CN101570391B

CN101570391B - 一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺,设备,及其产品

Info

Publication number: CN101570391B
Application number: CN2009101419384A
Authority: CN
Inventors: 黄乃军; 黄洁
Original assignee: Yuyao Jingying Crucible Co Ltd
Current assignee: Yuyao Qiming quartz Co., Ltd.
Priority date: 2009-06-10
Filing date: 2009-06-10
Publication date: 2011-01-12
Anticipated expiration: 2029-06-10
Also published as: CN101570391A

Abstract

本发明涉及坩埚制造领域，是一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，设备，及其产品。解决了现有技术坩埚制造工艺无法解决石英坩埚长时间，高温度，高纯度的使用要求问题，且存在无法在真空状态下喷涂均匀形成均匀的高纯石英层，无法准确及时分层喷涂等问题，提供一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺及设备：将石英砂倒入真空模具内刮出预制的形状，进入熔制室，开启真空泵，控制温度在开始熔制，预热，通过控制双斗加料机的两个料斗，先将把高纯的石英砂涂料喷涂到正在融化的石英坩埚内，然后喷涂混合喷涂料，保持温度时关闭真空泵。通过本发明工艺和设备生产的石英坩埚在高温下、长时间的抗变形能力强，耐损耗性强，可以长时间使用。

Description

一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，设备，及其产品

技术领域

本发明涉及坩埚制造领域，是一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，设备，及其产品。

背景技术

石英坩埚是被使用于作为太阳能、半导体行业切克拉斯基法(“cz”)拉制单晶硅必不可少的容器。石英坩埚属于该产业链中的上游产品。在“cz”法提拉单晶过程中，石英坩埚必须要达到经受长达数十小时的真空，高压，高温，在各种化学变化的环境影响下，而不出现明显的变形，坩埚内表面的纯度又能满足使用要求的品质。石英坩埚的质量直接影响到半导体材料的纯度和成本。

一、电弧石英坩埚工艺技术背景

随着科技的进步，市场对单晶的品质要求有一个日渐严格的需求。而拉晶行业具体细化到对硅片的品质要求上专注于“成晶率”，“氧含量”，“转化率”和“使用寿命”这些指标的提高。对于必须使用的容器---石英坩埚的强度和纯度提出了更苛刻的要求。

国内市场上石英坩埚可分为：普通法石英坩埚、真空法石英坩埚、热涂层法石英坩埚、冷涂层法石英坩埚。

(1)普通法石英坩埚：

把石英砂(sio2含量99.998％)到入模具中通过离心力，用成型棒成型后直接用石墨电极通电起弧在高温下烧制成型。

a.优点：工艺简单易于生产。

b.缺陷：由于石英砂(sio2)在高温下融化产生很多气体，气体在熔制坩埚时不能完全的排出。在高倍显微镜观察下被制作的整个坩埚壁会有好多的微小气泡，由于坩埚壁的气泡很多，在拉制单晶时温度很高的情况下气泡会产生膨胀破裂，造成坩埚气泡破裂后的气体和杂质混入正在拉制的单晶棒中，使得单晶氧含量高，密度差，纯度受到影响，最终结果是单晶硅片使用寿命不长，转换率不达标。另外，在高温拉晶时坩埚强度不够，容易出现明显的塑性变形。这种方法只能使用一种石英砂所以坩埚内表面的纯度达不到使用要求。

(2)真空法石英坩埚：

此方法在普通法的基础上，把模具内表面打出很多气孔又有管道连接到真空泵上，石英砂在模具内成型后打开真空泵，坩埚在熔制的同时真空泵吸出sio2在高温下产生的大部分气体，在坩埚内表面形成4-5mm的透明玻璃层.

a.优点：透明玻璃层提高了在拉晶过程中坩埚的强度.

