JP2000128563A - 光ファイバ用多孔質母材の脱水処理方法 - Google Patents

光ファイバ用多孔質母材の脱水処理方法

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JP2000128563A JP30343398A JP30343398A JP2000128563A JP 2000128563 A JP2000128563 A JP 2000128563A JP 30343398 A JP30343398 A JP 30343398A JP 30343398 A JP30343398 A JP 30343398A JP 2000128563 A JP2000128563 A JP 2000128563A
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preform
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守生 渡辺
Yuji Takahashi
祐司 高橋
Michifumi Yoneda
美智文 米田
Toshio Danzuka
俊雄 彈塚
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 脱水処理工程での多孔質母材の長手方向の熱
履歴の変化を小さくすることによって屈折率調整用ドー
パントの多孔質母材の長手方向での揮散のバラツキを小
さくし、その多孔質母材から製造されるプリフォームの
比屈折率差の長手方向の変化を許容限界以内にする。 【解決手段】 炉心管3とそれを周回するリング状のヒ
ータ4を備えた加熱炉を使って前記ヒータ4による前記
炉心管3内の加熱ゾーン5に光ファイバ用多孔質母材1
を通過させて該多孔質母材を脱水処理する方法であっ
て、前記多孔質母材1の先端が前記ヒータ4による加熱
ゾーンの入口5a付近にかかったところで前記多孔質母
材の移動を一旦停止させ、予め定めた時間が経過した後
移動を再開して該多孔質母材1を前記加熱ゾーンの出口
5b方向に向かって予め定めた速度で該加熱ゾーン5内
を通過させて、脱水処理を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、VAD法等によっ
て製造された光ファイバ用多孔質母材の脱水処理方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】四塩化珪素、四塩化ゲルマニウム等の原
料ガスと燃料ガスとをバーナから供給し、気相反応によ
ってガラス微粒子を生成し、それを種棒の先端又は種棒
の周囲に堆積させてガラス微粒子堆積体からなる多孔質
母材を形成する方法は、VAD法、OVD法等として広
く行われている。この方法で製造される多孔質母材は、
そのまま焼結して透明ガラス化しプリフォームとしたの
では、水酸基を含むため、そのプリフォームから線引き
された光ファイバは特定波長での伝送損失が大きくな
る。従って、多孔質母材を塩素を含むヘリウムガス等の
脱水雰囲気中で加熱して脱水処理を行い、その後焼結し
て透明ガラス化しプリフォームとするのが一般的であ
る。
【0003】また、多孔質母材の脱水焼結工程では、炉
心管とそれを周回するリング状のヒータを備えた加熱炉
を使用し、炉心管内の加熱ゾーンに多孔質母材を一定速
度で通過させて加熱を行い脱水、焼結処理を行なってい
る。また、多孔質母材は通常その径方向に屈折率分布を
持っており、その屈折率分布はその多孔質母材から製造
される光ファイバの仕様によって異なる。図2(A)
(B)(C)はそれぞれ、多孔質母材の径方向の屈折率
分布の例を示すものであって、ΔN〜ΔN4はそれぞれ
比屈折率差である。
【0004】また、多孔質母材が脱水、焼結されてプリ
フォームになり、又プリフォームが線引きされて光ファ
イバになるが、その間これらの屈折率分布はそのまま維
持されることが期待されている。ところが、多孔質母材
を脱水焼結してプリフォームとした段階で、比屈折率差
がプリフォームの長手方向に変化することがある。その
原因は、屈折率調整用ドーパントとして添加されている
二酸化ゲルマニウム等が脱水又は焼結時の加熱時にその
一部が還元され一酸化ゲルマニウムガスとなって揮散
し、その揮散の程度が多孔質母材の長手方向で均一でな
いためにプリフォームの比屈折率差が長手方向に変化す
るのであろうと考えられる。
【0005】そこでこのプリフォームの比屈折率差の長
手方向の変化を少なくするため、脱水、焼結工程での加
熱ゾーンに通過させる多孔質母材の速度あるいは加熱温
度を多孔質母材の通過に合わせて変化させる方法(特開
