JPH10139460A - シリカベースガラスの熱処理 - Google Patents
シリカベースガラスの熱処理Info
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- JPH10139460A JPH10139460A JP9208978A JP20897897A JPH10139460A JP H10139460 A JPH10139460 A JP H10139460A JP 9208978 A JP9208978 A JP 9208978A JP 20897897 A JP20897897 A JP 20897897A JP H10139460 A JPH10139460 A JP H10139460A
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 細長くバブルフリーのガラス体の製造方法を
提供する。 【解決手段】 焼結稠密ガラスのアルミナドープ光ファ
イバプリフォームが、伸ばされ、次に1490−149
5℃の温度に加熱されて、結晶化を生じること無く泡が
除去される。その後、伸ばされたガラス本体は、光ファ
イバへと直接線引きさたり、或いはオーバクラッドされ
てから光ファイバへと線引きされる。
提供する。 【解決手段】 焼結稠密ガラスのアルミナドープ光ファ
イバプリフォームが、伸ばされ、次に1490−149
5℃の温度に加熱されて、結晶化を生じること無く泡が
除去される。その後、伸ばされたガラス本体は、光ファ
イバへと直接線引きさたり、或いはオーバクラッドされ
てから光ファイバへと線引きされる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、細長くバブルフリ
ーのガラス体の製造方法に関し、特に、ファイバ増幅器
において使用される利得ファイバ(gain fibers )など
の光ファイバの製造方法に関する。
ーのガラス体の製造方法に関し、特に、ファイバ増幅器
において使用される利得ファイバ(gain fibers )など
の光ファイバの製造方法に関する。
【0002】
【背景技術】いわゆる、外処理(outside process)
は、アウトサイド蒸着(OVD)法と軸方向蒸着(vapo
r axial deposition:VAD)法とを含み、均一且つ光
学的に優れたガラスプリフォームを生成する。さらに、
これらの方法は、費用効果性がある。何となれば、寸法
が大きなプリフォームを形成することができるからであ
る。OVD及びVADの両方とも、バーナを使用してハ
ロゲン化合物や有機金属化合物などの先駆材料を反応さ
せてガラス粒子やスート(soot)の流れを生成する。
は、アウトサイド蒸着(OVD)法と軸方向蒸着(vapo
r axial deposition:VAD)法とを含み、均一且つ光
学的に優れたガラスプリフォームを生成する。さらに、
これらの方法は、費用効果性がある。何となれば、寸法
が大きなプリフォームを形成することができるからであ
る。OVD及びVADの両方とも、バーナを使用してハ
ロゲン化合物や有機金属化合物などの先駆材料を反応さ
せてガラス粒子やスート(soot)の流れを生成する。
【0003】OVDプロセスにおいて、スート流は、マ
ンドレルの外周面に積層し急速に成長して多孔質体を形
成する。マンドレルが多孔質体から除去された後、多孔
質体は、強化炉に入れられ、炉において乾燥されて焼結
される。塩素含有混合ガスが、炉を介して加熱されたプ
リフォームに向けて流されて、多孔質体を乾燥させる。
次に、ヘリウムが炉を介してプリフォーム開口の中へと
流されて、残留塩素を除去して、通常高シリカ含有ガラ
スに対する1440−1525℃野範囲内の温度での焼
結中にコアプリフォームの開いた中心線を保持する。で
きあがった稠密ガラスプリフォームは、適切な比のコア
及びクラッドガラスを含む場合、直ちに光ファイバへと
線引きされる。稠密ガラスプリフォームは、しばしばク
ラッドガラスを含まず、クラッドガラスの必要な厚みの
一部を含むのみである。かかるプリフォームが線引き炉
へと挿入され、炉において、長手方向の開口が空にされ
るが、その先端は加熱されて伸ばされて、細長いロッド
になる。開口は閉じて「中心線喪失領域」を形成する。
ロッドは、コアケーンへと切断され、このコアケーン
は、別のクラッドガラスによってオーバクラッドされ
て、光ファイバへと線引きされる線引きブランク(draw
blanks )を形成する。
ンドレルの外周面に積層し急速に成長して多孔質体を形
成する。マンドレルが多孔質体から除去された後、多孔
質体は、強化炉に入れられ、炉において乾燥されて焼結
される。塩素含有混合ガスが、炉を介して加熱されたプ
リフォームに向けて流されて、多孔質体を乾燥させる。
次に、ヘリウムが炉を介してプリフォーム開口の中へと
流されて、残留塩素を除去して、通常高シリカ含有ガラ
スに対する1440−1525℃野範囲内の温度での焼
結中にコアプリフォームの開いた中心線を保持する。で
きあがった稠密ガラスプリフォームは、適切な比のコア
及びクラッドガラスを含む場合、直ちに光ファイバへと
線引きされる。稠密ガラスプリフォームは、しばしばク
ラッドガラスを含まず、クラッドガラスの必要な厚みの
一部を含むのみである。かかるプリフォームが線引き炉
へと挿入され、炉において、長手方向の開口が空にされ
るが、その先端は加熱されて伸ばされて、細長いロッド
になる。開口は閉じて「中心線喪失領域」を形成する。
ロッドは、コアケーンへと切断され、このコアケーン
は、別のクラッドガラスによってオーバクラッドされ
て、光ファイバへと線引きされる線引きブランク(draw
blanks )を形成する。
【0004】VADプロセスにおいて、スート流は、目
標ロッドの一端に積層して軸方向に成長し、OVDプロ
セスによって生成されたものと同様な多孔質体を形成す
る。但し、この多孔質体には軸方向の開口が無い。故
に、稠密ガラスVADプリフォームには、中心線喪失領
域が無い。残りのファイバ作製プロセスは、上記と同様