b.缺陷：不能解决坩埚内表面的纯度要求。

(3)热涂层法石英坩埚：

在普通法石英坩埚内表面通过3000℃-3500℃度以上的高温条件下将石英砂融化并气化后，通过气流沉积作用把气化的高纯度的石英sio2粘附于石英坩埚内壁，经过反复气化---沉积---气化---沉积，最终在冷却后石英坩埚内表面形成一层厚度为0.7-2.0mm的无气泡层。

优点：1、能阻止坩埚本身杂质渗入到单晶中；2、在一定程度上提高了坩埚的强度。

缺陷：由于无泡层薄，不能完全达到在拉制单晶过程中坩埚在高温下、长时间的抗变形能力。

(4)冷涂层法石英坩埚：

在普通的石英坩埚表面涂一层能让坩埚表面转化为方石英的化学溶剂.坩埚使用时会在表面形成坚硬的方石英的保护层，在一定的程度上增加了石英坩埚的强度和使用寿命.

a.优点：方法相对简单易于生产.

b.缺陷：冷涂层很薄，不能完全满足大口径坩埚在拉制单晶时对强度的要求.

随着生产的发展，大口径石英坩埚的需求量加大，同时也对石英坩埚提出了长时间，高温度，高纯度的使用要求，即在高温状态下可以长时间使用，高温下、长时间的抗变形能力强，内表面纯度高，但是现有技术无法解决这些要求。

现有技术中的研究往往朝着增加喷涂量从而增加涂层厚度，或改善涂层配方形成保护层等方向进行研究，还没有真空加涂层的工艺出现，也还没有向此方向的研究。并且，由于在真空的状态下，影响气流沉积的效果，喷涂不均匀，影响成品的质量；而且，在熔制和涂层时对功率曲线和平稳性要求很高，如果达不到要求也无法进行生产，所以也存在着现有技术没有解决的技术难题。

发明人也曾尝试过将混合喷涂料直接掺入高纯石英砂中，以减少工序，但是经实验证明，将混合喷涂料直接掺入高纯石英砂中制造的石英坩埚在使用时，由于埚壁存在很多小气泡，在高温下气泡内的气体与混合喷涂料发生反应，使埚壁组织结构改变，使埚壁强度降低，容易变形、发生严重析晶。

如何能够在高温状态下准确及时地进行分层喷涂，也是现有技术无法解决的技术问题。

发明内容

本发明的一个目的是为解决上述现有技术坩埚制造工艺无法解决石英坩埚长时间，高温度，高纯度的使用要求问题，且存在无法在真空状态下喷涂均匀形成均匀的高纯石英层，且无法高温状态下准确及时地进行分层喷涂的问题，提供一种用于生产高温下、长时间的抗变形能力强，内表面纯度高，可以长时间使用的石英坩埚的工艺，即真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺。

该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺如下：

1.把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室，开启真空泵，真空度控制在200～500Pa状态。

2.电极通电，控制温度在1700℃～1750℃开始熔制，预热9-12分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3000℃-3500℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；

3.通过控制双斗加料机的另一个料斗把混合喷涂料喷涂到已喷涂二氧化硅涂料的石英坩埚内熔制3～5分钟，关闭此加料口；

4.保持温度3-9分钟时关闭真空泵。

5.熔制完成后关闭电极电源，模具开出熔制室，坩埚自然冷却5-20分钟后出炉。

所述的高纯的石英砂为二氧化硅含量在99.999％以上，k、Li、Na、总和低于或等于0.15ppm，Fe低于或等于0.15ppm的石英砂。

所述的混合喷涂料为1000份高纯石英砂与2.2-27份混合喷料组成的，所述的混合喷料包括35-55％的碳酸镁、30-50％的碳酸锶、5-20％的碳酸钡。

所喷涂的量为：石英砂每平方厘米0.17-0.25克；混合喷涂料每平方厘米0.028-0.042克.