平8−225337号公報)、多孔質母材の形成時にそ
の長手方向に屈折率調整用ドーパントの添加量を変化さ
せて、多孔質母材の長手方向に比屈折率差の変化を予め
与えておき、プリフォームとした段階で比屈折率差の長
手方向の変化が打ち消されるようにする方法(特開平5
−193973号公報)等の工夫が提案されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】特開平8−22533
7号公報に記載された方法は、多孔質母材の脱水、焼結
工程での加熱温度又は通過速度を変える方法であるが、
多孔質母材の長手方向の温度履歴と屈折率調整用ドーパ
ントの揮散程度の関係はかなり複雑であり、多孔質母材
の温度履歴に合わせて、加熱ゾーンでの加熱温度または
通過速度を屈折率調整用ドーパントの揮散が多孔質母材
の長手方向に均一になるように制御することは、複雑な
制御となり、現実問題として相当の困難性を伴う。
【0007】また、特開平5−193973号公報に記
載された方法は、多孔質母材の形成時にその長手方向に
屈折率調整用ドーパントの添加量を変化させる方法であ
るが、この方法は多孔質母材を製造する工程で、多孔質
母材の長手方向で四塩化ゲルマニウム、四塩化珪素等の
供給量を変化させる必要がある。しかし、その変化に伴
い気相反応の反応温度の変化が起こり、多孔質母材の成
長を不安定にし、多孔質母材の長手方向の均質性が失わ
れることがある。
【0008】本発明は、以上のような従来技術による方
法での問題点を解消し、屈折率調整用ドーパントの多孔
質母材の長手方向での揮散のバラツキを許容限界以下に
抑え、その多孔質母材から製造されるプリフォームの比
屈折率差の変化を満足し得る限界以内になし得る光ファ
イバ用多孔質母材の脱水処理方法を提供するものであ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の光ファイバ用多
孔質母材の脱水処理方法は、炉心管とそれを周回するリ
ング状のヒータを備えた加熱炉を使って前記ヒータによ
る前記炉心管内の加熱ゾーンに光ファイバ用多孔質母材
を通過させて該多孔質母材を脱水処理する方法であっ
て、前記多孔質母材の先端が前記ヒータによる加熱ゾー
ンの入口付近にかかったところで前記多孔質母材の移動
を一旦停止させ、予め定めた時間が経過した後移動を再
開して該多孔質母材を前記加熱ゾーンの出口方向に向か
って予め定めた速度で該加熱ゾーン内を通過させて、脱
水処理を行なうものである。
【0010】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の光ファイバ用多
孔質母材の脱水処理方法に使用する加熱炉の主要部を示
す図であって、図1(A)は多孔質母材を挿入開始する
時点での断面図、図1(B)は多孔質母材の先端が加熱
ゾーンの入口にかかって移動を停止し次に移動を再開す
る時点での断面図、図1(C)は多孔質母材の脱水処理
が完了した時点での断面図を示す。図1において、1は
多孔質母材、2は支持棒、3は炉心管、3aはガス供給
口、3bはガス排出口、3cは上蓋、4はヒータ、5は
加熱ゾーン、5aは加熱ゾーンの入口、5bは加熱ゾー
ンの出口である。
【0011】本発明の光ファイバ用多孔質母材の脱水処
理方法では、石英、カーボン等からなる炉心管3を周回
するように配置したリング状のヒータ4によって、炉心
管3内を加熱し、その加熱ゾーン5に多孔質母材1を通
過させて多孔質母材の脱水処理を行なう。それには、ま
ずヒータ4によって加熱ゾーン5の温度が1000〜1
200℃程度になるように設定し、図1(A)に示すよ
うに支持棒2に多孔質母材1を支持させて、多孔質母材
1を一定速度で降下させて、炉心管3の上部の上蓋3c
を開いてその開口部から多孔質母材1を炉心管3内に挿
入する。
【0012】なお、この時の降下速度は多孔質母材が加
熱ゾーンを通過して降下する時の速度よりも早い速度と
することによって作業時間の短縮が図れる。この時の降
下速度は100〜800mm/分にすることが望まし
い。100mm/分未満の速度では時間がかかりすぎ
る、800mm/分を超える速度では多孔質母材が振動
を起こし易い、という問題がある。より好ましい降下速
度は200〜600mm/分であり、この範囲であれば
多孔質母材の移動時に振動を発生させることもなく、素
早く多孔質母材の加熱ゾーンの位置まで移動させること
が出来る。
【0013】そして、多孔質母材1の先端が加熱ゾーン
5の入口5a付近にかかったところで一旦多孔質母材の
降下を停止させる。この停止時間は後述する理由で、2
0〜90分とすることが望ましい。より好ましい停止時
間は40〜90分である。なお、多孔質母材1の先端が
