CN101956231A - 一种石英玻璃坩埚及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，坩埚基体的内表面上涂敷有理论厚度0.2~2.0mm的透明涂层1和理论厚度0.2~2.0mm的透明涂层2，透明涂层1是通过熔融合成石英砂制备得到，透明涂层2是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂2的质量的5~50%，所述石英砂2为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合。本发明提供的石英玻璃坩埚在提拉单晶硅的使用过程中，能够获得比较稳定的拉晶进程，得到较高的单晶产率，拉晶阶段熔融硅熔体表面不会发生抖动，石英坩埚内表面无方石英斑点出现。并且工艺简单，操作方便；生产过程采用自动化操作自动完成。

Description

一种石英玻璃坩埚及其制备方法

(一)技术领域

本发明涉及一种石英玻璃坩埚，特别涉及一种提拉法生产单晶硅中使用的石英玻璃，以及所述石英玻璃坩埚的制备方法。

(二)背景技术

石英坩埚作为提拉法生产单晶硅时熔融多晶硅料的容器被广泛采用，然而，石英坩埚多采用天然石英砂制备，由于天然石英砂内碱金属杂质含量较高，因此拉晶的高温过程中碱金属会向内表面移动并发生聚集，进而引起坩埚内表面的结晶和脱落后进入硅熔体，造成位错的产生，引起拉晶失败。

为了解决此问题，日本专利2811290和日本专利2933404等均提出一种具有双层结构的石英坩埚，即由天然石英砂构成的不透明外层和由合成二氧化硅粉构成的透明内层。由于在提拉单晶硅过程中，与熔融硅熔体直接接触的透明石英坩埚内层采用高纯度的二氧化硅粉制得，杂质含量较低，因此在使用过程中对拉晶的影响较小。

但是，此种方法制得的坩埚同样存在缺陷，即含有二氧化硅粉制得的透明内层的坩埚与纯天然石英砂制造的坩埚相比，易在熔融的硅熔体表面产生抖动，尤其在单晶硅拉制的引晶、放肩等初始阶段，此种液面抖动的现象比较明显，易造成拉晶失败。

日本专利2001-348294提出了一种多层结构的坩埚，该坩埚由石英玻璃制造的透明内层与由天然石英玻璃制造的不透明外层，以及在二层之间的不透明石英玻璃预备层组成，该坩埚能达到使用过程中，阻止熔融的硅熔体表面产生抖动的作用，但该坩埚采用了双层不透明层结构，同时大量使用昂贵的合成石英砂，生产成本特别高。中国专利03818379.X中提出一种在石英坩埚内层不同部位采用不同材质的方法，也能达到相同的目的，但该工艺复杂，难以实现。

(三)发明内容

本发明的目的即是为了提供一种石英玻璃坩埚，以解决含有由合成二氧化硅制作的透明内层的石英坩埚在使用过程中引起的熔融的硅熔体表面抖动等问题。

本发明采用的技术方案是：

一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，所述石英玻璃坩埚的坩埚基体的内表面上涂敷有内表面透明涂层，所述内表面透明涂层由理论厚度0.2～2.0mm的透明涂层1和理论厚度0.2～2.0mm的透明涂层2组成，其中透明涂层1是通过熔融石英砂1制备得到，所述石英砂1为合成石英砂；透明涂层2是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂2的质量的5～50％，所述石英砂2为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合；所述透明涂层1和透明涂层2按下列方式之一组成内表面透明涂层：①透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面；②透明涂层2涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面；③透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接；④透明涂层2涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接。

更具体的，所述的石英玻璃坩埚的坩埚基体是由天然石英砂熔融制得。

所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物中，氮化硅的质量优选为石英砂2的质量的25～35％。

所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物是将氮化硅和石英砂2混合均匀得到。

更具体的，所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得：

天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体。待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面，在透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1＝K1×S1×b1×ρ1计算得到，其中K1为不同尺寸直径坩埚经验系数，K1＝1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2～2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2＝K2×S2×b2×ρ2计算得到，其中K2为不同尺寸直径坩埚经验系数，K2＝1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2～2.0mm。