该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺如下：

1.把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室。开启真空泵，真空度控制在350Pa状态。

2.电极通电，控制温度在1720℃左右开始熔制，预热10分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3300℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；

4.保持温度3-9分钟时关闭真空泵。

5.熔制完成后关闭电极电源，模具开出熔制室，坩埚自然冷却15分钟后出炉。

所述的混合喷涂料为1000份高纯石英砂与5-20份混合喷料组成的，优选1000份高纯石英砂与10份混合喷料组成；所述的混合喷料包括40-52％的碳酸镁、35-45％的碳酸锶、8-15％的碳酸钡；优选49％的碳酸镁、41％的碳酸锶、10％的碳酸钡。

所喷涂的量为：石英砂每平方厘米0.2-0.22克；混合喷涂料每平方厘米0.03-0.04克；所喷涂的量为：石英砂每平方厘米0.21克；混合喷涂料每平方厘米0.035克。

所述加料机位于模具上方，包括进料口，料斗，漏斗，加料管，所述进料口为2个或2个以上，所述料斗与进料口位置相对应，数量也相对应，料斗下方为出料口，出料口与漏斗相对，漏斗下方为加料管。

所述加料管管口对着模具，加料管与模具中轴线夹角的角度为15° -30°，优选20°-25°，更优选23°。

还包括机舱，机舱位于进料口，料斗，漏斗，加料管组成的系统外，容纳这一系统。

进料口和料斗均优选为2个，即为双料斗加料机。

本发明经大量实验，把原有单料斗加料机改为双料斗加料机，更方便了加料品种的控制。本发明利用双料斗加料机采用分装，精确控制加料次序，加料量和加料时间，解决了单料斗加料机无法分装两种不同的原料也不能在A料斗的原料喷洒完成后迅速的喷洒B料斗的原料的问题，喷洒的高纯石英砂在坩埚的内表面形成了高纯的石英层，阻断了外层的杂质在拉晶时侵入晶棒；而混合石英砂形成的混合喷涂料层在拉制单晶温度到达1370度时会在坩埚的内表面形成0.1-0.5mm的瓷质层面，这种瓷质层面坚固而光滑的附着在高纯石英砂气化后的涂层上，极大的避免了坩埚内杂质析出造成的影响，增加了坩埚的强度和耐高温度。用这种坩埚拉制的晶棒成晶率比现有工艺制成的石英坩埚在同等条件下拉制晶棒的成晶率提高3％-5％左右，转化率也有较大的提高。本发明找到了下料管最科学的角度15°～30°角这种角度对涂层的均匀度最好，涂料的消耗最小，这样保证了产品的质量和低成本。当然，本加料机也可以使用不同的漏斗和加料管，但是这是一种多余的设计，使用同一漏斗和加料管即可；由于添加的物质为极细的高纯度石英砂或混合喷涂料，流动性好，不会在漏斗壁上残存，所以即使使用同一漏斗和加料管，也不会造成各种料的相互影响。

当坩埚冷却后剖开断面，发现坩埚内壁有一层2.5-5.5mm的真空透明玻璃层，用放大镜观察在透明玻璃层上还有一层0.7-2.0mm的透明层，这就是高纯石英砂高温气化后产生的高纯透明涂层和混合喷涂料高温气化后产生的保护层，除此之外，还有混合喷涂料喷涂形成的混合喷涂料层；而混合石英砂形成的混合喷涂料层在拉制单晶温度到达1370度时会在坩埚的内表面形成0.1-0.5mm的瓷质层面，这种瓷质层面坚固而光滑的附着在高纯石英砂气化后的涂层上，增强了抗变形、抗下垂能力，降低坩埚的损耗，提高拉晶质量。更进一步提高了坩埚的性能。

发明人也曾尝试过将混合喷涂料直接掺入高纯石英砂中，以减少工序，但是经实验证明，将混合喷涂料直接掺入高纯石英砂中制造的石英坩埚在使用时，会造成析晶层过厚或不均匀，内壁容易剥落。