加熱ゾーン5の入口5a即ち停止位置に到達する前に、
多孔質母材1全体が炉心管3内に入るのでその時点で炉
心管3は上蓋3cによって支持棒2が貫通する箇所を除
いて閉じられる。所定の停止時間が経過した後、塩素を
含むヘリウムガスをガス供給口3aから供給し、ガス排
出口3bから排出して炉心管3内を塩素を含むヘリウム
ガスからなるガス雰囲気下にする。
【0014】そしてガス雰囲気はそのまま保ちつつ、支
持棒2及び多孔質母材1を軸回りに回転させながら、多
孔質母材1の移動を再開し、加熱ゾーン5の入口5aか
ら出口5bの方向に向かって所定速度で降下させる。こ
の時の降下速度は3〜15mm/分とすることが望まし
い。図1(B)は停止時間を経過して多孔質母材の移動
を再開する時点での状態を示す。移動再開によって、多
孔質母材1は加熱ゾーン5を通過している間にガス雰囲
気下で加熱され、多孔質母材中の水酸基が除去される。
そして多孔質母材の全長が加熱ゾーン5を通過すれば、
図1(C)の状態になり多孔質母材の脱水処理が完了す
る。
【0015】脱水処理が完了した多孔質母材は、一旦炉
心管の最上部に引き上げて、続いて焼結処理を行なう。
焼結処理では、ヒータによる加熱温度を高めて加熱ゾー
ンの温度を1550〜1650℃にする。また、雰囲気
ガスをヘリウムガスに変更する。そして多孔質母材を軸
回りに回転させながら所定速度で降下させて、加熱ゾー
ンを通過させる。また、この時の降下速度は3〜15m
m/分に設定される。この加熱によって多孔質母材のガ
ラス微粒子積層体は焼結されて透明ガラス化し、プリフ
ォームが形成される。
【0016】以上説明した本発明の光ファイバ用多孔質
母材の脱水処理方法では、多孔質母材の先端がヒータに
よる加熱ゾーンの入口付近にかかったところで多孔質母
材の移動を一旦予め定めた時間停止させるということに
しているが、それが好ましい効果をもたらす理由につい
て次に説明する。
【0017】リング状のヒータによる加熱の場合、多孔
質母材の長手方向にそれぞれの部分での温度履歴が均一
でない。即ち、多孔質母材の先端近傍は室温状態から加
熱ゾーン加熱状態に入るので、加熱ゾーンに入ってから
多孔質母材自体の温度が上昇するので多孔質母材自体の
温度が周囲温度と同じになるまで時間がかかる。それに
対し、多孔質母材の中間部は、加熱ゾーンに入る前にそ
れよりも先端側部分の加熱による伝達熱によって既にあ
る程度の温度上昇が生じているので、周囲温度と同じに
なるまでの時間が短い。従って、多孔質母材の先端近傍
と中間部ではその温度履歴が異なる。厳密に言えば、多
孔質母材のそれぞれの位置で温度履歴が異なっている。
そして、その温度履歴の差が屈折率調整用ドーパントの
揮散の程度に影響をもたらし、プリフォームとなった時
の比屈折率差の長手方向の変化になって現れるものと思
われる。
【0018】それゆえ、出来るだけ多孔質母材の長手方
向で温度履歴に差が生じないようにすることが望まし
い。多孔質母材の長手方向に温度履歴を出来るだけ同じ
にするためには、多孔質母材の先端近傍の温度を出来る
だけ早く高温にするのが良いのではないかと考え、多孔
質母材の先端がヒータによる加熱ゾーンの入口付近にか
かったところで多孔質母材の移動を一旦停止して先端付
近の温度を予め上昇させれば良いのではないかと考え
た。
【0019】そこで、多孔質母材の脱水処理において、
多孔質母材の先端がヒータによる加熱ゾーンの入口付近
にかかったところで多孔質母材の降下を一旦停止させる
こととし、その停止時間を0分、40分、60分の3段
階に変えてそれぞれプリフォームを製作し、各プリフォ
ームの長手方向の比屈折率差を測定した。また、プリフ
ォームの製作に当たっては、図2(B)の形の屈折率分
布を持った外径140mm、長さ約350mmの多孔質
母材を製作し、図1に示す加熱炉でもって脱水処理及び
焼結処理を行ってプリフォームとした。
【0020】なお、脱水処理における加熱ゾーンの入口
に多孔質母材が達するまでの降下速度は500mm/分
とし、所定時間停止後の再開下降速度は8mm/分とし
た。また、脱水処理中の雰囲気ガスは3%の塩素を含む
ヘリウムガスとし、加熱ゾーンの温度は1100℃とし
た。また、焼結処理時の下降速度は8mm/分とし、焼
結処理中の雰囲気ガスはヘリウムガスとした。
【0021】以上の条件で製作したそれぞれのプリフォ
ームの長手方向の比屈折率差の分布は図3に示す通りで
あった。なお、プリフォームの先端から40mm位置ま
で、250mm位置から後端までは、プリフォームの形
状が不完全な部分なので除外している。この結果から、
比屈折率差ΔN1の変化量、即ち比屈折率差の最大値か
ら最小値を差し引いた値は、停止時間0分の場合で0.
