JP5093956B2 - 石英ガラス中実シリンダの製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
本発明は、垂直延伸工程において、中空石英ガラスシリンダから延伸することにより石英ガラス中実シリンダを製造する方法に関する。本発明方法においては、中空シリンダは加熱ゾーンに通され、そこで順次軟化され、そして中実シリンダが軟化領域から延伸される。この際、内部圧は中空シリンダの内孔中において維持され且つ該内部圧は加えられる外部圧に比較して低くされる。
【０００２】
米国特許第４，７７２，３０３号明細書によって、中空石英ガラス円柱状プリフォームから線引きすることによる光ファイバーの製造方法が公知とされている。ファイバー線引き工程中に、プリフォームは、垂直方向にてその下端から開始して、線引き炉中に通される。そこで該プリフォームは軟化され、プリフォームの軟化領域から、延伸球を形成させることによりファイバーを線引きする。規定の負圧が内孔中で維持される。
【０００３】
内孔中の負圧により、軟化領域において力が内部に向かって作用し、この作用によってコラプス工程中にプリフォームの半径方向の対称性が失われ且つファイバーが使い物にならなくなるような半径方向の不均一成形が生ずることがある。これを防止するために、米国特許第４，７７２，３０３号明細書は内孔中を可能な限り小さい負圧として作動させることが提案されている。記載されている最適条件は０〜２２ｍｍＷＳ（ミリメートル水柱；０〜２．２ミリバールと同等）の範囲の負圧である。更に、内径が小さい内孔は変形させずにより容易にコラプスすることができると記載している。
【０００４】
わずかな負圧であると、既知の方法では長い加工時間を要し従って費用がかかる。
【０００５】
本発明は、いかなる半径方向の不均一成形の大部分を避けることにより中実石英ガラスシリンダを安価にて中空シリンダから延伸できる方法を確立するという課題に基づいてなされたものである。
【０００６】
上記方法に基づき、初期延伸段階と延伸段階とからなり、内部圧（Ｐ₁）を初期延伸段階の間で、毎分１０ミリバール以下ずつ、漸次減少し、規定の目標値まで下げそしてそれと同時に内孔がコラプスされるという垂直延伸工程により本発明に従って上記課題が解決される。
【０００７】
垂直延伸工程は、初期延伸段階と実際の延伸段階とからなる。初期延伸段階中に、中空シリンダの内孔は漸次狭まる。特に、初期延伸段階は半径方向への非対称変形の観点からみて重要である。初期延伸段階での著しい不均一成形はその後の延伸工程中に修正不可能であるかまたは完全には修正されない。
【０００８】
本発明によれば、内部圧が、毎分１０ミリバール以下ずつ、初期延伸段階中に漸次減少される。従って、内孔に連結された吸引ポンプは、延伸段階中における目標負圧値を調節するために必要とされる吸引容量で最初から操作されることはないが、吸引ポンプの容量は、必要な目標負圧値が調節されるまで初期延伸段階中に低い値から徐々に増加される。これにより軟化領域における内孔の半径方向の不均一成形が避けられることが判明した。不均一成形に関して限界段階を超えている場合にのみ、内部圧が規定の目標値に達するように吸引ポンプの容量が調節される。
【０００９】
従って、比較的低い内部圧（大きい負圧）を、中空シリンダの半径方向への不均一成形なしに、実際の延伸段階中に調節することが行われることもある。内部圧を低くすると、それに従って延伸段階中の内孔のコラプスを早めることができ、よって延伸工程を加速することができる。
【００１０】
“負圧（under-pressure）”は、内孔の外側の軟化ゾーンの領域にかかる外部圧と内孔中の圧力（内部圧）との間の差圧の絶対量と定義される。必ずしも必要ではないが、最も単純な例では、外部圧は大気圧に等しい。内部圧が外部圧より低いため、負圧値は正の値を有する。従って、この定義の意味の範囲内では、内部圧の減少は負圧の増加に等しい。
【００１１】
初期延伸段階中の内部圧の“漸次の（gradual）”減少は、ほぼ規則的である。理想的には、小さい個々の段階での内部圧の減少が本発明の教示による技術的成功を損なうことなく、内部圧を絶えず減少させることである。内部圧の減少に関する“毎分１０ミリバール以下ずつ”との記載は、内部圧を減少する期間内の平均値として解されるものである。
【００１２】
中空シリンダの内孔が完全にコラプスされると直ちに初期延伸段階は完了する。内部圧が漸次減少する段階が初期延伸段階完了以後にまで及ぶことが都合がよい。炉中の温度変化もしくは石英ガラス中空シリンダの寸法のバラツキは負圧状態で生じることがあるからである。つまり、負圧状態が内孔の閉鎖に対しては十分であったとしても、その後内孔のコラプスを維持するには十分でないからである。従って、すでにコラプスされた内孔を開けないために、安全を期して、内孔が閉じた後も更に依然として内部圧を減じる。