通过真空加热涂层法制造坩埚时，在熔制和涂层时对功率曲线和平稳要求很高，使用的普通的变压器很难解决，在使用本发明的油浸式变压器后很好的解决了这些难题。

一.普通变压器在制造真空加热涂层法石英坩埚时的缺陷：

1.在真空加热涂层法制造石英坩埚时要求功率曲线比普通法和真空法的要求复杂，功率和电流要求更平稳。在热涂高纯石英砂是坩埚内要有适合的温度——石英砂气化均匀就要求坩埚内的温度均匀平稳，而普通的变压器受传统工艺的限制，没能解决这些问题。

2.在连续生产真空加热涂层坩埚时，变压器的动铁心多次随工艺曲线运动，普通变压器没有彻底解决冷却方法和动铁心滑道的润滑问题，电流不稳，动铁心偏离损坏无法生产。

3.普通变压器在生产真空加热涂层石英坩埚时容易断弧，因为热涂时有好多的Sio2的氧化灰产生，这时就要用高纯的惰性气体去吹净，普通变压器的功率和电流不稳，气吹时很容易断弧，断弧后坩埚内温度骤减，即此时涂层用喷撒在坩埚内的高纯石英砂就无法熔化，造成次品。

一种油浸式变压器，包括由静铁芯、动铁芯及其之间缠绕的线圈构成的变压器本体，所述变压器本体外层设置有油箱，所述油箱上连接有冷却油循环装置。

冷却油循环装置包括连接所述油箱上的油管，所述油管上分别设置有冷却器和油泵。

本发明的油浸式变压器改变了线圈匝数，由原来的匝数28、10改为28、11，原线径4*14铜牌改为5*14铜牌，改变了铁芯大小，由原来的760*490*340改为760*500*360。

更具体的，该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺还可以包括冷涂步骤，在经过上述5步骤烧制成功的石英坩埚制成后，经切割，清洗后，涂抹冷涂层在石英坩埚的内外壁，尤其是内壁。

所述的冷涂层涂料可以是碱土金属、碱金属、重过渡金属、镁、锶、碳酸钡、氢氧化钡、等有助于石英玻璃析晶成为方石英的物质。

本发明中选用的冷涂层涂料配方如下：

40-60％的氢氧化镁、30-50％的氢氧化锶和5-15％的氢氧化钡和纯水以1000ppm的比例混合，所得溶液即为本发明中冷涂层配方。

优选冷涂层涂料配方如下：45-55％的氢氧化镁、35-45％的氢氧化锶和8-12％的氢氧化钡和纯水以1000ppm的比例混合。

49％的氢氧化镁、41％的氢氧化锶和10％的氢氧化钡和纯水以1000ppm的比例混合，所得溶液作为冷涂层溶液。

冷涂层厚度为0.5-3.0微米。

将冷图层涂料喷涂或刷涂或浸涂到坩埚内表面，即可。

一种用真空加热涂层法制造坩埚的模具，包括主体，主轴，所述主体为双层结构，双层的中空部分为抽真空层，主轴与主体连接，位于主体下方，其主轴内的中空部分为抽真空管，与抽真空层连接；主轴远离主体的一端通过管路与真空泵连接，主体内层壁上带有抽真空孔。

一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺生产的坩埚，包括不透明层，真空透明层，高纯透明层，混合喷涂料层；不透明层，真空透明层，高纯透明层，混合喷涂料层依次由外到内排列。

作为对本发明的简单替换，真空法石英坩埚制成后，切割、清洗完成毕，用化学溶液处理石英坩埚的内外壁的真空加冷涂层法也应在本发明的保护范围内。当坩埚冷却后剖开坩埚的断面，发现坩埚内壁有一层2.5-5.5mm的真空透明玻璃层，0.7-2.0mm的高纯透明涂层；用显微镜观察在透明玻璃层上还有一层0.5-3.0微米的接近无色的涂层这就是冷涂层；使用时在冷涂层的作用下，坩埚内壁表面形成方石英，从而导致石英玻璃坩埚具有略好高的机械性能和热强度，但其性能远远比不上在真空和加热状态下加入喷涂层所生产的石英坩埚。