072%、停止時間40分の場合で0.020%、停止
時間60分の場合で0.009%であり、停止時間を長
くすれば、プリフォーム長手方向の比屈折率差の変化量
が少なくなることが分かった。
【0022】図4は、以上の測定結果から、プリフォー
ムの比屈折率差ΔN1の変化量と停止時間との関係をグ
ラフ化したものである。図4から、停止時間を20〜9
0分にすれば比屈折率差の変化量を0.04%以下に、
停止時間を40〜90分にすれば比屈折率差の変化量を
0.02%以下に出来ることが分かる。停止時間を設け
ない従来技術による方法では、比屈折率差の変化量は
0.07%なので、比屈折率差を0.04%以下に出来
れば、一応満足出来る水準となる。更に品質を良くする
には0.02%以下になるように、停止時間を40〜9
0分に設定すれば良い。
【0023】
【発明の効果】本発明の光ファイバ用多孔質母材の脱水
処理方法は、炉心管とそれを周回するリング状のヒータ
を備えた加熱炉を使って、多孔質母材の先端が前記ヒー
タによる加熱ゾーンの入口付近にかかったところで前記
多孔質母材の移動を一旦停止させ、予め定めた時間が経
過した後移動を再開して該多孔質母材を前記加熱ゾーン
の出口方向に向かって予め定めた速度で該加熱ゾーン内
を通過させて、脱水処理を行なうものであるので、停止
時間中に多孔質母材の先端部近くが加熱され、多孔質母
材の中間部と同様に十分な加熱を受けるので、屈折率調
整用ドーパントの揮散の程度が多孔質母材の長手方向で
均一化される。従って、プリフォームとなった時の長手
方向の比屈折率差の変化量を少なくすることが出来る。
【0024】また、その停止時間は20〜90分が望ま
しいが、更に好ましい範囲は40〜90分である。ま
た、多孔質母材の先端が加熱ゾーンの入口付近に至るま
での移動速度を多孔質母材が加熱ゾーンを通過する時の
移動速度よりも早くすることが、全体の作業時間を短く
する上で望ましいが、多孔質母材の移動による振動等の
悪影響を考慮すると、100〜800mm/分にするの
が良い。より好ましい範囲は200〜600mm/分で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の光ファイバ用多孔質母材の脱水処理方
法に使用する加熱炉の主要部を示す図であって、(A)
は多孔質母材を挿入開始する時点での断面図、(B)は
多孔質母材の先端が加熱ゾーンの入口にかかって停止し
移動を再開する時点での断面図、(C)は多孔質母材の
脱水処理が完了した時点での断面図である。
【図2】(A)(B)(C)はそれぞれ、多孔質母材の
径方向の屈折率分布の例を示すものである。
【図3】停止時間を変えたときの、それぞれのプリフォ
ームの長手方向の比屈折率差の分布を示すグラフであ
る。
【図4】プリフォームの比屈折率差ΔN1の変化量と停
止時間との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1:多孔質母材 2:支持棒 3:炉心管 3a:ガス供給口 3b:ガス排出口 3c:上蓋 4:ヒータ 5:加熱ゾーン 5a:加熱ゾーンの入口 5b:加熱ゾーンの出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 米田 美智文 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 彈塚 俊雄 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Fターム(参考) 4G021 CA11

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炉心管とそれを周回するリング状のヒー
    タを備えた加熱炉を使って前記ヒータによる前記炉心管
    内の加熱ゾーンに光ファイバ用多孔質母材を通過させて
    該多孔質母材を脱水処理する方法において、前記多孔質
    母材の先端が前記ヒータによる加熱ゾーンの入口付近に
    かかったところで前記多孔質母材の移動を一旦停止さ
    せ、予め定めた時間が経過した後移動を再開して該多孔
    質母材を前記加熱ゾーンの出口方向に向かって予め定め
    た速度で該加熱ゾーン内を通過させて、脱水処理を行な
    うことを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の脱水処理
    方法。
  2. 【請求項2】 前記多孔質母材の前記停止にかかる停止
    時間は、20分以上、90分以下であることを特徴とす
    る請求項1に記載の光ファイバ用多孔質母材の脱水処理
    方法。
  3. 【請求項3】 前記多孔質母材が前記ヒータによる加熱
    ゾーンの入口付近の停止箇所に至るまでの多孔質母材の
    移動速度を、前記多孔質母材が加熱ゾーンを通過する時
    の移動速度よりも早くしたことを特徴とする請求項1又
    は請求項2に記載の光ファイバ用多孔質母材の脱水処理
    方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100437281B1 (ko) * 2002-07-16 2004-06-23 에스케이씨 주식회사 플라스틱 광섬유 모재 내부 첨가 물질의 열 확산을 이용한유사 포물선형 굴절률 분포 제조방법 및 가열기
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