であり、多孔質体は乾燥され焼結されて稠密ガラスにな
り、ファイバへと線引きされる。
標ロッドの一端に積層して軸方向に成長し、OVDプロ
セスによって生成されたものと同様な多孔質体を形成す
る。但し、この多孔質体には軸方向の開口が無い。故
に、稠密ガラスVADプリフォームには、中心線喪失領
域が無い。残りのファイバ作製プロセスは、上記と同様
であり、多孔質体は乾燥され焼結されて稠密ガラスにな
り、ファイバへと線引きされる。
【0005】多孔質体が強化炉において晒されるヘリウ
ムが、分子レベルでガラスに若干残るが、気泡を見るこ
とはできない。ゲルマニア含有バブルフリーオーバクラ
ッド線引きブランクは、800℃のオーブンに置かれ
て、トラップされたヘリウム分子を脱ガスしてファイバ
の線引き特性を改善する。しかしながら、線引きブラン
クのうち、ヘリウムや他の不活性ガス、場合に応じてさ
らなる含有ガスを含む識別可能なガス気泡を含むことが
ある。気泡を含むブランクから線引きされたファイバ
は、線引きの間乱れたり、または直径の変化を被ったり
する。短い長さのファイバが必要な場合、ファイバは気
泡の間で線引きされる。しかし、ファイバが乱れるたび
毎の線引き開始プロセスの始動は、高価であり、時間を
要するものである。相当量の長さの透過ラインファイバ
がブランクから線引きされる場合、長さ方向に離間配置
された気泡を含む線引きブランクは、実質的には無益で
ある。
ムが、分子レベルでガラスに若干残るが、気泡を見るこ
とはできない。ゲルマニア含有バブルフリーオーバクラ
ッド線引きブランクは、800℃のオーブンに置かれ
て、トラップされたヘリウム分子を脱ガスしてファイバ
の線引き特性を改善する。しかしながら、線引きブラン
クのうち、ヘリウムや他の不活性ガス、場合に応じてさ
らなる含有ガスを含む識別可能なガス気泡を含むことが
ある。気泡を含むブランクから線引きされたファイバ
は、線引きの間乱れたり、または直径の変化を被ったり
する。短い長さのファイバが必要な場合、ファイバは気
泡の間で線引きされる。しかし、ファイバが乱れるたび
毎の線引き開始プロセスの始動は、高価であり、時間を
要するものである。相当量の長さの透過ラインファイバ
がブランクから線引きされる場合、長さ方向に離間配置
された気泡を含む線引きブランクは、実質的には無益で
ある。
【0006】エルビウムなどの希土類がドープされた光
ファイバは、ファイバ増幅器において広く使用される。
かかる利得ファイバのコアは、屈折率を大きくするため
に、通常GeO2 を含む。利得イオンクラスタを減らす
などの改良を保証するために、または利得スペクトルの
形状を改善せしめるために、アルミナが、コアに添加さ
れる。故に、ゲルマニアよりもアルミナを増幅ファイバ
において使用して、コアの屈折率の増加を含む所望の光
特性を得ることが必要と考えられる。しかし、アルミナ
は、結晶化を生じ易いということが問題になってる。標
準OVD及びVAD焼結温度は、ガラスの組成及び処理
条件に依存して、最大許容アルミナ濃度以上を含むブラ
ンクに結晶化を生じる(米国特許第 5,262,365号参
照)。かかる結晶化に対する核形成箇所は、焼結OVD
プリフォームの中心線喪失領域を含むように見える。結
晶化は、ガスのトラップを促進する。ヘリウム及び酸素
を含む気泡は、アルミナドープ焼結ガラスプリフォーム
において日常観察される。
ファイバは、ファイバ増幅器において広く使用される。
かかる利得ファイバのコアは、屈折率を大きくするため
に、通常GeO2 を含む。利得イオンクラスタを減らす
などの改良を保証するために、または利得スペクトルの
形状を改善せしめるために、アルミナが、コアに添加さ
れる。故に、ゲルマニアよりもアルミナを増幅ファイバ
において使用して、コアの屈折率の増加を含む所望の光
特性を得ることが必要と考えられる。しかし、アルミナ
は、結晶化を生じ易いということが問題になってる。標
準OVD及びVAD焼結温度は、ガラスの組成及び処理
条件に依存して、最大許容アルミナ濃度以上を含むブラ
ンクに結晶化を生じる(米国特許第 5,262,365号参
照)。かかる結晶化に対する核形成箇所は、焼結OVD
プリフォームの中心線喪失領域を含むように見える。結
晶化は、ガスのトラップを促進する。ヘリウム及び酸素
を含む気泡は、アルミナドープ焼結ガラスプリフォーム
において日常観察される。
【0007】SiO2 −Al2O3平衡状態図によれば、
多孔質スート体は、結晶の核形成と成長とを防ぐため
に、1587℃の共融温度よりも高温で焼結する必要が
ある。これは、シリカベースのマッフルの動作温度を超
えている。結晶は、SiO2 −Al2O3平衡状態図によ
って明らかにされるように、ムライト及びクリストバラ
イトに対する共融点を超える温度で炉において溶融され
るが、生じたガラスは、バブル密度が許容しがたい程高
く、線引き性が低かったりまたは線引き不能である。
多孔質スート体は、結晶の核形成と成長とを防ぐため
に、1587℃の共融温度よりも高温で焼結する必要が
ある。これは、シリカベースのマッフルの動作温度を超
えている。結晶は、SiO2 −Al2O3平衡状態図によ
って明らかにされるように、ムライト及びクリストバラ
イトに対する共融点を超える温度で炉において溶融され
るが、生じたガラスは、バブル密度が許容しがたい程高
く、線引き性が低かったりまたは線引き不能である。
【0008】実質的にバブルフリーの線引きブランク
が、長さの長い分布型ファイバ増幅器のファイバを線引
きするために必要になる。比較的短い長さの希土類ドー
プファイバが、ディスクリートファイバ増幅器に対して
は必要である。しかしながら、ファイバは、トラップさ
れたガスからなる気泡などの欠陥(または核)が無い状
態である必要がある。ある長さのディスクリート利得フ
ァイバがバブルの間で線引きされたとしても、線引きブ
ランクが過剰の気泡を含むときは、プロセスは高価にな
る。故に、気泡の発生と線引きブランクにおける結晶化
の生成とを低減する試みが行われてきた。アルミナによ
る結晶化の可能性を減らすために、フッ素やP2O5など