本发明的有益效果在于：

随着大口径的石英坩埚的普遍使用，对坩埚提出了长时间、高温度、高纯度的使用要求，真空加涂层坩埚解决了这些难题。2.5-5.5mm的真空透明层和0.7-2.0mm的高纯透明涂层很好的解决了石英坩埚在高温度、长时间的状态下的强度问题。抗变形、抗下垂能力大大提高，解决了在拉晶过程中对坩埚内表面的纯度要求，对单晶的成晶率有了很大的提高。而混合石英砂形成的混合喷涂料层在拉制单晶温度到达1370度时会在坩埚的内表面形成0.22mm的瓷质层面，这种瓷质层面坚固而光滑的附着在高纯石英砂气化后的涂层上增强了抗变形、抗下垂能力，降低坩埚的损耗，提高拉晶质量。

真空层增加了坩埚的强度，冷涂层在高温下与坩埚壁反应生成方石英的物质。方石英的熔点约为1720℃比多晶硅的熔点1420℃高很多。在高温拉晶时方石英和真空层象盔甲一样阻断了多晶硅对石英玻璃的侵蚀也阻断了sio2颗粒及杂质融入到多晶硅中。用这种石英坩埚拉出的单晶硅棒其中的“氧含量”低于常规的普通石英坩埚.“成晶率”却高于普通的石英坩埚。

由于使用本发明油浸式变压器所以解决了在熔制和涂层时很难保证条件稳定的技术难题。1.冷却方法的独特，很好的解决了功率曲线复杂对变压器要求高的难题；2.在吹涂层时产生的二氧化硅氧化物时不易断弧。因为用油来冷却，电流稳，功率稳，也就是温度稳定，不易断弧，因而因断弧产生的次品也就没有了；油浸式变压器把动铁芯、静铁芯和滑道都放在油里，连续使用不会出现变压器发热、电流减小的问题。而变压器也不会随着时间老化，更稳定可靠。

该项新技术经过反复测试，送样，经过广泛客户的试用后得到了极高的评价。该工艺有别于传统方法生产的石英坩埚，具有其独特的品质。申请人已经把该技术商业化并建立大规模的生产线，准备应用于大规模的生产。

说明书附图：

图1是本发明真空加涂层生产电弧石英坩埚的示意图

图2是本发明实施例1所制造的产品的结构示意图

图3是本发明实施例7所制造的产品的结构示意图

图4.1是本发明实施例双料斗加料机正面结构示意图

图4.2是本发明实施例双料斗加料机侧面结构示意图

图5是本发明实施例1-3生产过程中的功率变化曲线图

图6是本发明实施例7生产示意图

图7是本发明油浸式变压器示意图

具体实施方式

下面结合附图1-7以及实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

生产20英寸石英坩埚，该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺如下：

1)把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室，开启真空泵，真空度控制在200～500Pa状态；

2)电极通电，控制温度在1700℃～1750℃开始熔制，预热9-12分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3000℃-3500℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；

3)通过控制双斗加料机的另一个料斗把混合喷涂料喷涂到已喷涂二氧化硅涂料的石英坩埚内熔制3～5分钟，关闭此加料口；

4)保持温度3-9分钟时关闭真空泵。

5)熔制完成后关闭电极电源，模具开出熔制室，坩埚自然冷却5-20分钟后出炉。

所述的高纯的石英砂sio2含量在99.999％以上，k、Li、Na、总和低于或等于0.15ppm，Fe低于或等于0.15ppm。

本发明在A料斗里填装高纯石英砂，在B料斗里填装了49％的碳酸镁、41％的碳酸锶、10％的碳酸钡和高纯石英砂的混合物。其中1000g的高纯石英砂里的碳酸镁、碳酸锶和碳酸钡的总量为2.2g-27.0g。在熔制坩埚涂层时开启加料机先喷洒A料斗里的高纯石英砂10-30次后迅速喷洒B料斗里的混合石英砂3-5次。喷洒的高纯石英砂在坩埚的内表面形成了高纯的石英层阻断了外层的杂质在拉晶时侵入晶棒而混合石英砂形成的混合喷涂料层在拉制单晶温度到达1370度时会在坩埚的内表面形成0.22mm的瓷质层面，这种瓷质层面坚固而光滑的附着在高纯石英砂气化后的涂层上，用这种坩埚拉制的晶棒成晶率能达到75％，比现有工艺制成的石英坩埚拉制晶棒的成晶率提高10％-25％左右，转化率也有很大的提高。

