CN109265011A - 一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明微晶玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明微晶玻璃的制备方法，该微晶玻璃由包括MgO、Al2O3、SiO2和烧结助剂、澄清剂、成核剂在内的组分原料通过熔融冷却‑可控析晶法制备而成，使用“温度微扰诱导高温对流搅拌均化”熔制工艺对配合料进行熔融。本发明原料易获得，制得的微晶玻璃具有高结晶度、高透光率、较高的强度、优异的化学稳定性等特点；具体体现在结晶度75～95vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率60～90％，体积密度2.450～2.550g/cm3，显微硬度7.0～9.5GPa，热膨胀系数TEC(25‑600℃)14.00～26.00×10‑7/℃，适合于用作固体光功能材料。

Description

一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明微晶玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以氧化镁、氧化铝、二氧化硅为主要原料的玻璃及高结晶度透明微晶玻璃的制备方法，属于玻璃材料技术领域。
技术背景
固体光功能材料在固体激光器、激光导航陀螺仪、红外发生器等若干重大项目和重大工程中发挥着极其重要与不可替代的作用，被国内外著名学者认为是事关国家安全和国民经济持续发展的关键材料。固体光功能材料可分为有机固体光功能材料和无机固体光功能材料，后者主要包括透明晶体、透明陶瓷、玻璃。透明晶体在可见光区的透过率高，发光性能优良，但存在各向异性、力学性能较差、易开裂、难以制得大尺寸和复杂形状制品及掺杂范围窄等问题。透明陶瓷中的晶相含量高，化学稳定性和机械性能优良，能够制得大尺寸与复杂形状制品，但制备需在高温高压条件下进行，设备要求高，陶瓷中的气孔和晶界难以排除，且原料中的杂质对陶瓷性能影响很大。玻璃制备工艺流程简单，易获得大尺寸形状复杂产品，原料组成范围宽，对杂质的敏感度也较低，但玻璃中声子能量高，光输出较低。以上三类材料存在的问题，使其应用受到局限。高结晶度透明微晶玻璃既具有透明陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等特性，也具有比透明晶体材料制备工艺简单、易做成大尺寸及受杂质影响小的优点，还具有玻璃的光学特性，且不存在气孔及明显的晶界。因此，受到国内外学者的广泛关注。
MgO-Al2O3-SiO2(MAS)体系微晶玻璃具有较高的力学性能、良好的抗热震性能及热稳定性等特点，因而得到了广泛的研究及应用。申请号为CN200610074113.1和CN201010536101.2的专利分别介绍了一种制备含镁铝硅的微晶玻璃的制备方法，其都采用锂云母或含锂废弃物作为原料，再加上其它辅料进行混合调配，最终进行热处理得到微晶玻璃。然而，由于含锂废弃物中的成分较复杂，使玻璃原料的调配存在一定的困难；并且微晶玻璃中包含Ca(Mg，Al)(Si，Al)2O6(透辉石)、MgSiO3(顽辉石)、MgSiO3(斜顽火石)、KCa4Si8O20(OH)·8H2O(氢氧眼石)、K(Li，Al)3(Si，Al)4O10(锂云母)、K(Si3Al)O8(透长石)、KMg3(Si3Al)O10(OH)2(黑云母)、KMg3(Si3Al)O10(OH)2(金云母)以及KAl2Si3AlO10(OH)2(白云母)中至少一种或更多种的结晶。由于微晶玻璃中含有多种结晶相，因此会导致微晶玻璃某些性能的恶化。申请号为CN 201110032589.X介绍了一种CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃及制备方法。该方法以相应的料粒为原料进行混合，烧结等处理得到微晶玻璃，微晶玻璃中的主晶相为透辉石，并存在其它次晶相，因此微晶玻璃的某些性质会有所下降。并且以上申请专利中均未提及微晶玻璃的结晶度和透过率。
发明内容
本发明的目的是提供一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明微晶玻璃的制备方法，得到的高结晶度透明微晶玻璃，且具有优异的物理-化学、热性能的微晶玻璃。
