CN115893804A - 一种多组分玻璃材料高通量制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多组分玻璃材料高通量制备装置及方法，装置包括承载玻璃配合料的凹形阵列坩埚，托运小车带动凹形阵列坩埚进行水平和垂直方向运动，在装置工作时，将凹形阵列坩埚依次运输至电阻炉、多喷嘴淬冷机构内，电阻炉对玻璃配合料进行熔制，并对熔融玻璃液进行澄清均化，多喷嘴淬冷机构对熔融玻璃液进行快速冷却成型；控制系统用于控制托运小车、电阻炉和多喷嘴淬冷机构工作。本发明装置可批量制备出一系列不同组分的玻璃块体样品，大大提高了玻璃样品的制备效率，有助于快速建立玻璃“成分‑性能”的关系，大大提升了筛选玻璃最优组分配比条件的效率。

Description

一种多组分玻璃材料高通量制备装置及方法

技术领域

本发明属于玻璃制备技术领域，特别是一种多组分玻璃材料高通量制备装置及方法。

背景技术

玻璃材料是一类典型的无机非金属材料，在力、光、热、电、磁等性能方面具有优异性能，广泛应用于航空航天、电子信息、光通讯、新能源、环保等高技术领域。玻璃材料一般主要由SiO₂、Al₂O₃、MgO、CaO、B₂O₃等多组元氧化物系统组成，具有短程有序、长程无序的非晶态结构特点。对玻璃材料而言，玻璃材料的成分影响着其性能及应用，因此成分的研发是玻璃性能优化的关键。目前，研究人员对玻璃材料的成分研发大多采用“试错法”，即“成分设计-玻璃制备-性能测试-成分再优化”，主要通过这样反复迭代的实验过程来提升玻璃的性能。而由于玻璃的成分组成具有复杂性和多样性的特点，可在较宽成分范围内实现性能调控，显然传统“试错法”下的玻璃成分筛选试验工作量巨大、性能调整周期长、成本较高，严重制约着玻璃新材料开发的效率和成本。

目前，玻璃试错法的制约瓶颈是其制备技术，主要是基于熔融冷却的现有传统玻璃制备方法存在一系列技术缺陷：如发明专利（CN112142325A）公开了一种耐化学腐蚀的高铝硼硅酸盐玻璃及其制备方法，通过改变氧化铝的含量降低了玻璃熔制温度，提高了制备熔化效率，所发明的玻璃化学稳定性高、熔化效率高、热膨胀系数低、机械强度高。但是玻璃样品制备过程中，由于采用“一炉一样”的制备方式，制备玻璃样品的组分单一，每次制备只能选取一种成分组合方式进行配料和熔制，大大降低了确定最优玻璃组分成分配比的效率。

发明专利（CN111908773A）提供了一种玻璃熔制成型模具及其使用方法，包括有平放在高温耐火砖水平面上的金属底板，通过在所述金属底板的两长边端处均固定设置卡扣和长型金属防护边杆，便能够将重量大且高温的金属板材和玻璃熔块平稳轻便地取放在高温退火炉中，以解决高温熔融玻璃液成型前后模具高温以及重量较大、不便取放的问题。但是由于高温熔融玻璃液粘度低，将熔融玻璃液流放到耐热模具里成型，成型的玻璃样品边缘往往不规整或尺寸大小不便于直接进行性能测试，需要进一步切割打磨。同时，一次熔制玻璃的原料使用量大，一般需要大几百克，且需反复多次试验，导致研发原料成本较高。

发明专利（CN104276755A）公开了一种高化学耐久性的无碱硼铝硅酸盐玻璃，该玻璃按质量百分比包括以下组分：SiO₂:60～70wt％，Al₂O₃:15～25wt％，B₂O₃:0.05～5wt％，MgO:2～10wt％，ZnO:0 .1～3wt％，ZrO₂:1～5wt％，CdO:0 .001～0 .1wt％，SnO₂:0 .1～1.5wt％。该玻璃中引入较高含量的ZrO₂能显著提高玻璃的耐碱性，但是玻璃成型过程中相对而言易于结晶，并且现有技术通常采用空气冷却的方式成型，对于这些特殊成分的玻璃，在空气下冷却容易导致析晶，冷却速率难以达到玻璃形成的条件，使得具有较佳性能的玻璃成分往往被忽视。

为了加速新材料产业的发展，2011年美国提出了“材料基因组计划”，目的是将材料从发现到应用的速度至少提高一倍，成本至少降低一半。作为“材料基因组计划”的重要组成部分，材料高通量制备技术已在全世界材料研发领域内引起了很大的关注。材料高通量制备是指一次实验可以制备或加工出传统方法难以获得的一批样品，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变。随着材料基因组计划的不断推广，材料高通量制备技术理念正发展成为新材料研发的重要利器，可为玻璃新材料的高效研发提供重要思路。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有存在的问题，提供一种多组分玻璃材料高通量制备装置及方法，装置自动化程度高、可获得更大范围的玻璃成分，突破了传统玻璃“一炉一样”的熔制方式，提高了玻璃材料样品制备的效率，能够一次性高通量熔制出具有多种组分的小尺寸分立玻璃块体样品，有助于快速建立玻璃“成分-性能”的关联关系，大大提升了玻璃组分筛选效率，具有很强的实用价值。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种多组分玻璃材料高通量制备装置，所述装置包括凹形阵列坩埚、托运小车、电阻炉、多喷嘴淬冷机构和控制系统；

