CN109867433B - 一种玻璃组分高效筛选系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃组分高效筛选系统及方法，涉及玻璃制造领域。该系统包括加热单元、坩埚单元和均化单元三个部分，在加热单元中，通过坩埚旋转和均化单元协同作用，实现了一炉中多坩埚同时熔制，而且保证了熔制环境一致性。该系统及其方法有效解决了玻璃制备从“一炉一埚”向“一炉多埚”的转变，为研究玻璃“组分‑性能”关系提供了有效途径，显著提高了玻璃组分筛选效率。

Description

一种玻璃组分高效筛选系统及方法
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，特别是涉及一种玻璃组分高效筛选系统及方法。
背景技术
组分筛选是玻璃性能优化的关键。玻璃组分筛选主要采用试错法，即“组分设计与调整-制备出玻璃-玻璃性能测试-反馈进行组分调整与优化”，通过反复叠代不断提高玻璃的理化性能。目前，试错法的制约瓶颈是玻璃制备技术，由于采用“一炉一埚”技术将配合料高温熔制成玻璃，导致玻璃组分筛选工作量巨大、性能调整周期长、成本较高。为此，如何突破“一炉一埚”技术是玻璃组分高效筛选亟待解决的问题。
材料高通量制备为组分筛选提供重要思路。高通量制备是指采用某种方法在短时间内制备出传统方法难以获得的大量样品，形成一个包含了一定成分范围的材料库，可极大地提高新材料开发的效率，缩短从材料研发到实际应用的周期，降低研发成本。利用高通量制备思路可以实现玻璃制备从“一炉一埚”向“一炉多埚”转变，可显著提升玻璃组分筛选效率，快速建立玻璃“组分-性能”关系；同时，“一炉多埚”制备还为绘制玻璃形成图和相图提供快速方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种玻璃组分高效筛选系统及方法，以打破玻璃传统的“一炉一埚”制备，实现“一炉多埚”制备，从而显著提升玻璃组分的筛选效率，快速建立玻璃的“组分-性能”关系。
为了实现上述目的，本发明提供了一种玻璃组分高效筛选系统，包括：
一种玻璃组分高效筛选系统，包括：
加热单元，其包括中空的圆柱型炉体，所述炉体的顶部安装有观察窗，所述炉体的一侧开设有排气口，所述炉体的内部均匀地设有加热元件，所述加热元件通过耐火材料与炉体的内壁连接；所述炉体的下部与支撑体连接；所述支撑体的下部连接有升降旋转机构；
坩埚单元，其包括多个坩埚和坩埚套，多个坩埚呈轴对称分布在坩埚套的内周，所述坩埚套镶嵌于支撑体的上部。
均化单元，其包括两对超声发生器，两对所述超声发生器垂直分布于炉体的外部。
进一步地，其中所述耐火材料选自锆刚玉砖、泡沫氧化铝砖、硅藻土砖或粘土砖中的一种或多种。
进一步地，其中所述加热元件为异型硅钼棒。
进一步地，其中所述炉体的下部通过保温棉与支撑体连接。
进一步地，其中所述支撑体的下部通过耐热不锈钢连接有升降旋转机构。
进一步地，其中所述升降旋转机构的转速为30-80rpm。
进一步地，其中所述观察窗的周围安装有冷却水循环单元。
进一步地，其中所述坩埚的材质为Pt或刚玉，且所述坩埚的数量不大于24个。
进一步地，其中所述超声发生器的超声作用区域与坩埚的位置匹配。
进一步地，其中所述超声发生器的超声振动频率为50-100kHz，作用时间为20-60min。
本发明还提供了一种玻璃组分高效筛选方法，所述方法通过上述的玻璃组分高效筛选系统实施，包括以下步骤：
1)配制系列玻璃配合料，分别置入不同坩埚中，按顺序放入坩埚套中；
2)启动升降旋转机构，将坩埚升入加热单元中，进行加热和旋转坩埚；
3)启动均化单元，进行超声振动；
4)关闭均化单元和升降旋转机构的旋转，启动升降旋转机构的升降，将坩埚降至加热单元下方，取出坩埚进行浇注成形，观察成玻性；
5)对浇注成形后的玻璃置入退火炉，退火后进行性能分析。