一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明高结晶度透明微晶玻璃，包括以下摩尔百分比组分原料通过熔融和控制结晶而成：MgO：15～30％；Al2O3：15～30％；SiO2：50～75％；B2O3：0.1～10％；ZrO2：0～10％；TiO2：0～10％；P2O5：0～10％；Sb2O3：0.1～2％。
其中，由硼酸或硼酸盐引入三氧化二硼B2O3，作为烧结助剂。氧化锆ZrO2、氧化钛TiO2、五氧化二磷P2O5为成核剂，总摩尔百分比含量为总量的0.1～15％。为加速玻璃熔体的澄清，排除气泡，加入少量澄清剂Sb2O3。
一种制备所述的高结晶度透明微晶玻璃的方法，按比例均匀混合原料后过筛，得到配合料；将所得配合料装进铂金坩埚或刚玉坩埚，在1600±80℃温度下保温0.5～4h，在保温过程中，采用“温度微扰诱导高温对流搅拌均化”的熔制工艺，即：在玻璃的熔制温度范围内，在常用的玻璃熔制保温阶段，通过间隙性的升降温，引起玻璃熔体温度的微小波动，来强化玻璃液的高温对流搅拌与均化，在该段温度范围的升温速率为3～10℃/min，降温速率为5～50℃/min；在升和降的温度下分别保温0.2～2h。将熔化好的玻璃液倒入事先加热到600～700℃的模具成型，随后送入退火炉中在600～750℃温度下退火1～10h，冷却后即得基础玻璃。对基础玻璃进行“极限时间”核化和“有限时间”晶化处理后得高结晶度透明微晶玻璃。
本发明所述的高结晶度透明微晶玻璃的制备方法还包括以下优选方案：
优选的方案中以3～10℃/min升温速率从室温升温至1600±80℃温度下进行熔融。
进一步优选的方案中熔融保温时间为0.5～4h。
优选的方案中退火温度为600～700℃，退火保温时间为2～10h。
优选的方案中核化温度为750～850℃，核化时间为12～108h。
优选的方案中晶化温度为950～1100℃，晶化时间为0.5～10h。
本发明的技术优势和带来的有益技术效果：经过发明人大量研究发现，将以MgO、Al2O3、SiO2为主，与适量的烧结助剂和成核剂复配使用，对玻璃进行“极限时间”核化和“有限时间”晶化处理后能够获得一种强度高、化学稳定性好、结晶度高、透过率好的微晶玻璃。
本发明原料成分主要包括MgO、Al2O3、SiO2，其中SiO2在玻璃中起骨架作用。MAS体系微晶玻璃中可析出多种晶体，例如含堇青石(Cordierite，Mg2Al4Si5O18)、顽辉石(Enstatite，MgSiO3)、尖晶石(Spinel，MgAl2O4)、假蓝宝石(Sapphirine，Mg3.5A19Sil.5O20)、镁橄榄石(Forsterite，Mg2SiO4)及莫来石(Mullite，3A12O3·2SiO2)等晶相。由于以堇青石为主晶相的微晶玻璃具有优异的性能，因此，本专利所述微晶玻璃析出的晶相为单一的堇青石。由于单纯的MAS体系玻璃原料的熔融温度较高，需要耗费较高的能量，因此，本专利中加入B2O3做助溶剂，以降低原料的熔融温度。单纯的MAS体系玻璃的析晶活化能较高，晶体析出比较困难，析晶温度也比较高；而且，析晶机理为表面析晶。
为了使玻璃能更好的析晶，增加其析晶能力，本专利在原料中加入了一定量的成核剂：ZrO2、TiO2和P2O5，使玻璃的析晶机理从表面析晶转变为体析晶，增加微晶玻璃的结晶度。为了增加玻璃的透光率，本专利中晶相的化学组成与玻璃基质的化学组成基本相同，使玻璃基质和晶相的折射率相近；并且严格控制热处理制度，使微晶玻璃中的晶粒大小控制在50nm以内，与可见光波长相近。因此，本专利制备的微晶玻璃既有高的结晶度，又具有良好的透过率。
综上所述本发明的技术上的优势，带来了特别优异的技术效果：
1、制备的微晶玻璃综合性能好，具体表现在：结晶度75～95vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率约60～90％，体积密度2.450～2.550g/cm3，显微硬度7.0～9.5GPa，热膨胀系数TEC(25-600℃)14.00～26.00×10-7/℃。
2、整个微晶玻璃的生产过程无需复杂的前期后续处理，对所需设备要求低，工艺条件温和，制备方法和生产工艺简单易操作，满足工业化生产。
附图说明
图1为晶相为堇青石的透明微晶玻璃的XRD图；
图2为晶相为堇青石的透明微晶玻璃的透过光谱。
具体实施方式
实施例1
原料配比(质量)为：MgO：16.45g，Al2O3：41.20g，SiO2：67.98g，ZrO2：2.49g，TiO2：1.61g，(NH4)2HPO4：5.34g，H3BO3：2.52g和澄清剂Sb2O3：1.36g。