所述凹形阵列坩埚用于承载玻璃配合料，所述托运小车带动凹形阵列坩埚进行水平和垂直方向运动，在所述制备装置工作时，将凹形阵列坩埚依次运输至电阻炉、多喷嘴淬冷机构内，所述电阻炉对玻璃配合料进行溶制，并对熔融玻璃液进行澄清均化，所述多喷嘴淬冷机构对熔融玻璃液进行快速冷却成型；所述控制系统用于控制托运小车、电阻炉和多喷嘴淬冷机构工作。

进一步地，所述凹形阵列坩埚包括阵列面板和设置于阵列面板中的多个凹形单体坩埚，多个凹形单体坩埚等间距排列成正方形阵列。

进一步地，单个凹形单体坩埚的横截面为圆形，且与阵列面板连为一体，单个凹形单体坩埚上边缘与阵列面板的上表面齐平。

进一步地，所述托运小车包括由上至下依次设置的载物平台、第一耐热不锈钢板、升降杆、第二耐热不锈钢板以及运动滚轮，用于将凹形阵列坩埚托运至指定位置；所述载物平台用于放置凹形阵列坩埚，升降杆下方一端固定在第二耐热不锈钢板上，上方一端带动第一耐热不锈钢板和载物平台进行垂直上、下运动；所述第二耐热不锈钢板底部两侧设置的运动滚轮可沿平行设置在地面上的两根不锈钢导轨移动，所述运动滚轮上设置制动器；所述托运小车设置两组动力电极，分别驱动小车运动滚轮沿导轨水平方向运动、升降杆沿垂直方向运动。

进一步地，所述电阻炉通过接地立柱悬置于空中，炉底开有炉膛口，内部为中空炉膛，炉膛口尺寸大小与托运小车上的载物平台相匹配，以保证载物平台能放入炉膛内；中空炉膛内设有用于测量炉内温度的测温热电偶，四周设有加热元件，中空炉膛上方设有用于对熔融玻璃液进行澄清均化的超声振动器。

进一步地，所述炉膛口的长、宽尺寸小于第一耐热不锈钢板的尺寸。

进一步地，所述多喷嘴淬冷机构通过接地立柱悬置于空中，包括压缩冷空气气源以及多个竖置喷嘴和供气管路；多个竖置喷嘴等距相邻排列成正方形阵列，所有喷嘴的出气口平齐，且与电阻炉底部位于同一水平线，喷嘴通过供气管路与压缩冷空气气源连接；每个供气管路上设有供气开关，压缩冷空气气源上设置有气压调整阀。

进一步地，所述控制系统为工控机，设置有移动控制卡、温度控制卡、超声振动控制卡、压缩冷空气气压控制卡，分别连接该装置的托运小车、加热元件、超声振动器和气压调整阀门，控制系统上还设置若干指令接口；所述控制系统同时与计算机连接，通过计算机上的控制界面对该装置工作参数及工作指令进行设置，再通过指令接口采集计算机预设值数据信息并向该装置发送工作指令。

进一步地，所述计算机上的控制界面分为工作参数预设界面区和工作状态显示界面区；

所述工作参数预设值界面区分为托运小车工作区、中空电阻炉工作区和多喷嘴淬冷机构工作区，其中托运小车工作区可设置的工作参数包括托运小车水平移动方向、移动速度及移动距离，以及升降杆垂直移动方向、移动速度及移动距离，可控制的工作指令包括托运小车水平移动开始和停止指令、托运小车的载物平台垂直移动开始和停止指令；中空电阻炉工作区可设置的工作参数包括升温速率、目标温度、保温时间、超声振动频率、超声振动开始时间和振动持续时间，可控制的工作指令包括加热开始和停止指令；所述多喷嘴淬冷机构工作区可设置的工作参数包括压缩冷空气气压和淬冷持续时间，可控制的工作指令包括淬冷开始和停止指令；

所述工作状态显示界面区分为中空电阻炉工作显示区和多喷嘴淬冷机构工作显示区，其中中空电阻炉工作显示区可显示的工作状态包括熔制炉运行时间-设置温度曲线、熔制炉运行时间-熔制炉内实际温度曲线、熔制炉已运行时间以及超声振动已持续时间；多喷嘴淬冷机构工作显示区可显示的工作状态包括压缩冷空气气压实时值和淬冷已持续时间。

基于所述制备装置的多组分玻璃材料高通量制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，设计准备并配置多个不同组分的玻璃配合料，并将玻璃配合料分别压制成片状配合料；