进一步地，其中所述加热单元的熔制温度1350℃-1580℃，最高达1580℃，温度均匀性控制在±1℃。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
1、本发明的玻璃组分高效筛选系统可实现玻璃制备从“一炉一埚”向“一炉多埚”的转变，可显著提升玻璃组分的筛选效率，快速建立玻璃的“组分-性能”关系；同时，“一炉多埚”制备还可缩短玻璃形成图和相图绘制周期。
2、本发明的玻璃组分高效筛选方法通过超声振动和坩埚旋转协同作用有效解决了玻璃液除泡和均化难题，并保证了一炉中多坩埚熔制互不影响，实现了熔制环境一致性。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种玻璃组分高效筛选系统的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种玻璃组分高效筛选系统中坩埚分布示意图；
图3是本发明实施例提供的CaO-B2O3-SiO2系统的玻璃形成图；
其中，1-观察窗；2-排气口；3-炉体；4-加热元件；5-坩埚；6-超声发生器；7-坩埚套；8-支撑体；9-升降旋转机构。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
如图1-图2所示，本发明提供了一种玻璃组分高效筛选系统，包括：
加热单元，其包括中空的圆柱型炉体3(其可以为耐热不锈钢炉体)，所述炉体3的顶部安装有观察窗1，所述炉体3的一侧开设有排气口2，所述炉体3的内部均匀地设有加热元件4，所述加热元件4通过耐火材料(在本实施例中，从外向内设置顺序为耐热不锈钢炉体、硅藻土砖、粘土砖、泡沫氧化铝砖及锆刚玉转，且加热元件4镶嵌于锆刚玉转中)与炉体3的内壁连接，以使得加热元件4不与炉壁紧挨，并处于炉工作腔的周围；所述加热元件4采用异型硅钼棒加热，温度可调至1100℃-1600℃，经济实惠。所述炉体3的下部通过保温棉与支撑体8连接(软连接)，这主要是为了升降和旋转；所述支撑体8的下部(通过耐热不锈钢)连接有升降旋转机构9，通过升降旋转机构9将支撑体8的下降至一定位置以用于坩埚装料和出料，以及带动支撑体8进行旋转并促进玻璃均化。所述升降旋转机构9的具体构造选自现有技术，在此不再赘述；所述升降旋转机构9的转速为30-80rpm；若转速大于80rpm，玻璃液易甩出，发生危险；若转速小于30rpm，难以起到均化作用。为了避免观察窗1的表面温度过高，所述观察窗1的周围安装有冷却水循环单元(保护观察窗玻璃，玻璃温度过高时，会变软)，冷却水循环单元的具体构造选自现有技术，在此不再赘述。
坩埚单元，其包括多个坩埚5和坩埚套7，所述坩埚材质可为Pt或刚玉，数量可调，且其数量不大于24个；多个坩埚5呈轴对称分布在坩埚套7的内周；所述坩埚套7镶嵌于支撑体8的上部，用于保护和固定坩埚。
均化单元，其包括两对超声发生器6，两对所述超声发生器6垂直分布于炉体3的外部，其超声作用区域与坩埚的位置匹配，用于玻璃液除泡。所述超声发生器6的超声振动频率为50-100kHz，可根据玻璃粘度进行调整，作用时间为20-60min，这样设置是为了进行玻璃均化。
本发明还提供了一种玻璃组分高效筛选方法，包括以下步骤：
(1)配制系列玻璃配合料，分别置入不同坩埚5中，按顺序放入坩埚套7中，且坩埚5的数量不大于24个；
(2)启动升降旋转机构9，将坩埚5升入加热单元中，进行加热和旋转坩埚5；
(3)启动均化单元，进行超声振动；
(4)关闭均化单元和升降旋转机构9的旋转，启动升降旋转机构9的升降，将坩埚5降至加热单元下方，取出坩埚5进行浇注成形，观察成玻性；
(5)对浇注成形后的玻璃置入退火炉，退火后进行性能分析(可根据玻璃种类，进行光学性能、热学性能等分析)。