のドーパントがコアに添加されてきた。しかし、さらな
るドーパントの添加は、価格を上昇させ、コアにおける
かかるドーパントの存在は通常不必要なものである。
が、長さの長い分布型ファイバ増幅器のファイバを線引
きするために必要になる。比較的短い長さの希土類ドー
プファイバが、ディスクリートファイバ増幅器に対して
は必要である。しかしながら、ファイバは、トラップさ
れたガスからなる気泡などの欠陥(または核)が無い状
態である必要がある。ある長さのディスクリート利得フ
ァイバがバブルの間で線引きされたとしても、線引きブ
ランクが過剰の気泡を含むときは、プロセスは高価にな
る。故に、気泡の発生と線引きブランクにおける結晶化
の生成とを低減する試みが行われてきた。アルミナによ
る結晶化の可能性を減らすために、フッ素やP2O5など
のドーパントがコアに添加されてきた。しかし、さらな
るドーパントの添加は、価格を上昇させ、コアにおける
かかるドーパントの存在は通常不必要なものである。
【0009】故に、稠密ガラス線引きブランクを含むバ
ブルフリーのまたは低バブル含有のアルミナを、さらな
る不必要なドーパントをコア領域に導入せずに作製する
プロセスが要求されている。従来のプロセスの多くは、
中心線でアルミナが最大になる。アルミナの濃度がコア
の中心で最大になる、米国特許第 4,923,279号、第 5,0
58,976号、第 5,155,621号を参照のこと。米国特許第
4,923,279号において、アルミナが使用されてファイバ
の屈折率を調整するとともに、プロセスの間の蛍光体ド
ーパントの損失を禁止する。米国特許第 5,058,976号に
開示されたプロセスにおいて、コアは、アルミナ及びゲ
ルマニアを有する中心で始まり、エルビウム及びアルミ
ナからなる次の領域と、さらにゲルマニアドーパントの
みからなる第3領域が続く領域を有する。エルビウム
は、中心ではなく、コアの直径のほぼ半分の直径の環形
リングの中にある。エルビウムは、中心のアルミニウム
層へと拡散するが、ファイバの中心には到達しない。米
国特許第 5,155,621号において、アルミナはコアの中心
に限定され、エルビウムは、コアの全体に亘って一様に
ドープされる。かかる構成は、自然放出を減らすことが
報告されている。この種のアルミナ濃度分布を有してO
VDによって作製された線引きブランクは、中心線喪失
領域での結晶化の可能性が特別である。
ブルフリーのまたは低バブル含有のアルミナを、さらな
る不必要なドーパントをコア領域に導入せずに作製する
プロセスが要求されている。従来のプロセスの多くは、
中心線でアルミナが最大になる。アルミナの濃度がコア
の中心で最大になる、米国特許第 4,923,279号、第 5,0
58,976号、第 5,155,621号を参照のこと。米国特許第
4,923,279号において、アルミナが使用されてファイバ
の屈折率を調整するとともに、プロセスの間の蛍光体ド
ーパントの損失を禁止する。米国特許第 5,058,976号に
開示されたプロセスにおいて、コアは、アルミナ及びゲ
ルマニアを有する中心で始まり、エルビウム及びアルミ
ナからなる次の領域と、さらにゲルマニアドーパントの
みからなる第3領域が続く領域を有する。エルビウム
は、中心ではなく、コアの直径のほぼ半分の直径の環形
リングの中にある。エルビウムは、中心のアルミニウム
層へと拡散するが、ファイバの中心には到達しない。米
国特許第 5,155,621号において、アルミナはコアの中心
に限定され、エルビウムは、コアの全体に亘って一様に
ドープされる。かかる構成は、自然放出を減らすことが
報告されている。この種のアルミナ濃度分布を有してO
VDによって作製された線引きブランクは、中心線喪失
領域での結晶化の可能性が特別である。
【0010】
【発明の概要】本発明の目的は、光ファイバ線引きブラ
ンクの気泡の発生を低減せしめる方法を提供することで
ある。さらなる目的は、特にOVDにて作製される線引
きブランクにおける結晶化の可能性を低減するアルミナ
の濃度勾配を有する光ファイバ線引きブランクを提供す
ることである。
ンクの気泡の発生を低減せしめる方法を提供することで
ある。さらなる目的は、特にOVDにて作製される線引
きブランクにおける結晶化の可能性を低減するアルミナ
の濃度勾配を有する光ファイバ線引きブランクを提供す
ることである。
【0011】すなわち、本発明は、ガラス体の気泡を減
らす方法に関する。ガラススートが、少なくとも一部が
多孔質となる細長い円筒体を形成するために、基板に積
層される。円筒体の多孔質部分は、乾燥され焼結される
ことによって、ある断面積を有する稠密ガラスに変化す
る。作製されたガラスプリフォームは、ガラスケーンを
作製するために線引きされる。このガラスケーンにおい
て、焼結稠密ガラスの断面積は、所定断面積よりも小さ
い。ガラスケーンは、気泡を除去するためにかなりの高
温で、さらにガラスケーンの結晶化を防ぐために短時間
で、加熱処理される。この方法が使用されて、OVDや
VAD、溶液ドープMCVDプロセスなどのプロセスに
よって作製されるガラスケーンが改良される。OVDプ
ロセスにおいて、積層工程は、マンドレルの外周面にガ
ラススートを積層して多孔質コーティングを形成する工
程と、マンドレルを除去する工程と、からなる。VAD
プロセスにおいて、積層工程は、目標ロッドの一端部に
ガラススートを積層する工程と、軸方向にコーティング
を成長させる工程と、からなる。MCVDベースのプロ
セスにおいて、積層工程は、基板チューブの内面にガラ
ススートを積層する工程からなる。
らす方法に関する。ガラススートが、少なくとも一部が
多孔質となる細長い円筒体を形成するために、基板に積
層される。円筒体の多孔質部分は、乾燥され焼結される
ことによって、ある断面積を有する稠密ガラスに変化す
る。作製されたガラスプリフォームは、ガラスケーンを
作製するために線引きされる。このガラスケーンにおい
て、焼結稠密ガラスの断面積は、所定断面積よりも小さ
い。ガラスケーンは、気泡を除去するためにかなりの高
