CN101186435A - 一种光纤预制棒的新型制作方法 - Google Patents

Abstract

一种光纤预制棒的新型制作方法，所用到的恒温浇铸设备包括玻璃棒浇铸炉和玻璃模具。制作方法包括如下步骤：(1)纤芯材料玻璃液注入到恒温浇铸设备中制成玻璃棒；(2)纤芯材料玻璃棒退火后，熔拉变细；(3)熔拉后的纤芯材料玻璃棒置于恒温浇铸设备中充分预热；(4)包层材料玻璃液注入到含有纤芯材料玻璃棒的恒温浇铸设备中，制成玻璃棒，退火后得到光纤预制棒。预制棒可以是通过一次熔拉浇铸制备而成，也可以是一次熔拉浇铸后，重复步骤(2)，(3)，(4)通过两次熔拉浇铸制备而成。

Description

一种光纤预制棒的新型制作方法

【技术领域】：

一种光纤预制棒的新型制作方法，包括一种针对特殊材料玻璃光纤预制棒所设计的恒温浇铸设备和利用此设备，并采用浇铸法的原理，发明的一种特殊材料玻璃光纤预制棒的制作方法。

【背景技术】：

随着光纤应用技术的发展，光纤的制备工艺在近几十年里得到了飞速的提高。众所周知，光纤的制备工艺主要由制作光纤预制棒和光纤拉丝两部分组成，其中光纤预制棒则是当今光纤生产的母体和发展的瓶颈。因此，光纤预制棒被业内誉为光通信产业“皇冠上的明珠”。

然而，现有的光纤预制棒制备工艺及设备主要是针对普通硅酸盐光纤所设计开发的，对于仍停留在实验室阶段的很多特殊材料玻璃光纤则并不适用。但是，很多特殊材料玻璃光纤在光通信领域中存在着巨大的发展潜力及潜在的商业价值，所以，如今乃至以后其必将成为众多实验室的研究热点之一。因此，非常有必要学习、研究光纤预制棒的制作工艺，并对其进行改造，使之更适合于实验室中对特殊材料玻璃光纤的开发。

目前，有关光纤预制棒的发明专利多为国外所设计，综合其制作方法主要分为：芯棒的制造和包层的制造两部分。

芯棒的制造一般采用气相沉积法，具体来讲主要包括：外汽相沉积法(OVD)、汽相轴向沉积法(VAD)、改进的化学汽相沉积法(MCVD)、等离子体化学汽相沉积法(PCVD)四种。其中，OVD是美国康宁公司Kapron在1970年发明的专利。OVD化学反应机理为火焰水解，即通过氢氧焰携带的气态卤化物被火焰水解，产生的“料末”逐渐地一层一层沉积，从而获得所需的纤芯玻璃。OVD分为沉积和烧结两个工艺步骤：(1)按光纤折射分布的要求，进行多孔玻璃预制棒芯棒的沉积；(2)将沉积好的预制棒芯棒进行烧结处理，除去残留水分后，得到一根透明无水分的光纤预制棒芯棒。VAD是1977年日本电报电话公司的伊泽立男等人为避免与康宁公司OVD专利的纠纷而发明的连续工艺专利。VAD化学反应机理与OVD工艺相同，也是火焰水解。与OVD工艺不同的是，VAD是通过在外面沉积精细的粒子到玻璃状“种棒”的顶端上来制成预制棒，这种生长是轴向的生长于“种棒”的顶端，因此称为轴向沉积法。这种方法中，烧结和沉积是在同一台设备中不同空间同时完成的，即预制棒的连续制造。MCVD是由美国AT&T公司贝尔实验室的Machesney等人在1974年所开发的经典工艺专利。MCVD法是将含有纤芯和包层材料的气体分别多次吹入到轴向移动加热的硅管中，气体在加热区域发生反应并在管的内壁上形成连续的沉积层，经过多次沉积形成坯棒，最后烧结塌陷成预制棒。MCVD工艺是由沉积和成棒两个工艺步骤组成：(1)沉积是获得设计要求的光纤芯折射率分布；(2)成棒是将已沉积好的空心高纯石英玻璃管熔缩成一根实心的光纤预制棒芯棒。PCVD是1975年由荷兰飞利埔公司的Koenings提出的微波工艺专利。PCVD与MCVD的相似之处是，它们都是在高纯石英玻璃管管内进行气相沉积和高温氧化反应。所不同之处是PCVD工艺用的热源是微波，其反应机理为微波激活气体产生等离子使反应气体电离，电离的反应气体呈带电离子态。带电离子重新结合时释放出的热能，从而熔化气态反应物而形成透明的石英玻璃沉积薄层。PCVD与MCVD均有沉积和成棒两个具体步骤。

