CN105366935A - 一种光纤预制棒的制造方法及中波红外光纤预制棒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤预制棒的制造方法及中波红外光纤预制棒，将玻璃液浇注在预热的模具中，所述模具包括用于成型预制棒的组合模具，以及位于组合模具内用于成型通孔的成型模具，所述成型模具具有中空内腔；所述玻璃液浇注在组合模具与成型模具之间的位置，形成预制棒包层和通孔；将预制棒连同成型模具进行退火；在成型模具的中空内腔中注入酸液，以将成型模具腐蚀掉，形成具有微结构的预制棒。本发明的制造方法，结合模具浇注、模具温控、酸处理等方式来形成具有微结构的光纤预制棒，与现有的方法相比具有灵活、能够实现多种微结构光纤的制作、对光纤材料要求较低等特点，而且制作工艺相对简单。
Description
技术领域
本发明属于特种光纤制作领域，更准确地说，本发明涉及一种特种光纤预制棒的制作方法；本发明还涉及一种中波红外光纤预制棒。
背景技术
目前制作光纤预制棒的方法有：MCVD(改进的化学气相沉积)、PCVD(等离子化学气相沉积)、VAD(轴向气相沉积)、OVD(外部气相沉积)工艺等。这些方法是基于化学反应原理实现沉积的，适用于石英基光纤的制作，却不适合用来制作红外光纤(软玻璃光纤、多组分玻璃)。中波红外光纤使用的材料通常为氟化物、碲化物或硫系玻璃等多组分玻璃，这些材料的特点是熔点低，硬度小、强度低。红外光纤预制棒常用方法有浇注法、套管法、挤压法等。
浇注法是将玻璃材料按一定配比熔融后直接浇注在成型模具中形成预制棒。专利CN200410051091.8提出了一种利用浇注法制作预制棒的方法，先浇注成光纤包层，采用加工方法制作成包层管，再在包层管中浇注光纤纤芯，从而制作成光纤预制棒，该专利解决了纤芯和包层界面不良造成损耗增加的问题。专利CN200810204310.X提出了制作多组分玻璃光纤预制棒的模具装置及方法。专利CN201310169723.X提出了自动浇注的方法，实现了预制棒浇注过程中操作的可调性和灵活性，并且提高了预制棒的制备工艺。浇注法通常适合制作大芯径的多模光纤。受该工艺所限，制作芯/包比小的单模光纤比较困难。采用上述传统的浇注法更难以制作微结构光纤预制棒。
套管法是指分别制作光纤的包层套管和纤芯棒，然后在拉丝过程中采用两者组合成套管的方法制作成光纤。该方法分为两步：将料浇注成包层材料和纤芯材料，然后分别采用冷加工的方法制作成包层管和纤芯棒。该方法能够制作多模光纤和单模光纤。专利CN200710070073、CN200710070468提出了制作包层套管的方法，即采用旋转法将预制玻璃熔体制作光纤包层套管。采用该方法需要采用工艺步骤多，预制棒制作过程较为复杂，而且多组分红外玻璃的膨胀系数高、强度低，加工时容易造成碎裂，制作难度大。
采用管拉法制作毛细管，再采用包层管拼堆的方法是能够制作成结构复杂的微结构光纤的。专利CN201310511894.6提出用制作的套管拉细后制成毛细管，再采用拼堆的方法。利用拼堆方法能够实现比较复杂的结构。同前所述材料的固有特性造成制作毛细管时制作困难，拉丝过程毛细管的状态控制困难，制作效率不高。
挤压法是指将加工成的玻璃体材料在加热状态下，受到压力作用后挤压成所需要的形状预制棒。模具的形状决定了预制棒的形状，这种方法是制作微结构光纤的最为合适的方法。目前英国南安普顿大学光电子研究中心、澳大利亚阿德雷德大学采用了这种方法制作微结构光纤。专利CN201510188138.3、CN201510031340.5、CN201310364102.7、CN201210012166.6等专利提出了采用挤压法制作硫系玻璃微结构的光纤预制棒。采用此种方法对光纤材料的料性要求高，软化温度和析晶温度必须相差较大，否则在热挤压过程中会出现析晶，无法制作高透明度的光纤预制棒。
发明内容
本发明针对现有的浇注法难以制作微结构红外光纤预制棒、套管法工艺复杂和挤压法对工艺要求较高的问题，提供了一种中波红外光纤预制棒的制造方法。
为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：一种光纤预制棒的制造方法，包括以下步骤：
