a large mass of quartz glass in the form of full cylinders.
  • the method according to the invention is particularly suitable for the cost-effective production of a full cylinder for the production of an optical waveguide by using a hollow cylinder made of high-purity, synthetic quartz glass.
  • Figure 1 shows a device for performing the method according to the invention in a schematic representation.
  • the device shown in FIG. 1 comprises a vertically arranged furnace 1 with a furnace inlet 2 at the top and a furnace outlet 3 at the bottom.
  • the inner heating chamber 4 of the furnace 1 can be heated to temperatures above 2300 ° C.
  • a quartz glass hollow cylinder 5 is inserted into the furnace chamber 4 and is closed on its upper side with a carrier 6.
  • a guide device acts on the top of the hollow cylinder.
  • the hollow cylinder 5 is closed at its upper end with a carrier 6, and connected via a supply line 7 to a process container 8, which is connected on the one hand, via a shut-off valve 9 to a nitrogen supply 10 and on the other hand to a controllable valve 11 with a vacuum pump 12 is.
  • the hollow cylinder 5 softens.
  • a rod 18 is withdrawn from the softened area in the direction of the arrow 14.
  • the trigger 16 is provided with guide rollers 17 engaging the rod circumference. This forms a drawing bulb 15 and at the same time the inner bore 19 of the
  • Hollow cylinder 5 A vacuum pump 12, which attaches to the upper end of the hollow cylinder 5 via a carrier 6, is used to generate a negative pressure within the inner bore 19.
  • the pressure conditions in the furnace chamber 4 and in the inner bore 19 can be set and changed in a defined manner. This is a
  • Pressure measuring device 21 for monitoring the pressure in the inner bore 19 and a further pressure measuring device 22 for measuring the pressure in the furnace chamber 4 are provided. Furthermore, a pressure regulator 23, which controls the controllable valve 11, a temperature regulator 24 for regulating the furnace temperature, a pyrometer 25 for measuring and monitoring the set furnace temperature, a further pyrometer 26 for measuring the temperature in the area of the drawing bulb 15, a diameter measuring device 27 for measuring the diameter of the drawn rod 18 immediately following the drawing bulb 15, ie inside the furnace chamber 4, a further diameter measuring device 28 for measuring the diameter of the drawn rod 18 outside the furnace 1, a
  • Speed measuring device 30 for measuring the pulling speed of the rod 18 in the direction of the arrow 14, and a speed controller 31 which controls the trigger 16 and thus sets the rotational speed of the guide rollers 17. All regulators, measuring devices and other devices, as stated above, are connected to a central process regulation and control device 32. Setpoints, for example for the diameter of the rod 18, the required mass throughput, etc., are entered via the central process regulation and control device, as indicated by the input arrow 33.
  • the drawing process for producing the rod 18 with the desired outside diameter can be constantly monitored and readjusted or adapted to the circumstances.
  • the process for pulling the rod 18 out of the hollow cylinder 5 comprises a tightening phase and the actual pulling phase.
  • the inner bore 19 is not yet completely closed during the tightening phase.
  • a seal such as a silicone plug
  • the process container 8 serves as a buffer to dampen any pressure fluctuations. example 1
  • the device according to FIG. 1 is used to pull a rod 18 with an outer diameter of 33 mm from a hollow cylinder 5 with an outer diameter of 165 mm and an inner diameter of 55 mm.
  • a temperature of 2,300 ° C. is set in the furnace chamber 4.
  • the pressure P 2 in the boiler room 4 is 1100 mbar.
  • the internal pressure Pi in the inner bore 19 is gradually reduced from an initial pressure of also 1100 mbar to a target pressure of 1040 mbar; the vacuum in the inner bore 19 is thus 60 mbar.
  • This negative pressure is built up during a pressure build-up phase of 30 minutes at a rate of 2 mbar / min.
  • the inner bore 19 of the hollow cylinder 5 narrows.
  • the inner bore still has an opening width of 2 mm.
  • the outside diameter of the rod 18 is regulated by using the inside pressure Pi within the inside bore 19 as a manipulated variable.
  • the device according to FIG. 1 is used to pull a rod 18 with an outer diameter of 25 mm from a hollow cylinder 5 made of synthetic quartz glass with an outer diameter of 100 mm and an inner diameter of 38 mm.
