CN115010347B - 一种微晶玻璃制品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微晶玻璃制品的生产方法，该方法包括如下步骤：按照工艺原料配比，对原材料进行称重，倒入混合机中混合至均匀；将均匀的配合料送入玻璃熔炉内熔化，形成玻璃液；熔化的玻璃液，经过成球设备得到所需相同和/或不相同直径的的玻璃球和/或玻璃半球；将产出的玻璃球和/或玻璃半球装入模具，一起送入晶化炉中进行热处理、核化和晶化处理；转入退火炉中进行退火，制得微晶玻璃制品。该生产方法是一种适合生产大尺寸、复杂构型的微晶玻璃制品的方法，具有快速、节能的优点，且制备得到的微晶玻璃制品具有致密度高、吸水率低、气孔率低、抗折强度高、硬度高、线收缩率低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属领域，更具体的说，本发明涉及一种微晶玻璃制品的生产方法。
背景技术
微晶玻璃微晶化处理是将制备的基础玻璃按照一定的热处理工艺对其进行加热，保温受控核化和晶化的过程，实现在基础玻璃体内析出均匀分布的微晶。微晶玻璃制品的生产方法主要分为整体析晶法(熔融法)、烧结法、溶胶－凝胶法等几类。烧结法是加热坯体至一定温度并伴随收缩、致密化、核化和晶化，从而形成致密坚实微晶玻璃制品的过程。
目前的微晶玻璃烧结法工艺本质是陶瓷生产工艺，工艺流程见图1。其中，水淬过程不仅消耗大量水，而且水淬的玻璃颗粒表面有尖锐的边角且无法掌控颗粒度，成型时尖锐的边角和大小不一的颗粒度极易在坯体中造成分层效应，使成型坯体密度低，烧结收缩率大，甚至“翘板”变型，不适合生产构型复杂和/或大尺寸的微晶玻璃制品；同时，水淬的玻璃颗粒内部存在大量的裂纹，在烧结过程中形成难以排出的封闭的气泡，成为限制烧结微晶质量及其推广的关键所在。为此，将水淬的玻璃颗粒经机械粉磨至细粉(≯60目)、过筛，甚至混入水和/或粘合剂进行粒化再压制成型的复杂流程，不仅过程粉尘治理量大，而且粒化或成型时加入了粘结剂，烧结中为了去掉粘合剂需要增加烧结时间和/或提高烧结温度。实际生产中，即使是增加烧结时间和/或提高烧结温度也很难将粘合剂引入的气体全部排除，细粉在高温下形成的粘滞流体导致颗粒中心逼近,从而导致颗粒之间的空隙形成一些封闭的气孔，使微晶玻璃制品气孔率高，甚至气孔率大于8％，其致密度和力学性能较差，还有烧结收缩率普遍大于30，甚至大于38％，存在制品变形大、尺寸精度低，力学性能差和生产能耗高的缺点。限制了采用烧结法生产大尺寸、复杂构型的微晶玻璃制品。目前，烧结法主要应用于建材微晶玻璃的生产。
传统烧结法的另一个缺点是烧结温度制度受到热处理致密化区间和核化、晶化区间先后顺序的制约，必须致密化先于核化和晶化，且坯体前期热处理必须慢速逐渐升温排气泡完成致密化，否则制品中会存在大量的气孔。这不仅限制了许多难致密化的微晶玻璃不能采用烧结法生产，而且烧结时间大大延长，能耗高。
发明内容
针对目前存在的技术问题，本发明提供了一种微晶玻璃制品的生产方法，该方法在传统烧结法的基础上进行了改进，是一种适合生产大尺寸、复杂构型微晶玻璃制品的方法，具有快速、节能的优点，且制备得到的微晶玻璃制品具有致密度高、吸水率低、气孔率低、抗折强度高、硬度高、线收缩率低等优势。
本发明采用的技术方案是：
一种微晶玻璃制品的生产方法，该方法包括如下步骤：
S1步骤：按照工艺原料配比，对原材料进行称重，倒入混合机中混合至均匀；
S2步骤：将均匀的配合料送入玻璃熔炉内熔化，形成玻璃液；
S3步骤：熔化的玻璃液，经过成球设备得到所需相同和/或不相同直径的玻璃球和/或玻璃半球；
S4步骤：将产出的玻璃球和/或玻璃半球装入模具，一起送入晶化炉中进行热处理、核化和晶化处理；
S5步骤：转入退火炉中进行退火，制得微晶玻璃制品。
进一步，所述S1步骤中的原材料为硅酸盐玻璃、硅铝酸盐和硼硅酸盐的一种或几种的组合。
进一步，所述S2步骤中的熔化温度为1350℃-1600℃。
进一步，所述S3步骤中的玻璃球或玻璃半球的直径为0.1mm-10mm。
进一步，所述S3步骤的具体生产步骤包括：
S31：将熔化好的玻璃液由供料道至出料口形成连续的流股流入成球设备的双辊制球模具中，在双辊制球模具的作用下，玻璃液流股被压制成玻璃球和/或玻璃半球坯片；
S32：利用打边机构将坯片碎成坯粒和边渣；
S33：通过分筛机将坯粒和边渣分离，得到玻璃半球和/或玻璃球。
优选的，所述成球设备包括双辊制球模具和恒温机构，所述双辊制球模具的两个模具辊均与恒温机构连接，所述双辊制球模具下方设置坯片输送平台。当双辊制球模具的一个模具辊设置为半球槽，一个模具辊设置为光滑面时，生产玻璃半球；当两个模具辊均设置为半球槽且两个模具辊上的半球槽相对应时，生产玻璃球。恒温机构可以保证模具辊在生产时，快速有效的将玻璃半球或玻璃球冷却。