步骤2，将片状配合料分别置入凹形阵列坩埚中的单体坩埚内，然后将凹形阵列坩埚放入托运小车的载物平台上；

步骤3，通过计算机控制界面预设托运小车的水平运动参数，启动托运小车水平向右运动，直至运动至中空电阻炉下方指定位置；

步骤4，通过计算机控制界面预设升降杆的垂直运动参数，启动托运小车升降杆向上运动一定距离，将载物平台及凹形阵列坩埚升入电阻炉的炉膛内；

步骤5，通过计算机控制界面预设电阻炉的熔制温度参数及超声振动参数，启动电阻炉开始升温，当热电偶实测温度达到保温阶段预设最高目标温度时，自动启动超声振动器开始工作，超声振动已持续时间达到设定值后，超声振动器自动停止运行；

步骤6，实际保温时间达到要求后，通过计算机控制界面预设托运小车和升降杆的运动参数，先启动升降杆向下运动，将载物平台及凹形阵列坩埚降至电阻炉底部炉膛外，再启动托运小车水平向右运动，直至运动至多喷嘴淬冷机构下方指定位置；

步骤7，通过计算机控制界面关闭电阻炉，并预设多喷嘴淬冷机构的工作参数，启动多喷嘴淬冷机构对凹形阵列坩埚中玻璃液进行淬冷冷却，淬冷已持续时间达到设定值后，多喷嘴淬冷机构自动停止运行；

步骤8，通过计算机控制界面预设托运小车的水平运动参数，启动托运小车水平向右运动，直至从多喷嘴淬冷机构下方移出；

步骤9，待凹形阵列坩埚内玻璃样品完全冷却至室温后，从坩埚内取出成型的玻璃块体样品，置入退火炉进行退火；

步骤10，对退火后的玻璃块体样品进行上、下表面加工处理，以备后续表征测试使用。

本发明与现有技术相比，其显著优点为：

（1）本发明采用凹形阵列坩埚进行玻璃样品制备，所制备的单体玻璃样品尺寸小(几个厘米)、质量小(几十克)，因此单体玻璃样品的原料使用量小。这种尺寸的玻璃样品既能真实体现玻璃材料的各种性能，又能节约大量原料成本。

（2）本发明采用凹形规则阵列坩埚进行玻璃配合料的装载，单体玻璃样品的熔制和冷却过程全部在固定规则形状的单体坩埚中进行，得到的单体玻璃块体样品外形较为规则，只需经过简单加工处理便可直接用于性能测试。

（3）本发明采用多喷嘴淬冷机构对熔融玻璃进行冷却，虽然单体坩埚一次制备玻璃的量较少，但这样的高冷却速率更有利于坩埚内玻璃的形成，从而可获得具有良好性能的更大范围玻璃成分。同时能够控制冷却速率，确保玻璃样品不析晶、不炸裂。

（4）本发明采用中空电阻炉进行玻璃的熔制，电阻炉炉膛口朝下的设计有利于阵列坩埚的取放，四周布置的加热元件保证了加热熔制温度的稳定，同时布置有振动超声器，有利于熔融玻璃液的澄清均化效果。

（5）本发明装置制备过程通过控制系统和计算机控制，虽然玻璃熔制环境温度高，但其中的放料、取料及冷却过程均自动实现，避免了人工手动介入，自动化程度高、省时省力，大大提高了实验操作的安全性。

（6）本发明通过凹形阵列坩埚、托运小车、电阻炉、多喷嘴淬冷机构及控制系统的协同配合，制备的玻璃样品具有多组分性，可快速一次性批量制备出多种成分组合的玻璃块体样品，结合后续的表征测试，有助于快速建立玻璃“成分-性能”关联关系，大大提升筛选最优组分配比条件的效率。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1为高通量制备装置的结构示意图。

图2为高通量制备装置的控制系统的结构示意图。

图3为凹形阵列坩埚的立体结构示意图。

图4为凹形阵列坩埚的侧视图。

图5为高通量制备得到的不同组分的玻璃块体样品示意图。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后……），则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

在一个实施例中，结合图1，提供了一种多组分玻璃材料高通量制备装置，所述装置包括凹形阵列坩埚1、托运小车2、电阻炉3、多喷嘴淬冷机构4和控制系统5；

所述凹形阵列坩埚1用于承载玻璃配合料，所述托运小车2带动凹形阵列坩埚1进行水平和垂直方向运动，在所述制备装置工作时，将凹形阵列坩埚1依次运输至电阻炉3、多喷嘴淬冷机构4内，所述电阻炉3对玻璃配合料进行溶制，并对熔融玻璃液进行澄清均化，所述多喷嘴淬冷机构4对熔融玻璃液进行快速冷却成型；所述控制系统5用于控制托运小车2、电阻炉3和多喷嘴淬冷机构4工作。