  • a temperature of 2,300 ° C. is set in the furnace chamber 4.
  • the pressure P 2 in the boiler room 4 is 1100 mbar.
  • the internal pressure Pi in the inner bore 19 gradually increases from an initial pressure of 1100 mbar to a set pressure Reduced 1048 mbar; the vacuum in the inner bore 19 is thus 52 mbar.
  • This negative pressure is built up during a period before the inner bore 19 is completely closed.
  • the remaining diameter of the inner bore 19 is measured continuously and depending of which the vacuum is gradually increased.
  • the following relationship arises between the vacuum and the residual diameter of the inner bore: With each decrease in the residual diameter of approximately 1.5 mm, the vacuum is gradually increased by 2 mbar. With a remaining diameter of 3 mm, the above-mentioned target pressure is reached. In this case, the duration of the pressure build-up phase is approximately 35 minutes, during which the vacuum is built up over time at a rate of approximately 1.5 mbar / min.
  • control is made to a constant outer diameter of the rod 18, the internal pressure Pi inside the inner bore 19 being continuously adapted. In order to regulate in the direction of a
  • a nitrogen flow of about 5 l / min is introduced into the inner bore 19 via the nitrogen supply 10.
  • the solid rod thus obtained is cut into suitable sections and used for the production of a preform for optical fibers.

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Abstract

Bei einem bekannten Verfahren für die Herstellung eines Vollzylinders (18) aus Quarzglas durch Ziehen aus einem Quarzglas-Hohlzylinder (5) in einem Vertikalziehprozess, wird der Hohlzylinder (5) einer Heizzone (4) zugeführt, darin bereichsweise erweicht und aus dem erweichten Bereich (15) der Vollzylinder (18) abgezogen, wobei in der Innenbohrung (19) des Hohlzylinders (5) ein gegenüber einem außerhalb davon anliegenden Außendruck (P2) verringerter Innendruck (P1) aufrechterhalten wird. Um hiervon ausgehend ein Verfahren anzugeben, mittels dem ein Quarzglas-Vollzylinder aus einem Hohlzylinder unter weitgehender Vermeidung einer radialen Verformung kostengünstig gezogen werden kann, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass der Vertikalziehprozess eine Anziehphase und eine Ziehphase umfasst, wobei im Verlauf der Anziehphase der Innendruck (P1) allmählich, um 10 mbar pro Minute oder langsamer, bis auf einen vorgegebenen Sollwert verringert und gleichzeitig die Innenbohrung kollabiert wird.

Description

Patentanmeldung
Heraeus Tenevo AG
Verfahren für die Herstellung eines Vollzylinders aus Quarzglas
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines
Vollzylinders aus Quarzglas durch Ziehen aus einem Quarzglas-Hohlzylinder in einem Vertikalziehprozess, in welchem der Hohlzylinder einer Heizzone zugeführt, darin bereichsweise erweicht und aus dem erweichten Bereich der Vollzylinder abgezogen wird, wobei in der Innenbohrung des Hohlzylinders ein gegenüber einem außerhalb davon anliegenden Außendruck verringerter Innendruck aufrechterhalten wird.
In der US-A 4,772,303 ist ein Verfahren für die Herstellung einer optischen Faser durch Ziehen aus einer hohlzylindrischen Vorform aus Quarzglas bekannt. Beim Faserziehprozess wird die Vorform in vertikaler Orientierung mit ihrem unteren Ende beginnend einem Ziehofen zugeführt, darin erweicht und aus dem erweichten Bereich der Vorform unter Ausbildung einer Ziehzwiebel die Faser gezogen. Dabei wird in der Innenbohrung ein vorgegebener Unterdruck aufrechterhalten.
Aufgrund des Unterdrucks in der Innenbohrung wirken im erweichten Bereich nach Innen gerichtete Kräfte, die beim Kollabieren zu einer radialen Verformung führen können, wodurch die radiale Symmetrie der Vorform und der daraus gezogenen Faser verlorengeht und die Faser unbrauchbar wird. Um dies zu vermeiden wird in der US-A 4,772,303 vorgeschlagen, mit einem möglichst geringen Unterdruck in der Innenbohrung zuarbeiten, wobei als Optimum ein Unterdruck im Bereich zwischen 0 und 22 mmWS (Millimeter Wassersäule; entsprechend 0 bis 2,2 mbar) genannt wird. Außerdem wird erwähnt, dass eine Innenbohrung mit geringem Innendurchmesser leichter ohne Verformung zu kollabieren ist.
