Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Dehydratisieren und Sintern einer porösen optischen Faservorform.
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Beim Verfahren zur Herstellung von optischen Fasern
können Vorformen durch verschiedene Verfahren, wie
Außenaufdampfung (OVD) und Axialaufdampfung (VAD) hergestellt werden.
Poröse Vorformen, die durch diese beiden Techniken
hergestellt werden, werden aus Glasruß (glass soot) oder -teilchen
hergestellt und müssen dehydratisiert und gesintert werden.
Der Dehydratisierungsschritt verringert den OH-Restgehalt der
Vorform, wodurch in der resultierenden optischen Faser der
Absorptionsverlust verringert wird, der von den OH-Gruppen
nahe der Betriebswellenlänge von 1300 nm verursacht wird. Der
Vorform-Sinterschritt erzeugt einen dichten, im Wesentlichen
klaren Zugrohling, der dann zur optischen Faser gezogen wird.
Die kombinierten Schritte Dehydratisieren und Sintern werden
als Verfestigung bezeichnet. Hier werden zwei
Verfestigungsverfahrens-Typen beschrieben, Gradienten-Verfestigung und
Gesamtmasse-Verfestigung. Bei der Gradienten-Verfestigung
sintert zuerst ein Ende der Vorform, und das Sintern schreitet
dann zum anderen Ende der Vorform fort. Bei der Gesamtmasse-
Verfestigung wird die gesamte Vorform auf Temperaturen im
Verfestigungs-Temperaturenbereich erhitzt. Wenn die Vorform
isotherm erhitzt wird, kann die gesamte Vorform auf einmal
gesintert werden. Bei einer Variante der Gesamtmasse-
Verfestigung wird ein bestimmter, von seinen Enden entfernter
Bereich der Vorform auf eine Temperatur erhitzt, die höher
als bei der übrigen Vorform ist. Der bestimmte Bereich
sintert zuerst. Dies ist insofern vorteilhaft, als ein Weg zum
Ausgasen aus dem gesinterten Bereich durch den benachbarten
ungesinterten porösen Bereich bereitgestellt wird, und Wärme
in Längsrichtung durch die Vorform aus dem gesinterten
Bereich in den benachbarten porösen Bereich strömen kann.
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Da optische Wellenleiterfasern immer häufiger verwendet
werden, versucht man die Fasern in größeren Mengen und
billiger herzustellen. Die Kosten der optischen Faser lassen sich
verringern, indem mehr Fasern oder Faservorformen pro
Zeiteinheit aus einem vorgegebenen Materialstück hergestellt
werden. Die Verfestigungsgeschwindigkeit läßt sich durch
Vergrößern der Vorform und/oder durch Modifizieren des Zeit-
Temperatur-Plans des
Vorform-Dehydratisierungs-/Sinterverfahrens erhöhen.
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Ein Verfahren zum Sintern einer porösen optischen
Glasfaservorform ist in der britischen Patentanmeldung GB 2 067
180 offenbart. Die poröse Vorform wird einem
Dehydratisierungsschritt in einem Gas mit Dehydratisierungsaktivität
unterworfen, wenn die Temperatur bei konstanter Geschwindigkeit
erhöht wird, gefolgt von einer Zeitspanne, bei der die
Vorform bei einer Temperatur gehalten wird, die ein
beträchtliches Schrumpfen der porösen Vorform verursacht, und einem
zweiten Erhitzungsschritt, bei dem die Vorform auf
Verglasungstemperatur gebracht wird.
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Das US-Patent 4 906 268 (Lane et al.) offenbart einen
Raster-Verfestigungsofen, der zum Verfestigen großer poröser
Glasvorformen ausgelegt ist. Dieser Ofen kann verschiedene
Temperaturprofile entlang der Längsachse des die Muffel
umgebenden, spiralerhitzen Suszeptors erzeugen. Ein im
Wesentlichen isothermes Profil (die Ofentemperatur weicht nicht mehr
als eine vorbestimmte Anzahl Grade längs der gesamten Länge
der Vorform ab) kann durch Verschieben der Spirale über die
Gesamtlänge des Ofens erzeugt werden. Die
Temperaturabweichung hängt vom jeweils durchgeführten Verfahrensschritt ab,
sowie von der Temperatur, bei der der Schritt erfolgt. Es
läßt sich eine örtliche Heißzone erzeugen, indem die Spirale
bei einer gegebenen Längsposition gehalten wird, und die
örtliche Heißzone läßt sich entlang der Ofenachse durch
Verschieben der Spirale längs der Ofenachse bewegen.
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Der Stand der Technik und die vorliegende Erfindung
werden im Zusammenhang mit der Verfestigung der Vorformen
erörtert, die nach dem folgenden OVD-Verfahren hergestellt
werden. Ein Kernstab wird hergestellt, indem Glasruß nach einem
Verfahren auf einem Dorn abgelagert wird, das im US-Patent
Nr. 4 486 212 offenbart ist. Die poröse Kernvorform kann eine
Schicht aus Mantelglasruß enthalten, oder sie kann lediglich
Kernglas enthalten. Der Dorn wird entfernt, und die poröse
Kernvorform wird so verfestigt, daß ein Kernstab hergestellt
wird, der gegebenenfalls gedehnt und zu einer Vielzahl von
Stücken geschnitten wird. Eine Kernstablänge wird als Dorn
eingesetzt, auf den das Mantelruß abgelagert wird. Die
resultierende poröse ummantelte Vorform, die einen von einem
porösen Mantelbereich umgebenen, festen Kern umfaßt, wird
dehydratisiert und gesintert.