将原料放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀，得到配合料；将配合料装进刚玉坩埚，放进熔融炉中，先将炉温升至1600℃，升温速率为5℃/min，保温20min，后降至1560℃，降温速率为10℃/min，保温10min，然后又升至1600℃，升温速率为8℃/min，保温20min；后将其移至600℃预热模具上，退火2h、冷却至室温，即得基础玻璃。将基础玻璃移进马弗炉对其进行热处理，升温速率为3℃/min，先将炉温升至780℃核化，保温24h，后将炉温升至980℃晶化处理，保温0.5h。
制备的高结晶度透明微晶玻璃的结晶度为85vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率约为90％，体积密度为2.545g/cm3，显微硬度为7.5GPa，热膨胀系数为TEC(25-600℃)24.00×10-7/℃。
实施例2
原料配比(质量)为：MgO：16.45g，Al2O3：41.20g，SiO2：65.55g，ZrO2：7.47g，TiO2：3.22g，H3BO3：2.52g和澄清剂Sb2O3：1.35g。
将原料放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀，得到配合料；将配合料装进刚玉坩埚，放进熔融炉中，先将炉温升至1610℃，升温速率为5℃/min，保温40min，后降至1570℃，降温速率为15℃/min，保温10min，然后又升至1610℃，升温速率为7℃/min，保温40min；后将其移至620℃预热模具上，退火4h、冷却至室温，即得基础玻璃。将基础玻璃移进马弗炉对其进行热处理，升温速率为5℃/min，先将炉温升至800℃核化，保温36h，后将炉温升至1000℃晶化处理，保温1h。
制备的高结晶度透明微晶玻璃的结晶度为90vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率约为87％，体积密度为2.490g/cm3，显微硬度为8.0GPa，热膨胀系数为TEC(25-600℃)23.00×10-7/℃。
实施例3
原料配比(质量)为：MgO：16.45g，Al2O3：37.08g，SiO2：67.98g，ZrO2：7.46g，(NH4)2HPO4：5.34g，H3BO3：5.05g和澄清剂Sb2O3：1.36g。
将原料放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀，得到配合料；将配合料装进刚玉坩埚，放进熔融炉中，先将炉温升至1620℃，升温速率为5℃/min，保温40min，后降至1560℃，降温速率为20℃/min，，保温15min，然后又升至1620℃，升温速率为10℃/min，保温40min，再降至1550℃，降温速率为10℃/min，保温15min，然后又升至1650℃，升温速率为9℃/min，保温20min；后将其移至640℃预热模具上，退火6h、冷却至室温，即得基础玻璃。将基础玻璃移进马弗炉对其进行热处理，升温速率为7℃/min，先将炉温升至820℃核化，保温48h，后将炉温升至1030℃晶化处理，保温1.5h。
制备的高结晶度透明微晶玻璃的结晶度为92vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率约为85％，体积密度为2.510g/cm3，显微硬度为8.5GPa，热膨胀系数为TEC(25-600℃)21.00×10-7/℃。
实施例4
原料配比(质量)为：MgO：11.11g，Al2O3：29.35g，SiO2：51.90g，TiO2：2.42g，(NH4)2HPO4：8.00g，H3BO3：3.79g和澄清剂Sb2O3：1.04g。
将原料放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀，得到配合料；将配合料装进刚玉坩埚，放进熔融炉中，先将炉温升至1620℃，升温速率为6℃/min，保温60min，后降至1550℃，降温速率为15℃/min，保温20min，然后又升至1620℃，升温速率为10℃/min，保温60min；后将其移至660℃预热模具上，退火8h、冷却至室温，即得基础玻璃。将基础玻璃移进马弗炉对其进行热处理，升温速率为8℃/min，先将炉温升至840℃核化，保温60h，后将炉温升至1020℃晶化处理，保温2h。