Das bekannte Verfahren erfordert wegen des geringen Unterdrucks lange Prozesszeiten und ist damit teuer. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mittels dem ein Quarzglas-Vollzylinder aus einem Hohlzylinder unter weitgehender Vermeidung einer radialen Verformung kostengünstig gezogen werden kann.
Diese Aufgabe wird ausgehend von dem oben genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Vertikalziehprozess eine Anziehphase und eine Ziehphase umfasst, wobei im Verlauf der Anziehphase der Innendruck (P.) allmählich, um 10 mbar pro Minute oder langsamer, bis auf einen vorgegebenen Sollwert verringert und gleichzeitig die Innenbohrung kollabiert wird.
Der Vertikalziehprozess umfasst eine Anziehphase und die eigentliche Ziehphase. Während der Anziehphase verengt sich die Innenbohrung des Hohizylinders allmählich. Die Anziehphase ist besonders kritisch hinsichtlich einer radial asymmetrischen Verformung. Eine in der Anziehphase ausgeprägte Verformung kann während des weiteren Ziehprozesses nicht oder nicht mehr vollständig beseitigt werden.
Erfindungsgemäß wird der Innendruck während der Anziehphase allmählich - um 10 mbar pro Minute oder langsamer - verringert. So wird zum Beispiel eine mit der Innenbohrung verbundene Saugpumpe nicht von Anfang an mit der Saugleistung betrieben, die zur Einstellung des Unterdruck-Sollwerts während der Ziehphase erforderlich ist, sondern die Saugleistung der Saugpumpe wird beginnend bei einem geringen Wert während der Anziehphase allmählich bis auf die zur
Einstellung des Unterdruck-Sollwerts Erforderliche erhöht. Es hat sich gezeigt, dass dadurch eine radiale Verformung der Innenbohrung im erweichten Bereich vermieden werden kann. Erst wenn die hinsichtlich der Verformung kritische Phase überschritten ist, wird die Saugleistung der Saugpumpe so eingestellt, dass der Innendruck den vorgegebenen Sollwert erreicht.
Auf diese Weise gelingt es außerdem, in der eigentlichen Ziehphase einen vergleichsweise geringen Innendruck (hohen Unterdruck) einzustellen, ohne dass es zu radialen Verformungen des Hohizylinders kommt. Der niedrigere Innendruck ermöglicht wiederum ein schnelleres Kollabieren der Innenbohrung während der Ziehphase und somit eine Beschleunigung des Ziehverfahrens. Als „Unterdruck" wird der absolute Betrag der Druckdifferenz zwischen dem außerhalb der Innenbohrung im Bereich der erweichten Zone anliegenden Außendruck und dem Druck in der Innenbohrung (Innendruck) definiert. Der Außendruck entspricht im einfachsten Fall - aber nicht notwendigerweise - Atmosphärendruck. Da der Innendruck niedriger ist als der Außendruck haben die Unterdruckwerte positives Vorzeichen. Im Sinne dieser Definition ist somit eine Verringerung des Innendrucks gleichbedeutend mit einer Vergrößerung des Unterdrucks.
Die „allmähliche" Verringerung des Innendrucks während der Anziehphase erfolgt näherungsweise stetig. Idealerweise wird der Innendruck kontinuierlich verringert, wobei aber eine Verringerung in kleinen Einzelschritten für den technischen Erfolg der erfindungsgemäßen Lehre unschädlich ist. Die Angabe der Verringerung des Innendrucks als „um 10 mbar pro Minute oder langsamer" ist als Mittelwert innerhalb eines Zeitabschnitts, in dem der Innendruck verringert wird, zu verstehen.
Die Anziehphase ist abgeschlossen, sobald die Innenbohrung des Hohizylinders vollständig kollabiert ist. Die Phase der allmählichen Verringerung des Innendrucks dauert vorteilhafterweise über das Ende der Anziehphase hinaus an. Denn Temperaturschwankungen im Ofen oder Maßabweichungen des Quarzglas- Hohizylinders können dazu führen, dass ein für das Schließen der Innenbohrung gerade noch ausreichender Unterdruck, nachher nicht mehr ausreicht, um das Kollabieren der Innenbohrung aufrechtzuerhalten. Um ein Öffnen der bereits kollabierten Innenbohrung zu verhindern, wird daher sicherheitshalber der Innendruck nach dem Schließen der Innenbohrung noch weiter abgesenkt.