进一步地，在其中一个实施例中，结合图3和图4，所述凹形阵列坩埚1包括阵列面板30和设置于阵列面板30中的多个凹形单体坩埚31，多个凹形单体坩埚31等间距排列成正方形阵列。

这里，为保证加热熔制效果，单体坩埚之间互不接触，保证了熔制时热辐射直接作用在单体坩埚上。

这里，多个单体坩埚等间距排列成的正方形阵列，单体坩埚之间的间距为10-20mm，优选间距为15mm。

这里，正方形阵列每条边的单体坩埚数量不大于5个，优选为五个。

这里，凹形单体坩埚的横截面为圆形或正方形，圆形直径为30-40mm，优选直径为35mm；正方形边长为25-35mm，优选边长为30mm。优选单体坩埚的横截面为直径为35mm的圆形，主要是由于圆形坩埚更有利于玻璃液体流动。

这里，单体坩埚与阵列面板连为一体，单体坩埚上边缘与阵列面板的上表面齐平，坩埚底部距离其上边缘的高度为80-90mm，优选高度为85mm。

这里，凹形阵列坩埚整体边长尺寸小于载物平台。

这里，根据加热熔制温度的不同，凹形阵列坩埚材质可选为铂金、刚玉或铂金中的一种，优选为铂金，主要是由于铂金材质的抗热震性好，并且不易于与玻璃成分发生反应。为了经济节约，也可根据熔制温度的不同选择不同材质的坩埚，当熔制温度在1500℃以上，可选用铂金；当熔化温度为1300-1500℃，可选用刚玉；若熔化温度在1300℃以下，可选用高纯氧化铝陶瓷。

进一步地，在其中一个实施例中，所述托运小车2包括由上至下依次设置的方形载物平台6、第一耐热不锈钢板7、升降杆8、第二耐热不锈钢板9以及运动滚轮10，用于将凹形阵列坩埚1托运至指定位置；所述方形载物平台6用于放置凹形阵列坩埚1，升降杆8下方一端固定在第二耐热不锈钢板9上，上方一端带动第一耐热不锈钢板7和方形载物平台6进行垂直上、下运动；所述第二耐热不锈钢板9底部两侧设置的运动滚轮10可沿平行设置在地面上的两根不锈钢导轨12移动，所述运动滚轮上设置制动器11；所述托运小车2设置两组动力电极，分别驱动小车运动滚轮10沿导轨水平方向运动、升降杆8沿垂直方向运动。

这里，方形载物平台6的材质可为锆刚玉砖、莫来石砖砖和高岭土砖中的一种或多种，优选为锆刚玉砖。

这里，托运小车水平移动速度可调设为6-12cm/s，升降杆垂直移动速度可调设为6cm-12cm/s。

进一步地，在其中一个实施例中，所述电阻炉3外形为长方体，通过接地立柱17悬置于空中，炉底开有炉膛口18，内部为中空炉膛，炉膛口18尺寸大小与托运小车2上的方形载物平台6相匹配，以保证方形载物平台6能放入炉膛内；中空炉膛内设有用于测量炉内温度的测温热电偶16，四周设有加热元件14，中空炉膛上方设有用于对熔融玻璃液进行澄清均化的超声振动器15。

这里，阻炉内部中空炉膛的周围材质13为陶瓷纤维、刚玉莫来石或莫来石聚轻砖中的一种或多种，优选为陶瓷纤维。

这里，加热元件采用硅钼棒，加热温度最高不超过1550℃，控制精度在±1℃，测温热电偶16的测温精度在±1℃。

这里，超声振动器15工作频率为30-50kHz，振动持续时间为90-120min，可根据玻璃粘度进行调整。

这里，为了保证电阻炉加热时的密封效果，减少熔制热量散失，所述炉膛口18的长、宽尺寸小于第一耐热不锈钢板7的尺寸，可以介于方形载物平台6的尺寸和第一耐热不锈钢板7尺寸之间。

进一步地，在其中一个实施例中，所述多喷嘴淬冷机构4通过接地立柱24悬置于空中，包括压缩冷空气气源20以及多个竖置喷嘴23和供气管路22；多个竖置喷嘴23等距相邻排列成正方形阵列，所有喷嘴的出气口平齐，且与电阻炉3底部位于同一水平线，喷嘴通过供气管路22与压缩冷空气气源20连接；每个供气管路22上设有供气开关21，压缩冷空气气源20上设置有气压调整阀19。

这里，多个竖置喷嘴23所形成的正方形阵列每条边设置的喷嘴数量为6-8个，优选为8个。

这里，相邻竖置喷嘴之间的距离为20-25mm，优选间距为20mm。

这里，压缩冷空气的气压可调设为0.3-0.5×10⁶ Pa，淬冷持续时间可调设为8-12分钟，根据玻璃形成需要的冷却速率进行设置。

进一步地，在其中一个实施例中，结合图2，所述控制系统5为工控机，设置有移动控制卡25、温度控制卡26、超声振动控制卡27、压缩冷空气气压控制卡28，分别连接该装置的托运小车2、加热元件14、超声振动器15和气压调整阀门19，控制系统5上还设置若干指令接口；所述控制系统同时与计算机29连接，通过计算机29上的控制界面对该装置工作参数及工作指令进行设置，再通过指令接口采集计算机预设值数据信息并向该装置发送工作指令。