温で、さらにガラスケーンの結晶化を防ぐために短時間
で、加熱処理される。この方法が使用されて、OVDや
VAD、溶液ドープMCVDプロセスなどのプロセスに
よって作製されるガラスケーンが改良される。OVDプ
ロセスにおいて、積層工程は、マンドレルの外周面にガ
ラススートを積層して多孔質コーティングを形成する工
程と、マンドレルを除去する工程と、からなる。VAD
プロセスにおいて、積層工程は、目標ロッドの一端部に
ガラススートを積層する工程と、軸方向にコーティング
を成長させる工程と、からなる。MCVDベースのプロ
セスにおいて、積層工程は、基板チューブの内面にガラ
ススートを積層する工程からなる。
【0012】OVD及びVADプロセスにおいて有効な
実施例において、ガラススートは、基板に積層されて、
第1の外径を有する多孔質の細長い円筒体を形成する。
多孔質体は、乾燥され焼結されることにより、固められ
て第1の外径よりも短い第2の直径を有するプリフォー
ムになる。プリフォームは、第2の直径よりも短い第3
の直径を有するコアケーンを形成するために、線引きさ
れる。次に、作製されたコアケーンは、加熱処理され
る。
実施例において、ガラススートは、基板に積層されて、
第1の外径を有する多孔質の細長い円筒体を形成する。
多孔質体は、乾燥され焼結されることにより、固められ
て第1の外径よりも短い第2の直径を有するプリフォー
ムになる。プリフォームは、第2の直径よりも短い第3
の直径を有するコアケーンを形成するために、線引きさ
れる。次に、作製されたコアケーンは、加熱処理され
る。
【0013】本発明の方法は、OVDプロセスによって
ファイバ増幅器用の利得ファイバを作製する際に特に有
効である。かかるファイバは、エルビウムなどの希土類
を使用し、アルミナも、希土類イオンのクラスタ化を防
止するために存在する。このプロセスによって作製され
たガラスケーンは、アルミナの含有量が過剰に高いとき
に、中心線喪失領域に結晶化を生ぜしむる。故に、この
方法は、マンドレルにスートの複数の層を積層してコー
ティングを形成する工程を含み、スートの最初に積層さ
れた層の1つまたは複数が第1の濃度のアルミナを含む
ものである。残りの複数の層のアルミナ濃度は、第1の
濃度よりも高い。
ファイバ増幅器用の利得ファイバを作製する際に特に有
効である。かかるファイバは、エルビウムなどの希土類
を使用し、アルミナも、希土類イオンのクラスタ化を防
止するために存在する。このプロセスによって作製され
たガラスケーンは、アルミナの含有量が過剰に高いとき
に、中心線喪失領域に結晶化を生ぜしむる。故に、この
方法は、マンドレルにスートの複数の層を積層してコー
ティングを形成する工程を含み、スートの最初に積層さ
れた層の1つまたは複数が第1の濃度のアルミナを含む
ものである。残りの複数の層のアルミナ濃度は、第1の
濃度よりも高い。
【0014】 〔発明の詳細な説明〕図1及び図2に、本発明の原理を
概略的に示す。細長い多孔質のスート体がOVDやVA
Dプロセスなどの外処理によって形成される。スート体
は、乾燥され焼結されて、稠密ガラスプリフォーム10
を形成し、このプリフォーム10は、外径D2 を有す
る。プリフォーム10は、ファイバの線引きプロセスや
作製されるファイバに悪影響をもたらす気泡を含んでい
る。故に、ガラスの中の気泡を除去したりその数を減ら
すことに需要がある。プリフォーム10の加熱処理は、
いつでも気泡の数を減少せしめるものではない。
概略的に示す。細長い多孔質のスート体がOVDやVA
Dプロセスなどの外処理によって形成される。スート体
は、乾燥され焼結されて、稠密ガラスプリフォーム10
を形成し、このプリフォーム10は、外径D2 を有す
る。プリフォーム10は、ファイバの線引きプロセスや
作製されるファイバに悪影響をもたらす気泡を含んでい
る。故に、ガラスの中の気泡を除去したりその数を減ら
すことに需要がある。プリフォーム10の加熱処理は、
いつでも気泡の数を減少せしめるものではない。
【0015】本発明により、プリフォーム10は、周知
の方法によって線引きされたり、または伸ばされて、直
径D3 が短いガラスケーン14を形成する。その後、ケ
ーン14は、炉16内で熱処理を受ける。炉16は、制
御された時間内でケーンの全長に亘ってケーン14を一
様に加熱する。または、ある長さのケーンが、走査タイ
プの炉によって、或いは高温領域が狭い炉の内部にケー
ンを徐々に挿入することによって、徐々に加熱処理され
る。炉の種類に拘わらず、ケーンの長さセグメントの各
々が、長時間に亘ってかなりの高温に加熱されて、ケー
ン内部の気泡を除去したり、その数を減らしたりする。
焼結プリフォームのものに比較すると小径のコアケーン
30は、気泡内のガスを容易に抜くことができる。直径
D3 は、この結果を得るために好ましくは5−10mm
の範囲にある。直径が約5mm未満のケーンの長さが長
い場合、ケーンの構造上の完全性によって、使用が難し
くなる。長さの短いケーンがオーバクラッドされてファ
イバに線引きされる場合は、直径D3 は、5mmよりも
短くなる。
の方法によって線引きされたり、または伸ばされて、直
径D3 が短いガラスケーン14を形成する。その後、ケ
ーン14は、炉16内で熱処理を受ける。炉16は、制
御された時間内でケーンの全長に亘ってケーン14を一
様に加熱する。または、ある長さのケーンが、走査タイ
プの炉によって、或いは高温領域が狭い炉の内部にケー
ンを徐々に挿入することによって、徐々に加熱処理され
る。炉の種類に拘わらず、ケーンの長さセグメントの各
々が、長時間に亘ってかなりの高温に加熱されて、ケー
ン内部の気泡を除去したり、その数を減らしたりする。
焼結プリフォームのものに比較すると小径のコアケーン
30は、気泡内のガスを容易に抜くことができる。直径
D3 は、この結果を得るために好ましくは5−10mm
の範囲にある。直径が約5mm未満のケーンの長さが長
い場合、ケーンの構造上の完全性によって、使用が難し
くなる。長さの短いケーンがオーバクラッドされてファ
イバに線引きされる場合は、直径D3 は、5mmよりも