本发明所述ρ1为石英砂1在高温熔融之前的正常密度，石英砂1经熔融之后，密度通常会增大，为了使实际熔融得到的透明涂层1的厚度与预计透明涂层1的厚度一致，在计算所需石英砂1的质量用量m1时，熔融之后石英砂1相比于熔融之前的石英砂1的密度增大的倍数，也体现在系数K1之中。

本发明所述ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物在高温熔融之前的正常密度，混合物经熔融之后，密度通常会增大，为了使实际熔融得到的透明涂层2的厚度与预计透明涂层2的厚度一致，在计算所需混合物的质量用量m2时，熔融之后混合物相比于熔融之前的混合物的密度增大的倍数，也体现在系数K2之中。

所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得：

天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面，在透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1＝K1×S1×b1×ρ1计算得到，其中K1为不同尺寸直径坩埚经验系数，K1＝1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2～2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2＝K2×S2×b2×ρ2计算得到，其中K2为不同尺寸直径坩埚经验系数，K2＝1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2～2.0mm。

所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚按照以下方法之一制得：

(A)天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层2，并使透明涂层2与透明涂层1相搭接。所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚；

(B)天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体。待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层1，并使透明涂层1与透明涂层2相搭接。投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1＝K1×S1×b1×ρ1计算得到，其中K1为不同尺寸直径坩埚经验系数，K1＝1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2～2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2＝K2×S2×b2×ρ2计算得到，其中K2为不同尺寸直径坩埚经验系数，K2＝1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2～2.0mm。

所述透明涂层2涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚按照以下方法之一制得：

(A)天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体。待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层2，并使透明涂层2与透明涂层1相搭接。所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚；

(B)天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体。待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5～50％。投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以100～200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层1，并使透明涂层1与透明涂层2相搭接。投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1＝K1×S1×b1×ρ1计算得到，其中K1为不同尺寸直径坩埚经验系数，K1＝1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2～2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2＝K2×S2×b2×ρ2计算得到，其中K2为不同尺寸直径坩埚经验系数，K2＝1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2～2.0mm。

本发明提供的石英玻璃坩埚在提拉单晶硅的使用过程中，能够获得比较稳定的拉晶进程，得到较高的单晶产率，拉晶阶段熔融硅熔体表面不会发生抖动，石英坩埚内表面无方石英斑点出现。同时，该工艺简单，操作方便；生产过程采用自动化操作自动完成，制作的坩埚个体间差异较小，实现了坩埚个体之间的均匀一致性。

(四)附图说明

图1为透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面的石英玻璃坩埚的横截剖面示意图。

图1中，1所示为坩埚基体；2所示为透明涂层1；3所示为透明涂层2。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

石英砂与氮化硅掺杂混合得到的混合物：

将一定质量的合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合与一定质量的氮化硅按下表1混合，具体混合方法为，将氮化硅按一定的比例加入石英砂中，充分搅拌，混合均匀即可制得氮化硅和石英砂的混合物，用于下列实施例。

表1

实施例1

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极调至模具上部，给电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将合成石英砂333g(预计厚度b＝0.2mm，预计涂敷的全部内表面积s＝700mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层1。待合成石英砂投料结束、透明涂层1熔融完成后，通过投料装置，经过坩埚内部高温气氛，将型号a的氮化硅和石英砂的混合物3570g(预计厚度b＝2.0mm，预计涂敷的全部内表面积s＝700mm²，密度ρ＝1.5g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到透明涂层1的全部表面，在透明涂层1的全部表面熔融形成透明涂层2。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出。制得透明涂层1(理论厚度0.2mm)涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2(理论厚度2.0mm)涂敷于透明涂层1的全部表面的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例2

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将合成石英砂833g(预计厚度b＝0.5mm，预计涂敷的全部内表面积s＝700mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层1。待合成石英砂投料结束、透明涂层1熔融完成后，通过投料装置，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将型号b的氮化硅和石英砂的混合物1517g(预计厚度b＝1.5mm，预计涂敷的壁部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.7g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到透明涂层1的壁部表面，在透明涂层1的壁部表面熔融形成透明涂层2。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层1(理论厚度0.5mm)涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2(理论厚度1.5mm)涂敷于透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例3