a)将玻璃液浇注在预热的模具中，所述模具包括用于成型预制棒的组合模具，以及位于组合模具内用于成型通孔的成型模具，所述成型模具具有中空内腔；所述玻璃液浇注在组合模具与成型模具之间的位置，形成预制棒包层，并在成型模具的区域形成预制棒的通孔；
b)将位于预制棒外侧的组合模具拆除；
c)将预制棒连同成型模具进行退火；
d)在成型模具的中空内腔中注入酸液，以将成型模具腐蚀掉，形成具有微结构的预制棒。
优选的是，所述步骤a)中，在所述成型模具的中空内腔中设置有加热棒。
优选的是，所述加热棒的温度为100℃～600℃。
优选的是，所述步骤a)中，在所述组合模具的外侧设置有包裹所述组合模具的加热装置。
优选的是，所述成型模具采用不锈钢材料制成，所述酸液为盐酸。
优选的是，在所述步骤d)之后，还包括对预制棒水洗以及酒精清洗、烘干的步骤。
优选的是，所述步骤c)中，退火的温度为300℃～500℃，退火时间3h～5h，退火完成后自然冷却到室温。
优选的是，所述成型模具的截面呈圆形、矩形或扇形。
优选的是，所述玻璃液的组分为碲酸盐或类似玻璃。
本发明还提供了一种中波红外光纤预制棒，通过上述的制造方法获得。
本发明的制造方法，结合模具浇注、模具温控、酸处理等方式来形成具有微结构的光纤预制棒，根据成型模具的形状可以制作不同的微孔结构，如圆形、矩形、扇形等结构，形成孔的数量通常可以为1-10个；本发明的制造方法，解决了传统浇注法无法实现微结构预制棒的制作、套管法需要冷加工和挤压法对材料要求高的问题。本发明的制造方法，与现有的方法相比，具有灵活、能够实现多种微结构光纤的制作、对光纤材料要求较低等特点，而且制作工艺相对简单。
附图说明
图1示出了本发明所用模具的结构示意图。
图2示出了本发明中形成微孔结构的示意图。
图3a至图3c示出了三种本发明预制棒的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明解决的技术问题、采用的技术方案、取得的技术效果易于理解，下面结合具体的附图，对本发明的具体实施方式做进一步说明。
参考图3a至图3c，光纤预制棒包括预制棒包层31以及形成在预制棒包层31内的通孔32，该通孔32的形状根据实际需要进行选择，其可以是圆形、矩形、扇形或本领域技术人员所熟知的其它形状。
本发明提供的一种光纤预制棒的制造方法，通过模具成型的方式形成光纤预制棒。参考图1，所述模具包括底座14、用于成型预制棒的组合模具13，以及位于组合模具13内用于成型通孔32的成型模具12，所述成型模具12具有中空内腔。在本发明一个优选的实施方式中，在所述成型模具12的中空内腔内设置有加热棒15，以对成型模具12进行预热；进一步优选的是，组合模具13的外侧设置有包裹所述组合模具13的加热装置16，通过该加热装置16对组合模具13进行预热。
本发明的一种光纤预制棒的制造方法，其步骤如下：
(1)熔融法熔制预制棒玻璃：按玻璃配方称取原料；混合均匀后放置在坩埚中；在高温电阻炉中熔融成玻璃液；在熔制过程中，可采用搅拌措施提高玻璃的均匀性；高温电阻炉内通入纯化的惰性气体进行保护，例如如氩气、氦气或氮气等。
(2)预制棒成型：将玻璃液浇注在组合好并预热的模具中，模具结构如图1所示。坩埚17中的玻璃液18浇注在组合模具13与成型模具12之间的位置11，以形成预制棒包层、通孔。组合模具13通过其外围设置的加热装置16进行加热，并保持在玻璃的退火温度。成型模具12设计有中空内腔结构，中间放置加热棒15来保持成型模具12的温度。模具底座14也可通过类似加热装置16的加热措施进行加热。在整个浇注过程中保证整个模具的恒温。设置加热装置16和加热棒15能够调节模具的温度，不仅可以防止玻璃炸裂而且还可以调节玻璃液和模具的结合性，便于后续的拆模处理。模具通常选择不锈钢材料，并且表面进行抛光处理。
(3)预制棒退火：拆除组合模具，将形成的预制棒连同成型模具12放置到马弗炉中进行退火，退火完成后自然冷却到室温。
(4)预制棒微结构成型：在成型模具的中空内腔中注入酸液，利用腐蚀工艺实现预制棒微结构成型，工作原理见图2。在成型模具12中注入酸液22，通常选择盐酸；盐酸和金属成型模具发生化学反应，腐蚀掉成型模具12后，在该处形成了玻璃预制棒的通孔。
(5)采用去离子水和高纯度酒精清洗酸洗的位置，再采用烘干的方法去除多余的水分，制作成具有微结构的光纤预制棒。
实施例1