所喷涂的量为：石英砂每平方厘米0,17-0,25克；混合喷涂料每平方厘米0.028-0.042克。

生产过程中的功率变化曲线图如图5中的A线所示。

所制得的坩埚包括坩埚本体5.1，真空层5.2，高纯石英砂层5.3，混合喷涂料层5.4.

实施例2

生产18英寸石英坩埚，该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺如下：

1)把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室，开启真空泵，真空度控制在200Pa状态；

2)电极通电，控制温度在1700℃开始熔制，预热9分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3000℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；

4)保持温度3-9分钟时关闭真空泵。

5)熔制完成后关闭电极电源，模具开出熔制室，坩埚自然冷却5分钟后出炉。

生产过程中的功率变化曲线图如图5中的B线所示。

实施例3

生产16英寸石英坩埚，该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺如下：

1)把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室，开启真空泵，真空度控制在500Pa状态；

2)电极通电，控制温度在1750℃开始熔制，预热12分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3500℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；

4)保持温度3-9分钟时关闭真空泵。

5)熔制完成后关闭电极电源，模具开出熔制室，坩埚自然冷却20分钟后出炉。

生产过程中的功率变化曲线图如图5中的C线所示。

实施例4

一种用用真空加热涂层法制造坩埚的模具1，位于电极4下方包括主体1.1，主轴1.2，所述主体1.1为双层结构，双层的中空部分为抽真空层1.3，主轴1.2与主体1.1连接，位于主体1.1下方，其主轴1.2内的中空部分为抽真空管1.4，与抽真空层1.3连接；主轴1.2远离主体1.1的一端通过管路与真空泵连接；主体内层壁上带有抽真空孔1.5。

实施例5

一种应用于真空加涂层生产电弧石英坩埚工艺的油浸式变压器2，包括由静铁芯2.1、动铁芯2.2及其之间缠绕的线圈2.3构成的变压器本体，所述变压器本体外层设置有油箱2.4，所述油箱2.4上连接有冷却油循环装置。

冷却油循环装置包括连接所述油箱上的油管2.5，所述油管2.5上分别设置有冷却器2.6和油泵2.7。

实施例6

一种应用于真空加涂层生产电弧石英坩埚工艺的加料机3，位于模具上方，其特征在于，包括进料口3.1，料斗3.2，漏斗3.3，加料管3.4，所述进料口3.1为2个；所述料斗3.2与进料口3.1位置相对应，数量也相对应，料斗3.2下方为出料口3.21，出料口3.21与漏斗3.3相对，漏斗3.3下方为加料管3.4；

所述加料管3.4管口对着模具，加料管3.4与模具中轴线夹角的角度为23°；还包括机舱3.5，机舱3.5位于进料口，料斗，漏斗，加料管组成的系统外，容纳这一系统。

本工艺应用的双料斗加料机：方便了加料品种的控制。本发明找到了下料管最科学的角度23°这种角度对涂层的均匀度最好，涂料的消耗最小，这样保证了产品的质量和低成本。

实施例7

该真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺还可以包括冷涂步骤，在经过上述5步骤烧制成功的石英坩埚制成后，经切割，清洗后，涂抹冷涂。层在石英坩埚的内外壁，尤其是内壁。

