CN108947253A - 含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷及其制备方法。包括以下步骤：S1：将各原料组分按比例混合均匀，之后加热至熔融态并恒温，将熔融液体固化成型，保温预设时间后降温，得到钇铝硅酸盐玻璃；S2：将钇铝硅酸盐玻璃经第一升温并保温处理后成核，之后经第二升温并保温处理后晶化，冷却，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。本发明将Y2O3、Al2O3和SiO2按比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，不仅能够制备得到大量的主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，而且制备过程简单、操作简便、生产成本低，能够实现短时间制备大量的Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶体。

Description

含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷及其制备 方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷技术领域，具体涉及一种含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
基于独特的结构特点和优异的物理化学性能，硅酸钇广泛应用于高温结构陶瓷、高温抗氧化保护膜、热障涂层材料、介电材料和耐摩材料等领域；例如：硅酸钇添加到Si3N4和SiC陶瓷中能够提高其高温机械性能和热学性能。具体地，硅酸钇有Y2Si2O7、Y2SiO5和Y4.67(SiO4)3O三种晶体结构。目前，对于硅酸钇材料的研究，主要集中在Y2Si2O7和Y2SiO5上；研究者经过大量工作发现： Y2Si2O7和Y2SiO5用于抗氧化涂层中均具有很好的抗氧化性能，且γ-Y2Si2O7具有低的介电损耗、好的抗热震性。Ting Liao等人发现La9.33Si6O26磷灰石结构有望作为固体氧化物燃料电池(SOFC)中的低成本电解质得以应用。上述性能均得益于磷灰石在其结构上的特点，Y4.67(SiO4)3O晶胞由Y3+和硅氧四面体组成，同时存在两个钇空位。
目前报道的关于硅酸钇的制备方法主要包括：固相反应法、固液反应法、溶胶-凝胶法、水热合成法、声化学合成法、晶体熔盐生长法、玻璃陶瓷结晶法和高温高压法。然而，上述制备方法均存在诸多不足，如：固相法温度高且耗时长，溶胶-凝胶法工艺复杂，而且成本高，很难得到大量的Y4.67(SiO4)3O 磷灰石晶体。与此同时，由于纯Y4.67(SiO4)3O磷灰石不稳定，容易分解成Y2Si2O7和Y2SiO5，制备过程中需要被其它杂质阳离子和阴离子稳定。这些都给 Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶体的制备带来了困难。利用玻璃陶瓷结晶法能够迅速的制备出大量晶体，且制备过程简单、操作简便。Ziqi Sun等人[Cheminform， 2015，46(13)，357]提到有研究者利用玻璃陶瓷结晶法制备出y-，β-，γ-和δ-Y2Si2O7。此外，诸多研究者发现，硅酸钇材料中，Y4.67(SiO4)3O磷灰石常作为第二相微量存在，而主晶相为Y4.67(SiO4)3O的玻璃陶瓷尚未见报道。
基于此，提供一种主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法尤为重要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷及其制备方法。采用本发明提供的方法，将Y2O3、Al2O3和SiO2按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，不仅能够制备得到大量的主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，而且制备过程简单、操作简便、生产成本低，能够实现短时间制备大量的Y4.67(SiO4)3O 磷灰石晶体。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，制备玻璃陶瓷的原料组分按质量份计，包括：Y2O3 48～60质量份、Al2O3 8～30质量份以及SiO2 23～30 质量份。
优选地，制备所述玻璃陶瓷的原料组分按质量百分比计，由Y2O3 48～60％、 Al2O38～30％和SiO2 23～30％组成。
优选地，玻璃陶瓷的主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石。
制备本发明钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的各原料组分是按照质量份作为配比，在生产时可按照相应的比例增大或减少，如大规模生产可以千克或以吨为单位，小规模生产也可以克为单位，质量可以增大或减小，但各组成之间的质量配比比例不变。
第二方面，本发明提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：S1：将各原料组分按比例混合均匀，之后加热至熔融态并恒温预设时间，然后将熔融液体固化成型，保温预设时间后进行降温处理，得到钇铝硅酸盐玻璃；S2：将钇铝硅酸盐玻璃经第一升温并保温处理后成核，之后经第二升温并保温处理后晶化，然后经冷却处理，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
优选地，S1中：将混合后的原料组分升温至1450～1850℃，使原料熔融成液态，并于1450～1850℃下恒温1～4h。
优选地，升温过程于硅钼炉中进行。
优选地，S1中：将熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，之后于 700～900℃保温1～2h，然后降至室温，得到钇铝硅酸盐玻璃。
优选地，保温过程于箱式炉中进行。
优选地，S2中：第一升温并保温处理具体为：以1～8℃/min的升温速率至910～960℃，之后保温1～8h。
优选地，S2中：第二升温并保温处理具体为：以1～8℃/min的升温速率至1080～1250℃，之后保温1～10h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)申请人经过大量实验发现：采用本发明提供的方法，将Y2O3、Al2O3和SiO2按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，能够制备得到大量的主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
(2)本发明不仅能够实现短时间制备大量的Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶体，而且制备过程简单、操作简便、生产成本低，具有广泛的应用价值。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例一中钇铝硅酸盐玻璃的差示扫描量热曲线图；
图2为本发明实施例一、对比例一以及对比例二中钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的X射线衍射分析谱图；
图3为本发明实施例一中含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：将各原料组分按比例混合均匀，之后置于石英坩埚或刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1450～1850℃，使原料熔融成液态，并在1450～1850℃温度下恒温1～4h；然后将坩埚中的熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入700～900℃箱式炉中，保温1～2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐玻璃。其中，将各原料组分按下述比例混合：Y2O3 48～60质量份、Al2O3 8～30 质量份以及SiO2 23～30质量份。
S2：通过差示扫描量热分析得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度。将透明钇铝硅酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以 1～8℃/min的升温速率至910～960℃，保温1～8h成核；继续以1～8℃/min的升温速率至1080～1250℃，保温1～10h晶化，试样随炉冷却，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
之后采用X射线衍射分析确定钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的主晶相为 Y4.67(SiO4)3O磷灰石；采用扫描电子显微镜观察主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的微观形貌。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例一