包层的制造主要包括：管套法(Casing)、等离子喷涂(Plasma Spray)、溶胶-凝胶法(Sol-gel)、火焰水解外沉积法(SOOT)四种。Casing是指分别机械加工出包层材料制成的空心管和纤芯材料制成的芯棒，将芯棒插入到空心管中制成预制棒。Plasma Spray是由阿尔卡特发明的，指用石英粉末经等离子焰熔制在芯棒上制成大预制棒的技术。Sol-gel是美国朗讯发明的外包技术，包括两条途径：(1)用Sol-gel法制成合成石英管作为套管，再用套管法制成大预制棒；(2)先用Sol-gel法制成合成石英粉末，再将合成石英粉末经高频等离子焰熔制于芯棒上制成大预制棒。SOOT泛指OVD、VAD等火焰水解外沉积工艺，而不用OVD、VAD以示与芯棒制作工艺的区别。

以上所介绍的光纤预制棒的制备工艺已经被广泛应用于工业生产中，但是它们却有各自的缺点。例如，MCVD法管套的偏心度、弯曲度等难以控制；VAD法耗电多、电极损耗大等等。并且更关键的是：以上的制备工艺过于复杂，设备昂贵，适合于工业大型生产，不能用于实验室中对新型材料玻璃光纤的研发。

为打破少数发达国家对光纤预制棒制造技术的封锁，近年来，我国对光纤预制棒的开发给与了大力支持，并已初获成效，但是我国自主设计的光纤预制棒制备方面的专利还很少。主要有华南理工大学所申请的结合吸注法和管套法所设计的一种玻璃光纤预制棒的制备方法。但是，这种方法需要对玻璃进行极其精密的机械加工，进而得到上端为锥形口、下端带有排气孔的圆柱形空心包层体，这对于很多机械加工性能不好(如硬度小，脆度大等)的特殊材料的玻璃(如磷酸盐玻璃等)来讲是非常困难的。另外，由于很多特殊材料玻璃熔化后粘稠度较高的性质，一般情况下，很难将玻璃液注入到内径只有几毫米的空心包层体中。上述实际操作中的困难都不同程度地阻碍了一般实验室对特殊材料玻璃光纤预制棒的开发制作。

因此，非常有必要寻求一种新型简便的制作方法来改进特殊材料玻璃光纤预制棒的制作。

【发明内容】：

本发明为解决以上所提出的问题，设计了一种针对特殊材料玻璃光纤预制棒的恒温浇铸设备，利用此设备并结合浇铸法的原理，介绍了一种特殊材料玻璃光纤预制棒的制作方法。这种光纤预制棒的新型制作方法简单易行，适合于实验室对新型材料玻璃光纤预制棒的研发。

本发明采取了如下技术方案：

一、恒温浇铸设备

恒温浇铸设备主要由玻璃棒浇铸炉和玻璃模具两部分构成。

玻璃棒浇铸炉在结构上分为：内层陶瓷管、加热电阻丝、外部保温层、外套及底部支架。其中，加热电阻丝为镍铬合金电阻丝，缠绕在内层陶瓷管外，外部用石棉和焰棉作保温材料形成外部保温层，一起放入铁质外套中，将铁质外套固定在底部支架上以确保其在浇铸过程中的稳定性。