这里，所述计算机29上的控制界面分为工作参数预设界面区和工作状态显示界面区；

所述工作参数预设值界面区分为托运小车工作区、中空电阻炉工作区和多喷嘴淬冷机构工作区，其中托运小车工作区可设置的工作参数包括托运小车水平移动方向、移动速度及移动距离，以及升降杆垂直移动方向、移动速度及移动距离，可控制的工作指令包括托运小车水平移动开始和停止指令、托运小车的载物平台垂直移动开始和停止指令；中空电阻炉工作区可设置的工作参数包括升温速率、目标温度、保温时间、超声振动频率、超声振动开始时间和振动持续时间，可控制的工作指令包括加热开始和停止指令；所述多喷嘴淬冷机构工作区可设置的工作参数包括压缩冷空气气压和淬冷持续时间，可控制的工作指令包括淬冷开始和停止指令；

所述工作状态显示界面区分为中空电阻炉工作显示区和多喷嘴淬冷机构工作显示区，其中中空电阻炉工作显示区可显示的工作状态包括熔制炉运行时间-设置温度曲线、熔制炉运行时间-熔制炉内实际温度曲线、熔制炉已运行时间以及超声振动已持续时间；多喷嘴淬冷机构工作显示区可显示的工作状态包括压缩冷空气气压实时值和淬冷已持续时间。

在一个实施例中，提供了一种基于上述装置的多组分玻璃材料高通量制备方法，包括以下步骤：

步骤1，设计准备一系列不同的玻璃组分，按设计组分配比称取一系列氧化物和其他化合物粉末原料混合均匀，以制取具有不同成分组合的玻璃配合料；所用粉末原料的粒度为10-50μm，粒度越小，玻璃熔制反应效果越好，但原料价格也越贵；然后将玻璃配合料分别压制成圆片状配合料材料32。

步骤2，将一系列不同组分的圆片状配合料材料分别置入铂金凹形单体坩埚内，然后将凹形阵列坩埚放置在托运小车上载物平台的正中间位置。

片状材料样品的尺寸应符合凹形阵列坩埚中的单体坩埚的尺寸要求，以保证片状材料样品能放入单体坩埚内。同时，配合料总用量可根据玻璃设计组分和性能测试样品需求灵活调整，但不宜超过80g，主要为了防止因配合料用量过多而导致玻璃液从单体坩埚内溢出，所压制成的片状材料厚度为45-50mm。为了经济节约，凹形阵列坩埚也可根据熔制温度的不同，选择不同的材质，当熔制温度在1500℃以上，可选用铂金；当熔化温度为1300-1500℃，可选用刚玉；若熔化温度在1300℃以下，可选用高纯氧化铝陶瓷。

步骤3，通过计算机控制界面预设托运小车水平移动方向、移动速度、移动距离，并启动水平移动开始指令，托运小车以设定的移动速度（6-8cm/s）自动水平向右移动到中空炉下方的指定位置处停止，之后手动开启托运小车运动滚轮上的制动器使得小车保持不动。

步骤4，通过计算机控制界面预设托运小车升降杆垂直移动方向、移动速度、移动距离，并启动垂直移动开始指令，升降杆以设定的移动速度（6-8cm/s）垂直向上运动设定的移动距离，将第一耐热不锈钢板上的载物平台和凹形阵列坩埚升至中空炉膛内指定位置处停止，此时第一耐热不锈钢板贴住电阻炉底部外壁。

步骤5，采用电阻炉对凹形阵列坩埚内的片状配合料进行熔制，同时通过计算机控制界面预设中空电阻炉的升温速率、目标温度、保温时间、超声振动频率、超声振动开始时间、振动持续时间，并启动加热开始指令，电阻炉以设定的升温速率（4-6℃/min）升温至预设的次高目标温度（比最高目标温度低300℃），再以设定的升温速率（3℃/min）升温至预设的最高目标温度，之后在最高目标温度下进行保温；同时，自动启动超声振动器对凹形阵列坩埚内的玻璃液进行澄清均化，振动频率30-50kHz，振动持续时间90-120分钟，当振动已持续时间到达设定值后，超声振动器自动停止工作。

步骤6，当实际保温进行120分钟时，通过计算机控制界面分别预设托运小车和小车升降杆的水平、垂直移动方向、移动速度、移动距离，然后先启动升降杆垂直移动开始指令，升降杆以设定的移动速度（10-12cm/s）垂直向下移动，将凹形阵列坩埚上表面降至电阻炉炉膛口外一定距离（10-15cm）处自动停止；再关闭托运小车运动滚轮上的制动器，启动托运小车水平运动指令，水平向右并以设定的移动速度（10-12cm/s）自动移动到多喷嘴淬冷机构下方指定位置，然后再开启托运小车运动滚轮上的制动器使得小车保持不动。