优选的，所述恒温机构包括恒温水箱，所述恒温水箱连接调温水泵，所述调温水泵分别与所述双辊制球模具的两个模具辊通过水管连接，控制和调节模具辊的温度，保证快速高效生产。
进一步，所述S4步骤中，所述热处理的温度为高于玻璃软化温度低于玻璃熔化温度，热处理时间为5-30min；所述核化温度和晶化温度参照玻璃半球和/或玻璃球差热分析的结果确定。
进一步，所述S5步骤中退火温度为530℃-600℃。
进一步，所述方法还包括对微晶玻璃制品的表面研磨和抛光的步骤。
本发明的有益效果：
本发明的技术方案不经过水淬、烘干、球磨和筛分等工序，缩短了工艺流程，降低了生产能耗和水耗，避免了粉尘治理量大的缺点。
本发明的技术方案直接制球，用玻璃球和/或玻璃半球烧结微晶玻璃制品，玻璃球或玻璃半球快速升温到高于玻璃软化温度，玻璃粘度剧烈降低，玻璃球之间的气泡比粉碎料的更容易排出，具有致密化快，收缩率低，制品尺寸精度高的特点，缩短了烧结时间，降低了工艺能耗。
本发明烧结温度制度不受烧结致密化区间和核化、晶化区间先后顺序的制约，适合于不同组成微晶玻璃的生产。
本发明微晶玻璃制品的成型过程不使用粘合剂，缩短了致密化时间，降低了线收缩率，制品尺寸精度高，减少了对微晶玻璃制品表面研磨和抛光的加工量，适合生产大尺寸、复杂构型的微晶玻璃制品。
附图说明
图1是传统烧结法生产微晶玻璃工艺流程图。
图2是本发明微晶玻璃制品的工艺流程图。
图3是本发明实施例1-4与对比例1的线收缩率对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
图2示出本发明生产微晶玻璃制品的工艺流程图。如图2所示，本发明的工艺流程包括：配料、混合、熔融、制球、成型、烧结、退火、研磨抛光等八个步骤，得到微晶玻璃制品。经过检验，合格的微晶玻璃制品作为成品收集，不合格的微晶玻璃制品作为原料返回配料步骤。
具体实施方式中实施例1-4的生产工艺如下：
S1步骤：以表1中化学组成配比基础玻璃成分为例，对原材料进行配料、称重，倒入混合机中进行混合至均匀；
S2步骤：将均匀的配合料送入玻璃熔炉内熔化，形成玻璃液；
S3步骤：将熔制好的玻璃液由供料道出料口形成连续的流股流入成球设备的双辊模具中，在双辊制球模具的作用下，玻璃液流股被压制成相同和/或不相同直径的玻璃球和/或玻璃半球坯片；利用打边机构将坯片碎成坯粒和边渣；通过分筛机将坯粒和边渣分离，得到玻璃半球或玻璃球；
S4步骤：将产出的玻璃球和/或玻璃半球装入模具，一起送入晶化炉中进行热处理、核化和晶化处理；热处理的温度为高于玻璃软化温度低于玻璃熔化温度，热处理时间为5-30min；所述核化温度和晶化温度参照差热分析的结果确定；
S5步骤：转入退火炉中进行退火，消除玻璃内应力，制得致密的微晶玻璃制品，最后对微晶玻璃制品的表面进行研磨和抛光。
表1基础玻璃成分
| 基础玻璃成分 | 百分比(Wet％) |
| SiO2 | 55 |
| Al2O3 | 4 |
| CaO | 20 |
| K2O | 3 |
| Na2O | 13 |
| F | 5 |
实施例1-4具体工艺参数如下：
实施例1：
直径1mm的玻璃球。
10分钟快速升温至低于1110℃热处理。
晶化参数：在650℃核化2小时，在700℃下晶化1.5小时。
退火参数：退火温度为550℃，最后自然冷却至室温，得到微晶玻璃，性能见表2。
实施例2：
直径5mm的玻璃球和直径1mm玻璃半球，体积比接近70％：30％。
10分钟快速升温至低于1110℃热处理。
晶化参数：在650℃核化2小时，在700℃下晶化1.5小时，在800℃下晶化1.5小时析出微晶相。
退火参数：退火温度为550℃，最后自然冷却至室温，得到微晶玻璃，性能见表2。
实施例3：
直径5mm的玻璃半球。
10分钟快速升温至低于1110℃热处理。
晶化参数：在650℃核化2小时，在700℃下晶化1.5小时。
退火参数：退火温度为550℃，最后自然冷却至室温，得到微晶玻璃，性能见表2。
实施例4：
直径10mm的玻璃球、直径1mm的玻璃球和直径1mm的玻璃半球，体积比接近45％、35％和20％。
10分钟快速升温至低于1110℃热处理。
晶化参数：在650℃核化2小时，在700℃下晶化1.5小时。
退火参数：退火温度为550℃，最后自然冷却至室温，得到微晶玻璃，性能见表2。
对比例1和对比例2的工艺过程如下：