短くなる。
【0016】気泡の有効な除去に影響するキーファクタ
は、温度、処理時間、気泡サイズ、ガス組成を含むと考
えられている。特定の温度及び特定の処理時間は、ある
組成を有するケーンからの気泡の除去には適切である。
処理期間を短くする場合、同様な結果を得るためには、
対応して温度を高くする必要がある。同様に、有効なプ
ロセスは、ある速度での炉の高温領域へのケーンの挿入
を含む。速度が速くなれば、温度も高くすべきである。
は、温度、処理時間、気泡サイズ、ガス組成を含むと考
えられている。特定の温度及び特定の処理時間は、ある
組成を有するケーンからの気泡の除去には適切である。
処理期間を短くする場合、同様な結果を得るためには、
対応して温度を高くする必要がある。同様に、有効なプ
ロセスは、ある速度での炉の高温領域へのケーンの挿入
を含む。速度が速くなれば、温度も高くすべきである。
【0017】様々なファクタが処理温度に影響する。ア
ルミナを含むガラスは、結晶化する傾向がある。故に、
温度は、十分に高いことが必要であり、高温の期間は、
結晶化及び結晶成長を防止しながらもガラスから気泡を
除去するために、十分に短くすることが必要である。ア
ルミナドープのガラスに対して、結晶化の防止は、加熱
処理されたケーンを急速に冷却することによって強化さ
れる。これは、加熱処理の終わりに炉からケーンを迅速
に出すことによって行われる。ゲルマニア(germania
)と最高2.35重量%のアルミニウムがドープされ
たシリカガラスケーンを約1440−1500℃の炉の
高温領域を通過せしめることによって、かかるシリカガ
ラスケーンから気泡が効率良く除去される。アルミナの
濃度が2.35重量%よりも高い濃度に増加した場合、
望ましくない結晶化が観察される。アルミナ濃度が高い
ケーンが2時間に亘り低温(1100−1300℃)に
維持された後では、ケーンでは結晶化は殆ど観察されな
いが、このような低温では、気泡の数は減少しない。
ルミナを含むガラスは、結晶化する傾向がある。故に、
温度は、十分に高いことが必要であり、高温の期間は、
結晶化及び結晶成長を防止しながらもガラスから気泡を
除去するために、十分に短くすることが必要である。ア
ルミナドープのガラスに対して、結晶化の防止は、加熱
処理されたケーンを急速に冷却することによって強化さ
れる。これは、加熱処理の終わりに炉からケーンを迅速
に出すことによって行われる。ゲルマニア(germania
)と最高2.35重量%のアルミニウムがドープされ
たシリカガラスケーンを約1440−1500℃の炉の
高温領域を通過せしめることによって、かかるシリカガ
ラスケーンから気泡が効率良く除去される。アルミナの
濃度が2.35重量%よりも高い濃度に増加した場合、
望ましくない結晶化が観察される。アルミナ濃度が高い
ケーンが2時間に亘り低温(1100−1300℃)に
維持された後では、ケーンでは結晶化は殆ど観察されな
いが、このような低温では、気泡の数は減少しない。
【0018】上記の加熱処理の効果は、アルミナドープ
のガラスに限定されず、処理中の結晶生成に関係無く他
の組成に対しても適用できる。かかる組成は、最も汎用
され屈折率を増大せしめるドーパントであるゲルマニア
などのドーパントを含む。ゲルマニア含有ケーン加熱処
理するとき、温度は、ゲルマニアの分解温度である17
25℃を超えてはならない。処理温度がかなり高くてゲ
ルマニアが分解すれば、既存の気泡は拡大する。
のガラスに限定されず、処理中の結晶生成に関係無く他
の組成に対しても適用できる。かかる組成は、最も汎用
され屈折率を増大せしめるドーパントであるゲルマニア
などのドーパントを含む。ゲルマニア含有ケーン加熱処
理するとき、温度は、ゲルマニアの分解温度である17
25℃を超えてはならない。処理温度がかなり高くてゲ
ルマニアが分解すれば、既存の気泡は拡大する。
【0019】プロセスに対するさらなる限定は、伸長に
よるケーンの変形である。ケーンが1495−1550
℃に加熱されて挿入速度が約6mm/分となる実施例に
おいて、ケーンは約0.25mm,すなわち許容可能な
量に伸びる。しかしながら、1845℃の温度で挿入速
度が15mm/分で進行する別のプロセスは、7mmか
ら3.9mmまでのテーパが付けられた直径を有する許
容しがたい程に伸長されたケーンを形成する。
よるケーンの変形である。ケーンが1495−1550
℃に加熱されて挿入速度が約6mm/分となる実施例に
おいて、ケーンは約0.25mm,すなわち許容可能な
量に伸びる。しかしながら、1845℃の温度で挿入速
度が15mm/分で進行する別のプロセスは、7mmか
ら3.9mmまでのテーパが付けられた直径を有する許
容しがたい程に伸長されたケーンを形成する。
【0020】本発明は、光ファイバの製造方法に特に適
している。しかしながら、同様にガラスのバルク標本に
対しても使用できる。例えば、外積層プロセス(outsid
e deposition process)によって作製されたガラスロッ
ドは、レンズや窓、プリズムなどの光学部品に形成され
る小ピースへと切断される。焼結稠密ガラスプリフォー
ムは、伸長され加熱処理されてから光学部品に形成され
る。
している。しかしながら、同様にガラスのバルク標本に
対しても使用できる。例えば、外積層プロセス(outsid
e deposition process)によって作製されたガラスロッ
ドは、レンズや窓、プリズムなどの光学部品に形成され
る小ピースへと切断される。焼結稠密ガラスプリフォー
ムは、伸長され加熱処理されてから光学部品に形成され
る。
【0021】本発明の加熱処理は、OVDプロセスによ
って作製されたファイバ増幅コアケーンとの使用に特に
適している。コアケーンは、ゲルマニア、アルミナ、エ
ルビア(erbia)がドープされたシリカから形成され
る。これらの酸化物を作製するために使用される先駆材
料を表1に示す。
って作製されたファイバ増幅コアケーンとの使用に特に
適している。コアケーンは、ゲルマニア、アルミナ、エ
ルビア(erbia)がドープされたシリカから形成され