制备的高结晶度透明微晶玻璃的结晶度为93vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率约为82％，体积密度为2.502g/cm3，显微硬度为8.6GPa，热膨胀系数为TEC(25-600℃)20.00×10-7/℃。
实施例5
原料配比(质量)为：MgO：18.10g，Al2O3：45.32g，SiO2：65.55g，ZrO2：1.24g，TiO2：0.81g，(NH4)2HPO4：2.67g，H3BO3：1.26g和澄清剂Sb2O3：1.35g。
将原料放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀，得到配合料；将配合料装进刚玉坩埚，放进熔融炉中，先将炉温升至1630℃，升温速率为9℃/min，保温80min，后降至1540℃，降温速率为20℃/min，保温20min，然后又升至1650℃，升温速率为5℃/min，保温80min；后将其移至700℃预热模具上，退火10h、冷却至室温，即得基础玻璃。将基础玻璃移进马弗炉对其进行热处理，升温速率为10℃/min，先将炉温升至850℃核化，保温84h，后将炉温升至1050℃晶化处理，保温4h。
制备的高结晶度透明微晶玻璃的结晶度为95vol.％，2mm微晶玻璃试样在可见光区的透过率约为80％，体积密度为2.482g/cm3，显微硬度为9.2GPa，热膨胀系数为TEC(25-600℃)18.00×10-7/℃。
各实施例获得的微晶玻璃的主要性能列于下表：
表1实施例1～5制得微晶玻璃的性能
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种镁铝硅体系基础玻璃的制备方法，玻璃的摩尔百分比组成如下：
MgO：15～30％；Al2O3：15～30％；SiO2：50～75％；
B2O3：0.1～10％；ZrO2：0～10％；TiO2：0～10％；
P2O5：0～10％；Sb2O3：0.1～2％，
其特征在于：按比例均匀混合原料后过筛，得到配合料；将所得配合料装进铂金坩埚或刚玉坩埚，置于熔化炉从室温升至1600±80℃温度下保温0.5～4h，使用“温度微扰诱导高温对流搅拌均化”熔制工艺对配合料进行熔融：在玻璃的熔制温度范围内，在玻璃熔制保温阶段，通过间隙性的升降温，引起玻璃熔体温度的微小波动，来强化玻璃液的高温对流搅拌与均化，在该段温度范围的升温速率为3～10℃/min，降温速率为5～50℃/min；在升和降的温度下分别保温0.2～2h；再将熔化好的玻璃液倒入事先加热到600～700℃的模具成型，随后送入退火炉中在600～750℃温度下退火1～10h,冷却后即得基础玻璃，所制备的基础玻璃透明无色、无气泡且成分均匀。
2.根据权利要求1所述的镁铝硅体系基础玻璃的制备方法，其特征在于：烧结助剂为三氧化二硼，由硼酸或硼酸盐引入。
3.根据权利要求1所述的镁铝硅体系基础玻璃的制备方法，其特征在于：成核剂为氧化锆ZrO2、氧化钛TiO2、五氧化二磷P2O5中的1种或几种组合，其中，P2O5由磷酸盐引入，成核剂的总摩尔百分比含量为总量的0.1～15％。
4.一种高结晶度透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于：将权利要求1～3任意一项所述的镁铝硅体系基础玻璃的制备方法制得的基础玻璃，使用“极限时间”核化和“有限时间”晶化工艺对基础玻璃进行处理；所述的“极限时间”核化和“有限时间”晶化工艺分别是，“极限时间”核化指的是在确定的核化温度范围内，使基础玻璃经历足够长的核化处理时间，以使基础玻璃最大程度地成核；“有限时间”晶化指的是在确定的晶化温度范围内，通过控制晶化时间，使核化处理过的基础玻璃中的晶核受控地生长，从而在确保微晶玻璃高结晶度的同时，使微晶玻璃获得高透过率；得到的微晶玻璃结晶度为75～95vol.％，2mm微晶玻璃在可见光区的透过率为60～90vol.％。
5.根据权利要求4所述高结晶度透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于：以3～10℃/min升温速率从室温升温至核化、晶化温度对基础玻璃进行热处理。
6.根据权利要求4所制备的高结晶度透明微晶玻璃，其特征在于：所制备微晶玻璃中的主晶相为堇青石。
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