DE69601247T2 - Verfahren zum Dehydratisieren und Sintern einer optischen Glasfaservorform - Google Patents

Verfahren zum Dehydratisieren und Sintern einer optischen Glasfaservorform

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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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Description

    Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dehydratisieren und Sintern einer porösen optischen Faservorform.
  • Beim Verfahren zur Herstellung von optischen Fasern können Vorformen durch verschiedene Verfahren, wie Außenaufdampfung (OVD) und Axialaufdampfung (VAD) hergestellt werden. Poröse Vorformen, die durch diese beiden Techniken hergestellt werden, werden aus Glasruß (glass soot) oder -teilchen hergestellt und müssen dehydratisiert und gesintert werden. Der Dehydratisierungsschritt verringert den OH-Restgehalt der Vorform, wodurch in der resultierenden optischen Faser der Absorptionsverlust verringert wird, der von den OH-Gruppen nahe der Betriebswellenlänge von 1300 nm verursacht wird. Der Vorform-Sinterschritt erzeugt einen dichten, im Wesentlichen klaren Zugrohling, der dann zur optischen Faser gezogen wird. Die kombinierten Schritte Dehydratisieren und Sintern werden als Verfestigung bezeichnet. Hier werden zwei Verfestigungsverfahrens-Typen beschrieben, Gradienten-Verfestigung und Gesamtmasse-Verfestigung. Bei der Gradienten-Verfestigung sintert zuerst ein Ende der Vorform, und das Sintern schreitet dann zum anderen Ende der Vorform fort. Bei der Gesamtmasse- Verfestigung wird die gesamte Vorform auf Temperaturen im Verfestigungs-Temperaturenbereich erhitzt. Wenn die Vorform isotherm erhitzt wird, kann die gesamte Vorform auf einmal gesintert werden. Bei einer Variante der Gesamtmasse- Verfestigung wird ein bestimmter, von seinen Enden entfernter Bereich der Vorform auf eine Temperatur erhitzt, die höher als bei der übrigen Vorform ist. Der bestimmte Bereich sintert zuerst. Dies ist insofern vorteilhaft, als ein Weg zum Ausgasen aus dem gesinterten Bereich durch den benachbarten ungesinterten porösen Bereich bereitgestellt wird, und Wärme in Längsrichtung durch die Vorform aus dem gesinterten Bereich in den benachbarten porösen Bereich strömen kann.
  • Da optische Wellenleiterfasern immer häufiger verwendet werden, versucht man die Fasern in größeren Mengen und billiger herzustellen. Die Kosten der optischen Faser lassen sich verringern, indem mehr Fasern oder Faservorformen pro Zeiteinheit aus einem vorgegebenen Materialstück hergestellt werden. Die Verfestigungsgeschwindigkeit läßt sich durch Vergrößern der Vorform und/oder durch Modifizieren des Zeit- Temperatur-Plans des Vorform-Dehydratisierungs-/Sinterverfahrens erhöhen.
  • Ein Verfahren zum Sintern einer porösen optischen Glasfaservorform ist in der britischen Patentanmeldung GB 2 067 180 offenbart. Die poröse Vorform wird einem Dehydratisierungsschritt in einem Gas mit Dehydratisierungsaktivität unterworfen, wenn die Temperatur bei konstanter Geschwindigkeit erhöht wird, gefolgt von einer Zeitspanne, bei der die Vorform bei einer Temperatur gehalten wird, die ein beträchtliches Schrumpfen der porösen Vorform verursacht, und einem zweiten Erhitzungsschritt, bei dem die Vorform auf Verglasungstemperatur gebracht wird.
  • Das US-Patent 4 906 268 (Lane et al.) offenbart einen Raster-Verfestigungsofen, der zum Verfestigen großer poröser Glasvorformen ausgelegt ist. Dieser Ofen kann verschiedene Temperaturprofile entlang der Längsachse des die Muffel umgebenden, spiralerhitzen Suszeptors erzeugen. Ein im Wesentlichen isothermes Profil (die Ofentemperatur weicht nicht mehr als eine vorbestimmte Anzahl Grade längs der gesamten Länge der Vorform ab) kann durch Verschieben der Spirale über die Gesamtlänge des Ofens erzeugt werden. Die Temperaturabweichung hängt vom jeweils durchgeführten Verfahrensschritt ab, sowie von der Temperatur, bei der der Schritt erfolgt. Es läßt sich eine örtliche Heißzone erzeugen, indem die Spirale bei einer gegebenen Längsposition gehalten wird, und die örtliche Heißzone läßt sich entlang der Ofenachse durch Verschieben der Spirale längs der Ofenachse bewegen.
  • Der Stand der Technik und die vorliegende Erfindung werden im Zusammenhang mit der Verfestigung der Vorformen erörtert, die nach dem folgenden OVD-Verfahren hergestellt werden. Ein Kernstab wird hergestellt, indem Glasruß nach einem Verfahren auf einem Dorn abgelagert wird, das im US-Patent Nr. 4 486 212 offenbart ist. Die poröse Kernvorform kann eine Schicht aus Mantelglasruß enthalten, oder sie kann lediglich Kernglas enthalten. Der Dorn wird entfernt, und die poröse Kernvorform wird so verfestigt, daß ein Kernstab hergestellt wird, der gegebenenfalls gedehnt und zu einer Vielzahl von Stücken geschnitten wird. Eine Kernstablänge wird als Dorn eingesetzt, auf den das Mantelruß abgelagert wird. Die resultierende poröse ummantelte Vorform, die einen von einem porösen Mantelbereich umgebenen, festen Kern umfaßt, wird dehydratisiert und gesintert.