Im Fall, dass die Phase der allmählichen Verringerung des Innendrucks bereits vor dem endgültigen Kollabieren der Innenbohrung beendet und daraufhin der Unterdruck-Sollwert eingestellt wird, sollte die verbleibende Innenbohrung so stabil sein, dass ihr „Rest-Durchmesser" ohne radiale Verformung kollabiert werden kann. Neben dem „Rest-Durchmesser" der Innenbohrung hängt dies im wesentlichen von der Wandstärke des Hohizylinders und vom Unterdruck ab.
Unter dem „Sollwert" des Innendrucks wird ein Absolutwert für den Druck in der Innenbohrung verstanden, der während der eigentlichen Ziehphase einzustellen ist. Während der Ziehphase ist der Unterdruck im allgemeinen nicht konstant. Bei einem geregelten Ziehprozess ist die Regelgröße üblicherweise der Außendurchmesser des abgezogenen Vollzylinders. Der erforderliche Unterdruck hängt unter anderem von der Geometrie des Hohizylinders und von der Viskosität des Quarzglases im erweichten Bereich ab. Je niedriger die Viskosität ist, umso geringer ist der erforderliche Unterdruck.
Vorzugsweise wird der Innendruck mindestens während eines Zeitabschnitts vor dem vollständigen Schließen der Innenbohrung in Abhängigkeit von einem verbleibenden Rest-Durchmesser der Innenbohrung verringert. Während der
Anziehphase schließt sich die Innenbohrung allmählich. Der Rest-Durchmesser wird durch die minimale Öffnungsweite der Innenbohrung bestimmt. Je geringer der Rest-Durchmesser ist, umso geringer ist die Gefahr radialer Verformungen. Daher kann der Unterdruck in der Innenbohrung umso höher sein, je kleiner der Rest-Durchmesser ist. Durch die Verringerung des Innendrucks unter
Berücksichtigung des Rest-Durchmessers lässt sich der Ziehprozess weiter beschleunigen.
Es hat sich bewährt, den Innendruck derart zu verringern, dass der Sollwert erst dann erreicht wird, wenn die Innenbohrung einen Rest-Durchmesser von 4 mm oder weniger, vorzugsweise 2 mm oder weniger, aufweist. Bei einer Innenbohrung mit einem Rest-Durchmesser der angegebenen Größe ist die Gefahr einer Verformung beim restlichen Kollabieren gering. Unter Maßgabe der genannten Maximalwerte für den Rest-Durchmesser kann somit der Sollwert des Innendrucks bereits vor Abschluss der Anziehphase eingestellt und damit der Ziehprozess insgesamt beschleunigt werden. Die genannten Maximalwerte für den Rest- Durchmesser sind, wie bereits erwähnt, im wesentlichen von der absoluten Größe des Unterdrucks und von der Wandstärke des Hohizylinders abhängig.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, den Innendruck im Verlauf der Anziehphase langsam, das heißt im Bereich von 1 mbar pro Minute und 5 mbar pro Minute, vorzugsweise im Bereich von 1 ,5 mbar pro Minute und 3 mbar pro Minute, zu verringern. Eine langsame Absenkung des Innendrucks mindert die Gefahr von radialen Verformungen des Hohizylinders. Die angegebene Werte für die Absenkrate sind als Mittelwerte für ein Zeitintervall zwischen dem Beginn der Verringerung des Innendrucks und dem Erreichen des Sollwerts zu verstehen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Sollwert des Innendrucks derart vorgegeben, dass sich in der Innenbohrung ein Unterdruck von mindestens 40 mbar, vorzugsweise mindestens 50 mbar und besonders vorteilhaft von mindestens 70 mbar, einstellt. Durch den vergleichsweise hohen Unterdruck wird das Kollabieren der Innenbohrung im erweichten Bereich - und damit der gesamte Ziehprozess - beschleunigt. Erst das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Einstellung eines derart hohen Unterdrucks während der Ziehphase ohne radiale Verformung des Hohizylinders.