【００１３】
内孔が最終的にコラプスする前に内部圧が漸次減少する段階がすでに終結されており、目標負圧値がその後調節される場合、残存する内孔は非常に安定なため、その“残留直径（residual diameter）”は半径方向の不均一成形なしにコラプスさせることが可能である。内孔の“残留直径”に加えて、このコラプスは基本的には中空シリンダの肉厚と負圧に依存する。
【００１４】
内部圧の“目標値（nominal value）”は、実際の延伸段階中に調節されるべきである内孔中の圧力の絶対値を意味するものと解釈される。負圧は概して延伸段階の間一定ではない。制御された延伸工程において、標準測定は通常延伸された中実シリンダの外径に対して行われる。必要な負圧は、とりわけ、中空シリンダの形状寸法と軟化領域の石英ガラス粘度に依存する。粘度が低くなるほど、必要な負圧は小さくなる。
【００１５】
少なくとも内孔が完全に閉じるまでの間、残存している内孔の残留直径の関数として、内部圧を減少させることが好適である。初期延伸段階中に内孔は徐々に閉じられる。残留直径は内孔の最小開口幅により決定される。残留直径が小さい程、半径方向の不均一成形の危険が減少する。従って、内孔の負圧が高くなる程、残留直径が小さくなる。残留直径を考慮して、内部圧を減少させることにより、延伸工程をさらに加速させることが可能である。
【００１６】
内孔が残留直径４ｍｍ以下、好ましくは２ｍｍ以下になった時、目標値に達するように内部圧を減ずることが適切であることが判明した。規定サイズの残留直径を有する内孔については、残りのコラプス工程中の不均一成形の危険はないに等しい。従って、残留直径が規定の最大値であれば、目標内部圧値をこのように初期延伸段階が終結する前に調節することが可能であり、延伸工程をこのようにして全般的に加速することができる。上記した如く、残留直径に関する規定の最大値は基本的に負圧の絶対値及び中空シリンダの肉厚に依存する。
【００１７】
初期延伸段階の間、緩やかに、毎分１ミリバールから毎分５ミリバールの範囲、好ましくは毎分１．５ミリバールから３ミリバールの範囲で、内部圧を減少させることが好都合であることがわかった。内部圧をゆっくりと減少させることにより、中空シリンダが半径方向に不均一成形する危険性が減少する。減少速度に対する規定値は、内部圧減少の開始から目標値へ到達するまでの間の時間間隔に対する平均値と解釈される。
【００１８】
本発明方法の好ましい態様としては、少なくとも４０ミリバール、好ましくは少なくとも５０ミリバール、さらに好ましくは少なくとも７０ミリバールの負圧が内孔中で自己調節されるような状態として目標内部圧値が規定される。比較的大きい負圧により、軟化領域での内孔のコラプスが加速し、従って、全延伸工程も加速される。本発明方法は、まさに中空シリンダの半径方向の不均一成形なしに延伸段階の間そのような大きな負圧の調節を可能とするものである。
【００１９】
内部圧を吸引ポンプにより維持しながら、延伸段階中、制御されたガスの流れを内孔に流入させることが有利であることがわかった。ガスの流れを導入することにより、内部圧の規定の目標値への調整が容易となる。特に窒素のような不活性ガスがガスの流れとして適切である。
【００２０】
本発明方法において、外径５０ｍｍ以上且つ内径に対する外径の比が少なくとも２．０である厚肉中空シリンダへの適用が特に良好であることがすでに判明している。そのような厚肉中空シリンダをコラプスするために要する工程時間を本発明方法により著しく短縮することができるため、本発明方法によれば大量の石英ガラスを中実シリンダの形状に加工することができる。以上を鑑みると、工程の出発材料として、外径１００ｍｍ以上、内径に対する外径の比２．５以上を有する中空シリンダを用いることが特に都合が良いことがわかる。
【００２１】
本発明方法は高純度合成石英ガラス中空シリンダを用いる光導波路を製造するための中実シリンダの安価な製造に特に好適である。
【００２２】
以下に、本発明方法を実施の形態及び図面に基づいてより詳細に説明する。添付図面は次の通りである。
【００２３】
図１は、本発明方法を実施するための装置を示す説明図である。
【００２４】
図１に示す装置は、炉上部入口２と炉下部出口３とを設けた垂直に配設された炉１を有している。炉１の内部加熱室４は、２，３００℃を超える温度まで加熱可能である。
【００２５】
