CN101117266B - 一种碲基玻璃光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

一种碲基玻璃光纤预制棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，主要包括包层套管制备及将芯棒插入包层套管中心圆孔后的后续制备，特点是包层套管的制备包括以下步骤：1)将玻璃原料配料称量混合均匀后，熔化成玻璃液保温待用；2)将经过预热后的石英管置入到预热后与水平面成55～65度倾角放置的金属套管中，倒入待用的玻璃液封口后使石英管与金属套管紧固成为一体且中心轴重合；3)将金属套管水平绕中心轴旋转；4)取出石英管，立刻放入精密退火炉进行退火；5)得到包层套管；优点在于采用旋转的方法形成具有内芯通孔的包层套管，内芯通孔表面光滑，没有因为机械钻孔引起的外部污染，可以方便地制备出不同外径尺寸和不同内孔直径的碲基玻璃包层套管。

Description

一种碲基玻璃光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃光纤预制棒的制备方法，尤其是涉及一种碲基玻璃光纤预制棒的制备方法。
背景技术
碲酸盐玻璃作为极具价值的光纤通信材料已经受到人们越来越多的重视，它们被认为是用作宽带光纤放大器的理想基质材料，采用碲酸盐玻璃基质(简称碲基玻璃)的掺Er3+光纤或掺Tm3+光纤能使信号在C+L波段(1530～1610nm)或S波段(1420～1520nm)宽带区域实现有效的放大，因此，碲酸盐玻璃可以作为宽带放大器有源玻璃光纤的基质材料。但是，碲基光纤的基质材料是基于一种多组分重金属氧化物碲酸盐玻璃，这种材料普遍具有折射率高、熔点低、膨胀系数高的特点，因此不能采用制备石英基光纤预制棒的气相沉积法(MCVD)来制备碲基光纤预制棒，而只能用管棒组合法或吸注法等来制备光纤预制棒。专利申请号为200410067898.0的中国发明专利申请《一种Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤》的说明书中公开了一种采用管棒法来制备碲基玻璃光纤预制棒的方法，它首先是制备纤芯或内包层的玻璃块状材料，采用光学玻璃机械加工的方法(即切割、粗抛、抛光等)将纤芯玻璃加工成圆棒，将内包层玻璃加工成端面为正方形或矩形玻璃棒，然后通过机械钻孔的方法内包层玻璃棒的轴向中心钻孔，并对内包层玻璃管内孔进行光学抛光，再用超声波等对芯棒和内包层套棒的表面进行清洗，然后将芯棒插入到内包层玻璃棒中心圆孔中获得光纤预制棒，该方法是典型的管棒法制备光纤预制棒方法，具有芯棒和内包层制备加工相对简单，易于控制内包层端面形状等等优点。但是由于采用机械钻孔法加工内包层玻璃套管，其内孔的最小直径和内表面的光滑程度往往受到加工限制，一般只能钻内孔直径为5mm以上的孔洞，并且深度往往限制在10cm以内，内孔的表面的抛光加工也是比较困难，容易产生加工时的污染导致制备的光纤预制棒损耗较高。采用这种方法制备的光纤预制棒很难一次性拉制出单模芯径尺寸的碲基光纤。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种包层套管内孔直径不受限制，内表面不需要抛光且没有机械钻孔引起的二次加工污染的碲基玻璃光纤预制棒的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，主要包括包层套管制备及将芯棒插入包层套管中心圆孔后的后续制备，包层套管的制备包括以下步骤：
1)将制作包层套管的碲基玻璃原料配料称量混合均匀后，放于铂金坩埚置于750℃～850℃的熔炉里熔制0.5～1小时，使其熔化成玻璃液，然后用铂金叶浆搅拌25～35分钟后，在熔炉内保温待用；
2)将经过预热后温度达到400℃～500℃的一端开口的石英管置入到经过预热后温度达到450～550℃的与水平面成55～65度倾角放置的一端开口的金属套管中，将上述待用的玻璃液迅速倒入到石英管中，将金属薄片盖住石英管上口后，通过旋紧金属套管的压盖将装有玻璃液的石英管与金属套管紧固成为一体且中心轴重合；
3)将金属套管快速水平固定在旋转支架上，使金属套管以3000～6000rpm的转速绕中心轴旋转5～10分钟；