(1)选取碲酸盐玻璃作为预制棒材料，称取总重量为1kg的粉料，放置在黄金坩埚中；在820℃±20℃温度下熔融30min～60min，采用铂金叶搅拌玻璃熔体，其中电阻炉内通入经过纯化的氮气，流量为5L/min。
(2)通过坩埚17将玻璃液18浇注在组合模具13与成型模具12之间的位置，形成预制棒包层31以及通孔；其中，在本发明一个具体的实施方式中，组合模具尺寸13的内径尺寸为30mm，成型模具12的外径为10mm，壁厚为1mm，模具材质为不锈钢；加热棒15的温度设定为300℃±20℃。
(3)拆除组合模具12后，将预制棒与成型模具12一同放置到退火炉中，退火温度300℃±30℃，退火时间3h～5h，退火完成后关闭退火炉，自然冷却到室温。
(4)取出带有成型模具的预制棒，在成型模具12的中空内腔中注入盐酸，盐酸浓度为5％～14％。参考图2，成型模具12的中空内腔中注有酸液22，从而将不锈钢材料的成型模具12腐蚀掉。
(5)酸腐蚀掉成型模具12后，用去离子水清洗2～5次，酒精清洗2～5次，并在120℃±10℃条件下烘干1～5h，最终形成具有微结构的光纤预制棒，该预制棒的外径为30mm，长度为150mm～250mm。
本发明的制造方法，结合模具浇注、模具温控、酸处理等方式来形成具有微结构的光纤预制棒，根据成型模具的形状可以制作不同的微孔结构，如圆形、矩形、扇形等结构，形成孔的数量通常可以为1-10个；本发明的制造方法，解决了传统浇注法无法实现微结构预制棒的制作、套管法需要冷加工和挤压法对材料要求高的问题。本发明的制造方法，与现有的方法相比，具有灵活、能够实现多种微结构光纤的制作、对光纤材料要求较低等特点，而且制作工艺相对简单。
本发明已通过优选的实施方式进行了详尽的说明。然而，通过对前文的研读，对各实施方式的变化和增加对于本领域的一般技术人员来说是显而易见的。申请人的意图是所有的这些变化和增加都落在了本发明权利要求所保护的范围中。
Claims (10)
1.一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将玻璃液浇注在预热的模具中，所述模具包括用于成型预制棒的组合模具，以及位于组合模具内用于成型通孔的成型模具，所述成型模具具有中空内腔；所述玻璃液浇注在组合模具与成型模具之间的位置，形成预制棒包层，并在成型模具的区域形成预制棒的通孔；
b)将位于预制棒外侧的组合模具拆除；
c)将预制棒连同成型模具进行退火；
d)在成型模具的中空内腔中注入酸液，以将成型模具腐蚀掉，形成具有微结构的预制棒。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述步骤a)中，在所述成型模具的中空内腔中设置有加热棒。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于：所述加热棒的温度为100℃～600℃。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述步骤a)中，在所述组合模具的外侧设置有包裹所述组合模具的加热装置。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述成型模具采用不锈钢材料制成，所述酸液为盐酸。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：在所述步骤d)之后，还包括对预制棒水洗以及酒精清洗、烘干的步骤。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述步骤c)中，退火的温度为300℃～500℃，退火时间3h～5h，退火完成后自然冷却到室温。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述成型模具的截面呈圆形、矩形或扇形。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述玻璃液的组分为碲酸盐玻璃。
10.一种中波红外光纤预制棒，通过如权利要求1至9任一项所述的制造方法获得。
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