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Rußvorformen auf Siliciumdioxidbasis haben
charakteristische Verdichtungskurven. Die Definition dieser Kurve hilft
beim Verständnis des nachstehend beschriebenen
Verfestigungsverfahrens in Zusammenhang mit dem Patent von Lane et al.,
und der vorliegenden Erfindung. Wenn eine poröse Vorform in
einem Ofen mit einem Gradienten-Temperaturprofil
untergebracht wird, können Abschnitte der Vorform mit
unterschiedlichen Geschwindigkeiten sintern, je nachdem, welche Temperatur
an diesem Abschnitt anliegt. Die Hauptmerkmale der
Verdichtung sind wie folgt, wobei auf die Fig. 1 Bezug genommen
wird. Wenn die Vorform auf Temperaturen in Bereich A erhitzt
wird, was als "Vorsinterstufe" der Verfestigung bezeichnet
wird, erfolgt eine geringfügige Verdichtung, und die poröse
Vorform bleibt im Wesentlichen rußig.
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Eine rasche Verdichtung der Vorform erfolgt, wenn sie
auf Temperaturen im Bereich B erhitzt wird, was als
"Verdichtungsstufe" der Verfestigung bezeichnet wird. Wenn die
Vor
formen Temperaturen in diesem Bereich unterworfen werden,
werden sie im Wesentlichen vollständig verdichtet, sehen
jedoch völlig opak aus.
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Der Bereich C wird als "Läuterungsstufe" der
Verfestigung bezeichnet. Eine Vorform, die in der Verdichtungsstufe
war und opak aussieht, wird beim Erhitzen auf Temperaturen im
Bereich C vollständig klar.
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In Fig. 1 sind keine Temperaturen angegeben, da die
Temperaturenbereiche für die Bereiche A, B und C von der
Vorformzusammensetzung, dem Vorformdurchmesser, der
Anfangsdichte, Masse und der Dauer abhängen, während der die Vorform
einer erhöhten Temperatur unterworfen wird.
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Das Patent von Lane et al. offenbart ein
Zehnstufenverfahren zur Verfestigung poröser optischer Faservorformen,
einschließlich Stillstand, Aufheizen, Halten und dergleichen.
Die beiden durchgeführten Hauptfunktionen sind
"Dehydratisieren" und "Rastern/Sintern". Während der
Dehydratisierungsphase wird der Ofen unter einer im Wesentlichen
isothermen Bedingung bei Dehydratisierungstemperatur
gehalten, so daß OH-Ionen und Wasser aus der gesamten Länge der
Vorform beseitigt werden können. Ein kontinuierliches Pendeln
der Induktionsspirale entlang der Vorform mit relativ
konstanter Geschwindigkeit dient der Aufrechterhaltung der
isothermen Bedingung. Die Vorform wird bei sämtlichen Phasen vor
der Sinterphase auf Temperaturen im Bereich A der Fig. 1
erhitzt, so daß sehr geringfügige Verdichtung erfolgt. Die
Dehydratisierungmittel können daher frei durch die Vorformporen
strömen.
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Nach der Dehydratisierungsphase wandert die Spirale zum
Boden des Ofens, wo sie in die Sinterphase eintritt. Während
dieser Zeit wird die Ofentemperatur auf Temperaturen im
Bereich C der Fig. 1 erhöht. Die Ofenheißzone wird nach oben
verschoben, indem die Spirale langsam längs der Vorform nach
oben bewegt wird. Während der Sinterphase wird keine
isotherme Ofenbedingung angestrebt. Eher steigt und sinkt die
Tempe
ratur jedes einzelnen Elementes der Vorform mit dem
Näherkommen bzw. Weggleiten der Spirale. Die Spiralstellung wird für
einen Zeitraum vor und nach dem Aufsteigen konstant gehalten,
um das Sintern in der Spitze und den oberen Bereichen der
Vorform zu vervollständigen. Die Vorformen können in der
Stellung ganz oben weiter in den Ofen geschoben werden, was
das Sintern unterstützt. Während der Sinterphase erreicht die
Vorform 100% Dichte und wird vollständig geklärt.
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Wenn eine Vorform durch das im Patent von Lane et al.
offenbarte Verfahren verfestigt wird, erfolgt ein Entgasen,
unabhängig davon, ob sich die Außenfläche der Vorform vor dem
inneren Anteil der Vorform verfestigt. Das Entgasen kann aus
dem Inneren des sich verfestigenden Abschnittes in den
benachbarten unverfestigten Anteil erfolgen. Erfolgt kein
Ausgasen, könnte das eingefangene Gas Blasen bilden, die die
nachfolgenden Verfahrensschritte, wie das Ziehen der Faser,
beeinträchtigen.
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Das im Patent von Lane et al. offenbarte Verfahren
erzeugt zwar verfestigte Vorformen hoher Qualität, hat sich
jedoch als zeitaufwendig erwiesen. Eine 10 kg schwere
ummantelte poröse Vorform benötigt mit diesem Verfahren etwa 6,1 Std.
zur Verfestigung. Die Sinterungszeit läßt sich nicht
verringern, indem man lediglich die Heizspirale mit einer größeren
Geschwindigkeit entlang der Vorform verschiebt. Wenn die
Spirale zu schnell abtastet, kann sich die Vorform unvollständig
verfestigen, wodurch sich erhebliche Verluste an Faser
aufgrund von Verfahrensproblemen während des nachfolgenden
Faserzugvorgangs ergeben. Ein zweites Problem kann auftreten:
die gezogene Faser kann höhere optische Verluste aufgrund
einer unvollständigen Verfestigung oder fehlerhafter Stellen
aufweisen, die sich in der verfestigten Vorform aufgrund der
erhöhten Verfestigungsgeschwindigkeit gebildet haben.
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Versuche, diese Probleme durch Erhöhen der
Spiralleistung und/oder der Spiralgröße zu bewältigen, können
ebenfalls zu nachteiligen Ergebnissen führen. Es gibt eine
gewis
se Maximaltemperatur, der die Ausrüstung unterworfen werden
kann. Eine Siliciumdioxidmuffel läßt schnell bei Temperaturen
oberhalb von etwa 1525ºC nach.