玻璃模具顶端为锥形浇铸口，下面为圆柱形空心管，玻璃模具的外径略小于内层陶瓷管内径。

二、预制棒的制作方法

玻璃光纤预制棒的制作方法主要包括以下步骤：

(1)纤芯材料玻璃液注入到恒温浇铸设备中制成玻璃棒；

(2)纤芯材料玻璃棒退火后，熔拉变细；

(3)熔拉后的纤芯材料玻璃棒置于恒温浇铸设备中充分预热；

(4)包层材料玻璃液注入到含有纤芯材料玻璃棒的恒温浇铸设备中，制成玻璃棒，退火后得到光纤预制棒。

三、纤芯材料玻璃棒熔拉变细后的直径

本方法所制作的预制棒可以通过光纤拉丝炉拉制成阶跃型光纤。纤芯材料所熔拉成的细玻璃棒的直径决定了拉制出的光纤为单模还是多模。

假设拉制出的光纤为弱波导光纤。如图1所示，选择横向电场的偏振方向为沿Y轴方向，可以得到圆柱坐标系统中的亥姆霍兹方程：

$\frac{{\∂}^2{\stackrel{\‾}{E}}_y}{{\∂r}^2}+\frac{1}{r}\frac{\∂{\stackrel{\‾}{E}}_y}{\∂r}+\frac{1}{r^2}\frac{{\∂}^2{\stackrel{\‾}{E}}_y}{\∂{\mathrm{\θ}}^2}+\frac{{\∂}^2{\stackrel{\‾}{E}}_y}{\∂Z^2}+K_0^2{n}^2{\stackrel{\‾}{E}}_y=0---\left(1\right)$

其中，在纤芯中n＝n1，在包层中n＝n2。

利用分离变量法求解方程(1)，可以得到

的解：

${\stackrel{\‾}{E}}_y=\exp (-\mathrm{j\βz})\cos \mathrm{m\θ}{A}_1{Y}_m\left(\frac{\mathrm{Ur}}{a}\right),r\≤a---\left(2\right)$

${\stackrel{\‾}{E}}_y=\exp (-\mathrm{j\βz})\cos \mathrm{m\θ}{A}_2{K}_m\left(\frac{\mathrm{Wr}}{a}\right),r\≥a---\left(3\right)$

其中，Y_m和K_m分别为m阶贝塞尔函数和m阶第二类修正的贝塞尔函数，两种函数的曲线表示如图2、图3所示。β为相位常数，U为归一化径向相位常数，W为归一化径向衰减常数。由U，W可以定义归一化频率V有：

$V=\sqrt{U^2+W^2}=\sqrt{(n_1^2-n_2^2)}{k}_{0}a=\sqrt{2\mathrm{\Δ}}{n}_1{k}_{0}a---\left(4\right)$

$U=a\sqrt{n_1^2{k}_0^2-{\mathrm{\β}}^2}---\left(5\right)$

$W=a\sqrt{{\mathrm{\β}}^2-n_2^2{k}_0^2}---\left(6\right)$

通过光纤的边界条件并且利用弱导波光纤条件，可以由(2)，(3)式得出弱导波光纤标量解的特征方程：

$U\frac{Y_{m+1}\left(U\right)}{Y_m\left(U\right)}=W\left[\frac{K_{m+1}\left(W\right)}{K_m\left(W\right)}\right]---\left(7\right)$

通过数值方法求解特征方程，得出U、W及β的值，从而确定了光纤中场的所有特性。

以LP_mn表示光纤中的模式，m代表贝塞尔函数的阶数，n代表其根的序号。一组确定的m，n对应着一组确定的U、W、β值，决定了光纤中一种独立的场分布。

在光纤中，以归一化径向衰减常数W来决定某一种模式是否截止，即当W²＞0时能量在光纤中传播，称为导波；当W²＜0时能量不能集中在光纤之中，称为辐射波；当W²＝0是对应某一种模式的截止频率。由(4)式可知，此时有：

V_c＝U_c                                                    (8)

如果要使拉制出的光纤的工作模式为单模，则要求除最低阶模式以外的其他各阶模式都被截止，即：

V_c(LP₀₁)＜V＜V_c(LP₁₁)                                     (9)