る。これらの酸化物を作製するために使用される先駆材
料を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】図3乃至図5に、コアケーンを生成するO
VD法を説明する一連の概略図を示す。当業者は、この
プロセスの各ステップは周知であり、本発明の特徴部分
を説明するのに必要なプロセスがここで反復される。外
蒸着プロセスの詳細な説明については、米国特許第 4,4
53,961号、第 5,043,002号、第 5,211,732号、第 4,90
6,267号、第 4,251,251号を参照のこと。また、これら
の特許のすべての開示は、本発明においては引例として
取り込まれている。
VD法を説明する一連の概略図を示す。当業者は、この
プロセスの各ステップは周知であり、本発明の特徴部分
を説明するのに必要なプロセスがここで反復される。外
蒸着プロセスの詳細な説明については、米国特許第 4,4
53,961号、第 5,043,002号、第 5,211,732号、第 4,90
6,267号、第 4,251,251号を参照のこと。また、これら
の特許のすべての開示は、本発明においては引例として
取り込まれている。
【0024】図3は、マンドレル20に多孔質ガラスス
ート体22を積層するために、バーナ24,26からの
ガラススート流がマンドレル20に向けられているOV
Dシステムを示す。2つのバーナが図示されている。積
層流(deposition runs)が、1つまたは2つのバーナ
を使用して生成される。2つのバーナを使用する場合、
第1バーナには、Er(FOD)3及びAl(HFA)3
またはAlCl3 が供給され、第2バーナには、Si
Cl4 及びGeCl4 が供給される。アルミナの先駆物
質は、時々第1バーナよりも第2バーナに供給される。
マンドレルが外されて、開口25を軸方向に有する多孔
質スート体22が形成される。スート体22の内径及び
外径は、それぞれD0 ,D1 である。図示せぬ次の工程
において、多孔質スート体22は、乾燥され焼結され
て、稠密ガラスプリフォーム24を形成する。焼結プリ
フォーム24の外径D2 は、多孔質スート体22の直径
D1よりも短い。軸方向開口25’の直径D0 は、開口
25よりも短いが識別できる。
ート体22を積層するために、バーナ24,26からの
ガラススート流がマンドレル20に向けられているOV
Dシステムを示す。2つのバーナが図示されている。積
層流(deposition runs)が、1つまたは2つのバーナ
を使用して生成される。2つのバーナを使用する場合、
第1バーナには、Er(FOD)3及びAl(HFA)3
またはAlCl3 が供給され、第2バーナには、Si
Cl4 及びGeCl4 が供給される。アルミナの先駆物
質は、時々第1バーナよりも第2バーナに供給される。
マンドレルが外されて、開口25を軸方向に有する多孔
質スート体22が形成される。スート体22の内径及び
外径は、それぞれD0 ,D1 である。図示せぬ次の工程
において、多孔質スート体22は、乾燥され焼結され
て、稠密ガラスプリフォーム24を形成する。焼結プリ
フォーム24の外径D2 は、多孔質スート体22の直径
D1よりも短い。軸方向開口25’の直径D0 は、開口
25よりも短いが識別できる。
【0025】次に、稠密ガラスプリフォーム24は、線
引き炉の内部に取り付けられ、ここで、プリフォームの
先端が加熱手段26によって加熱される(図5参照)。
多くの場合、ヘリウムの含有率が高い混合ガスが炉のマ
ッフルを流れる。ガラスロッド28が、プリフォーム2
4の底部に取り付けられる。トラクタ32がロッド28
を下方に引くので、ロッド形状のコアケーン30が線引
きされる。真空取り付け具(図示せず)がプリフォーム
24の先端部に取り付けられる。ケーン30が線引きさ
れると、開口25は確実に閉じる。何となれば、開口内
部の圧力は、周囲の圧力に対して低いからである。コア
ケーン30の直径D3 は、D2 よりも短い。一実施例に
おいて、D2 はおよそ38mmであり、D3 はおよそ7
mmであり、D3 は、D2 の20%未満である。コアケ
ーン30はかなり長いので、多くの場合、複数のピース
に切断される。
引き炉の内部に取り付けられ、ここで、プリフォームの
先端が加熱手段26によって加熱される(図5参照)。
多くの場合、ヘリウムの含有率が高い混合ガスが炉のマ
ッフルを流れる。ガラスロッド28が、プリフォーム2
4の底部に取り付けられる。トラクタ32がロッド28
を下方に引くので、ロッド形状のコアケーン30が線引
きされる。真空取り付け具(図示せず)がプリフォーム
24の先端部に取り付けられる。ケーン30が線引きさ
れると、開口25は確実に閉じる。何となれば、開口内
部の圧力は、周囲の圧力に対して低いからである。コア
ケーン30の直径D3 は、D2 よりも短い。一実施例に
おいて、D2 はおよそ38mmであり、D3 はおよそ7
mmであり、D3 は、D2 の20%未満である。コアケ
ーン30はかなり長いので、多くの場合、複数のピース
に切断される。
【0026】最も有効な動作モードにおいて、ケーン3
0は、炉42の内部で加熱される(図6)。炉の高温領
域44は、加熱手段45によって生成され、1490℃
と1495℃との間の温度に維持される。チャック46
や適宜の手段が、ケーン30の一端を保持する。シャフ
ト48が、ケーン30を回転するモータ(図示せず)に
チャック46を連結している。ケーン30は、一定速度
で、好ましくは約6mm/分で、高温領域44の内部を
前後に駆動される。マッフルの横断中、ケーンは、約
3.5回転/分の速度で回転される。
0は、炉42の内部で加熱される(図6)。炉の高温領
域44は、加熱手段45によって生成され、1490℃
と1495℃との間の温度に維持される。チャック46
や適宜の手段が、ケーン30の一端を保持する。シャフ
ト48が、ケーン30を回転するモータ(図示せず)に
チャック46を連結している。ケーン30は、一定速度
で、好ましくは約6mm/分で、高温領域44の内部を
前後に駆動される。マッフルの横断中、ケーンは、約