49％的氢氧化镁、41％的氢氧化锶和10％的氢氧化钡组成的溶质和纯水以1000ppm的比例混合，所得溶液作为冷涂层溶液，喷涂厚度为2微米。

所制得的坩埚包括坩埚本体5.1，真空层5.2，高纯石英砂层5.3，混合喷涂料层5.4，冷涂层5.5。

实施例8-16

下表为混合喷涂料配方，其余同实施例1

原料	实施例8	实施例9	实施例10	实施例11	实施例12	实施例13	实施例14	实施例15	实施例16
										碳酸镁(g)	35	55	38	40	42	44	46	48	52
碳酸锶(g)	40	45	30	50	35	38	33	48	43
										碳酸钡(g)	10	15	20	5	8	12	18	11	9
高纯石英砂与混合喷料比例	1000 ∶2.2	1000 ∶5	1000 ∶10	1000 ∶15	1000 ∶20	1000 ∶25	1000 ∶8	1000 ∶22	1000 ∶12

冷涂层配方也可参考本表配方。

Claims

1.一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：1)把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室，开启真空泵，真空度控制在200～500Pa状态；

2)电极通电，控制温度在1700℃～1750℃开始熔制，预热9-12分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3000℃-3500℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；所述双斗加料机包括进料口，料斗，漏斗，加料管，所述进料口为2个，所述料斗与进料口位置相对应，数量也相对应，料斗下方为出料口，出料口与漏斗相对，漏斗下方为加料管

3)通过控制双斗加料机的另一个料斗把混合喷涂料喷涂到已喷涂高纯的石英砂涂料的石英坩埚内熔制3～5分钟，关闭此加料口；所述的混合喷涂料为1000份高纯石英砂与2.2-27份混合喷料组成的，所述的混合喷料包括35-55％的碳酸镁、30-50％的碳酸锶、5-20％的碳酸钡；

4)保持温度3-9分钟时关闭真空泵；

2.根据权利要求1所述真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，其特征在于，1)把石英砂倒入真空模具内用成型棒刮出预制的形状，模具进入熔制室，开启真空泵，真空度控制在350Pa状态；

2)电极通电，控制温度在1720℃左右开始熔制，预热10分钟，当石英砂融化到熔融状态时，开启涂层加料机，通过控制双斗加料机的一个料斗把高纯的石英砂涂料喷涂到3300℃的正在融化的石英坩埚内，熔制5～10分钟，关闭此加料口；

3)通过控制双斗加料机的另一个料斗把混合喷涂料喷涂到已喷涂高纯石英砂涂料的石英坩埚内熔制3～5分钟，关闭此加料口；

4)保持温度3-9分钟时关闭真空泵；

5)熔制完成后关闭电极电源，模具开出熔制室，坩埚自然冷却15分钟后出炉。

3.根据权利要求1所述真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，其特征在于，所述的混合喷涂料为1000份高纯石英砂与5-20份混合喷料组成的，所述的混合喷料包括40-52％的碳酸镁、35-45％的碳酸锶、8-15％的碳酸钡。

4.根据权利要求3所述真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，其特征在于，所述的混合喷涂料为1000份高纯石英砂与10份混合喷料组成；所述的混合喷料包括49％的碳酸镁、41％的碳酸锶、10％的碳酸钡。

5.根据权利要求1所述真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，其特征在于，还包括冷涂步骤，在经过上述5个步骤烧制成功的石英坩埚制成后，经切割，清洗，涂抹冷涂层在石英坩埚的内外壁，所述的冷涂层为40-60％的氢氧化镁、30-50％的氢氧化锶和5-15％的氢氧化钡和纯水以1000ppm的比例混合。

6.根据权利要求5所述真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺，其特征在于，涂抹冷涂层在石英坩埚的内壁。

7.一种用如权利要求5所述真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺生产的坩埚，其特征在于，包括石英坩埚层，真空透明层，高纯透明层，混合喷涂料层；石英坩埚层，真空透明层，高纯透明层，混合喷涂料层依次由外到内排列，还包括冷涂层，冷涂层在最内侧。