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Wird zudem die Temperatur der Vorform zu schnell erhöht,
bilden sich verschwommene Flächen in der Vorform, die als
"Schneebälle" bezeichnet werden. Dies wird vermutlich durch
eine übermäßige nicht-einheitliche Temperaturverteilung
entlang des Radius der Vorform während des
Verfestigungsverfahrens verursacht. Ein nicht-einheitliches radiales
Temperaturprofil erzeugt eine Bedingung, in der der Außenbereich der
Vorform vollständig verdichtet wird, wohingegen der
Innenbereich nahe dem festen Glaskernstab in einem vergleichsweise
weniger dichten Zustand bleibt. Der weniger dichte Bereich
zieht sich weiter zusammen, hat jedoch nicht genügend
Antriebskraft, das relativ hohe Volumen des vollständig
verdichteten Glases radial nach innen zu bewegen. Das weniger
verfestigte Material im Zentralbereich der Vorform verfestigt
sich in sich selbst und reißt vom Stab ab. Dies hinterläßt
eine Fehlerstelle am Stab-Ruß-Übergang.
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Es kann ebenfalls ein "Schneeball" während des
Gesamtmasse-Verfestigungsverfahrens entstehen, wenn der Ruß im
Zentrum der Vorform eine höhere Dichte als der Ruß im
Außenbereich der Vorform hat. Man hat beobachtet, daß sich poröse
Vorformen mit einer geringeren Gesamtrohdichte bei
niedrigeren Temperaturen und/oder höheren Geschwindigkeiten
erfolgreicher verfestigen lassen als Vorformen mit hoher Dichte.
Man hat bestimmt, daß die spezifische Oberfläche des
Vorformrußmaterials erheblich steigt, wenn die Rohdichte sinkt. Da
die Verringerung der Oberfläche die treibende Kraft für das
Sintern ist, hat ein niederdichtes Ruß eine erheblich höhere
Antriebskraft als ein hochdichtes Ruß. Hat also eine Vorform
ein niederdichtes Ruß an seinem Außenbereich, verfestigt sich
dieser vor dem Innenbereich. Dies ergibt wiederum einen
Bereich aus relativ unverfestigtem Ruß, der von einem
vollständig verfestigten Glas umgeben ist, wobei dem inneren Ruß die
Antriebskraft fehlt, die erforderlich ist, um den
verfestigten Abschnitt nach innen zu ziehen.
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Eine Modifikation des vorstehend beschriebenen
Verfahrens nach Lane et al. verringert die zur Verfestigung einer
porösen Vorform nötige Dauer. Das Verfahren ist über die
isotherme Dehydratisierungsphase im Wesentlichen das gleiche,
wie vorstehend beschrieben. Nach der Beendigung der
Dehydratisierungsphase, tritt der Ofen in eine zweite isotherme
Phase, die Vorsinterphase ein, während der die Spirale über die
Länge der Muffel weiter pendelt. Durch isothermes Erhöhen der
Ofentemperatur auf eine Temperatur knapp unter derjenigen von
Bereich B der Fig. 1 wird die gesamte Vorform vorerhitzt, und
letztlich wird die Dauer, die anschließend bei
Sintertemperaturen notwendig ist, reduziert. Die Vorsintertemperatur kann
im Bereich von etwa 1300ºC bis 1400ºC liegen, je nachdem wie
lange die Vorform in diesem Temperaturenbereich gehalten
wird. Die Vorsintertemperatur muß unterhalb der Temperatur
liegen, bei der eine rasche Verdichtung der porösen Vorform
erfolgen kann.
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Nach der isothermen Vorsinterphase tritt der Ofen in die
"Sinter"-Phase ein, die der Sinterphase in dem einstufigen
Sinterverfahren ähnelt, das im Patent von Lane et al.
offenbart ist. Während der Phase des "Untenhaltens" bleibt die
Heizspirale stationär und sintert die untere Spitze der
Vorform, und die Temperatur am Boden des Ofens erreicht den
Bereich C von Fig. 1; jede Temperatur innerhalb des Bereiches
von 1450 bis 1520ºC eignet sich für diese Phase. Während der
anschließend folgenden "Auftriebs"-Phase wandert die Spirale
so schnell wie möglich nach oben, ohne daß ein Teil der
porösen Vorform ungeläutert bleibt. Die von der Heizspirale
erzeugte Heißzone erhitzt fortlaufend Teile der Kammer 22 über
die Sintertemperatur der Vorform. Da das Vorheizen der
Vorform bei einer Temperatur über der
Dehydratisierungstemperatur, aber unter der Sinter-/Läuterungs-Temperatur, wirksam
ist, sind Spiralgeschwindigkeiten möglich, die mehr als
dop
pelt so hoch wie beim Einstufensintern sind. Eine 10 kg
schwere poröse Vorform benötigt zum Verfestigen in einem Ofen
nach Lane et al. etwa 4,75 Std., wenn dieses modifizierte
Verfahren eingesetzt wird.
Zusammenfassung der Erfindung
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die
Bereitstellung eines Verfahrens zur Verfestigung poröser optischer
Faservorformen bei höheren Produktionsraten. Eine weitere
Aufgabe ist die Erzielung hoher Produktionsraten ohne Abtasten
der Heißzone entlang der Vorform während der Sinterphase.