步骤7，采用多喷嘴淬冷机构对出炉凹形阵列坩埚内的熔融玻璃液进行快速冷却成型，通过控制界面预设多喷嘴淬冷机构的压缩冷空气气压（0.3-0.5×10⁶ Pa）、淬冷持续时间（8-12分钟），启动淬冷开始指令，当淬冷已持续时间达到设定值后，淬冷装置自动停止工作。

根据玻璃生成的动力学条件，生成玻璃的关键是熔体的冷却速度，熔体的数量大，所需冷却速度小；数量小，则冷却速度大。由于单体坩埚一次制备玻璃的量较少，采用淬冷冷却的方式，冷却速率高，更加有利于坩埚内玻璃的形成，可获得更大范围的玻璃成分。喷嘴淬冷工作覆盖作用区域与阵列坩埚的大小相匹配，喷嘴出气口距离出炉阵列坩埚的高度为15mm。针对不同的玻璃设计组分和阵列坩埚大小，通过调整喷嘴的数量及位置、压缩冷空气的气压以及持续淬冷的时间来控制冷却速率，来确保阵列坩埚内的玻璃样品不析晶、不炸裂。

步骤8，淬冷结束后，通过控制界面预设托运小车的水平移动方向、移动速度、移动距离，关闭托运小车运动滚轮上的制动器，启动水平移动开始指令，托运小车将水平向右以设定的移动速度（6-8cm/s）从多喷嘴淬冷机构下方移出。

步骤9，待凹形阵列坩埚内玻璃样品完全冷却后，取出柱形玻璃块体样品，置入退火炉进行退火。

步骤10，对退火后的玻璃块体样品进行上、下表面研磨抛光处理，得到一系列分立的多组分玻璃块体样品33如图5所示，以备后续表征测试使用。

作为一种具体示例，在其中一个实施例中，对本发明进行进一步验证说明。基于上述装置进行多组分玻璃材料高通量制备，包括以下步骤：

（1）按下表所设计玻璃组分，称取25份75g固定摩尔配比的玻璃配合料，再称取24份按一定摩尔梯度变化的稀土氧化物（Y₂O₃、La₂O₃、Ce₂O₃、Er₂O₃）粉末，分别与24份玻璃配合料粉末充分混合均匀，所用粉末原料的粒度为30-50μm。再将25个玻璃配合料分别压制成圆片状材料。

（2）将片状配合料分别置入高通量铂金阵列坩埚中的单体坩埚内，然后将阵列坩埚放入托运小车的载物平台中间位置。

（3）预设托运小车的水平运动参数并启动，小车以8cm/s的移动速度向右移动至中空电阻炉下方的指定位置处停止，手动开启滚轮制动器。

（4）预设升降杆的垂直运动参数并启动，升降杆以6cm/s的移动速度向上运动一定距离，将载物平台及阵列坩埚升入电阻炉的炉膛内。

（5）预设电阻炉的熔制温度参数及超声振动参数，启动电阻炉升温，即以4-6℃/min的升温速率升温至125℃，再以3℃/min的升温速率升温至1550℃，进入保温阶段后，超声振动器自动工作，振动频率40kHz，工作90分钟自动停止。

（6）实际保温120分钟后，预设托运小车和小车升降杆的运动参数，先启动升降杆以12cm/s的移动速度向下移动，将阵列坩埚上表面降至电阻炉炉膛口外15cm处。再启动电动小车，以12cm/s的移动速度向右移动到多喷嘴淬冷机构下方指定位置。

（7）关闭电阻炉并预设淬冷机构的工作参数，预设压缩冷空气的工作气压0.4×10⁶ Pa、淬冷持续时间10分钟，启动多喷嘴淬冷机构工作，到达时间后自动停止。

（8）淬冷结束后预设托运小车的水平运动参数，启动托运小车以8cm/s的移动速度向右运动，将小车从多喷嘴淬冷机构下方移出。

（9）待阵列坩埚内玻璃样品完全冷却后，从坩埚内取出得到柱形玻璃块体样品，再置入退火炉退火。

（10）将退火后的玻璃块体样品进行上、下表面研磨抛光处理，得到25个不同组分的分立玻璃块体样品，观察样品表面质量并进行密度、弹性模量等性能测试。

表1 硅酸盐玻璃的组分设计及性能测试结果1

组分(mol%)	1#	2#	3#	4#	5#	6#	7#
								<![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]>	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32
								CaO	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36
<![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]>	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58
								<![CDATA[K<sub>2</sub>O]]>	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57
<![CDATA[Li<sub>2</sub>O]]>	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59
								<![CDATA[Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	0	1	2	3	4	5	6
表观质量	良好	良好	良好	良好	良好	良好	良好
								<![CDATA[密度(g/cm<sup>3</sup>)]]>	2.63	2.676	2.72	2.762	2.802	2.841	2.879
弹性模量(GPa)	87.72	88.36	88.92	89.44	89.95	90.46	90.98