通过数值求解特征方程(7)，并由方程(8)可知：

V_c(LP₀₁)＝0＜V＜V_c(LP₁₁)＝2.40483                         (10)

由公式(4)，(10)可知：单模光纤的芯径一般仅为4μm-10μm。以拉制出的光纤直径为125μm为例，采用的玻璃模具内径为10mm，使用一次熔拉浇铸法，则细玻璃棒的直径为：0.32mm-0.8mm。通过一次熔拉浇铸法制备预制棒的实际操作比较困难，所以可以使用二次熔拉浇铸法。即预制棒通过一次熔拉浇铸后，重复工艺步骤(2)，(3)，(4)，通过两次熔拉浇铸制备而成，则每次拉制的细玻璃棒的直径为：1.78mm-2.83mm。

如果要求所拉制的光纤为多模光纤，则预制棒可以通过一次熔拉浇铸制备而成。这时，光纤中模式的数量为：

$M=\frac{V^2}{2}---\left(11\right)$

四、纤芯材料细玻璃棒浇铸时所固定的位置

端面泵浦是光纤器件中最常用的泵浦方式，其中包层泵浦是提高光纤中掺杂离子对泵浦光的吸收效率的有效方法之一，即通过控制材料的折射率，使泵浦光在包层玻璃中传输，信号光在纤芯玻璃中传输的方法。Anping Liu，Kenichi Ueda在理论上证明：偏心光纤较同心光纤对泵浦光具有更高的吸收效率。(″The absorption characteristcs of circular，offset，and rectangulardouble-clad fibers″，Optics Communications，132，511-518(1996).)

设R₀为包层的半径，r₀为纤芯的半径，p为纤芯的偏心距，可以证明当p+r₀+50μm＜R₀时，泵浦光的吸收效率可以达到90％-95％。

按照上面的结论，以拉制出的光纤直径为125μm，纤芯直径为2.7μm为例，P～11.126μm，即用二次熔拉浇铸法制作预制棒，磷酸玻璃棒的直径为10mm时，每次在恒温浇铸设备中固定熔拉变细的纤芯玻璃棒的偏心距为：2.1mm.

玻璃光纤预制棒的新型制作方法采用浇铸法的思想，改善了过去预制棒制作方法的不足之处，具有以下优点：

1、避免使用机械加工的方法，克服了特殊材料玻璃难以进行机械加工的困难，使得在一般实验室中预制棒的制作成为可能，而且提高了制作预制棒的成功率和生产效率。

2、有效的改善了纤芯与外包层的接触性能，并且消除了机械加工为预制棒所带来的粉尘与杂质。

3、采用所设计的恒温浇铸设备浇铸玻璃棒，降低了向模具中注入玻璃液时所带来的困难，极大地改善了浇铸出的玻璃棒的质量，提高了玻璃棒退火后的热性能，进而提高了拉制出光纤的质量。

4、特别适用于机械加工困难的，熔化后液体粘稠度较高的玻璃材料预制棒的制作。

【附图说明】：

图1为阶跃型光纤的光纤结构与坐标示意图。

图2为m阶贝塞尔函数曲线。

图3为m阶第二类修正的贝塞尔函数曲线。

图4为玻璃模具结构示意图。

图5为玻璃棒浇铸炉结构示意图。

其中，1为陶瓷管，2为加热电阻丝，3为外部保温层，4为外套及底部支架。

图6为恒温浇铸设备的照片。

【具体实施例】：

以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但是本发明不限于这些实施例。

具体实施例1

一种光纤预制棒的新型制作方法，实施步骤为：

(1)将玻璃模具下面的空心管置于玻璃棒浇铸炉中，在550℃下预热20分钟；

(2)以掺Er磷酸盐玻璃为纤芯材料的玻璃液注入到玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，将冷却成型后长度H＝60mm的玻璃棒从模具中取出并退火；

