CN112521016A - 一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：S1：将各原料组分按比例混合均匀，之后加热至熔融态并恒温，将熔融液体固化成型，保温预设时间后降温处理或直接水淬，得到钇铝硅酸盐玻璃；S2：将钇铝硅酸盐玻璃经第一升温并保温处理后成核，之后经第二升温并保温处理后晶化，冷却，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。根据本发明将Y2O3、Al2O3、SiO2和YF3按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，能够短时间内析出大量的Y3Si3O10F晶相，而且制备过程简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷的技术领域，特别涉及一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化物基荧光材料被科学工作者进行了广泛的研究，例如掺杂稀土离子的磷酸盐、硼酸盐、硅酸盐。在这三者之中，硅酸盐基荧光材料因为其极好的热学性能、耐化学稳定性、低成本和高的发光效率最近引起广泛的关注。一些研究者对硅酸钇荧光粉进行了研究，其中Lu等人[Journal of Nanoscience and Nanotechnology，2010,10(3),2152]对Y2Si2O7：Eu3+的结构和光谱特征进行了的研究。对其它一些掺杂光学活性稀土离子的硅酸钇，特别是含氟硅酸钇Y3Si3O10F的光谱性质的研究，是开发新型发光材料的有前景的研究方向。Kyoung Hyuk Jang等人[Journal of Alloys and Compounds，2012,536,47]在2012年就对氟硅酸钇(Y3Si3O10F)中掺杂光活性稀土离子(Er3+)后的荧光性能和晶体结构进行了研究。
但是目前公开报道的制备Y3Si3O10F晶体的方法只有水热合成法，而且Y3Si3O10F晶体的制备需要在250℃温度(装于反应釜处于一定压力下)长时间加热120小时，制备方法复杂，且耗时较长。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法，将Y2O3、Al2O3、SiO2和YF3按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，能够短时间内析出大量的Y3Si3O10F晶相，而且制备过程简单，生产成本低。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷，包括：
Y2O325～45质量份、Al2O38～28质量份、SiO225～40质量份以及YF310～30质量份，所述玻璃陶瓷为主晶相或单一晶相，且所述玻璃陶瓷为Y3Si3O10F。
优选的，Y2O325～30质量份、Al2O38～15质量份、SiO225～31质量份以及YF310～24质量份。
优选的，Y2O325～28质量份、Al2O38～13质量份、SiO225～37质量份以及YF310～22质量份。
一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、将各原料组分按比例混合均匀；
S2、通过加热至熔融态并恒温预设时间；
S3、将将熔融液体固化成型，保温预设时间后进行降温处理或直接将熔融液体水淬冷却，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃；
S4、将所述钇铝硅酸盐氧氟玻璃经第一升温并保温处理后成核；
S5、经过第二升温并保温后晶化，经过冷却处理，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
优选的，所述步骤S2中将混合后的原料组分升温至1400～1700℃，使原料熔融成液态，并于1400～1700℃下恒温1～4h。
优选的，所述步骤S3中，将所述熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，之后于700～900℃保温1～2h，然后降至室温，得到所述钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
优选的，所述步骤S4中，所述第一升温并保温步骤包括：以1～8℃/min的升温速率至750～900℃，之后保温1～8h。
优选的，所述步骤S5中，所述第二升温并保温步骤包括：以1～8℃/min的升温速率至950～1200℃，之后保温1～10h。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
(1)经过大量实验发现：采用本发明提供的方法，将Y2O3、Al2O3、SiO2和YF3按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，能够制备得到大量的主晶相或单一晶相为Y3Si3O10F的钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
(2)本发明不仅能够实现短时间制备大量的Y3Si3O10F晶体，而且制备过程简单、操作简便、生产成本低，具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为根据本发明的氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法的实施例一中钇铝硅酸盐氧氟玻璃的差示扫描量热曲线图；
图2为根据本发明的氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法的实施例一、对比例一和对比例二中钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的X射线衍射分析谱图；
图3为根据本发明的氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法的实施例一中Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的扫描电镜照片图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-3，一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法，包括：Y2O325～45质量份、Al2O38～28质量份、SiO225～40质量份以及YF310～30质量份，所述玻璃陶瓷为主晶相或单一晶相，且所述玻璃陶瓷为Y3Si3O10F。
进一步的，Y2O325～30质量份、Al2O38～15质量份、SiO225～31质量份以及YF310～24质量份。
进一步的，Y2O325～28质量份、Al2O38～13质量份、SiO225～37质量份以及YF310～22质量份。
一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、将各原料组分按比例混合均匀；
S2、通过加热至熔融态并恒温预设时间；
S3、将将熔融液体固化成型，保温预设时间后进行降温处理或直接将熔融液体水淬冷却，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃；
S4、将所述钇铝硅酸盐氧氟玻璃经第一升温并保温处理后成核；
S5、经过第二升温并保温后晶化，经过冷却处理，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
将各原料组分按比例混合均匀，之后置于石英坩埚或刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400～1700℃，使原料熔融成液态，并在1400～1700℃温度下恒温1～4h；然后将坩埚中的熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入700～900℃箱式炉中，保温1～2h，随炉降至室温，或直接将熔融液体水淬，制得透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃。其中，将各原料组分按下述比例混合：Y2O325～45质量份、Al2O38～28质量份、SiO225～40质量份以及YF310～30质量份。
通过差示扫描量热分析得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度。将透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃样品放入箱式电阻炉中，以1～8℃/min的升温速率至750～900℃，保温1～8h成核；继续以1～8℃/min的升温速率至950～1200℃，保温1～10h晶化，试样随炉冷却，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
之后采用X射线衍射分析确定钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的主晶相或单一晶相为Y3Si3O10F；采用扫描电子显微镜观察主晶相或单一晶相为Y3Si3O10F钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的微观形貌。
进一步的，所述步骤S2中将混合后的原料组分升温至1400～1700℃，使原料熔融成液态，并于1400～1700℃下恒温1～4h。
进一步的，所述步骤S3中，将所述熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，之后于700～900℃保温1～2h，然后降至室温，得到所述钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