  • Rußvorformen auf Siliciumdioxidbasis haben charakteristische Verdichtungskurven. Die Definition dieser Kurve hilft beim Verständnis des nachstehend beschriebenen Verfestigungsverfahrens in Zusammenhang mit dem Patent von Lane et al., und der vorliegenden Erfindung. Wenn eine poröse Vorform in einem Ofen mit einem Gradienten-Temperaturprofil untergebracht wird, können Abschnitte der Vorform mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten sintern, je nachdem, welche Temperatur an diesem Abschnitt anliegt. Die Hauptmerkmale der Verdichtung sind wie folgt, wobei auf die Fig. 1 Bezug genommen wird. Wenn die Vorform auf Temperaturen in Bereich A erhitzt wird, was als "Vorsinterstufe" der Verfestigung bezeichnet wird, erfolgt eine geringfügige Verdichtung, und die poröse Vorform bleibt im Wesentlichen rußig.
  • Eine rasche Verdichtung der Vorform erfolgt, wenn sie auf Temperaturen im Bereich B erhitzt wird, was als "Verdichtungsstufe" der Verfestigung bezeichnet wird. Wenn die Vor formen Temperaturen in diesem Bereich unterworfen werden, werden sie im Wesentlichen vollständig verdichtet, sehen jedoch völlig opak aus.
  • Der Bereich C wird als "Läuterungsstufe" der Verfestigung bezeichnet. Eine Vorform, die in der Verdichtungsstufe war und opak aussieht, wird beim Erhitzen auf Temperaturen im Bereich C vollständig klar.
  • In Fig. 1 sind keine Temperaturen angegeben, da die Temperaturenbereiche für die Bereiche A, B und C von der Vorformzusammensetzung, dem Vorformdurchmesser, der Anfangsdichte, Masse und der Dauer abhängen, während der die Vorform einer erhöhten Temperatur unterworfen wird.
  • Das Patent von Lane et al. offenbart ein Zehnstufenverfahren zur Verfestigung poröser optischer Faservorformen, einschließlich Stillstand, Aufheizen, Halten und dergleichen. Die beiden durchgeführten Hauptfunktionen sind "Dehydratisieren" und "Rastern/Sintern". Während der Dehydratisierungsphase wird der Ofen unter einer im Wesentlichen isothermen Bedingung bei Dehydratisierungstemperatur gehalten, so daß OH-Ionen und Wasser aus der gesamten Länge der Vorform beseitigt werden können. Ein kontinuierliches Pendeln der Induktionsspirale entlang der Vorform mit relativ konstanter Geschwindigkeit dient der Aufrechterhaltung der isothermen Bedingung. Die Vorform wird bei sämtlichen Phasen vor der Sinterphase auf Temperaturen im Bereich A der Fig. 1 erhitzt, so daß sehr geringfügige Verdichtung erfolgt. Die Dehydratisierungmittel können daher frei durch die Vorformporen strömen.
  • Nach der Dehydratisierungsphase wandert die Spirale zum Boden des Ofens, wo sie in die Sinterphase eintritt. Während dieser Zeit wird die Ofentemperatur auf Temperaturen im Bereich C der Fig. 1 erhöht. Die Ofenheißzone wird nach oben verschoben, indem die Spirale langsam längs der Vorform nach oben bewegt wird. Während der Sinterphase wird keine isotherme Ofenbedingung angestrebt. Eher steigt und sinkt die Tempe ratur jedes einzelnen Elementes der Vorform mit dem Näherkommen bzw. Weggleiten der Spirale. Die Spiralstellung wird für einen Zeitraum vor und nach dem Aufsteigen konstant gehalten, um das Sintern in der Spitze und den oberen Bereichen der Vorform zu vervollständigen. Die Vorformen können in der Stellung ganz oben weiter in den Ofen geschoben werden, was das Sintern unterstützt. Während der Sinterphase erreicht die Vorform 100% Dichte und wird vollständig geklärt.
  • Wenn eine Vorform durch das im Patent von Lane et al. offenbarte Verfahren verfestigt wird, erfolgt ein Entgasen, unabhängig davon, ob sich die Außenfläche der Vorform vor dem inneren Anteil der Vorform verfestigt. Das Entgasen kann aus dem Inneren des sich verfestigenden Abschnittes in den benachbarten unverfestigten Anteil erfolgen. Erfolgt kein Ausgasen, könnte das eingefangene Gas Blasen bilden, die die nachfolgenden Verfahrensschritte, wie das Ziehen der Faser, beeinträchtigen.
  • Das im Patent von Lane et al. offenbarte Verfahren erzeugt zwar verfestigte Vorformen hoher Qualität, hat sich jedoch als zeitaufwendig erwiesen. Eine 10 kg schwere ummantelte poröse Vorform benötigt mit diesem Verfahren etwa 6,1 Std. zur Verfestigung. Die Sinterungszeit läßt sich nicht verringern, indem man lediglich die Heizspirale mit einer größeren Geschwindigkeit entlang der Vorform verschiebt. Wenn die Spirale zu schnell abtastet, kann sich die Vorform unvollständig verfestigen, wodurch sich erhebliche Verluste an Faser aufgrund von Verfahrensproblemen während des nachfolgenden Faserzugvorgangs ergeben. Ein zweites Problem kann auftreten: die gezogene Faser kann höhere optische Verluste aufgrund einer unvollständigen Verfestigung oder fehlerhafter Stellen aufweisen, die sich in der verfestigten Vorform aufgrund der erhöhten Verfestigungsgeschwindigkeit gebildet haben.
  • Versuche, diese Probleme durch Erhöhen der Spiralleistung und/oder der Spiralgröße zu bewältigen, können ebenfalls zu nachteiligen Ergebnissen führen. Es gibt eine gewis se Maximaltemperatur, der die Ausrüstung unterworfen werden kann. Eine Siliciumdioxidmuffel läßt schnell bei Temperaturen oberhalb von etwa 1525ºC nach.
  • Wird zudem die Temperatur der Vorform zu schnell erhöht, bilden sich verschwommene Flächen in der Vorform, die als "Schneebälle" bezeichnet werden. Dies wird vermutlich durch eine übermäßige nicht-einheitliche Temperaturverteilung entlang des Radius der Vorform während des Verfestigungsverfahrens verursacht. Ein nicht-einheitliches radiales Temperaturprofil erzeugt eine Bedingung, in der der Außenbereich der Vorform vollständig verdichtet wird, wohingegen der Innenbereich nahe dem festen Glaskernstab in einem vergleichsweise weniger dichten Zustand bleibt. Der weniger dichte Bereich zieht sich weiter zusammen, hat jedoch nicht genügend Antriebskraft, das relativ hohe Volumen des vollständig verdichteten Glases radial nach innen zu bewegen. Das weniger verfestigte Material im Zentralbereich der Vorform verfestigt sich in sich selbst und reißt vom Stab ab. Dies hinterläßt eine Fehlerstelle am Stab-Ruß-Übergang.