(3)将退火后的玻璃棒置于预制棒加热炉中，熔拉成直径Ψ1＝2.8mm的细玻璃棒；

(4)将熔拉变细后的纤芯材料玻璃棒以2.5mm的偏心距固定在玻璃模具下端的空心管中，一起置于玻璃棒浇铸炉中，在550℃下预热20分钟；

(5)以磷酸盐玻璃为包层材料的玻璃液注入到有纤芯材料玻璃棒的玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，将冷却成型后长度H＝60mm的玻璃棒从模具中取出并退火；

(6)重复步骤(3)，(4)，(5)进行第二次熔拉浇铸，得到预制棒。

上述的玻璃模具所使用的是派莱克斯玻璃(Pyrex glass)。模具顶端为内径Φ2＝40mm，高度H2＝27mm的锥形浇铸口，下面为内径Φ3＝12mm，高度H3＝80mm的圆柱形空心管，玻璃模具厚度为L＝2mm。玻璃棒浇铸炉中内层陶瓷管内径Φ1＝20mm，高度H1＝150mm。加热电阻丝为电压V＝220V，功率P＝800W，通电10分钟后，玻璃棒浇铸炉可以恒温在550℃。

具体实施例2

一种光纤预制棒的新型制作方法，实施步骤为：

(1)将玻璃模具下面的空心管置于玻璃棒浇铸炉中，在550℃下预热25分钟；

(2)以掺Er磷酸盐玻璃为纤芯材料的玻璃液注入到玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，将冷却成型后长度H＝80mm的玻璃棒从模具中取出并退火；

(3)将退火后的玻璃棒置于预制棒加热炉中，熔拉成直径Ψ1＝2.5mm的细玻璃棒；

(4)将熔拉变细后的纤芯材料玻璃棒以2.3mm的偏心距固定在玻璃模具下端的空心管中，一起置于玻璃棒浇铸炉中，在550℃下预热25分钟；

(5)以磷酸盐玻璃为包层材料的玻璃液注入到有纤芯材料玻璃棒的玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，将冷却成型后长度H＝80mm的玻璃棒从模具中取出并退火；

(6)重复步骤(3)，(4)，(5)进行第二次熔拉浇铸，得到预制棒。

上述的玻璃模具所使用的是派莱克斯玻璃(Pyrex glass)。模具顶端为内径Φ2＝40mm，高度H2＝27mm的锥形浇铸口，下面为内径Φ3＝11mm，高度H3＝100mm的圆柱形空心管，玻璃模具厚度为L＝3mm。玻璃棒浇铸炉中内层陶瓷管内径Φ1＝20mm，高度H1＝150mm。加热电阻丝为电压V＝220V，功率P＝800W，通电10分钟后，玻璃棒浇铸炉可以恒温在550℃。

具体实施例3

一种光纤预制棒的新型制作方法，实施步骤为：

(1)将玻璃模具下面的空心管置于玻璃棒浇铸炉中，在550℃下预热30分钟；

(2)以掺Er磷酸盐玻璃为纤芯材料的玻璃液注入到玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，将冷却成型后长度H＝100mm的玻璃棒从模具中取出并退火；

(3)将退火后的玻璃棒置于预制棒加热炉中，熔拉成直径Ψ1＝2.0mm的细玻璃棒；

(4)将熔拉变细后的纤芯材料玻璃棒以2.1mm的偏心距固定在玻璃模具下端的空心管中，一起置于玻璃棒浇铸炉中，在550℃下预热30分钟；

(5)以磷酸盐玻璃为包层材料的玻璃液注入到有纤芯材料玻璃棒的玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，将冷却成型后长度H＝100mm的玻璃棒从模具中取出并退火；

(6)重复步骤(3)，(4)，(5)进行第二次熔拉浇铸，得到预制棒。

上述的玻璃模具所使用的是派莱克斯玻璃(Pyrex glass)。模具顶端为内径Φ2＝40mm，高度H2＝27mm的锥形浇铸口，下面为内径Φ3＝10mm，高度H3＝120mm的圆柱形空心管，玻璃模具厚度为L＝3.0mm。玻璃棒浇铸炉中内层陶瓷管内径Φ1＝20mm，高度H1＝150mm。加热电阻丝为电压V＝220V，功率P＝800W，通电10分钟后，玻璃棒浇铸炉可以恒温在550℃。