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn während der Ziehphase der Innenbohrung ein Gasstrom geregelt zuführbar ist, wobei der Innendruck mittels einer Saugpumpe aufrechterhalten wird. Die Einleitung des Gasstroms erleichtert die Regelung des Innendrucks auf den vorgegebenen Sollwert. Als Gasstrom ist ein Inertgas - wie Stickstoff - besonders geeignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich insbesondere bei Einsatz eines dickwandigen Hohizylinders mit einem Außendurchmesser von mehr als 50 mm und einem Verhältnis von Außendurchmesser und Innendurchmesser von mindestens 2,0 bewährt. Die für das Kollabieren derartiger dickwandiger Hohlzylinder erforderlichen Prozesszeiten werden durch das erfindungsgemäße Verfahren deutlich verkürzt, so dass das Verfahren die Verarbeitung einer großer Quarzglasmasse in Form von Vollzylindern ermöglicht. Im Hinblick hierauf erweist es sich als besonders vorteilhaft, einen Hohizylinders mit einem Außendurchmesser von mehr als 100 mm mit einem Verhältnis von Außendurchmesser und Innendurchmesser von 2,5 oder größer als Ausgangsmaterial für das Verfahren einzusetzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur kostengünstigen Herstellung eines Vollzylinders für die Fertigung eines optischen Wellenleiters, indem ein Hohlzylinder aus hochreinem, synthetischem Quarzglas eingesetzt wird.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Als einzige Figur der Zeichnung zeigt
Figur 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Darstellung.
Die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung umfasst einen vertikal angeordneten Ofen 1 mit einem obenliegenden Ofeneintritt 2 und einem untenliegenden Ofenaustritt 3. Der innere Heizraum 4 des Ofens 1 ist auf Temperaturen bis oberhalb 2.300°C beheizbar.
In den Ofenraum 4 wird ein Quarzglas-Hohlzylinder 5 eingeführt, der an seiner Oberseite mit einem Träger 6 verschlossen ist. Hierzu greift an der Oberseite des Hohizylinders eine (in der Figur nicht dargestellte) Führungseinrichtung an. Der Hohlzylinder 5 ist an seinem oberen Ende mit einem Träger 6 verschlossen, und über eine Versorgungsleitung 7 mit einem Prozeßbehälter 8 verbunden, der zum einen, über ein Absperrventil 9 mit einer Stickstoffversorgung 10 und zum anderen mit einem regelbaren Ventil 11 mit einer Vakuumpumpe 12 verbunden ist.
Im Bereich einer Verformungszone 13, etwa in der Mitte des Ofenraums 4, erweicht der Hohlzylinder 5. Mittels eines Abzugs 16 wird aus dem erweichten Bereich in Richtung des Pfeils 14 ein Stab 18 abgezogen. Hierzu ist der Abzug 16 mit am Stabumfang angreifenden Führungsrollen 17 versehen. Dabei bildet sich eine Ziehzwiebel 15 und gleichzeitig kollabiert die Innenbohrung 19 des
Hohizylinders 5. Zur Erzeugung eines Unterdrucks innerhalb der Innenbohrung 19 dient eine Vakuumpumpe 12, die über einen Träger 6 am oberen Ende des Hohizylinders 5 ansetzt.
Während des Ziehvorgangs können die Druckverhältnisse im Ofenraum 4 sowie in der Innenbohrung 19 definiert eingestellt und verändert werden. Hierzu ist ein
Druckmessgerät 21 zur Überwachung des Drucks in der Innenbohrung 19 sowie ein weiteres Druckmessgerät 22 zur Messung des Drucks im Ofenraum 4 vorgesehen. Weiterhin sind ein Druckregler 23, der das regelbare Ventil 11 ansteuert, ein Temperaturregler 24 zur Regelung der Ofentemperatur, ein Pyrometer 25 zur Messung und Überwachung der eingestellten Ofentemperatur, ein weiteres Pyrometer 26 zur Messung der Temperatur im Bereich der Ziehzwiebel 15, ein Durchmessermessgerät 27 zur Messung des Durchmessers des abgezogenen Stabs 18 unmittelbar im Anschluss an die Ziehzwiebel 15, d.h. innerhalb des Ofenraums 4, ein weiteres Durchmessermessgerät 28 zur Messung des Durchmessers des abgezogenen Stabs 18 außerhalb des Ofens 1 , ein
Geschwindigkeitsmessgerät 30 zur Messung der Ziehgeschwindigkeit des Stabs 18 in Richtung des Pfeils 14, sowie ein Geschwindigkeitsregler 31 , der den Abzug 16 ansteuert und damit die Drehgeschwindigkeit der Führungsrollen 17 einstellt, vorgesehen. Alle Regler, Messgeräte und sonstigen Einrichtungen, wie sie vorstehend angegeben sind, sind mit einer zentralen Prozessregel- und Steuereinrichtung 32 verbunden. Über die zentrale Prozessregel- und Steuereinrichtung werden Sollwerte, beispielsweise für den Durchmesser des Stabes 18, der erforderliche Massendurchsatz, usw., eingegeben, wie durch den Eingabepfeil 33 angedeutet ist.