3.5回転/分の速度で回転される。
【0027】ケーンは、加熱処理された後、シリカクラ
ッドガラスによってオーバクラッドされて、利得ファイ
バに線引きされる。上記OVDプロセスが、最大1.3
重量%の半径方向に一様なアルミナ(radial alumina
)濃度をコアが有する利得ファイバを作製するために
使用される。その濃度で中心線喪失領域(centerline c
ollapse region )に沿って結晶が現れ始めるが、優れ
たファイバをブランクから線引きすることができる。ア
ルミナの含有量は、中心線喪失領域を生成しないVAD
などの後処理によって作製されたファイバにおいては高
くなる。
ッドガラスによってオーバクラッドされて、利得ファイ
バに線引きされる。上記OVDプロセスが、最大1.3
重量%の半径方向に一様なアルミナ(radial alumina
)濃度をコアが有する利得ファイバを作製するために
使用される。その濃度で中心線喪失領域(centerline c
ollapse region )に沿って結晶が現れ始めるが、優れ
たファイバをブランクから線引きすることができる。ア
ルミナの含有量は、中心線喪失領域を生成しないVAD
などの後処理によって作製されたファイバにおいては高
くなる。
【0028】利得スペクトラム形状が優れた利得ファイ
バは、最大1.3重量%に維持される中心線喪失領域を
除くコアの全領域において最大2.35重量%のレベル
にアルミナ濃度を維持することによって作製できること
が分かった。使用したアルミナ分布の2つのタイプを図
7及び図8に示す。一般的なエルビアの分布を図9及び
図10に示す。コアケーンのコア領域の領域加重平均エ
ルビア濃度は、多くの場合、ディスクリート増幅ファイ
バに対して約0.3重量%から0.5重量%までであ
る。しかしながら、有効な増幅ファイバは、この範囲を
外れるエルビア濃度で作製されてきた。分布型ファイバ
増幅器は、殆どエルビウムを含まない。
バは、最大1.3重量%に維持される中心線喪失領域を
除くコアの全領域において最大2.35重量%のレベル
にアルミナ濃度を維持することによって作製できること
が分かった。使用したアルミナ分布の2つのタイプを図
7及び図8に示す。一般的なエルビアの分布を図9及び
図10に示す。コアケーンのコア領域の領域加重平均エ
ルビア濃度は、多くの場合、ディスクリート増幅ファイ
バに対して約0.3重量%から0.5重量%までであ
る。しかしながら、有効な増幅ファイバは、この範囲を
外れるエルビア濃度で作製されてきた。分布型ファイバ
増幅器は、殆どエルビウムを含まない。
【0029】ファイバのゲルマニア分布は、中心線の濃
度が低く、ステップ状の形を取る。十分な量のゲルマニ
アがコアに加えられて、屈折率に目標の変化を与えてい
る。本実施例のファイバのアルミナ濃度を表2に示す。
掲載されたアルミナ濃度は、中心線領域において且つコ
アの残りの領域に生じる最大濃度である。濃度は、ケー
ンのミクロ分析器の解析から得られる。
度が低く、ステップ状の形を取る。十分な量のゲルマニ
アがコアに加えられて、屈折率に目標の変化を与えてい
る。本実施例のファイバのアルミナ濃度を表2に示す。
掲載されたアルミナ濃度は、中心線領域において且つコ
アの残りの領域に生じる最大濃度である。濃度は、ケー
ンのミクロ分析器の解析から得られる。
【0030】
【表2】
【0031】焼結ガラスプリフォームの各々が、ガラス
ロッドに伸長され、ガラスロッドは、複数の直径7mm
のコアケーンに切断される。2つのプリフォーム第3号
ケーンが、加熱処理される。最初に加熱処理されたケー
ンには、結晶が無い。プリフォーム第3号からの第2の
ケーンには、若干の結晶がクラスタになっている。プリ
フォーム第4号から4つのケーンが加熱処理される。こ
れらのケーンのうちの1つは、単結晶を有する。プリフ
ォーム第4号からの残りの3つのケーンには、結晶が無
い。
ロッドに伸長され、ガラスロッドは、複数の直径7mm
のコアケーンに切断される。2つのプリフォーム第3号
ケーンが、加熱処理される。最初に加熱処理されたケー
ンには、結晶が無い。プリフォーム第3号からの第2の
ケーンには、若干の結晶がクラスタになっている。プリ
フォーム第4号から4つのケーンが加熱処理される。こ
れらのケーンのうちの1つは、単結晶を有する。プリフ
ォーム第4号からの残りの3つのケーンには、結晶が無
い。
【0032】本発明の原理は、多孔性ガラス層がヘリウ
ムにおいて焼結されるMCVDベースの溶液注入法(so
lution impregnation method)に適用できる(本発明に
取り入れられている米国特許第 5,262,365号を参照のこ
と)。その技術によって、比較的屈折率が低いガラス
が、クラッドガラス層を形成する通常のMCVD法によ
って、シリカガラス基板チューブの内周面に積層され
る。クラッド層の積層中の基板チューブに沿ったバーナ
の通過の各々によって、焼結層が生成され、故に、クラ
ッド層全体が稠密ガラスから形成される。比較的低温で
行われるMCVD法によって、多孔質ガラス層が、クラ
ッド層の内面に積層される。その後、溶液中の希土類元
素とアルミナとが、コアを形成する多孔質ガラス層の孔
に導かれて、ガラス層は溶液で飽和される。次に、溶液
が注入されてコアを形成する多孔質層は、乾燥され脱水
されて、さらにヘリウムガス流の中で焼結されて、多孔
質ではない稠密のガラス層を形成する。コーティングさ
れた基板は、加熱されて変形して、中心開口が無くな
り、さらにファイバへと線引きされる。
ムにおいて焼結されるMCVDベースの溶液注入法(so
lution impregnation method)に適用できる(本発明に
取り入れられている米国特許第 5,262,365号を参照のこ
と)。その技術によって、比較的屈折率が低いガラス
が、クラッドガラス層を形成する通常のMCVD法によ
って、シリカガラス基板チューブの内周面に積層され
る。クラッド層の積層中の基板チューブに沿ったバーナ
の通過の各々によって、焼結層が生成され、故に、クラ