在上述所有具体实施例中，制作预制棒所用的磷酸盐玻璃，与派莱克斯玻璃(Pyrex glass)具有不同的性质：

派莱克斯玻璃的转变温度为：580℃，软化温度为：800℃，热膨胀系数为：3.2*10^-6℃^-1。

磷酸盐玻璃的转变温度为：439℃，软化温度为：480℃，热膨胀系数为：8.7*10^-6℃^-1。

实验证明：当炉温控制在550℃时，玻璃模具不会软化变形，磷酸盐玻璃液可以顺利倒入模具中，并且在冷却成型后磷酸盐玻璃棒可以顺利从模具中取出，得到外表面非常光滑的、具有良好的热性能的玻璃棒。

本发明设计的新型预制棒制作方法采用浇铸法的思想，避免了对特殊材料玻璃进行机械加工的困难，使得在一般实验室中预制棒的制作成为可能，而且提高了制作预制棒的成功率和生产效率；有效的改善了纤芯与外包层的接触性能，并且消除了机械加工为预制棒所带来的粉尘与杂质；采用所设计的恒温浇铸设备浇铸玻璃棒，降低了向模具中注入玻璃液时所带来的困难，极大地改善了浇铸出的玻璃棒的质量，提高了玻璃棒退火后的热性能，进而提高了拉制出光纤的质量；特别适用于机械加工困难的，熔化后液体粘稠度较高的玻璃材料预制棒的制作。

Claims (8)

1.一种光纤预制棒的新型制作方法，其特征在于利用恒温浇铸设备，采用熔拉浇铸的方法制作光纤预制棒，其制作方法包括如下步骤：

(1)纤芯材料玻璃液注入到恒温浇铸设备中制成玻璃棒；

(2)纤芯材料玻璃棒退火后，熔拉变细；

(3)熔拉后的纤芯材料玻璃棒置于恒温浇铸设备中充分预热；

(4)包层材料玻璃液注入到含有纤芯材料玻璃棒的恒温浇铸设备中，制成玻璃棒，退火后得到光纤预制棒。

2.按照权利要求1所述的光纤预制棒的新型制作方法，其特征在于所述的恒温浇铸设备包括玻璃棒浇铸炉和玻璃模具两部分。

3.按照权利要求2所述的恒温浇铸设备，其特征在于所述的玻璃模具顶端为锥形浇铸口，下端为圆柱形空心管，玻璃模具外径略小于玻璃棒浇铸炉的内径。

4.按照权利要求3所述的玻璃模具，其特征在于所使用的材料是派莱克斯玻璃(Pyrex glass)，或是普通硅酸盐玻璃，或是软化点高于玻璃棒浇铸炉的恒温温度、热膨胀系数低于浇铸材料的其他硅酸盐玻璃，或是石英材料。

5.按照权利要求2所述的恒温浇铸设备，其特征在于所述的玻璃模具在浇铸前，下端的空心管置于所述的玻璃棒浇铸炉中，充分预热后，将待浇铸的玻璃液注入到玻璃模具中，玻璃棒浇铸炉断电，冷却成型后的玻璃棒可以顺利从模具中取出，退火后得到表面光滑、无气泡残留、具有良好热加工性能的玻璃棒。

6.按照权利要求1所述的光纤预制棒的新型制作方法，其特征在于所述的纤芯材料和包层材料可以是磷酸盐玻璃，可以是碲酸盐玻璃，也可以是其他特殊材料的玻璃。

7.按照权利要求1所述的光纤预制棒的新型制作方法，其特征在于所述的熔拉方法是：将玻璃棒置于预制棒加热炉中，通过控制炉温和熔拉速度来控制所拉制的细玻璃棒的直径。

8.按照权利要求1到7其中之一所述的光纤预制棒的新型制作方法，其特征在于所述的预制棒，可以是通过一次熔拉浇铸制备而成，也可以是一次熔拉浇铸后，重复权利要求1所述的步骤(2)，(3)，(4)通过两次熔拉浇铸制备而成。

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