本实施例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比49％Y2O3、23％Al2O3和28％SiO2称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1580℃，使原料熔融成液态，并在1580℃温度下保温3h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入800℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，如图1所示，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至920℃，保温2h成核；继续以5℃/min 的升温速率至1120℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
采用X射线衍射分析确定本实施例钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的主要晶相为 Y4.67(SiO4)3O，如图2所示；采用扫描电子显微镜观察本实施例含Y4.67(SiO4)3O 磷灰石晶相钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的微观形貌，如图3所示。
实施例二
本实施例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比52％Y2O3、21％Al2O3和27％SiO2称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1600℃，使原料熔融成液态，并在1600℃温度下保温3h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入800℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至920℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至1110℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
采用X射线衍射分析确定本实施例钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的主要晶相为 Y4.67(SiO4)3O；采用扫描电子显微镜观察本实施例含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的微观形貌。
实施例三
本实施例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比54％Y2O3、18％Al2O3和28％SiO2称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1600℃，使原料熔融成液态，并在1600℃温度下保温3h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入800℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至920℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至 1118℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
采用X射线衍射分析确定本实施例钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的主要晶相为 Y4.67(SiO4)3O；采用扫描电子显微镜观察本实施例含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的微观形貌。
另外，为了进一步凸显本发明技术方案的优势，设置以下对比例。需要说明的是，下述对比例均在实施例一的基础上设置而成。
对比例一
本对比例与实施例一相比，步骤S1中原料组分的比例不同。具体地：
本对比例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比40％Y2O3、33％Al2O3和27％SiO2称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1580℃，使原料熔融成液态，并在1580℃温度下保温3h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入800℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐玻璃。
S2：通过差示扫描量热分析仪得到玻璃的玻璃化转变温度和析晶峰温度，制定出以下析晶热处理制度；将透明钇铝硅酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至920℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至 1120℃，保温3h晶化，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
采用X射线衍射分析确定本对比例钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的晶相为SiO2、 Y2Si2O7、Al6Si2O13，没有Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相析出，如图2所示。
对比例二
本对比例与实施例一相比，步骤S2中的析晶热处理温度制度不同。具体地：
本对比例提供一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量百分比49％Y2O3、23％Al2O3和28％SiO2称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1580℃，使原料熔融成液态，并在1580℃温度下保温3h，将坩埚中的液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，迅速放入800℃箱式炉中，保温2h，随炉降至室温，制得透明钇铝硅酸盐玻璃。
S2：将透明钇铝硅酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率至920℃，保温2h成核；继续以5℃/min的升温速率至1020℃，保温3h晶化。
采用X射线衍射分析确定本对比例钇铝硅酸盐玻璃没有析出晶体，如图2 所示。
当然，除了实施例一至实施例三列举的情况，制备过程中的其他参数和条件也是可以的。
采用本发明提供的方法，将Y2O3、Al2O3和SiO2按照一定的比例熔制成玻璃后，再对玻璃进行析晶热处理，不仅能够制备得到大量的主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，而且制备过程简单、操作简便、生产成本低，能够实现短时间制备大量的Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶体。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，其特征在于：
制备所述玻璃陶瓷的原料组分按比例计，包括：Y2O3 48～60质量份、Al2O3 8～30质量份以及SiO2 23～30质量份。
2.根据权利要求1所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，其特征在于：
制备所述玻璃陶瓷的原料组分按质量百分比计，由Y2O3 48～60％、Al2O3 8～30％和SiO2 23～30％组成。
3.根据权利要求1或2所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷，其特征在于：
所述玻璃陶瓷的主晶相为Y4.67(SiO4)3O磷灰石。
4.权利要求1～3任一项所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将各原料组分按比例混合均匀，之后加热至熔融态并恒温预设时间，然后将熔融液体固化成型，保温预设时间后进行降温处理，得到钇铝硅酸盐玻璃；
S2：将所述钇铝硅酸盐玻璃经第一升温并保温处理后成核，之后经第二升温并保温处理后晶化，然后经冷却处理，得到钇铝硅酸盐玻璃陶瓷。
5.根据权利要求4所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述S1中：
将混合后的原料组分升温至1450～1850℃，使原料熔融成液态，并于1450～1850℃下恒温1～4h。
6.根据权利要求5所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述升温过程于硅钼炉中进行。
7.根据权利要求4所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述S1中：
将所述熔融液体倒在已预热的石墨磨具上固化成型，之后于700～900℃保温1～2h，然后降至室温，得到所述钇铝硅酸盐玻璃。
8.根据权利要求7所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述保温过程于箱式炉中进行。
9.根据权利要求4所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述S2中：
所述第一升温并保温处理具体为：以1～8℃/min的升温速率至910～960℃，之后保温1～8h。
10.根据权利要求4所述的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述S2中：
所述第二升温并保温处理具体为：以1～8℃/min的升温速率至1080～1250℃，之后保温1～10h。
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