  • Es kann ebenfalls ein "Schneeball" während des Gesamtmasse-Verfestigungsverfahrens entstehen, wenn der Ruß im Zentrum der Vorform eine höhere Dichte als der Ruß im Außenbereich der Vorform hat. Man hat beobachtet, daß sich poröse Vorformen mit einer geringeren Gesamtrohdichte bei niedrigeren Temperaturen und/oder höheren Geschwindigkeiten erfolgreicher verfestigen lassen als Vorformen mit hoher Dichte. Man hat bestimmt, daß die spezifische Oberfläche des Vorformrußmaterials erheblich steigt, wenn die Rohdichte sinkt. Da die Verringerung der Oberfläche die treibende Kraft für das Sintern ist, hat ein niederdichtes Ruß eine erheblich höhere Antriebskraft als ein hochdichtes Ruß. Hat also eine Vorform ein niederdichtes Ruß an seinem Außenbereich, verfestigt sich dieser vor dem Innenbereich. Dies ergibt wiederum einen Bereich aus relativ unverfestigtem Ruß, der von einem vollständig verfestigten Glas umgeben ist, wobei dem inneren Ruß die Antriebskraft fehlt, die erforderlich ist, um den verfestigten Abschnitt nach innen zu ziehen.
  • Eine Modifikation des vorstehend beschriebenen Verfahrens nach Lane et al. verringert die zur Verfestigung einer porösen Vorform nötige Dauer. Das Verfahren ist über die isotherme Dehydratisierungsphase im Wesentlichen das gleiche, wie vorstehend beschrieben. Nach der Beendigung der Dehydratisierungsphase, tritt der Ofen in eine zweite isotherme Phase, die Vorsinterphase ein, während der die Spirale über die Länge der Muffel weiter pendelt. Durch isothermes Erhöhen der Ofentemperatur auf eine Temperatur knapp unter derjenigen von Bereich B der Fig. 1 wird die gesamte Vorform vorerhitzt, und letztlich wird die Dauer, die anschließend bei Sintertemperaturen notwendig ist, reduziert. Die Vorsintertemperatur kann im Bereich von etwa 1300ºC bis 1400ºC liegen, je nachdem wie lange die Vorform in diesem Temperaturenbereich gehalten wird. Die Vorsintertemperatur muß unterhalb der Temperatur liegen, bei der eine rasche Verdichtung der porösen Vorform erfolgen kann.
  • Nach der isothermen Vorsinterphase tritt der Ofen in die "Sinter"-Phase ein, die der Sinterphase in dem einstufigen Sinterverfahren ähnelt, das im Patent von Lane et al. offenbart ist. Während der Phase des "Untenhaltens" bleibt die Heizspirale stationär und sintert die untere Spitze der Vorform, und die Temperatur am Boden des Ofens erreicht den Bereich C von Fig. 1; jede Temperatur innerhalb des Bereiches von 1450 bis 1520ºC eignet sich für diese Phase. Während der anschließend folgenden "Auftriebs"-Phase wandert die Spirale so schnell wie möglich nach oben, ohne daß ein Teil der porösen Vorform ungeläutert bleibt. Die von der Heizspirale erzeugte Heißzone erhitzt fortlaufend Teile der Kammer 22 über die Sintertemperatur der Vorform. Da das Vorheizen der Vorform bei einer Temperatur über der Dehydratisierungstemperatur, aber unter der Sinter-/Läuterungs-Temperatur, wirksam ist, sind Spiralgeschwindigkeiten möglich, die mehr als dop pelt so hoch wie beim Einstufensintern sind. Eine 10 kg schwere poröse Vorform benötigt zum Verfestigen in einem Ofen nach Lane et al. etwa 4,75 Std., wenn dieses modifizierte Verfahren eingesetzt wird.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Verfestigung poröser optischer Faservorformen bei höheren Produktionsraten. Eine weitere Aufgabe ist die Erzielung hoher Produktionsraten ohne Abtasten der Heißzone entlang der Vorform während der Sinterphase.
  • Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine poröse Vorform verfestigt, indem sie zunächst bei einer Temperatur, die ihren OH-Gehalt verringern kann, einem Dehydratisierungsmittel ausgesetzt wird. Danach wird die Vorform vorgesintert und gesintert. Während des Vorsinterschrittes wird die Temperatur der Vorform auf eine Vorsintertemperatur erhöht, die unter der Temperatur liegt, die ein rasches Verdichten der Vorform bewirken würde. Während des Sinterschrittes wird die Vorform auf eine Temperatur erhitzt, die hinreicht, daß sie sich vollständig verdichtet und klärt. Während der Schritte Vorsintern und Sintern ist das Temperaturprofil entlang der Länge der Vorform derart, daß die Temperatur in einem von den Enden entfernten Bereich der Vorform höher als an den Enden der Vorform ist, wodurch eine Temperaturabweichung TDP zwischen der Maximal- und der Minimal-Temperatur entsteht, denen die Vorform beim Vorsinterschritt unterworfen wird, und eine Temperaturabweichung TDS zwischen der Maximal- und der Minimal-Temperatur, denen die Vorform beim Sinterschritt unterworfen wird, wobei TDP größer als TDS ist.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine poröse Vorform verfestigt, indem sie zunächst bei einer Temperatur, die ihren OH-Gehalt verringern kann, einem Dehydratisierungsmittel ausgesetzt wird. Danach wird die Vorform vorgesin tert und gesintert. Nach dem Vorsintern der Vorform wird die Temperatur auf einen Wert erhöht, der ausreicht, daß sie sich vollständig verdichtet und klärt, wobei der Anstiegsschritt bei zumindest einer ersten und zweiten Temperaturanstiegsrate erfolgt, wobei die zweite Anstiegsrate größer als die erste ist. Die zweite Anstiegsrate ist vorzugsweise mindestens 1,5 mal größer als die erste Rate oder nicht mehr als 5 mal größer als die erste Rate. Die zweite Rate ist stärker bevorzugt 1,5 bis 5 mal größer als die erste Anstiegsrate.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die Fig. 1 ist eine Verdichtungskurve für eine poröse Vorform auf Siliciumdioxidbasis.