Wie anhand der Vielzahl der Mess- und Regeleinrichtungen sowie der sonstigen Überwachungseinrichtungen zu erkennen ist, kann der Ziehvorgang zur Herstellung des Stabs 18 mit dem gewünschten Außendurchmesser ständig überwacht und neu eingestellt bzw. den Gegebenheiten angepasst werden.
Nachfolgend werden typische Beispiele für die Herstellung eines Stabes 18 mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und unter Einsatz der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung näher beschrieben:
Der Prozess zum Ziehen des Stabes 18 aus dem Hohlzylinder 5 umfasst eine Anziehphase und die eigentliche Ziehphase. Während der Anziehphase ist die Innenbohrung 19 noch nicht vollständig geschlossen. Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung eines definierten Unterdrucks in der Innenbohrung 19 ist es daher zweckmäßig, während der Anziehphase das untere, offene Ende des Hohlzylinder 5 durch eine Abdichtung, wie einen Silikonstopfen, verschlossen zu halten. Der Prozessbehälter 8 dient als Puffer um eventuelle Druckschwankungen zu dämpfen. Beispiel 1
Als ein erstes typisches Beispiel wird mit der Vorrichtung gemäß Figur 1 aus einem Hohlzylinder 5 mit einem Außendurchmesser von 165 mm und einem Innendurchmesser von 55 mm ein Stab 18 mit einem Außendurchmesser von 33 mm gezogen.
Im Ofenraum 4 wird eine Temperatur von 2.300°C eingestellt. Während des Ziehprozesses beträgt der Druck P2im Heizraum 4 1100 mbar. Während der Anziehphase wird der Innendruck Pi in der Innenbohrung 19 allmählich von einem Anfangsdruck von ebenfalls 1100 mbar bis auf einen Solldruck von 1040 mbar verringert; der Unterdruck in der Innenbohrung 19 beträgt somit 60 mbar. Dieser Unterdruck wird während einer Druckaufbauphase von 30 Minuten Dauer mit einer Rate von 2 mbar/min aufgebaut. Währenddessen verengt sich die Innenbohrung 19 des Hohlzylinder 5. Am Ende der Druckaufbauphase und bei Erreichen des Solldrucks von 1040 mbar hat die Innenbohrung noch eine Öffnungsweite von 2 mm. Während des weiteren Ziehprozesses wird auf einen konstanten
Außendurchmesser des Stabs 18 geregelt, indem der Innendruck Pi innerhalb der Innenbohrung 19 als Stellgröße verwendet wird.
Beispiel 2
In einem weiteren typischen Beispiel wird mit der Vorrichtung gemäß Figur 1 aus einem Hohlzylinder 5 aus synthetischem Quarzglas mit einem Außendurchmesser von 100 mm und einem Innendurchmesser von 38 mm ein Stab 18 mit einem Außendurchmesser von 25 mm gezogen.
Im Ofenraum 4 wird eine Temperatur von 2.300°C eingestellt. Während des Ziehprozesses beträgt der Druck P2 im Heizraum 4 1100 mbar. Während der Anziehphase wird der Innendruck Pi in der Innenbohrung 19 allmählich von einem Anfangsdruck von 1100 mbar bis auf einen Solldruck
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1048 mbar verringert; der Unterdruck in der Innenbohrung 19 beträgt somit 52 mbar.