进一步的，所述步骤S4中，所述第一升温并保温步骤包括：以1～8℃/min的升温速率至750～900℃，之后保温1～8h。
进一步的，所述步骤S5中，所述第二升温并保温步骤包括：以1～8℃/min的升温速率至950～1200℃，之后保温1～10h。
实施例一
本实施例提供一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比30％Y2O3、15％Al2O3、31％SiO2和24％YF3称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1550℃，使原料熔融成液态，并在1550℃温度下保温2h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨模具上固化成型，迅速放入780℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，如图1所示，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至820℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至1052℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
采用X射线衍射分析确定本实施例钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的晶相为Y3Si3O10F，如图2所示；采用扫描电子显微镜观察本实施例含Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的微观形貌，如图3所示。
实施例二
本实施例提供一种钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比28％Y2O3、13％Al2O3、37％SiO2和22％YF3称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1500℃，使原料熔融成液态，并在1500℃温度下保温2h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入750℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至800℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至1032℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
实施例三
本实施例提供一种钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比34％Y2O3、16％Al2O3、36％SiO2和14％YF3称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1550℃，使原料熔融成液态，并在1550℃温度下保温2h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入800℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至820℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至1060℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
另外，为了进一步凸显本发明技术方案的优势，设置以下对比例。需要说明的是，下述对比例均在实施例一的基础上设置而成。
对比例一
本对比例与实施例一相比，步骤S1中原料组分的比例不同。具体地：
本对比例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比45％Y2O3、15％Al2O3、35％SiO2和5％YF3称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1550℃，使原料熔融成液态，并在1550℃温度下保温2h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨模具上固化成型，迅速放入780℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至820℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至1052℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
采用X射线衍射分析确定本实施例钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的主要晶相为Y2Si2O7，仅含有少量的Y3Si3O10F，如图2所示。
对比例二
本对比例与实施例一相比，步骤S2中的析晶热处理温度制度不同。具体地：
本对比例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比30％Y2O3、15％Al2O3、31％SiO2和24％YF3称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1550℃，使原料熔融成液态，并在1550℃温度下保温2h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨模具上固化成型，迅速放入780℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐氧氟玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至820℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至950℃，保温3h晶化。
采用X射线衍射分析确定本对比例钇铝硅酸盐玻璃没有析出晶体，如图2所示。
当然，除了实施例一至实施例三列举的情况，制备过程中的其他参数和条件也是可以的。
采用本发明提供的方法，将Y2O3、Al2O3、SiO2和YF3按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，不仅能够制备得到大量的主晶相或单一晶相为Y3Si3O10F的钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷，而且制备过程简单、操作简便、生产成本低，能够实现短时间制备大量的Y3Si3O10F晶体。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷，其特征在于，包括：
Y2O325～45质量份、Al2O38～28质量份、SiO225～40质量份以及YF310～30质量份，所述玻璃陶瓷为主晶相或单一晶相，且所述玻璃陶瓷为Y3Si3O10F。
2.如权利要求1所述的一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法，其特征在于，Y2O325～30质量份、Al2O38～15质量份、SiO225～31质量份以及YF310～24质量份。
3.如权利要求1所述的一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法，其特征在于，Y2O325～28质量份、Al2O38～13质量份、SiO225～37质量份以及YF310～22质量份。
4.如权利要求1所述的一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将各原料组分按比例混合均匀；
S2、通过加热至熔融态并恒温预设时间；
S3、将将熔融液体固化成型，保温预设时间后进行降温处理或直接将熔融液体水淬冷却，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃；
S4、将所述钇铝硅酸盐氧氟玻璃经第一升温并保温处理后成核；
S5、经过第二升温并保温后晶化，经过冷却处理，得到钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷。
5.如权利要求4所述的一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将混合后的原料组分升温至1400～1700℃，使原料熔融成液态，并于1400～1700℃下恒温1～4h。
6.如权利要求4所述的一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，之后于700～900℃保温1～2h，然后降至室温，得到所述钇铝硅酸盐氧氟玻璃。
7.如权利要求4所述的一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述第一升温并保温步骤包括：以1～8℃/min的升温速率至750～900℃，之后保温1～8h。
8.如权利要求4所述的一种Y3Si3O10F晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述第二升温并保温步骤包括：以1～8℃/min的升温速率至950～1200℃，之后保温1～10h。
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