  • Die Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Verfestigungsofens, der sich zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet.
  • Die Fig. 3 ist ein Schaubild, das die Ofentemperatur bezüglich der Position entlang der Vorform für verschiedene Phasen des Verfestigungsverfahrens veranschaulicht.
  • Die Fig. 4 ist ein Schaubild, das die Ofenprofile in Längsrichtung für die Dehydratisierungs-Vorsinter- und - Sinterphasen der Verfestigung während eines tatsächlichen Laufs wiedergibt.
  • Eingehende Beschreibung
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wurde entwickelt, um einen Anstieg der Verfestigungsgeschwindigkeit von porösen Glasvorformen bereitzustellen, ohne die Qualität des resultierenden gesinterten Zugrohlings oder der daraus gezogenen optischen Faser zu beeinträchtigen. Dieses Verfahren ist eine Verbesserung gegenüber dem im Patent von Lane et al. beschriebenen Verfahren und der Modifikation des Patentes von Lane et al., die jeweils unter der Überschrift "Stand der Technik" abgehandelt werden.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt das Verfestigungsverfahren zusätzlich zu einer isothermen Dehydratisierungsphase die Phasen Erhitzen der gesamten Länge der Vorform auf eine Temperatur, die ausreicht, um die Vorform vorzusintern, ohne daß ihre Dichte rasch steigt, und anschließendes Erhitzen der gesamten Länge der Vorform auf eine Sintertemperatur, die ausreicht, um die Vorform zu verdichten und zu läutern. Die Vorform wird sowohl während der Vorsinterphase als auch der Sinterphase einem "keilförmigen" Temperaturprofil unterworfen, d. h. das Temperaturprofil in Längsrichtung ist derart, daß die Temperatur an einem Punkt oder einem Bereich, der von den Enden der Vorform entfernt ist, höher ist als an den Enden der Vorform. Die Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDP zwischen der höchsten und der niedrigsten Temperatur des keilförmigen Profils während der Vorsinterphase ist kleiner als 150ºC, und die Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDS des keilförmigen Profils während der Sinterphase ist kleiner als die Temperaturdifferenz des keilförmigen Profils während der Vorsinterphase. Die Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDS beträgt vorzugsweise weniger als 75ºC.
  • Ein weiterer Aspekt betrifft die endgültige Sinterphase. Durch Aufteilen dieser Phase in zwei Zeitspannen läßt sich die Gesamtdauer der Sinterphase verringern. Die erste Temperaturanstiegsrate während des ersten Zeitraums der Sinterphase ist hinreichend niedrig, daß keine Schneebälle erzeugt werden. Am Ende des ersten Zeitraums ist die Dichte der porösen Vorform größer als 90% der theoretischen Dichte. Die Temperaturanstiegsrate während der restlichen Sinterphase kann etwa 1,5 bis 5mal größer als die erste Rate sein, und doch ergeben sich keine nachteiligen Ergebnisse.
  • Ein Ofen 10, der sich zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet, ist in Fig. 2 gezeigt. Die Vorform 11 befindet sich beim Absenken in den Ofen 10 in der Kammer 13, die von der zylinderförmigen Siliciumdioxidmuffel 12 definiert wird. Durch die Leitung 16 werden dem Ofen Prozeßgase zugeführt. Die Prozeßgase werden der Kammer 13 bei einem Druck und einer Fließgeschwindigkeit zugeführt, die ausreichen, daß die Kammer einen höheren Druck als Atmosphärendruck hat. Ein Abstrom von Rohling wird mit einer gewöhnlichen Verfestigungs- Abstrom-Turmvorrichtung (nicht gezeigt) bereitgestellt, die computergesteuert ist. Dem Ofen wird Hitze aus einer Vielzahl von Zonen mit Widerstands-Heizelementen 17 zugeführt, die vertikal gestapelt sind. Die Muffel und die Heizelemente sind von Isolationsmaterial (nicht gezeigt) umgeben, das aus einem hochreinen faserförmigen Aluminiumoxid-Isolationsmaterial bestehen kann.
  • Die Muffel 12 wird am oberen und unteren Ende jeweils von oberen und unteren Trägerplatten (nicht gezeigt) gehalten. Mit Hilfe der nachstehenden Techniken werden die Temperaturen dieser Platten gesenkt. Die obere Muffel-Trägerplatte war mit einem oberen Aluminiumring mit einem integrierten Kühlkanal versehen, in den Kühlwasser geleitet wurde. Eine sandgestrahlte Quarzscheibe 23 befand sich an der Oberseite des Siliciumdioxidrohrs 24, das im Boden des Ofens 10 untergebracht war. Die Scheibe 23 schützte die Bodenplatte und ihren O-Ring vor Strahlung durch Blockieren und/oder Streuung der Strahlung. Der O-Ring bestand aus einem Hochtemperaturmaterial.
  • Die Widerstandserhitzungszonen werden jeweils unabhängig voneinander von einem Ferncomputersystem 20 überwacht, wobei Thermoelemente 18 verwendet werden, die zwischen der Muffelaußenwand und der Isolierung angebracht sind. Der Computer steuert die siliziumgesteuerten Gleichrichter (SCR) 21, die die Heizelemente mit Strom versorgen. Das vom Anwender konfigurierbare Kontrollsystem ermöglicht unbegrenzte Permutationen von Temperaturanstiegs- und -halteperioden. Die Mehrfach- Heizzonen ermöglichen eine genaue Temperaturüberwachung und einen hohen Grad an Flexibilität bei den Temperaturprofilen und Anstiegsschemata.