其中，所述加热单元的熔制温度最高可达1580℃，温度均匀性控制在±1℃；所述均化单元的超声发生器6的超声振动频率为50-100kHz，可根据玻璃粘度进行调整，作用时间为20-60min；所述升降旋转机构9的转速为30-80rpm。
以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
本实施例所述的一种玻璃组分高效筛选系统，如图1所示。
进一步，还提供一种玻璃组分高效筛选方法，其包括如下步骤：
(1)按表1所示配制10个特短火石玻璃配合料，分别置入10个Pt坩埚5中，按顺序放入坩埚套7中。
(2)启动升降旋转机构9，将坩埚5升入加热单元中，并进行加热和旋转坩埚5，转速40rpm，升到1450℃，保温30min。
(3)启动超声发生器6，振动频率50kHz，振动时间20min。
(4)关闭超声发生器6和升降旋转机构9的旋转，启动升降旋转机构9的升降，将坩埚5降至加热单元的下方，取出坩埚5进行浇注成形。
(5)对浇注成形后的玻璃置入退火炉，退火后进行光学性能分析。
退火后，测试玻璃435.8nm、486.1nm、587.6nm、656.3nm波段的折射率，经计算获得阿贝数υd、相对部分色散Pg,F和相对部分色散偏离值ΔPg,F(见表1)。从表1中的数据可以看出，相对部分色散偏离值是表征光学玻璃偏离“正常线”的程度，相对部分色散偏离值的绝对值越大，表示偏离程度越大，越有利于消除光学系统的二级光谱，提升光学系统的分辨率。
表1.特种火石玻璃的组分设计(wt.％)
Figure BDA0002008124190000061
Figure BDA0002008124190000071
实施例2
本实施例所述的一种玻璃组分高效筛选系统，如图1所示。
进一步，还提供一种玻璃组分高效筛选方法，其包括如下步骤：
(1)按表1所示配制16个锆硅酸盐玻璃配合料，分别置入16个Pt坩埚5中，按顺序放入坩埚套7中。
(2)启动升降旋转机构9，将坩埚5升入加热单元中，并进行加热和旋转坩埚5，转速80rpm，升到1560℃，保温30min。
(3)启动超声发生器6，振动频率100kHz，振动时间40min。
(4)关闭超声发生器6和升降旋转机构9的旋转，启动升降旋转机构9的升降，将坩埚5降至加热单元下方，取出坩埚5进行浇注成形。
(5)对浇注成形后的玻璃置入退火炉，退火后进行相关性能分析。
退火后测试玻璃的辐照衰减率和铷消耗量等(见表2)。从表2中的数据可以看出，由于辐照衰减率是表征玻璃抗高能辐照的能力，辐照衰减率越小，表示玻璃抗高能辐照能力越强；由于铷消耗量是表征玻璃抵抗铷蒸气腐蚀的能力，铷消耗量越小，表示玻璃抗铷蒸气腐蚀能力越强。
表2.锆硅酸盐玻璃的组分设计(wt.％)
Figure BDA0002008124190000081
Figure BDA0002008124190000091
实施例3
本实施例所述的一种玻璃组分高效筛选系统，如图1所示。
进一步，还提供一种玻璃组分高效筛选方法，其包括如下步骤：
(1)按表1所示配制12个硼硅酸盐玻璃配合料，分别置入12个Pt坩埚5中，按顺序放入坩埚套7中。
(2)启动升降旋转机构9，将坩埚5升入加热单元中，并进行加热和旋转坩埚5，转速30rpm，升到1580℃，保温30min。
(3)启动超声发生器6，振动频率80kHz，振动时间60min。
(4)关闭超声发生器6和升降旋转机构9的旋转，启动升降旋转机构9的升降，将坩埚5降至加热单元下方，取出坩埚5进行浇注成形。
(5)对浇注成形后的玻璃置入退火炉，退火后进行相关性能分析。
退火后测试玻璃的辐照衰减率和抗热冲击温差等(见表3)。从表3中的数据可以看出，由于辐照衰减率是表征玻璃抗高能辐照的能力，辐照衰减率越小，表示玻璃抗高能辐照能力越强；由于抗热冲击温差是表征玻璃热稳定性的关键指标，抗热冲击温差越大，表示玻璃在不同热场使用中性能更稳定。
表3.硼硅酸盐玻璃的组分设计(wt.％)
Figure BDA0002008124190000102