表2 硅酸盐玻璃的组分设计及性能测试结果2

组分(mol%)	8#	9#	10#	11#	12#	13#
							<![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]>	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32
							CaO	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36
<![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]>	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58
							<![CDATA[K<sub>2</sub>O]]>	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57
<![CDATA[Li<sub>2</sub>O]]>	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59
							<![CDATA[La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	1	2	3	4	5	6
表观质量	良好	良好	良好	良好	良好	良好
							<![CDATA[密度(g/cm<sup>3</sup>)]]>	2.706	2.78	2.85	2.92	2.986	3.05
弹性模量(GPa)	87.53	87.35	87.19	87.04	86.92	86.8

表3 硅酸盐玻璃的组分设计及性能测试结果3

组分(mol%)	14#	15#	16#	17#	18#	19#
							<![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]>	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32
							CaO	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36
<![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]>	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58
							<![CDATA[K<sub>2</sub>O]]>	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57
<![CDATA[Li<sub>2</sub>O]]>	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59
							<![CDATA[Ce<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	1	2	3	4	5	6
表观质量	良好	良好	良好	良好	良好	良好
							<![CDATA[密度(g/cm<sup>3</sup>)]]>	2.705	2.777	2.845	2.912	2.976	3.039
弹性模量(GPa)	87.51	87.25	87	86.74	86.53	86.33

表4 硅酸盐玻璃的组分设计及性能测试结果4

组分(mol%)	20#	21#	22#	23#	24#	25#
							<![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]>	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58	62.58
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32	10.32
							CaO	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36	25.36
<![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]>	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58	0.58
							<![CDATA[K<sub>2</sub>O]]>	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57	0.57
<![CDATA[Li<sub>2</sub>O]]>	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59	0.59
							<![CDATA[Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]>	1	2	3	4	5	6
表观质量	良好	良好	良好	良好	良好	良好
							<![CDATA[密度(g/cm<sup>3</sup>)]]>	2.736	2.842	2.943	3.042	3.318	3.231
弹性模量(GPa)	88.52	89.19	89.88	90.59	91.34	92.1

从表1至表4中可以看出，通过本发明装置一次实验即可批量制备出掺杂不同稀土氧化物且成分梯度变化的玻璃块体样品，大大提高了玻璃样品的制备效率，经过密度、模量测试，能够快速建立玻璃“成分-性能”的关系，有助于快速研究不同稀土氧化物对玻璃密度、弹性模量性能的影响，大大提升筛选最优组分配比条件的效率。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述装置包括凹形阵列坩埚（1）、托运小车（2）、电阻炉（3）、多喷嘴淬冷机构（4）和控制系统（5）；

所述凹形阵列坩埚（1）用于承载玻璃配合料，所述托运小车（2）带动凹形阵列坩埚（1）进行水平和垂直方向运动，在所述制备装置工作时，将凹形阵列坩埚（1）依次运输至电阻炉（3）、多喷嘴淬冷机构（4）内，所述电阻炉（3）对玻璃配合料进行熔制，并对熔融玻璃液进行澄清均化，所述多喷嘴淬冷机构（4）对熔融玻璃液进行快速冷却成型；所述控制系统（5）用于控制托运小车（2）、电阻炉（3）和多喷嘴淬冷机构（4）工作。

2.根据权利要求1所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述凹形阵列坩埚（1）包括阵列面板（30）和设置于阵列面板（30）中的多个凹形单体坩埚（31），多个凹形单体坩埚（31）等间距排列成正方形阵列。

3.根据权利要去2所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，单个凹形单体坩埚（31）的横截面为圆形，且与阵列面板（30）连为一体，单个凹形单体坩埚（31）上边缘与阵列面板（30）的上表面齐平。

4.根据权利要求1所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述托运小车（2）包括由上至下依次设置的载物平台（6）、第一耐热不锈钢板（7）、升降杆（8）、第二耐热不锈钢板（9）以及运动滚轮（10），用于将凹形阵列坩埚（1）托运至指定位置；所述载物平台（6）用于放置凹形阵列坩埚（1），升降杆（8）下方一端固定在第二耐热不锈钢板（9）上，上方一端带动第一耐热不锈钢板（7）和载物平台（6）进行垂直上、下运动；所述第二耐热不锈钢板（9）底部两侧设置的运动滚轮（10）可沿平行设置在地面上的两根不锈钢导轨（12）移动，所述运动滚轮上设置制动器（11）；所述托运小车（2）设置两组动力电极，分别驱动小车运动滚轮（10）沿导轨水平方向运动、升降杆（8）沿垂直方向运动。