  • Die Innentemperatur des Ofens wird für unterschiedliche Temperaturprofile aufgezeichnet, indem ein Thermoelement in den Ofen an einer Stelle in der porösen Vorform untergebracht wird. Die Temperatur in jeder Zone des Ofens wird auf vorbestimmte Weise variiert, und die Temperaturen an unterschiedlichen axialen Stellen im Ofen werden aufgezeichnet. Eine genaue Kontrolle der Innentemperatur wird danach erzielt, indem die gewünschte Innentemperatur als Regelkreis-Sollwert zusammen mit einer berechneten Innentemperatur als Rückkopplung verwendet wird. Die Temperatur des Kontroll-Thermoelementes 18 ist der Input zum Ferncomputer 20. Die Berechnung mit einer linearen Gleichung wandelt sie in eine berechnete Innentemperatur um. Die Steigungs- und Achsenabschnitt-Parameter werden aus dem zeitlichen Verlauf der Innentemperaturaufzeichnung bestimmt. Jede Zone hat einen eigenen Parametersatz, der über eine Dauer von 6 Monaten stabil ist, so lange die inneren Komponenten der Verfestigungsumgebung nicht verändert werden (d. h. Strahlungsabschirmung usw.). Der Output der Berechnung (der als abgeleitete Temperatur bezeichnet wird) geht zusammen mit der gewünschten Innentemperatur als Sollwert in die Berechnung der PID-Schleife (Proportional, Integral, Differential) ein. Die PID-Schleife liefert eine gewünschte Energiemenge an den SCR, der die Energie für eine bestimmte Zone der Heizelemente 17 reguliert.
  • Die Vorform wird während des Verfestigungsverfahrens in den Ofen geladen und wird anschließend drei Verfestigungsphasen unterworfen, die als Dehydratisierungs-, Vorsinter- und Sinterphasen bezeichnet werden. Das Temperaturprofil des Ofens wird in jeder Phase so eingestellt, daß jeder Abschnitt der Vorform der richtigen Temperatur unterworfen wird.
  • Während der Dehydratisierungsphase werden Helium und Chlor in die Kammer 13 geleitet. Die Dehydratisierungsrate wird durch die vereinigten Wirkungen der Temperatur, bei der die Dehydratisierung erfolgt, und der Zusammensetzung (d. h. die Dehydratisierungsmittel) der Atmosphäre bestimmt, denen die Vorform ausgesetzt ist. Höhere Dehydratisierungsmittelkonzentrationen ergeben gewöhnlich eine vollständigere Dehydratisierung. Dehydratisierungstemperaturen im Bereich von etwa 900 bis 1300ºC haben sich als wirksam erwiesen, wobei Temperaturen von etwa 1100 bis 1250ºC bevorzugt sind, da diese Temperaturen die Aktivität des/der Dehydratisierungsmittel(s) stärker fördern, wobei gleichzeitig das Interpartikelwachstum innerhalb der Vorform minimiert wird. Das Interpartikelwachstum senkt die Porosität und behindert somit das Dehydratisierungsverfahren.
  • Der Ofen wird zu dem Zeitpunkt, an dem die Vorform in ihn geladen wird, vorzugsweise bei Dehydratisierungstemperatur gehalten. Die Ofentemperatur kann beim Einladen der Vorform jedoch niedriger als die Dehydratisierungstemperatur sein. Sie kann danach auf Dehydratisierungstemperatur erhöht werden. Ofenprofile für das Verfestigungsverfahren sind in Fig. 3 dargestellt. Die Stellungen PT und PB sind die Stellen des oberen bzw. unteren Endes der Vorform im Ofen.
  • Die Dehydratisierungsphase des erfindungsgemäßen Verfestigungsverfahrens erfolgt nach bekannten Prinzipien. Hier sind bevorzugte Techniken beschrieben. Die Vorform wird zumindest während des Anfangsteils der Dehydratisierungsphase vorzugsweise einem isothermen Profil (Kurve 35) unterworfen, so daß die gesamte Vorform auf die maximal mögliche Temperatur zur Erzielung einer raschen Dehydratisierung erhitzt wird, wobei kein Teil der Vorform einer solch hohen Temperatur unterworfen wird, daß ein Schrumpfen und ein daraus folgender Porositätsverlust eintritt.
  • Die Kurve 35 veranschaulicht zwar ein genaues isothermes Ofentemperaturprofil, jedoch könnte das Profil auch im Wesentlichen isotherm sein, so daß die Dehydratisierungstemperaturdifferenz TD0 zwischen der höchsten und der niedrigsten Dehydratisierungstemperatur des Ofenprofils kleiner als bspw. 10ºC ist. Zwei der vielen möglichen, im Wesentlichen isother men Dehydratisierungstemperaturprofile sind durch die gestrichelten Kurven 36 und 37 von Fig. 3 wiedergegeben.
  • Die Ofentemperatur kann während der "Dehydratisierungs"- Phase bei der Beladungstemperatur für einen Zeitraum von bis zu 45 min. konstant gehalten werden, oder man kann sofort beginnen, sie auf Vorsintertemperatur zu erhöhen. Das Verfahren, bei dem die gesamte poröse Vorform während des zuletzt beschriebenen Anstiegs zur Vorsinterphase langsam erhitzt wird, ermöglicht, daß eine geringfügige Dehydratisierung einsetzt, wodurch die zum Dehydratisieren bei geringeren Temperaturen nötige Zeit minimiert wird. Wenn die poröse Vorform bei einer konstanten Dehydratisierungstemperatur für eine Zeitspanne gehalten wird, die zur angemessenen Dehydratisierung der Vorform hinreicht, kann die Dehydratisierungsatmosphäre nach der Dehydratisierungsphase abgeschaltet werden. Die dehydratisierende Atmosphäre kann ersatzweise während des Anstiegs zur Vorsinterphase, während der Vorsinterphase oder sogar während der Sinterphase weiterströmen.