ッド層全体が稠密ガラスから形成される。比較的低温で
行われるMCVD法によって、多孔質ガラス層が、クラ
ッド層の内面に積層される。その後、溶液中の希土類元
素とアルミナとが、コアを形成する多孔質ガラス層の孔
に導かれて、ガラス層は溶液で飽和される。次に、溶液
が注入されてコアを形成する多孔質層は、乾燥され脱水
されて、さらにヘリウムガス流の中で焼結されて、多孔
質ではない稠密のガラス層を形成する。コーティングさ
れた基板は、加熱されて変形して、中心開口が無くな
り、さらにファイバへと線引きされる。
【0033】焼結稠密ガラス層に、上記の熱処理が施さ
れて、トラップされたヘリウムによって生じた気泡を除
去する。加熱処理の前に、アルミナ含有焼結層の断面積
を低減するために、プリフォームは加熱されて伸ばされ
る。このようにして、気泡内部のガスは、確実に抜かれ
る。伸ばされ加熱処理されたプリフォームは、ファイバ
へと線引きされる。
れて、トラップされたヘリウムによって生じた気泡を除
去する。加熱処理の前に、アルミナ含有焼結層の断面積
を低減するために、プリフォームは加熱されて伸ばされ
る。このようにして、気泡内部のガスは、確実に抜かれ
る。伸ばされ加熱処理されたプリフォームは、ファイバ
へと線引きされる。
【図1】外処理によって作製される焼結ガラス体を示
す。
す。
【図2】焼結後の図1のガラス体の加熱処理を示す。
【図3】マンドレルへのガラススートの積層を示す。
【図4】マンドレルが除去された後の多孔質体の断面図
である。
である。
【図5】焼結稠密ガラスプリフォームからのロッドやケ
ーンの線引きを示す。
ーンの線引きを示す。
【図6】炉の高温領域での熱処理中のケーンを示す。
【図7】アルミナの濃度分布を示す。
【図8】アルミナの濃度分布を示す。
【図9】エルビアの濃度分布を示す。
【図10】エルビアの濃度分布を示す。
10 ガラスプリフォーム 14 ガラスケーン 16 炉 30 コアケーン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI // G02B 6/00 356 G02B 6/00 356A (72)発明者 ポーリー チュー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14870 ペインティドポスト ウェストンレーン 109
Claims (10)
- 【請求項1】 ガラス体の気泡を減らす方法であって、 基板にガラススートを積層して少なくとも一部が多孔質
となる細長い円筒体を形成する積層工程と、 前記円筒体の多孔質部分を乾燥し焼結して所定の断面積
を有する稠密ガラスに変える工程と、 生じたガラスプリフォームを線引きして前記稠密ガラス
の断面積が前記所定断面積よりも小さくなるガラスケー
ンを作製する工程と、 気泡を除去するために十分に高い温度で、且つガラスケ
ーンの結晶化を防止するために短時間で、ガラスケーン
を加熱処理する工程と、からなることを特徴とする方
法。 - 【請求項2】 前記積層工程は、マンドレルの外周面に
ガラススートを形成して前記マンドレルを外す工程と、
目標ロッドの一端部にガラススートを積層して前記コー
ティングを軸方向に形成する工程と、及び基板チューブ
の内周面にガラススートを積層する工程とからなる群か
ら選択される1の工程からなることを特徴とする請求項
1記載の方法。 - 【請求項3】 ガラス体の気泡を減らす方法であって、 基板にガラススートを積層して第1の外径を有する細長
い円筒形の多孔質体を形成する積層工程と、 前記多孔質体を乾燥し焼結することによって固めて、前
記第1の外径よりも短い第2の直径を有するプリフォー
ムにする工程と、 プリフォームを線引きして前記第2の直径よりも短い第
3の直径を有するコアケーンを形成する工程と、 気泡を除去するために十分な高温で、コアケーンの結晶
化を防止するために短時間で、コアケーンを加熱処理す
る工程と、からなることを特徴とする方法。 - 【請求項4】 ガラススートは、エルビウム、アルミ
ナ、ゲルマニア、及びこれらの組み合わせからなる群か
ら選択されるドーパントを含むことを特徴とする請求項
1または請求項3記載の方法。 - 【請求項5】 ガラススートはアルミナを含み、前記ア
ルミナの最高濃度は、最高約2.35重量%であること
を特徴とする請求項1または請求項3記載の方法。 - 【請求項6】 ガラススートは、ケーンの中心領域に初
期濃度を有し且つ前記中心領域の外径よりも大なる半径
距離では濃度が増加するアルミナを含むことを特徴とす
る請求項1または請求項3記載の方法。 - 【請求項7】 前記積層工程は、マンドレルにスートの
複数の層を積層してコーティングを形成する工程からな
り、スートの最初に積層された層の1つまたは複数は、
第1の濃度のアルミナを含み、残りの前記複数の層のア
ルミナ濃度は、前記第1の濃度よりも高いことを特徴と
する請求項1または請求項3記載の方法。 - 【請求項8】 前記中心領域のアルミナ濃度は、1.3
重量%よりも小さく、アルミナの濃度は最大2.35重
量%まで半径方向に増加することを特徴とする請求項7
記載の方法。 - 【請求項9】 中心開口を閉塞するプリフォームの線引
き工程と、 1300℃と1500℃との間の温度と、 1450℃よりも高い温度と、 10mmよりも短いガラスケーンの直径と、 5mmから7mmまでのガラスケーンの直径と、から選
択された特徴の1つまたは複数を有することを特徴とす
る請求項1記載の方法。 - 【請求項10】 アルミナドープの光ファイバであっ
て、 アルミナは、中心領域に第1の最大濃度と、前記中心領
域よりも外側の半径に第1の最大濃度よりも高い第2の
最大濃度とを有し、ケーンの中心線でのアルミナは約
1.3重量%であり、最大2.35重量%まで半径方向
に増大し、さらに、エルビウム、ゲルマニウム、及びそ
れらの組み合わせからなる群から選択されたドーパント
を選択的に含むことを特徴とするアルミナドープの光フ
ァイバ。
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