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Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine poröse
Vorform verfestigt, indem sie zunächst bei einer Temperatur, die
ihren OH-Gehalt verringern kann, einem
Dehydratisierungsmittel ausgesetzt wird. Danach wird die Vorform vorgesintert und
gesintert. Während des Vorsinterschrittes wird die Temperatur
der Vorform auf eine Vorsintertemperatur erhöht, die unter
der Temperatur liegt, die ein rasches Verdichten der Vorform
bewirken würde. Während des Sinterschrittes wird die Vorform
auf eine Temperatur erhitzt, die hinreicht, daß sie sich
vollständig verdichtet und klärt. Während der Schritte
Vorsintern und Sintern ist das Temperaturprofil entlang der
Länge der Vorform derart, daß die Temperatur in einem von den
Enden entfernten Bereich der Vorform höher als an den Enden
der Vorform ist, wodurch eine Temperaturabweichung TDP
zwischen der Maximal- und der Minimal-Temperatur entsteht, denen
die Vorform beim Vorsinterschritt unterworfen wird, und eine
Temperaturabweichung TDS zwischen der Maximal- und der
Minimal-Temperatur, denen die Vorform beim Sinterschritt
unterworfen wird, wobei TDP größer als TDS ist.
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Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine
poröse Vorform verfestigt, indem sie zunächst bei einer
Temperatur, die ihren OH-Gehalt verringern kann, einem
Dehydratisierungsmittel ausgesetzt wird. Danach wird die Vorform
vorgesin
tert und gesintert. Nach dem Vorsintern der Vorform wird die
Temperatur auf einen Wert erhöht, der ausreicht, daß sie sich
vollständig verdichtet und klärt, wobei der Anstiegsschritt
bei zumindest einer ersten und zweiten Temperaturanstiegsrate
erfolgt, wobei die zweite Anstiegsrate größer als die erste
ist. Die zweite Anstiegsrate ist vorzugsweise mindestens 1,5
mal größer als die erste Rate oder nicht mehr als 5 mal größer
als die erste Rate. Die zweite Rate ist stärker bevorzugt 1,5
bis 5 mal größer als die erste Anstiegsrate.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Die Fig. 1 ist eine Verdichtungskurve für eine poröse
Vorform auf Siliciumdioxidbasis.
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Die Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines
Verfestigungsofens, der sich zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens eignet.
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Die Fig. 3 ist ein Schaubild, das die Ofentemperatur
bezüglich der Position entlang der Vorform für verschiedene
Phasen des Verfestigungsverfahrens veranschaulicht.
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Die Fig. 4 ist ein Schaubild, das die Ofenprofile in
Längsrichtung für die Dehydratisierungs-Vorsinter- und -
Sinterphasen der Verfestigung während eines tatsächlichen
Laufs wiedergibt.
Eingehende Beschreibung
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Das erfindungsgemäße Verfahren wurde entwickelt, um
einen Anstieg der Verfestigungsgeschwindigkeit von porösen
Glasvorformen bereitzustellen, ohne die Qualität des
resultierenden gesinterten Zugrohlings oder der daraus gezogenen
optischen Faser zu beeinträchtigen. Dieses Verfahren ist eine
Verbesserung gegenüber dem im Patent von Lane et al.
beschriebenen Verfahren und der Modifikation des Patentes von
Lane et al., die jeweils unter der Überschrift "Stand der
Technik" abgehandelt werden.
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Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt das
Verfestigungsverfahren zusätzlich zu einer isothermen
Dehydratisierungsphase die Phasen Erhitzen der gesamten Länge der
Vorform auf eine Temperatur, die ausreicht, um die Vorform
vorzusintern, ohne daß ihre Dichte rasch steigt, und
anschließendes Erhitzen der gesamten Länge der Vorform auf eine
Sintertemperatur, die ausreicht, um die Vorform zu verdichten
und zu läutern. Die Vorform wird sowohl während der
Vorsinterphase als auch der Sinterphase einem "keilförmigen"
Temperaturprofil unterworfen, d. h. das Temperaturprofil in
Längsrichtung ist derart, daß die Temperatur an einem Punkt oder
einem Bereich, der von den Enden der Vorform entfernt ist,
höher ist als an den Enden der Vorform. Die
Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDP zwischen der höchsten und der
niedrigsten Temperatur des keilförmigen Profils während der
Vorsinterphase ist kleiner als 150ºC, und die
Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDS des keilförmigen Profils während
der Sinterphase ist kleiner als die Temperaturdifferenz des
keilförmigen Profils während der Vorsinterphase. Die
Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDS beträgt vorzugsweise
weniger als 75ºC.
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Ein weiterer Aspekt betrifft die endgültige Sinterphase.
Durch Aufteilen dieser Phase in zwei Zeitspannen läßt sich
die Gesamtdauer der Sinterphase verringern. Die erste
Temperaturanstiegsrate während des ersten Zeitraums der
Sinterphase ist hinreichend niedrig, daß keine Schneebälle erzeugt
werden. Am Ende des ersten Zeitraums ist die Dichte der
porösen Vorform größer als 90% der theoretischen Dichte. Die
Temperaturanstiegsrate während der restlichen Sinterphase kann
etwa 1,5 bis 5mal größer als die erste Rate sein, und doch
ergeben sich keine nachteiligen Ergebnisse.
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Ein Ofen 10, der sich zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens eignet, ist in Fig. 2 gezeigt. Die Vorform 11
befindet sich beim Absenken in den Ofen 10 in der Kammer 13,
die von der zylinderförmigen Siliciumdioxidmuffel 12 definiert
wird. Durch die Leitung 16 werden dem Ofen Prozeßgase
zugeführt. Die Prozeßgase werden der Kammer 13 bei einem Druck und
einer Fließgeschwindigkeit zugeführt, die ausreichen, daß die
Kammer einen höheren Druck als Atmosphärendruck hat. Ein
Abstrom von Rohling wird mit einer gewöhnlichen Verfestigungs-
Abstrom-Turmvorrichtung (nicht gezeigt) bereitgestellt, die
computergesteuert ist. Dem Ofen wird Hitze aus einer Vielzahl
von Zonen mit Widerstands-Heizelementen 17 zugeführt, die
vertikal gestapelt sind. Die Muffel und die Heizelemente sind von
Isolationsmaterial (nicht gezeigt) umgeben, das aus einem
hochreinen faserförmigen Aluminiumoxid-Isolationsmaterial bestehen
kann.