Figure BDA0002008124190000111
实施例4
本实施例所述的一种玻璃组分高效筛选系统，如图1所示。
进一步，还提供一种玻璃组分高效筛选方法，其包括如下步骤：
(1)按表1所示配制24个钙硼硅玻璃配合料，分别置入24个刚玉坩埚5中，按顺序放入坩埚套7中。
(2)启动升降旋转机构9，将坩埚5升入加热单元中，并进行加热和旋转坩埚5，转速60rpm，升到1480℃，保温30min。
(3)启动超声发生器6，振动频率30kHz，振动时间20min。
(4)关闭超声发生器6和升降旋转机构9的旋转，启动升降旋转机构9的升降，将坩埚5降至加热单元的下方，取出坩埚5进行浇注成形。
(5)观察浇注成形后是否成玻(见表4)，绘制玻璃形成图(见图3)。
从图3中可以看出，图中阴影部分是CaO、B2O3和SiO2三个组分可以形成玻璃的区域，而其他区域是不能形成玻璃的。
表4.钙硼硅玻璃的组分设计(wt.％)
Figure BDA0002008124190000121
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，包括：
加热单元，其包括中空的圆柱型炉体，所述炉体的顶部安装有观察窗，所述炉体的一侧开设有排气口，所述炉体的内部均匀地设有加热元件，所述加热元件通过耐火材料与炉体的内壁连接；所述炉体的下部与支撑体连接；所述支撑体的下部连接有升降旋转机构；
坩埚单元，其包括多个坩埚和坩埚套，多个坩埚呈轴对称分布在坩埚套的内周，所述坩埚套镶嵌于支撑体的上部；
均化单元，其包括两对超声发生器，两对所述超声发生器垂直分布于炉体的外部；
所述坩埚的数量为10-24个；
所述超声发生器的超声作用区域与坩埚的位置匹配；
通过升降旋转机构将支撑体下降至一定位置以用于坩埚装料和出料，以及带动支撑体进行旋转。
2.如权利要求1所述的玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，所述加热元件为异型硅钼棒。
3.如权利要求1所述的玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，所述炉体的下部通过保温棉与支撑体连接。
4.如权利要求1所述的玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，所述支撑体的下部通过耐热不锈钢连接有升降旋转机构；所述升降旋转机构的转速为30-80rpm。
5.如权利要求1所述的玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，所述观察窗的周围安装有冷却水循环单元。
6.如权利要求1所述的玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，所述坩埚的材质为Pt或刚玉。
7.如权利要求1所述的玻璃组分高效筛选系统，其特征在于，所述超声发生器的超声振动频率为50-100kHz，作用时间为20-60min。
8.一种玻璃组分高效筛选方法，其特征在于，所述方法通过上述权利要求1-7任一项所述的玻璃组分高效筛选系统和退火炉实施，包括以下步骤：
1）配制系列玻璃配合料，分别置入不同坩埚中，按顺序放入坩埚套中；
2）启动升降旋转机构，将坩埚升入加热单元中，进行加热和旋转坩埚；
3）启动均化单元，进行超声振动；
4）关闭均化单元和升降旋转机构的旋转，启动升降旋转机构的升降，将坩埚降至加热单元下方，取出坩埚进行浇注成形，观察成玻性；
5）对浇注成形后的玻璃置入退火炉，退火后进行性能分析。
9.如权利要求8所述的玻璃组分高效筛选方法，其特征在于，所述加热单元的熔制温度为1350℃-1580℃，温度均匀性控制在±1℃。
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