Dieser Unterdruck wird während eines Zeitabschnitts vor dem vollständigen Schließen der Innenbohrung 19 aufgebaut. Hierzu wird der verbleibende Rest- Durchmesser der Innenbohrung 19 fortlaufend gemessen und in Abhängigkeit davon wird der Unterdruck stufenweise erhöht. Im konkreten Fall ergibt sich zwischen Unterdruck und Rest-Durchmesser der Innenbohrung die folgende Abhängigkeit: Mit jeder Abnahme des Rest-Durchmessers von etwa 1 ,5 mm wird der Unterdruck schrittweise um 2 mbar erhöht. Bei einem Rest-Durchmesser von 3 mm ist der oben genannte Solldruck erreicht. Die Dauer der Druckaufbauphase beträgt in diesem Fall etwa 35 Minuten, währenddessen der Unterdruck zeitlich gemittelt mit einer Rate von ungefähr 1 ,5 mbar/min aufgebaut wird. Beim weiteren Ziehprozess wird auf einen konstanten Außendurchmesser des Stabs 18 geregelt, wobei der Innendruck P-i innerhalb der Innenbohrung 19 wird laufend angepasst wird. Um im Falle eines zu hohen Unterdrucks eine Regelung in Richtung einer
Verminderung des Unterdrucks zu ermöglichen, wird in die Innenbohrung 19 über die Stickstoffversorgung 10 ein Stickstoffstrom von etwa 5 l/min eingeleitet.
Der so erhaltene Vollstab wird in geeignete Teilstücke abgelängt und für die Herstellung einer Vorform für optische Fasern eingesetzt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren für die Herstellung eines Vollzylinders (18) aus Quarzglas durch Ziehen aus einem Quarzglas-Hohlzylinder (5) in einem Vertikalziehprozess, in welchem der Hohlzylinder (5) einer Heizzone (4) zugeführt, darin bereichsweise erweicht und aus dem erweichten Bereich (15) der Vollzylinder (18) abgezogen wird, wobei in der Innenbohrung (19) des Hohizylinders (5) ein gegenüber einem außerhalb davon anliegenden Außendruck (P2) verringerter Innendruck (P-ι) aufrechterhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Vertikalziehprozess eine Anziehphase und eine Ziehphase umfasst, wobei im Verlauf der Anziehphase der Innendruck (Pi) allmählich, um 10 mbar pro
Minute oder langsamer, bis auf einen vorgegebenen Sollwert verringert und gleichzeitig die Innenbohrung kollabiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Innendruck (P-ι) mindestens während eines Zeitabschnitts vor dem vollständigen Schließen der Innenbohrung (19) in Abhängigkeit von einem verbleibenden Rest-
Durchmesser der Innenbohrung (19) verringert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendruck (Pi) derart verringert wird, dass der Sollwert erst dann erreicht wird, wenn die Innenbohrung (19) einen Rest-Durchmesser von 4 mm oder weniger aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwert erst dann erreicht wird, wenn die Innenbohrung (19) einen Rest-Durchmesser von 2 mm oder weniger aufweist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendruck (P-ι) im Bereich von 1 mbar pro Minute bis 5 mbar pro Minute verringert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendruck (Pi) im Bereich von 1 ,5 mbar pro Minute bis 3 mbar pro Minute verringert wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwert des Innendrucks (P-ι) derart vorgegeben wird, dass sich in der Innenbohrung (19) ein Unterdruck von mindestens 40 mbar einstellt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwert des Innendrucks (P-ι) derart vorgegeben wird, dass sich in der Innenbohrung (19) ein Unterdruck von mindestens 50 mbar einstellt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sich in der Innenbohrung (19) ein Unterdruck von mindestens 70 mbar einstellt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Ziehphase der Innenbohrung (19) ein Gasstrom (10) geregelt zuführbar ist, und dass der Innendruck (P-ι) mittels einer Saugpumpe (12) aufrechterhalten wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein dickwandiger Hohlzylinder (5) mit einem Außendurchmesser von mehr als 50 mm und einem Verhältnis von Außendurchmesser und Innendurchmesser von mindestens 2,0 eingesetzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlzylinder (5) mit einem Außendurchmesser von mehr als 100 mm mit einem Verhältnis von Außendurchmesser und Innendurchmesser von 2,5 oder größer eingesetzt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung eines Vollzylinders (18) für die Fertigung eines optischen Wellenleiters ein Hohlzylinder (5) aus hochreinem, synthetischem Quarzglas eingesetzt wird.
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