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Die Muffel 12 wird am oberen und unteren Ende jeweils von
oberen und unteren Trägerplatten (nicht gezeigt) gehalten. Mit
Hilfe der nachstehenden Techniken werden die Temperaturen
dieser Platten gesenkt. Die obere Muffel-Trägerplatte war mit
einem oberen Aluminiumring mit einem integrierten Kühlkanal
versehen, in den Kühlwasser geleitet wurde. Eine sandgestrahlte
Quarzscheibe 23 befand sich an der Oberseite des
Siliciumdioxidrohrs 24, das im Boden des Ofens 10 untergebracht war. Die
Scheibe 23 schützte die Bodenplatte und ihren O-Ring vor
Strahlung durch Blockieren und/oder Streuung der Strahlung.
Der O-Ring bestand aus einem Hochtemperaturmaterial.
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Die Widerstandserhitzungszonen werden jeweils unabhängig
voneinander von einem Ferncomputersystem 20 überwacht, wobei
Thermoelemente 18 verwendet werden, die zwischen der
Muffelaußenwand und der Isolierung angebracht sind. Der Computer
steuert die siliziumgesteuerten Gleichrichter (SCR) 21, die
die Heizelemente mit Strom versorgen. Das vom Anwender
konfigurierbare Kontrollsystem ermöglicht unbegrenzte
Permutationen von Temperaturanstiegs- und -halteperioden. Die Mehrfach-
Heizzonen ermöglichen eine genaue Temperaturüberwachung und
einen hohen Grad an Flexibilität bei den Temperaturprofilen
und Anstiegsschemata.
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Die Innentemperatur des Ofens wird für unterschiedliche
Temperaturprofile aufgezeichnet, indem ein Thermoelement in
den Ofen an einer Stelle in der porösen Vorform untergebracht
wird. Die Temperatur in jeder Zone des Ofens wird auf
vorbestimmte Weise variiert, und die Temperaturen an
unterschiedlichen axialen Stellen im Ofen werden aufgezeichnet. Eine
genaue Kontrolle der Innentemperatur wird danach erzielt, indem
die gewünschte Innentemperatur als Regelkreis-Sollwert
zusammen mit einer berechneten Innentemperatur als Rückkopplung
verwendet wird. Die Temperatur des Kontroll-Thermoelementes
18 ist der Input zum Ferncomputer 20. Die Berechnung mit
einer linearen Gleichung wandelt sie in eine berechnete
Innentemperatur um. Die Steigungs- und Achsenabschnitt-Parameter
werden aus dem zeitlichen Verlauf der
Innentemperaturaufzeichnung bestimmt. Jede Zone hat einen eigenen
Parametersatz, der über eine Dauer von 6 Monaten stabil ist, so lange
die inneren Komponenten der Verfestigungsumgebung nicht
verändert werden (d. h. Strahlungsabschirmung usw.). Der Output
der Berechnung (der als abgeleitete Temperatur bezeichnet
wird) geht zusammen mit der gewünschten Innentemperatur als
Sollwert in die Berechnung der PID-Schleife (Proportional,
Integral, Differential) ein. Die PID-Schleife liefert eine
gewünschte Energiemenge an den SCR, der die Energie für eine
bestimmte Zone der Heizelemente 17 reguliert.
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Die Vorform wird während des Verfestigungsverfahrens in
den Ofen geladen und wird anschließend drei
Verfestigungsphasen unterworfen, die als Dehydratisierungs-, Vorsinter- und
Sinterphasen bezeichnet werden. Das Temperaturprofil des
Ofens wird in jeder Phase so eingestellt, daß jeder Abschnitt
der Vorform der richtigen Temperatur unterworfen wird.
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Während der Dehydratisierungsphase werden Helium und
Chlor in die Kammer 13 geleitet. Die Dehydratisierungsrate
wird durch die vereinigten Wirkungen der Temperatur, bei der
die Dehydratisierung erfolgt, und der Zusammensetzung (d. h.
die Dehydratisierungsmittel) der Atmosphäre bestimmt, denen
die Vorform ausgesetzt ist. Höhere
Dehydratisierungsmittelkonzentrationen ergeben gewöhnlich eine vollständigere
Dehydratisierung. Dehydratisierungstemperaturen im Bereich von
etwa 900 bis 1300ºC haben sich als wirksam erwiesen, wobei
Temperaturen von etwa 1100 bis 1250ºC bevorzugt sind, da
diese Temperaturen die Aktivität des/der
Dehydratisierungsmittel(s) stärker fördern, wobei gleichzeitig das
Interpartikelwachstum innerhalb der Vorform minimiert wird. Das
Interpartikelwachstum senkt die Porosität und behindert somit das
Dehydratisierungsverfahren.
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Der Ofen wird zu dem Zeitpunkt, an dem die Vorform in
ihn geladen wird, vorzugsweise bei
Dehydratisierungstemperatur gehalten. Die Ofentemperatur kann beim Einladen der
Vorform jedoch niedriger als die Dehydratisierungstemperatur
sein. Sie kann danach auf Dehydratisierungstemperatur erhöht
werden. Ofenprofile für das Verfestigungsverfahren sind in
Fig. 3 dargestellt. Die Stellungen PT und PB sind die Stellen
des oberen bzw. unteren Endes der Vorform im Ofen.