  • Die Temperaturanstiegsrate von der Beladungstemperatur zur Vorsintertemperatur kann bis zu etwa 10ºC pro min. betragen. Ist die Aufheizrate zu hoch, verfestigt sich der Außenbereich der Vorform vor dem Innenbereich, und es bilden sich trübe Bereiche oder Schneebälle. Eine solche Vorform läßt sich während des Verfestigungsverfahrens hernach nicht einheitlich läutern. Wenn die Temperatur während der Dehydratisierungsphase relativ lange konstant gehalten worden ist, dann könnte der Anstieg zur Vorsintertemperatur etwa 10ºC pro min betragen. Wenn die Temperatur jedoch sofort von der Dehydratisierungstemperatur zur Vorsintertemperatur erhöht wird, sollte ein langsamerer Anstieg erfolgen, wobei Erhöhungsraten von 2ºC pro min zum Einsatz kamen.
  • Nachdem die Ofentemperatur die Vorsintertemperatur erreicht hat, d. h. von etwa 1300 bis 1396ºC, wird die Temperatur für einen Zeitraum von etwa 20 bis 90 min konstant gehalten. Die Zeit, während der die Vorform bei Vorsintertempera tur gehalten wird, reicht aus, daß ein im Wesentlichen einheitlicher radialer Temperaturgradient erhalten wird, d. h. daß der radiale Temperaturgradient innerhalb der Vorform auf weniger als 10ºC sinkt. Dies ermöglicht, daß die Vorform im anschließenden Verfestigungsschritt einheitlich sintert. Der radiale Temperaturgradient der Vorform läßt sich durch Computer-Modeling vorherbestimmen, wobei solche Faktoren in Betracht gezogen werden, wie Ofentemperatur, der thermische Zeitverlauf der Vorform und die Zusammensetzung und Dichte der porösen Vorform. Das eingesetzte Modell ist eine eindimensionale transiente radiale Wärmeleitungsberechnung, die iterativ über den Computer erfolgt.
  • Die für die Dehydratisierungs-, Vorsinter- und Sinterphase vorgegebenen Temperaturen betreffen die Maximaltemperatur des Ofentemperaturprofils, da das Profil für diese Phasen absichtlich nicht-flach oder keilförmig ist, so daß die Temperatur an einem Bereich, der von den Vorformenden entfernt ist (als "Off-End-Bereich" bezeichnet), höher ist als an beiden Enden der Vorform. Das Vorsintertemperaturprofil der Fig. 3 erfährt nahe der Mitte der Vorform eine Maximaltemperatur. Die gestrichelte Kurve 40 zeigt, daß die Maximaltemperatur an einem Bereich der Vorform auftreten kann, der zwischen dem Zentrum und einem der Vorformenden liegt.
  • Die Ofentemperatur wird dann auf Sintertemperatur erhöht. Wenn eine Vorform mit hohem Siliciumdioxidgehalt in einem Verfestigungsofen erhitzt wird, erfolgt wenig Verdichtung bis zu etwa 1360ºC, und es erfolgt eine rasche Verdichtung im Bereich von 1360ºC bis 1400ºC. Bei diesen letzteren Temperaturen schrumpft die Vorform im Wesentlichen vollständig, ist jedoch vollständig opak und ihre Poren sind im Wesentlichen vollständig geschlossen. Bei Temperaturen über 1400ºC schließen sich die Poren und der Rohling klärt sich. Diese Art von Verdichtungsverhalten ist in Fig. 1 veranschaulicht.
  • Die Temperaturanstiegsrate zur Sintertemperatur darf nicht zu groß sein, da ansonsten der resultierende Rohling eingefangene trübe Regionen oder Schneebälle enthält. Bei einer Untersuchung dieses Temperaturanstiegs wurden drei 20 kg schwere poröse Vorformen mit reinem Siliciumdioxid-Mantelruß (Vorformen A, B und C) den gleichen vorbereitenden Verfestigungsphasen unterworfen, d. h. sie wurden getrocknet und dann einer Vorsinterphase bei 1350ºC unterworfen. Die Temperatur der Vorform A wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,5ºC/min von 1350 bis 1450ºC erhöht, wobei der resultierende Zugrohling trüb erschien. Die Vorform B, deren Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 0,2ºC/min von 1350 bis 1450ºC erhöht wurde, sah klar aus. Die langsamere Anstiegsrate dauert offensichtlich länger. Man hat jedoch gefunden, daß der Rest der Temperaturerhöhung zur Sintertemperatur nach Erhöhen der Ofentemperatur durch den Bereich 1350 bis 1400ºC, dem Bereich B der raschen Verdichtung der Kurve von Fig. 1, bei einer Geschwindigkeit durchgeführt werden konnte, die etwa 2 bis 5mal schneller als der langsamere Anstieg war. Dieser "aufgeteilte Anstieg" zur Sintertemperatur wurde gezeigt, indem die Temperatur der Vorform C mit einer Geschwindigkeit von 0,2ºC/min von 1350ºC auf 1400ºC erhöht wurde und dann mit einer Geschwindigkeit von 0,5ºC/min von 1400ºC auf 1450ºC erhöht wurde, wobei der resultierende Zugrohling klar blieb. Der Wechsel der Anstiegsrate kann erfolgen, wenn die Dichte der porösen Vorform auf einen Wert über 90% der theoretischen Dichte gestiegen ist.