将玻璃粉原料按照要求称量混合均匀；将均匀的配合料送入玻璃熔炉内熔化，形成玻璃液；对玻璃液进行水淬、烘干的步骤；将产出的玻璃装入模具，一起送入晶化炉中进行热处理、核化和晶化处理；得到的玻璃制品再转入退火炉中进行退火，最后自然冷却到室温，得到微晶玻璃，经表面研磨和抛光处理得到最终产品。
对比例1和对比例2的具体工艺参数如下：
对比例1：60目玻璃粉。
10分钟快速升温至低于1110℃热处理。
晶化参数：在650℃核化2小时，在700℃下晶化1.5小时。
退火参数：退火温度为550℃，最后自然冷却至室温，得到微晶玻璃，性能见表2。
对比例2：60目玻璃粉。
150分钟慢速升温至低于1110℃热处理。
晶化参数：在650℃核化2小时，在700℃下晶化1.5小时。
退火参数：退火温度为550℃，最后自然冷却至室温，得到微晶玻璃，性能见表2。
表2实施例1-4和对比例1-2的性能对比
图3是实施例1-4和对比例1的线收缩率对比图。
由表2和图3可以看出，本发明制备得到的微晶玻璃制品具有致密度高、吸水率低、气孔率低、抗折强度高、硬度高、线收缩率低等优势。
表3实施例1-4和对比例2工艺消耗对比。
| 对比例2 | 实施例1-4 | |
| 水淬耗水(m3/T) | 0.3 | 0 |
| 粉磨(KW/T) | 250 | 0 |
| 烘干和筛分(KW/T) | 100 | 0 |
| 粘合剂用量((Kg/T)) | 50 | 0 |
| 前期热处理致密化时间(分钟) | 150 | 10 |
| 烧结耗能(KW/T) | 2000 | 1550 |
*T：吨产品
由表3可以看出，本发明的技术方案不经过水淬、烘干、球磨和筛分等工序，成型过程不使用粘合剂，热处理时间短，大大缩短了工艺流程，降低了生产能耗和水耗，避免了粉尘治理量大的缺点。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1步骤：按照工艺原料配比，对原材料进行称重，倒入混合机中混合至均匀；
S2步骤：将均匀的配合料送入玻璃熔炉内熔化，形成玻璃液；
S3步骤：熔化的玻璃液，经过成球设备得到所需相同和/或不相同直径的玻璃球和/或玻璃半球；所述玻璃球或玻璃半球的直径为1mm-10mm；
S4步骤：将产出的玻璃球和/或玻璃半球装入模具，一起送入晶化炉中进行热处理、核化和晶化处理；所述热处理为10分钟快速升温至温度高于玻璃软化温度且低于1110℃，玻璃球之间的气泡比粉碎料的更容易排出；所述核化温度和晶化温度参照玻璃半球和/或玻璃球差热分析的结果确定；
S5步骤：转入退火炉中进行退火，制得微晶玻璃制品。
2.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述S1步骤中的原材料为硅酸盐玻璃、硅铝酸盐和硼硅酸盐的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述S2步骤中的熔化温度为1350℃-1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述S3步骤的具体生产步骤包括：
S31：将熔化好的玻璃液由供料道至出料口形成连续的流股流入成球设备的双辊制球模具中，在双辊制球模具的作用下，玻璃液流股被压制成玻璃球和/或玻璃半球坯片；
S32：利用打边机构将坯片碎成坯粒和边渣；
S33：通过分筛机将坯粒和边渣分离，得到玻璃半球和/或玻璃球。
5.根据权利要求4所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述成球设备包括双辊制球模具和恒温机构，所述双辊制球模具的两个模具辊均与恒温机构连接，所述双辊制球模具下方设置坯片输送平台；当双辊制球模具的一个模具辊设置为半球槽，一个模具辊设置为光滑面时，生产玻璃半球；当两个模具辊均设置为半球槽且两个模具辊上的半球槽相对应时，生产玻璃球；所述恒温机构用于将玻璃半球或玻璃球冷却。
6.根据权利要求5所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述恒温机构包括恒温水箱，所述恒温水箱连接调温水泵，所述调温水泵分别与所述双辊制球模具的两个模具辊通过水管连接。
7.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述S5步骤中退火温度为530℃-600℃。
8.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃制品的生产方法，其特征在于，所述方法还包括对微晶玻璃制品的表面研磨和抛光的步骤。
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