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Die Dehydratisierungsphase des erfindungsgemäßen
Verfestigungsverfahrens erfolgt nach bekannten Prinzipien. Hier
sind bevorzugte Techniken beschrieben. Die Vorform wird
zumindest während des Anfangsteils der Dehydratisierungsphase
vorzugsweise einem isothermen Profil (Kurve 35) unterworfen,
so daß die gesamte Vorform auf die maximal mögliche
Temperatur zur Erzielung einer raschen Dehydratisierung erhitzt
wird, wobei kein Teil der Vorform einer solch hohen
Temperatur unterworfen wird, daß ein Schrumpfen und ein daraus
folgender Porositätsverlust eintritt.
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Die Kurve 35 veranschaulicht zwar ein genaues isothermes
Ofentemperaturprofil, jedoch könnte das Profil auch im
Wesentlichen isotherm sein, so daß die
Dehydratisierungstemperaturdifferenz TD0 zwischen der höchsten und der niedrigsten
Dehydratisierungstemperatur des Ofenprofils kleiner als bspw.
10ºC ist. Zwei der vielen möglichen, im Wesentlichen
isother
men Dehydratisierungstemperaturprofile sind durch die
gestrichelten Kurven 36 und 37 von Fig. 3 wiedergegeben.
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Die Ofentemperatur kann während der "Dehydratisierungs"-
Phase bei der Beladungstemperatur für einen Zeitraum von bis
zu 45 min. konstant gehalten werden, oder man kann sofort
beginnen, sie auf Vorsintertemperatur zu erhöhen. Das
Verfahren, bei dem die gesamte poröse Vorform während des zuletzt
beschriebenen Anstiegs zur Vorsinterphase langsam erhitzt
wird, ermöglicht, daß eine geringfügige Dehydratisierung
einsetzt, wodurch die zum Dehydratisieren bei geringeren
Temperaturen nötige Zeit minimiert wird. Wenn die poröse Vorform
bei einer konstanten Dehydratisierungstemperatur für eine
Zeitspanne gehalten wird, die zur angemessenen
Dehydratisierung der Vorform hinreicht, kann die
Dehydratisierungsatmosphäre nach der Dehydratisierungsphase abgeschaltet werden.
Die dehydratisierende Atmosphäre kann ersatzweise während des
Anstiegs zur Vorsinterphase, während der Vorsinterphase oder
sogar während der Sinterphase weiterströmen.
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Die Temperaturanstiegsrate von der Beladungstemperatur
zur Vorsintertemperatur kann bis zu etwa 10ºC pro min.
betragen. Ist die Aufheizrate zu hoch, verfestigt sich der
Außenbereich der Vorform vor dem Innenbereich, und es bilden sich
trübe Bereiche oder Schneebälle. Eine solche Vorform läßt
sich während des Verfestigungsverfahrens hernach nicht
einheitlich läutern. Wenn die Temperatur während der
Dehydratisierungsphase relativ lange konstant gehalten worden ist,
dann könnte der Anstieg zur Vorsintertemperatur etwa 10ºC pro
min betragen. Wenn die Temperatur jedoch sofort von der
Dehydratisierungstemperatur zur Vorsintertemperatur erhöht wird,
sollte ein langsamerer Anstieg erfolgen, wobei Erhöhungsraten
von 2ºC pro min zum Einsatz kamen.
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Nachdem die Ofentemperatur die Vorsintertemperatur
erreicht hat, d. h. von etwa 1300 bis 1396ºC, wird die
Temperatur für einen Zeitraum von etwa 20 bis 90 min konstant
gehalten. Die Zeit, während der die Vorform bei
Vorsintertempera
tur gehalten wird, reicht aus, daß ein im Wesentlichen
einheitlicher radialer Temperaturgradient erhalten wird, d. h.
daß der radiale Temperaturgradient innerhalb der Vorform auf
weniger als 10ºC sinkt. Dies ermöglicht, daß die Vorform im
anschließenden Verfestigungsschritt einheitlich sintert. Der
radiale Temperaturgradient der Vorform läßt sich durch
Computer-Modeling vorherbestimmen, wobei solche Faktoren in
Betracht gezogen werden, wie Ofentemperatur, der thermische
Zeitverlauf der Vorform und die Zusammensetzung und Dichte
der porösen Vorform. Das eingesetzte Modell ist eine
eindimensionale transiente radiale Wärmeleitungsberechnung, die
iterativ über den Computer erfolgt.
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Die für die Dehydratisierungs-, Vorsinter- und
Sinterphase vorgegebenen Temperaturen betreffen die
Maximaltemperatur des Ofentemperaturprofils, da das Profil für diese Phasen
absichtlich nicht-flach oder keilförmig ist, so daß die
Temperatur an einem Bereich, der von den Vorformenden entfernt
ist (als "Off-End-Bereich" bezeichnet), höher ist als an
beiden Enden der Vorform. Das Vorsintertemperaturprofil der Fig.
3 erfährt nahe der Mitte der Vorform eine Maximaltemperatur.
Die gestrichelte Kurve 40 zeigt, daß die Maximaltemperatur an
einem Bereich der Vorform auftreten kann, der zwischen dem
Zentrum und einem der Vorformenden liegt.
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Die Ofentemperatur wird dann auf Sintertemperatur
erhöht. Wenn eine Vorform mit hohem Siliciumdioxidgehalt in
einem Verfestigungsofen erhitzt wird, erfolgt wenig Verdichtung
bis zu etwa 1360ºC, und es erfolgt eine rasche Verdichtung im
Bereich von 1360ºC bis 1400ºC. Bei diesen letzteren
Temperaturen schrumpft die Vorform im Wesentlichen vollständig, ist
jedoch vollständig opak und ihre Poren sind im Wesentlichen
vollständig geschlossen. Bei Temperaturen über 1400ºC
schließen sich die Poren und der Rohling klärt sich. Diese Art von
Verdichtungsverhalten ist in Fig. 1 veranschaulicht.