  • Die poröse Vorform wird daher vorzugsweise einem Verfestigungszyklus mit aufgeteilter Erhöhungsrate unterworfen, wobei die Sintererhöhung im Bereich der raschen Verdichtung langsamer ist und im Temperaturenbereich, in dem die Läuterung erfolgt, schneller ist. Die langsamere Temperaturerhöhung (während der raschen Verdichtung) wird vom Durchmesser der porösen Vorform bestimmt. Die erste Stufe der Sintertemperaturerhöhung kann bspw. im Bereich von etwa 0,1 bis 0,4ºC/min für eine poröse Vorform mit einem Außendurchmesser von 220 mm liegen. Für eine poröse Vorform mit einem Außen durchmesser von 110 mm kann die erste Stufe der Sintertemperaturerhöhung im Bereich von etwa 0,3 bis 0,8ºC/min liegen. Man hat entdeckt, daß sich die Vorform vollständig sintern und läutern läßt, indem der Ofen für einen Zeitraum zwischen 0 und 15 min bei Sintertemperatur gehalten wird. Das Sintertemperaturprofil des Ofens wird durch Kurve 39 der Fig. 3 veranschaulicht. Es läßt sich beobachten, daß die Temperaturdifferenz in Längsrichtung TDS des keilförmigen Profils kleiner als die Temperaturdifferenz TDP des keilförmigen Profils während der Vorsinterphase ist. Die Maximaltemperatur des Sinterprofils kann, wie gezeigt, in der Mitte sein oder zwischen der Mitte und einem der Vorformenden. Es ist entdeckt worden, daß ein Verfestigungsverfahren, das Temperaturprofile vom Keiltyp einsetzt, gegenüber einem Verfestigungsverfahren mit im Wesentlichen flachem Profil Vorteile hinsichtlich des Potentials der Verfestigungsrate aufweist. Der hierfür verantwortliche Mechanismus beinhaltet eine Wärmeübertragung in den Rohling. Wenn eine poröse Vorform wirklich einheitlich über die gesamte Länge erhitzt wird, wäre die Richtung der Wärmeübertragung vollständig radial (in eine Richtung zum Zentrum der Vorform). Da entlang des Rohlings keine axiale Temperaturdifferenz vorliegt, würde keine Wärmeübertragung axial erfolgen. Der einschränkende Faktor beim Verfestigen einer Vorform bis zur vollständigen Klarheit ist wie vorstehend erläutert die Notwendigkeit, radiale Temperaturgradienten in der Vorform zu minimieren, damit der Außenbereich nicht vor dem Innenbereich sintert.
  • Ein Verfestigungsverfahren, das Profile vom Keiltyp einsetzt, neigt dazu, den radialen Temperaturgradienten zu verringern. Wenn ein längsgerichtetes Temperaturprofil vom Keiltyp eingesetzt wird, wird ein Off-End-Abschnitt der Vorform auf eine höhere Temperatur erhitzt als die Enden. Dadurch entsteht ein Abschnitt aus relativ verdichtetem Glas im Off- End-Abschnitt der Vorform. Die Wärmeübertragung erfolgt radial aufgrund des radialen Temperaturgradienten, der durch Er hitzen der Außenfläche der Vorform entsteht. In diesem Fall wird die Hitze jedoch auch axial übertragen, da ein Temperaturgradient in axialer Richtung besteht. Die Wärme wird im Wesentlichen durch den verfestigten Off-End-Bereich der Vorform zum gesamten Querschnitt des unverfestigten Abschnittes der Vorform zugeführt. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren einer vorgegebenen radialen Stelle ist auf diese Weise kleiner, als wenn die Hitze auf radiale Weise zugeführt wird. Da dieses Verfahren den radialen Temperaturgradienten entlang der unverfestigten Teile der Vorform senkt, können die Temperaturerhöhungsraten beträchtlich erhöht werden. Wurde bspw. eine 30 kg Vorform einem Verfestigungsverfahren unterworfen, bei dem das längsgerichtete Temperaturprofil im Wesentlichen einheitlich war, wurde eine Sinteranstiegsrate von 0,12ºC/min benötigt. Wurde jedoch eine gleich große Vorform einem Verfestigungsverfahren unterworfen, bei dem ein längsgerichtetes Temperaturprofil vom Keiltyp eingesetzt wurde, war eine Temperaturerhöhungsrate von 0,27 bis 0,32ºC/min möglich.
  • Das nachfolgende Beispiel veranschaulicht die vorliegende Erfindung. Es wurde eine Rußvorform gemäß den in US-Patent Nr. 4 486 212 beschriebenen Standard-OVD-Ablagerungstechniken hergestellt. Diese Rußvorform wurde auf herkömmliche Weise getrocknet und verfestigt. Die Vorform wurde dann zu Glasstäben gezogen. Eine Mantelrußvorform wurde dann mit einem Glasstab als Ausgangsteil und unter Verwendung von Standard- OVD-Ablagerungstechniken hergestellt. Die resultierende poröse Mantelvorform wog 30 kg und hatte 220 mm Radius.
  • Die Mantelvorform wurde dann getrocknet und erfindungsgemäß verfestigt. Die poröse Vorform wurde in einen Ofen des bezüglich Fig. 2 beschriebenen Typs geladen. Das Ofenprofil zum Zeitpunkt der Beschickung ist durch Kurve 50 der Fig. 4 wiedergegeben. Als die Vorform hineingegeben wurde, strömten 0,65 slpm Cl&sub2; und 65 slpm He durch die Ofenmuffel aufwärts. Diese Strömungsgeschwindigkeiten wurden über das gesamte Ver festigungsverfahren aufrechtgehalten. Die Stellungen der porösen Rußvorform und des resultierenden verfestigten Rohlings relativ zu den Ofenprofilen sind bei 55 bzw. 56 gezeigt. Die Kurve 50 zeigt das längsgerichtete Temperaturprofil, dem die Vorform unterworfen wurde, als sie in den Ofen geladen wurde. Die Maximaltemperatur beträgt etwa 1250ºC.
  • Nach dem Einführen der Vorform wurde die maximale Ofentemperatur sofort bei einer Rate von 5ºC/min auf Sintertemperatur erhöht. Die Kurve 51 veranschaulicht das Ofenprofil bei der Vorsintertemperatur. Die maximale Temperatur beträgt 1350ºC, und die Temperaturabweichung TDP zwischen der maximalen und der minimalen Vorsintertemperatur, denen die Vorform unterworfen wurde, ist etwa 130ºC. Der Ofen wurde 90 min bei Vorsintertemperatur gehalten.