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将合成石英砂1666g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的全部内表面积s＝700mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层1。待合成石英砂投料结束、透明涂层1熔融完成后，通过投料装置，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将型号c的氮化硅和石英砂的混合物1250g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的底部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝2.1g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到透明涂层1的底部表面，在透明涂层1的底部表面熔融形成透明涂层2。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层1(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2(理论厚度1.0mm)涂敷于透明涂层1的底部表面的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例4

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体，待石英坩埚基体熔融成型后，将合成石英砂833g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的壁部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层1。待合成石英砂投料结束、透明涂层1熔融完成后，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将型号c的氮化硅和石英砂的混合物1250g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的底部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝2.1g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到透明涂层1的底部表面，在透明涂层1的底部表面熔融形成透明涂层2，并且使透明涂层2与透明涂层1相搭接。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层1(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例5

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将合成石英砂833g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的底部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层1。待合成石英砂投料结束、透明涂层1熔融完成后，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将型号c的氮化硅和石英砂的混合物1250g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的壁部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝2.1g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层2，并且使透明涂层2与透明涂层1相搭接。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层1(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层2(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例6

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将型号d的混合物714g(预计厚度b＝0.5mm，预计涂敷的壁部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝2.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层2，待混合物投料结束、透明涂层2熔融完成后，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将合成石英砂1250g(预计厚度b＝1.5mm，预计涂敷的底部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层1，并且使透明涂层1与透明涂层2相搭接。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层2(理论厚度0.5mm)涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层1(理论厚度1.5mm)涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例7

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将型号e的混合物179g(预计厚度b＝0.2mm，预计涂敷的底部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.5g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层2。待混合物投料结束、透明涂层2熔融完成后，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将合成石英砂1665g(预计厚度b＝2.0mm，预计涂敷的壁部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层1，并且使透明涂层1与透明涂层2相搭接。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层2(理论厚度0.2mm)涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1(理论厚度2.0mm)涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例8

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将型号f的混合物2499g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的全部内表面积s＝700mm²，密度ρ＝2.1g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层2。待混合物投料结束、透明涂层2熔融完成后，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将合成石英砂833g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的底部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到透明层2的底部内表面，在透明层2的底部内表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层2(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1(理论厚度1.0mm)涂敷于透明层2底部表面的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

实施例9

通过电弧法坩埚生产装置，将25Kg天然石英砂放入旋转的20英寸石英坩埚模具中，经过离心力作用将该天然石英砂形成石英坩埚状。然后将加热电极降至模具上部，对电极通入强电流形成电弧，进而在模具内瞬间形成＞2000℃的高温电弧，将石英砂缓慢融化成石英坩埚基体。待石英坩埚基体熔融成型后，将型号g的混合物2856g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的全部内表面积s＝700mm²，密度ρ＝2.4g/mm³，取系数K＝1.7)，从投料装置中以200g/分钟的速率均匀投入坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层2。待混合物投料结束、透明涂层2熔融完成后，调整投料装置的位置，经过坩埚内部高温气氛，将合成石英砂833g(预计厚度b＝1.0mm，预计涂敷的壁部内表面积s＝350mm²，密度ρ＝1.4g/mm³，取系数K＝1.7)以200g/分钟的速率均匀投入到透明层2的壁部内表面，在透明层2的底部壁表面熔融形成透明涂层1。投料结束并熔融完成后，自然冷却后从模具内取出，制得透明涂层2(理论厚度1.0mm)涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1(理论厚度1.0mm)涂敷于透明层2壁部表面的石英玻璃坩埚。此种方法制得的直径为20英寸坩埚在提拉法生产单晶操作使用约50小时后获得极佳的单晶，而无坩埚内表面析晶或整个拉晶阶段出现熔融硅熔体表面抖动等现象。

Claims (7)