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Die Temperaturanstiegsrate zur Sintertemperatur darf
nicht zu groß sein, da ansonsten der resultierende Rohling
eingefangene trübe Regionen oder Schneebälle enthält. Bei
einer Untersuchung dieses Temperaturanstiegs wurden drei 20 kg
schwere poröse Vorformen mit reinem Siliciumdioxid-Mantelruß
(Vorformen A, B und C) den gleichen vorbereitenden
Verfestigungsphasen unterworfen, d. h. sie wurden getrocknet und dann
einer Vorsinterphase bei 1350ºC unterworfen. Die Temperatur
der Vorform A wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,5ºC/min
von 1350 bis 1450ºC erhöht, wobei der resultierende
Zugrohling trüb erschien. Die Vorform B, deren Temperatur mit einer
Geschwindigkeit von 0,2ºC/min von 1350 bis 1450ºC erhöht
wurde, sah klar aus. Die langsamere Anstiegsrate dauert
offensichtlich länger. Man hat jedoch gefunden, daß der Rest der
Temperaturerhöhung zur Sintertemperatur nach Erhöhen der
Ofentemperatur durch den Bereich 1350 bis 1400ºC, dem Bereich
B der raschen Verdichtung der Kurve von Fig. 1, bei einer
Geschwindigkeit durchgeführt werden konnte, die etwa 2 bis 5mal
schneller als der langsamere Anstieg war. Dieser "aufgeteilte
Anstieg" zur Sintertemperatur wurde gezeigt, indem die
Temperatur der Vorform C mit einer Geschwindigkeit von 0,2ºC/min
von 1350ºC auf 1400ºC erhöht wurde und dann mit einer
Geschwindigkeit von 0,5ºC/min von 1400ºC auf 1450ºC erhöht
wurde, wobei der resultierende Zugrohling klar blieb. Der
Wechsel der Anstiegsrate kann erfolgen, wenn die Dichte der
porösen Vorform auf einen Wert über 90% der theoretischen Dichte
gestiegen ist.
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Die poröse Vorform wird daher vorzugsweise einem
Verfestigungszyklus mit aufgeteilter Erhöhungsrate unterworfen,
wobei die Sintererhöhung im Bereich der raschen Verdichtung
langsamer ist und im Temperaturenbereich, in dem die
Läuterung erfolgt, schneller ist. Die langsamere
Temperaturerhöhung (während der raschen Verdichtung) wird vom Durchmesser
der porösen Vorform bestimmt. Die erste Stufe der
Sintertemperaturerhöhung kann bspw. im Bereich von etwa 0,1 bis
0,4ºC/min für eine poröse Vorform mit einem Außendurchmesser
von 220 mm liegen. Für eine poröse Vorform mit einem
Außen
durchmesser von 110 mm kann die erste Stufe der
Sintertemperaturerhöhung im Bereich von etwa 0,3 bis 0,8ºC/min liegen.
Man hat entdeckt, daß sich die Vorform vollständig sintern
und läutern läßt, indem der Ofen für einen Zeitraum zwischen
0 und 15 min bei Sintertemperatur gehalten wird. Das
Sintertemperaturprofil des Ofens wird durch Kurve 39 der Fig. 3
veranschaulicht. Es läßt sich beobachten, daß die
Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDS des keilförmigen Profils
kleiner als die Temperaturdifferenz TDP des keilförmigen Profils
während der Vorsinterphase ist. Die Maximaltemperatur des
Sinterprofils kann, wie gezeigt, in der Mitte sein oder
zwischen der Mitte und einem der Vorformenden. Es ist entdeckt
worden, daß ein Verfestigungsverfahren, das Temperaturprofile
vom Keiltyp einsetzt, gegenüber einem Verfestigungsverfahren
mit im Wesentlichen flachem Profil Vorteile hinsichtlich des
Potentials der Verfestigungsrate aufweist. Der hierfür
verantwortliche Mechanismus beinhaltet eine Wärmeübertragung in
den Rohling. Wenn eine poröse Vorform wirklich einheitlich
über die gesamte Länge erhitzt wird, wäre die Richtung der
Wärmeübertragung vollständig radial (in eine Richtung zum
Zentrum der Vorform). Da entlang des Rohlings keine axiale
Temperaturdifferenz vorliegt, würde keine Wärmeübertragung
axial erfolgen. Der einschränkende Faktor beim Verfestigen
einer Vorform bis zur vollständigen Klarheit ist wie
vorstehend erläutert die Notwendigkeit, radiale
Temperaturgradienten in der Vorform zu minimieren, damit der Außenbereich
nicht vor dem Innenbereich sintert.
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Ein Verfestigungsverfahren, das Profile vom Keiltyp
einsetzt, neigt dazu, den radialen Temperaturgradienten zu
verringern. Wenn ein längsgerichtetes Temperaturprofil vom
Keiltyp eingesetzt wird, wird ein Off-End-Abschnitt der Vorform
auf eine höhere Temperatur erhitzt als die Enden. Dadurch
entsteht ein Abschnitt aus relativ verdichtetem Glas im Off-
End-Abschnitt der Vorform. Die Wärmeübertragung erfolgt
radial aufgrund des radialen Temperaturgradienten, der durch
Er
hitzen der Außenfläche der Vorform entsteht. In diesem Fall
wird die Hitze jedoch auch axial übertragen, da ein
Temperaturgradient in axialer Richtung besteht. Die Wärme wird im
Wesentlichen durch den verfestigten Off-End-Bereich der
Vorform zum gesamten Querschnitt des unverfestigten Abschnittes
der Vorform zugeführt. Die Temperaturdifferenz zwischen dem
Inneren und dem Äußeren einer vorgegebenen radialen Stelle
ist auf diese Weise kleiner, als wenn die Hitze auf radiale
Weise zugeführt wird. Da dieses Verfahren den radialen
Temperaturgradienten entlang der unverfestigten Teile der Vorform
senkt, können die Temperaturerhöhungsraten beträchtlich
erhöht werden. Wurde bspw. eine 30 kg Vorform einem
Verfestigungsverfahren unterworfen, bei dem das längsgerichtete
Temperaturprofil im Wesentlichen einheitlich war, wurde eine
Sinteranstiegsrate von 0,12ºC/min benötigt. Wurde jedoch eine
gleich große Vorform einem Verfestigungsverfahren
unterworfen, bei dem ein längsgerichtetes Temperaturprofil vom
Keiltyp eingesetzt wurde, war eine Temperaturerhöhungsrate von
0,27 bis 0,32ºC/min möglich.