  • Die Maximaltemperatur wurde mit einer Rate von 0,15ºC/min auf 1400ºC erhöht, und dann mit einer Rate von 0,30ºC/min auf Sintertemperatur von 1450ºC erhöht. Die Kurve 52 veranschaulicht das Ofenprofil bei Sintertemperatur. Die Temperaturabweichung TDS zwischen der maximalen und minimalen Sintertemperatur, denen die Vorform während der Sinterphase unterworfen wurde, betrug etwa 60ºC. Die Vorform wurde 15 min bei Sintertemperatur gehalten. Die Ofentemperatur wurde dann auf 1250ºC gesenkt, so daß der verfestigte Zugrohling entnommen werden konnte.
  • Eine 30 kg schwere, poröse Vorform kann durch dieses Verfahren in 8 bis 10 Std. verfestigt werden. Ein direkter Vergleich zwischen diesem Verfahren und dem der im vorstehenden Abschnitt "Stand der Technik" beschriebenen Öfen kann nicht erfolgen, da der Ofen in diesem Beispiel für 30 kg Vorformen optimiert war. Der Ofen dieses Beispieles ist für 30 kg Vorformen optimiert. Man erwartet daher, daß eine 10 kg Vorform in 3,5 bis 4,0 Std. verfestigt werden kann, was eine Verbesserung gegenüber den im Abschnitt "Stand der Technik" oben beschriebenen Verfahren ist.
  • Die resultierende Vorform, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist, war vergleichsweise kürzer als Vorformen, die gemäß dem Stand der Technik hergestellt worden sind. In diesem Beispiel wird eine 235 cm lange poröse Vorform auf eine Länge von etwa 185 cm verfestigt. Eine ähnliche poröse Vorform verfestigte sich zu einer Länge von etwa 210 cm, wenn die vorstehend beschriebenen Verfahren von Lane et al. und die modifizierten Verfahren nach Lane et al. verwendet wurden. Das Verringern der Länge der verfestigten Vorform stellt Vorteile bei dem Faserzugbetrieb ein, da sich die verfestigten Vorformen einfacher handhaben lassen, selbst wenn die Vorform einen größeren Durchmesser hat, wenn sie gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren verfestigt werden.
  • Es konnten keine sichtbaren Defekte wie Blasen im resultierenden verfestigten Zugrohling beobachtet werden, der dann in eine optische Faser gezogen wurde, die sich für den kommerziellen Gebrauch eignete. Andere Vorformen als die beschriebenen porösen Mantelvorformen lassen sich gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren verfestigen. Die Vorform benötigt keinen festen Glaskernstab entlang ihrer Achse. VAD-erzeugte Vorformen, die vollständig aus Ruß bestanden, konnten eingesetzt werden.

Claims (6)

1. Verfahren zum Dehydratisieren und Sintern einer porösen optischen Glasfaser-Vorform, umfassend die Schritte der Dehydratisierung der Vorform durch Einwirkenlassen eines Dehydratisierungsmittels auf die Vorform bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um ihren OH-Ionengehalt zu verringern, Vorsintern der Vorform durch Erhöhen der Temperatur der Vorform auf eine Vorsintertemperatur, die unter derjenigen Temperatur liegt, die eine schnelle Verdichtung der Vorform bewirken würde, und Sintern der Vorform durch ihre Erhitzung auf eine Temperatur, die ausreichend ist, um sie vollständig zu verdichten und zu klären, dadurch gekennzeichnet,
daß während dem Vorsintern und dem Sintern das Temperaturprofil entlang der Länge der Vorform derart ist, daß die Temperatur bei einem von den Enden der Vorform entfernten Abschnitt höher ist als die Temperatur an den Enden der Vorform,
und daß eine Temperaturabweichung TDP zwischen den maximalen und minimalen Temperaturen, denen die Vorform während dem Vorsintern ausgesetzt wird, und eine Temperaturabweichung TDS zwischen den maximalen und minimalen Temperaturen, denen die Vorform während dem Sintern ausgesetzt wird, vorliegt, wobei TDP größer ist als TDS
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei TDP unter 150ºC liegt, oder wahlweise unter 75ºC.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Vorform einen festen Glasstab mit einem Kern, umgeben von Mantelglasteilchen, umfaßt, und wobei, nach dem Vorsintern, das Verfahren das Erhöhen der Temperatur der Vorform bei einer ersten Erhöhungsrate umfaßt, die ausreichend niedrig ist, so daß die innere Zone der Glasteilchen nicht vor der äußeren Zone der Teilchen konsolidiert und vom festen Glasstab reißt, wenn die äußere Zone der Glasteilchen konsolidiert, wobei die erste Erhöhungsrate solange andauert, bis die Dichte der Vorform auf wenigstens 90% der theoretischen Dichte zugenommen hat, wobei die Temperatur der Vorform anschließend bei einer zweiten Rate erhöht wird, die größer ist als die erste Rate.
4. Verfahren zum Dehydratisieren und Sintern einer porösen optischen Glasfaser-Vorform, umfassend das Dehydratisieren der Vorform durch Einwirkenlassen eines Dehydratisierungsmittels bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um ihren OH-Ionengehalt zu reduzieren, Vorsintern der Vorform durch Erhöhen der Temperatur der Vorform auf eine Vorsintertemperatur, die niedriger ist als diejenige Temperatur, die eine schnelle Verdichtung der Vorform bewirken würde, und anschließend Sintern der Vorform durch Erhitzen der Vorform auf eine Temperatur, die ausreichend ist, um ein vollständiges Verdichten und Klären zur erreichen, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern ein Ansteigen der Temperatur der Vorform auf eine Temperatur umfaßt, die ausreichend ist, um ein vollständiges Verdichten und Klären zu bewirken, wobei der Anstiegsschritt in zumindest ersten und zweiten Anstiegsraten der Temperaturerhöhung durchgeführt wird, wobei die zweite Anstiegsrate größer ist als die erste Anstiegsrate.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die zweite Anstiegsrate wenigstens das 1,5 fache der ersten Anstiegsrate beträgt oder nicht größer ist als das fünffache der ersten Anstiegsrate oder das 1,5 bis fünffache der ersten Anstiegsrate beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die erste Anstiegsrate 0,1 bis 0,8ºC pro Minute beträgt.
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