支持体６により上端部を閉鎖された中空石英ガラスシリンダ５を炉室４に導入する。このため、ガイド装置（図示せず）が該中空シリンダの上端部に接触して設けられている。中空シリンダ５は支持体６によりその上端部が閉鎖され且つ、供給路７を介して、処理容器８と連結されている。処理容器８は一方が遮断弁９を介して窒素供給路１０と、他方が調整弁１１を介して真空ポンプ１２と連結している。
【００２６】
中空シリンダ５は、変形ゾーン１３の領域、おおよそ炉室４の中央で、軟化される。軟化領域から、ロッド１８が延伸手段１６を用いて矢印１４の方向に延伸される。この目的のために、延伸手段１６にはロッド外周と接触するガイドロール１７が装備されている。延伸球１５が形成され、同時に、中空シリンダ５の内孔１９がコラプスする。真空ポンプ１２は内孔１９内の負圧を作るために用いられる。該ポンプは、支持体６を介して、中空シリンダ５の上端部に作用する。
【００２７】
延伸工程中、内孔１９及び炉室４の圧力条件を限定的に調節及び変更することができる。これを目的として、圧力計２１が内孔１９内の圧力を測定するために設けられ、同様に別の圧力計２２が炉室４内の圧力を測定するために設けられる。さらに、調整弁１１を制御する圧力調整器２３、炉温度を制御するための温度調整器２４、設定炉温度を測定及び監視するための高温計２５、延伸球１５の領域の温度を測定するための他の高温計２６、延伸球１５に次いで直ちに、すなわち炉室４内で、延伸されたロッド１８の直径を測定するための直径測定器２７、炉１の外部に延伸されたロッド１８の直径を測定するための他の直径測定器２８、矢印１４の方向のロッド１８の延伸速度を測定するための速度測定器３０、及び延伸手段１６を制御しそれによりガイドロール１７の回転速度を調節する速度制御器３１が設けられている。上記したような、調整器、測定器及びその他の装置は全て中央プロセス調整制御システム３２に連結されている。例えば、ロッド１８の直径や要求された処理量等に対する目標値は、入力矢印３３に示された如く、中央プロセス調整制御システムを介して入力される。
【００２８】
他のモニター装置に加えて多数の測定制御システムに基づいて分かるように、所望の外径を有するロッド１８を製造するための延伸工程を、間断なく監視することができ、また条件を新たに構成するか又は各々調節することが可能である。
【００２９】
以下に、図１に示す装置を用いて本発明方法によるロッド１８の製造に関して詳細に代表例を記載する。
【００３０】
中空シリンダ５からロッド１８を延伸する工程は、初期延伸段階と実際の延伸段階とからなる。初期延伸段階の間は、内孔１９はまだ完全には閉鎖されない。内孔１９中で規定の負圧を生じさせ維持させるために、シリコンプラグのようなシールを用いて初期延伸段階中、中空シリンダ５の下部開口部を閉鎖しておくことが有利である。処理容器８は起こりうるあらゆる圧力変化を減ずるための緩衝作用を行う。
【００３１】
実施例１
第１の代表例において、図１に基づく装置を用いて、外径３３ｍｍのロッド１８が、外径１６５ｍｍ、内径５５ｍｍの中空シリンダ５から延伸される。
【００３２】
炉室４の温度は２，３００℃に設定される。延伸工程中、圧力Ｐ₂は加熱室４内で１１００ミリバールに達する。初期延伸段階の間に、内孔１９中の内部圧Ｐ₁は、初期圧力でもある１１００ミリバールから目標圧力１０４０ミリバールまで漸次減少する。従って、内孔１９中の負圧は６０ミリバールである。この負圧は３０分間の圧力増大段階中に、２ミリバール／分の速度で増大する。その間に、中空シリンダ５の内孔１９は狭まる。圧力増大段階が完了し、目標圧力１０４０ミリバールに達するときに、内孔は依然として幅２ｍｍの開口を有する。以後の延伸工程中、ロッド１８の一定の外径は、内孔１９内の内部圧Ｐ₁を用いて設定値に調節される。
【００３３】
実施例２
他の代表例においては、図１に基づく装置を用いて、外径２５ｍｍのロッド１８が、外径１００ｍｍ、内径３８ｍｍの合成石英ガラス中空シリンダ５から延伸される。
【００３４】
炉室４の温度は２，３００℃に設定される。延伸工程中、圧力Ｐ₂は加熱室４内で１１００ミリバールに達する。初期延伸段階の間に、内孔１９中の内部圧Ｐ₁は、初期圧力１１００ミリバールから目標圧力１０４８ミリバールまで漸次減少する。従って、内孔１９中の負圧は５２ミリバールである。
【００３５】
この負圧は内孔１９が完全に閉じるまでの期間中増大する。この目的のために、残存している内孔１９の残留直径が絶えず測定され、その関数として負圧が段階的に増加する。具体的には、負圧と内孔の残留直径の間には下記の関数が生じる。残留直径約１．５の減少毎に、負圧が２ミリバールずつ段階的に増加する。残留直径３ｍｍにて、上記した目標圧力に達する。この場合、圧力増大段階の継続時間は約３５分間であり、負圧は時間の平均値として約１．５ミリバール／分の速度で増大する。以後の延伸工程において、ロッド１８の一定の外径を、内孔１９内で絶えず調整されている内部圧Ｐ₁により制御する。過度の負圧の場合には、負圧を減少させるように制御するために、約５Ｌ／分の窒素の流れを、窒素供給路１０を介して内孔１９に通す。