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Das nachfolgende Beispiel veranschaulicht die
vorliegende Erfindung. Es wurde eine Rußvorform gemäß den in US-Patent
Nr. 4 486 212 beschriebenen Standard-OVD-Ablagerungstechniken
hergestellt. Diese Rußvorform wurde auf herkömmliche Weise
getrocknet und verfestigt. Die Vorform wurde dann zu
Glasstäben gezogen. Eine Mantelrußvorform wurde dann mit einem
Glasstab als Ausgangsteil und unter Verwendung von Standard-
OVD-Ablagerungstechniken hergestellt. Die resultierende
poröse Mantelvorform wog 30 kg und hatte 220 mm Radius.
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Die Mantelvorform wurde dann getrocknet und
erfindungsgemäß verfestigt. Die poröse Vorform wurde in einen Ofen des
bezüglich Fig. 2 beschriebenen Typs geladen. Das Ofenprofil
zum Zeitpunkt der Beschickung ist durch Kurve 50 der Fig. 4
wiedergegeben. Als die Vorform hineingegeben wurde, strömten
0,65 slpm Cl&sub2; und 65 slpm He durch die Ofenmuffel aufwärts.
Diese Strömungsgeschwindigkeiten wurden über das gesamte
Ver
festigungsverfahren aufrechtgehalten. Die Stellungen der
porösen Rußvorform und des resultierenden verfestigten Rohlings
relativ zu den Ofenprofilen sind bei 55 bzw. 56 gezeigt. Die
Kurve 50 zeigt das längsgerichtete Temperaturprofil, dem die
Vorform unterworfen wurde, als sie in den Ofen geladen wurde.
Die Maximaltemperatur beträgt etwa 1250ºC.
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Nach dem Einführen der Vorform wurde die maximale
Ofentemperatur sofort bei einer Rate von 5ºC/min auf
Sintertemperatur erhöht. Die Kurve 51 veranschaulicht das Ofenprofil bei
der Vorsintertemperatur. Die maximale Temperatur beträgt
1350ºC, und die Temperaturabweichung TDP zwischen der
maximalen und der minimalen Vorsintertemperatur, denen die Vorform
unterworfen wurde, ist etwa 130ºC. Der Ofen wurde 90 min bei
Vorsintertemperatur gehalten.
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Die Maximaltemperatur wurde mit einer Rate von
0,15ºC/min auf 1400ºC erhöht, und dann mit einer Rate von
0,30ºC/min auf Sintertemperatur von 1450ºC erhöht. Die Kurve
52 veranschaulicht das Ofenprofil bei Sintertemperatur. Die
Temperaturabweichung TDS zwischen der maximalen und minimalen
Sintertemperatur, denen die Vorform während der Sinterphase
unterworfen wurde, betrug etwa 60ºC. Die Vorform wurde 15 min
bei Sintertemperatur gehalten. Die Ofentemperatur wurde dann
auf 1250ºC gesenkt, so daß der verfestigte Zugrohling
entnommen werden konnte.
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Eine 30 kg schwere, poröse Vorform kann durch dieses
Verfahren in 8 bis 10 Std. verfestigt werden. Ein direkter
Vergleich zwischen diesem Verfahren und dem der im
vorstehenden Abschnitt "Stand der Technik" beschriebenen Öfen kann
nicht erfolgen, da der Ofen in diesem Beispiel für 30 kg
Vorformen optimiert war. Der Ofen dieses Beispieles ist für 30
kg Vorformen optimiert. Man erwartet daher, daß eine 10 kg
Vorform in 3,5 bis 4,0 Std. verfestigt werden kann, was eine
Verbesserung gegenüber den im Abschnitt "Stand der Technik"
oben beschriebenen Verfahren ist.
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Die resultierende Vorform, die gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist, war vergleichsweise
kürzer als Vorformen, die gemäß dem Stand der Technik
hergestellt worden sind. In diesem Beispiel wird eine 235 cm lange
poröse Vorform auf eine Länge von etwa 185 cm verfestigt.
Eine ähnliche poröse Vorform verfestigte sich zu einer Länge
von etwa 210 cm, wenn die vorstehend beschriebenen Verfahren
von Lane et al. und die modifizierten Verfahren nach Lane et
al. verwendet wurden. Das Verringern der Länge der
verfestigten Vorform stellt Vorteile bei dem Faserzugbetrieb ein, da
sich die verfestigten Vorformen einfacher handhaben lassen,
selbst wenn die Vorform einen größeren Durchmesser hat, wenn
sie gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren verfestigt werden.
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Es konnten keine sichtbaren Defekte wie Blasen im
resultierenden verfestigten Zugrohling beobachtet werden, der dann
in eine optische Faser gezogen wurde, die sich für den
kommerziellen Gebrauch eignete. Andere Vorformen als die
beschriebenen porösen Mantelvorformen lassen sich gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren verfestigen. Die Vorform benötigt
keinen festen Glaskernstab entlang ihrer Achse. VAD-erzeugte
Vorformen, die vollständig aus Ruß bestanden, konnten
eingesetzt werden.