1.一种石英玻璃坩埚，所述石英玻璃坩埚包括坩埚基体，其特征在于所述石英玻璃坩埚的坩埚基体的内表面上涂敷有内表面透明涂层，所述内表面透明涂层由理论厚度0.2~2.0mm的透明涂层1和理论厚度0.2~2.0mm的透明涂层2组成，其中透明涂层1是通过熔融石英砂1制备得到，所述石英砂1为合成石英砂；透明涂层2是通过熔融将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物制备得到，所述的氮化硅的质量为石英砂2的质量的5~50%，所述石英砂2为合成石英砂或天然石英砂与合成石英砂以任意比例的混合；所述透明涂层1和透明涂层2按下列方式之一组成内表面透明涂层：①透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面；②透明涂层2涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面；③透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接；④透明涂层2涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接。

2.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述坩埚基体是由天然石英砂熔融制得。

3.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述将氮化硅掺杂入石英砂2得到的混合物中，氮化硅的质量是石英砂2 的质量的25~35%。

4.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得：

天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层1，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100~200g/分钟的速度均匀投入到透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面，在透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2 的质量的5~50%，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层2涂敷于透明涂层1的全部表面、透明涂层1的底部表面或透明涂层1的壁部表面的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1=Κ1×S1×b1×ρ1计算得到，其中Κ1为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ1=1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2~2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2=Κ2×S2×b2×ρ2计算得到，其中Κ2为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ2=1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2~2.0mm。

5.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面的石英玻璃坩埚按照以下方法制得：

天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的全部内表面，在坩埚基体的全部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2 的质量的5~50%，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以100~200g/分钟的速度均匀投入到透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面，在透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面熔融形成透明涂层1，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体全部内表面，透明涂层1涂敷于透明涂层2的底部表面或透明涂层2的壁部表面的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1=Κ1×S1×b1×ρ1计算得到，其中Κ1为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ1=1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2~2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2=Κ2×S2×b2×ρ2计算得到，其中Κ2为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ2=1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2~2.0mm。

6.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚按照以下方法之一制得：

（A）天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层1，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层2，并使透明涂层2与透明涂层1相搭接；所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2的质量的5~50%，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚；

（B）天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2 的质量的5~50%，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层1，并使透明涂层1与透明涂层2相搭接；投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层1涂敷于坩埚基体的底部内表面，透明涂层2涂敷于坩埚基体的壁部内表面，透明涂层1与透明涂层2相搭接的石英玻璃坩埚；

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1=Κ1×S1×b1×ρ1计算得到，其中Κ1为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ1=1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2~2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2=Κ2×S2×b2×ρ2计算得到，其中Κ2为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ2=1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2~2.0mm。

7.如权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其特征在于所述透明涂层2涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚按照以下方法之一制得：

（A）天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂1以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层1，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层2，并使透明涂层2与透明涂层1相搭接；所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2 的质量的5~50%，投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚；

（B）天然石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下所述天然石英砂形成坩埚状，然后在坩埚模具上方的电极通入强电流形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢的将天然石英砂融化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，通过投料装置将石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的底部内表面，在坩埚基体的底部内表面熔融形成透明涂层2，所述混合物中，氮化硅的质量是石英砂2 的质量的5~50%，投料结束并熔融完成后，调整投料装置的投料位置，将石英砂1以100~200g/分钟的速度均匀投入到坩埚基体的壁部内表面，在坩埚基体的壁部内表面熔融形成透明涂层1，并使透明涂层1与透明涂层2相搭接；投料结束并熔融完成后，冷却后取出，即制得所述透明涂层2涂敷于坩埚基体底部内表面，透明涂层1涂敷于坩埚基体壁部内表面，透明涂层2与透明涂层1相搭接的石英玻璃坩埚； 

所述石英砂1的质量用量m1以预计透明涂层1的厚度b1和预计涂敷的面积S1，按照公式m1=Κ1×S1×b1×ρ1计算得到，其中Κ1为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ1=1.5～2.0，ρ1为石英砂1的密度，所述预计透明涂层1的厚度b1为0.2~2.0mm；

所述石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的质量用量m2以预计透明涂层2的厚度b2和预计涂敷的面积S2，按照公式m2=Κ2×S2×b2×ρ2计算得到，其中Κ2为不同尺寸直径坩埚经验系数，Κ2=1.5～2.0，ρ2为石英砂2与氮化硅掺杂混合得到的混合物的密度，所述预计透明涂层2的厚度b2为0.2~2.0mm。 

Images