【００３６】
このようにして得られた中実ロッドは適切な長さに切断され、光ファイバ用プリフォームの製造に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明方法を実施するための装置を示す説明図である。
【符号の説明】
１：炉，２：炉上部入口，３：炉下部出口，４：内部加熱室，５：中空石英ガラスシリンダ，６：支持体，７：供給路，８：処理容器，９：遮断弁，１０：窒素供給路，１１：調整弁，１２：真空ポンプ，１３：変形ゾーン，１４：矢印，１５：延伸球，１６：延伸手段，１７：ガイドロール，１８：ロッド，１９：内孔，２１：圧力計，２２：圧力計，２３：圧力調整器，２４：温度調整器，２５：高温計，２６：高温計，２７：直径測定器，２８：直径測定器，３０：速度測定器，３１：速度制御器，３２：中央プロセス調整制御システム，３３：入力矢印。

Claims (13)

1. 中空石英ガラスシリンダ（５）から垂直延伸工程にて延伸することにより石英ガラス中実シリンダ（１８）を製造する方法であって、該中空シリンダ（５）の内孔（１９）において内部圧（Ｐ1）をその外部に加えられた外部圧（Ｐ2）に対して低減するように該内部圧を維持した状態にて、該中空シリンダ（５）が加熱ゾーン（４）に通され、該中空シリンダが該加熱ゾーンの内部で順次軟化され、中実シリンダ（１８）が軟化領域（１５）から延伸されるものであり、該垂直延伸工程が、中空シリンダが軟化し始めてから、該中空シリンダの内孔が完全にコラプスするまでの初期延伸段階と延伸段階とからなり、該内部圧（Ｐ1）が該初期延伸段階の間に、毎分１０ミリバール以下ずつ、事前設定目標値まで漸次減少され、同時に内孔がコラプスされることを特徴とする石英ガラス中実シリンダの製造方法。
2. 少なくとも前記内孔（１９）が完全に閉ざされるまでの間、前記内部圧（Ｐ₁）が、残存している前記内孔（１９）の残留直径の関数として減少されることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記内孔（１９）が４ｍｍ以下の残留直径に成った時に目標値に達するように前記内部圧（Ｐ₁）が減少されることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
4. 前記内孔（１９）が２ｍｍ以下の残留直径に成った時に目標値に達することを特徴とする請求項３記載の方法。
5. 前記内部圧（Ｐ₁）が毎分１ミリバールから毎分５ミリバールの範囲で減少されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
6. 前記内部圧（Ｐ₁）が毎分１．５ミリバールから毎分３ミリバールの範囲で減少されることを特徴とする請求項５記載の方法。
7. 少なくとも４０ミリバールの負圧が前記内孔（１９）中で調節されるように、前記内部圧（Ｐ₁）の目標値が規定されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
8. 少なくとも５０ミリバールの負圧が前記内孔（１９）中で自己調節されるように、前記内部圧（Ｐ₁）の目標値を規定することを特徴とする請求項７記載の方法。
9. 少なくとも７０ミリバールの負圧が前記内孔（１９）中で自己調節されることを特徴とする請求項７記載の方法。
10. 前記延伸工程中にガスの流れ（１０）を、制御しながら前記内孔（１９）に流入させることができ且つ前記内部圧（Ｐ₁）が吸引ポンプ（１２）により維持されることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項記載の方法。
11. 外径が５０ｍｍ以上であり且つ内径に対する外径の比が少なくとも２．０である厚肉中空シリンダ（５）を用いることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項記載の方法。
12. 外径が１００ｍｍ以上であり且つ内径に対する外径の比が２．５以上である厚肉中空シリンダ（５）を用いることを特徴とする請求項１１記載の方法。
13. 高純度合成石英ガラス中空シリンダ（５）を、光導波路を製造するための中実シリンダ（１８）の製造に用いることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項記載の方法。

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