5.根据权利要求1所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述电阻炉（3）通过接地立柱（17）悬置于空中，炉底开有炉膛口（18），内部为中空炉膛，炉膛口（18）尺寸大小与托运小车（2）上的载物平台（6）相匹配，以保证载物平台（6）能放入炉膛内；中空炉膛内设有用于测量炉内温度的测温热电偶（16），四周设有加热元件（14），中空炉膛上方设有用于对熔融玻璃液进行澄清均化的超声振动器（15）。

6.根据权利要求4或5所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述炉膛口（18）的长、宽尺寸小于第一耐热不锈钢板（7）的尺寸。

7.根据权利要求6所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述多喷嘴淬冷机构（4）通过接地立柱（24）悬置于空中，包括压缩冷空气气源（20）以及多个竖置喷嘴（23）和供气管路（22）；多个竖置喷嘴（23）等距相邻排列成正方形阵列，所有喷嘴的出气口平齐，且与电阻炉（3）底部位于同一水平线，喷嘴通过供气管路（22）与压缩冷空气气源（20）连接；每个供气管路（22）上设有供气开关（21），压缩冷空气气源（20）上设置有气压调整阀（19）。

8.根据权利要求1所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述控制系统（5）为工控机，设置有移动控制卡（25）、温度控制卡（26）、超声振动控制卡（27）、压缩冷空气气压控制卡（28），分别连接该装置的托运小车（2）、加热元件（14）、超声振动器（15）和气压调整阀门（19），控制系统（5）上还设置若干指令接口；所述控制系统同时与计算机（29）连接，通过计算机（29）上的控制界面对该装置工作参数及工作指令进行设置，再通过指令接口采集计算机预设值数据信息并向该装置发送工作指令。

9.根据权利要求8所述的多组分玻璃材料高通量制备装置，其特征在于，所述计算机（29）上的控制界面分为工作参数预设界面区和工作状态显示界面区；

所述工作参数预设值界面区分为托运小车工作区、中空电阻炉工作区和多喷嘴淬冷机构工作区，其中托运小车工作区可设置的工作参数包括托运小车水平移动方向、移动速度及移动距离，以及升降杆垂直移动方向、移动速度及移动距离，可控制的工作指令包括托运小车水平移动开始和停止指令、托运小车的载物平台垂直移动开始和停止指令；中空电阻炉工作区可设置的工作参数包括升温速率、目标温度、保温时间、超声振动频率、超声振动开始时间和振动持续时间，可控制的工作指令包括加热开始和停止指令；所述多喷嘴淬冷机构工作区可设置的工作参数包括压缩冷空气气压和淬冷持续时间，可控制的工作指令包括淬冷开始和停止指令；

所述工作状态显示界面区分为中空电阻炉工作显示区和多喷嘴淬冷机构工作显示区，其中中空电阻炉工作显示区可显示的工作状态包括熔制炉运行时间-设置温度曲线、熔制炉运行时间-熔制炉内实际温度曲线、熔制炉已运行时间以及超声振动已持续时间；多喷嘴淬冷机构工作显示区可显示的工作状态包括压缩冷空气气压实时值和淬冷已持续时间。

10.基于权利要求1至9任意一项所述制备装置的多组分玻璃材料高通量制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，设计准备并配置多个不同组分的玻璃配合料，并将玻璃配合料分别压制成片状配合料；

步骤2，将片状配合料分别置入凹形阵列坩埚中的单体坩埚内，然后将凹形阵列坩埚放入托运小车的载物平台上；

步骤3，通过计算机控制界面预设托运小车的水平运动参数，启动托运小车水平向右运动，直至运动至中空电阻炉下方指定位置；

步骤4，通过计算机控制界面预设升降杆的垂直运动参数，启动托运小车升降杆向上运动一定距离，将载物平台及凹形阵列坩埚升入电阻炉的炉膛内；

步骤5，通过计算机控制界面预设电阻炉的熔制温度参数及超声振动参数，启动电阻炉开始升温，当热电偶实测温度达到保温阶段预设最高目标温度时，自动启动超声振动器开始工作，超声振动已持续时间达到设定值后，超声振动器自动停止运行；

步骤6，实际保温时间达到要求后，通过计算机控制界面预设托运小车和升降杆的运动参数，先启动升降杆向下运动，将载物平台及凹形阵列坩埚降至电阻炉底部炉膛外，再启动托运小车水平向右运动，直至运动至多喷嘴淬冷机构下方指定位置；

步骤7，通过计算机控制界面关闭电阻炉，并预设多喷嘴淬冷机构的工作参数，启动多喷嘴淬冷机构对凹形阵列坩埚中玻璃液进行淬冷冷却，淬冷已持续时间达到设定值后，多喷嘴淬冷机构自动停止运行；

步骤8，通过计算机控制界面预设托运小车的水平运动参数，启动托运小车水平向右运动，直至从多喷嘴淬冷机构下方移出；

步骤9，待凹形阵列坩埚内玻璃样品完全冷却至室温后，从坩埚内取出成型的玻璃块体样品，置入退火炉进行退火；

步骤10，对退火后的玻璃块体样品进行上、下表面加工处理，以备后续表征测试使用。

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