4)从金属套管中取出石英管，立刻放入精密退火炉进行退火，退火起始温度设定为比玻璃的转变温度Tg高25～35℃，先在该温度下保温2～4小时，然后以10～15℃/小时的速率降温至室温；
5)从石英管中取出碲基玻璃管，得到包层套管。
在步骤1)中可以先将用作包层套管的碲基玻璃混合原料放于铂金坩埚中，先在750℃～850℃温度下熔化1小时，熔制过程中通氧气5分钟鼓泡使其熔化均匀，然后直接倒入干净的不锈钢模具中，在空气中使其自然冷却，破碎后获得碎玻璃块，再称量选取部分碎玻璃块在750℃～850℃的温度下加热1～2小时重熔成玻璃液，剩余碎玻璃块作为备用原料。
碲基玻璃芯棒可以通过先制备较大尺寸(直径大于1cm)的芯棒，然后在光纤拉丝机进行拉制来获得1～3mm左右的细棒。
与现有技术相比，本发明的优点在于将制备包层套管的碲基玻璃加热熔化后倒入石英管中，采用旋转的方法利用离心力将设置在石英管中的加热熔化后的碲基玻璃向外甩动形成具有内芯通孔的包层套管，无需进行另外的加工，改变了机械中心钻孔工艺容易导致玻璃崩裂等问题，而且内芯通孔表面光滑，没有因为机械钻孔引起的外部污染；由于石英(5～7×10-7/℃)与碲基玻璃的热膨胀系数(140～180×10-7/℃)相差较大，当温度下降时，碲基包层套管与石英管之间收缩的程度不一样导致碲基玻璃管与石英管内壁自然分离，分离后碲基玻璃管外表面平滑光洁无需抛光；另外，我们可以通过改变石英管的尺寸或改变浇注到石英管中碲基玻璃熔液的容积，就可以方便地制备出不同外径尺寸和不同内孔直径的碲基玻璃包层套管(内孔直径可小于2mm)；对金属套管和石英管同时进行一定温度的预热，可以保证浇注在石英管内的玻璃熔液不会快速的降温，可使玻璃液在高速旋转过程中保持较长的流质状态时间从而获得同心度较好的包层套管。采用二次拉伸的方法加工芯棒可以制备较小直径的芯棒。
附图说明
图1为本发明所使用的石英管在金属套管中的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，包括以下步骤：
1)将80克碲基玻璃原料按摩尔百分比(mol％)：TeO2：70，ZnO：20，BaO：6，La2O3：4精确称量配料后放入150ml的铂金坩埚，将铂金坩埚放入硅碳棒熔炉中于800℃的温度下熔制1小时，使玻璃原料完全熔化成液态，然后用铂金叶浆搅拌30分钟，搅速为60rpm左右，最后使铂金坩埚中的玻璃液处于800℃状态保温待用；
2)将一个长度为125mm，内壁直径为14.5mm的石英管1(一头为半圆形封闭状，另一头为平口开口)放入500℃的马弗炉中进行预热10分钟以上使其达到500℃；同时将一个内壁直径为14.6mm的不锈钢套管2放入550℃的马弗炉中预热30分钟使其达到550℃，随即取出固定在台虎钳上并与水平面成60度倾角放置，将预热后的石英管1放入到不锈钢套管2中，并将步骤1)中待用的玻璃液迅速倒入到石英管1中，玻璃液将灌满石英管1时停止灌入，将金属薄片3盖住石英管1上口后，通过旋紧不锈钢套管2的压盖4将石英管1与不锈钢套管2紧固成为一体且中心轴重合；
3)立即将不锈钢套管2水平固定在旋转机械平台上，开动电机使不锈钢套管2以4000rpm的转速绕中心轴旋转7分钟；
4)从不锈钢套管2中取出石英管1，立刻送入精密退火炉进行退火处理，玻璃的转变温度Tg为330℃，设定退火起始温度为350℃，先在该温度下保温3小时，然后以12℃/小时的速率降温至室温；
5)从石英管1中取出包层套管，其内孔直径为1.8mm，长度为12cm左右；
6)将直径为1.78mm，长度为12cm的的碲基玻璃芯棒插入包层套管中心的内孔中，即可获得碲基玻璃光纤预制棒。
实施例二：一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，包括以下步骤：
1)将200克碲基玻璃原料按摩尔百分比(mol％)：TeO2：80，BaO：10，La2O3：10精确称量配料后先放入铂金坩埚在850℃熔化1小时，熔制过程中通氧气5分钟鼓泡使其熔化均匀，然后直接倒入干净的不锈钢模具中，在空气中使其自然冷却，再破碎后获得相应的碎玻璃块，选取80克碎玻璃块重新放入150ml的铂金坩埚，剩余碎玻璃块可以备用，将铂金坩埚放入硅碳棒熔炉中于850℃的温度下熔制0.5小时，使玻璃原料完全熔化成液态，然后用铂金叶浆搅拌30分钟，搅速为60rpm左右，最后使铂金坩埚中的玻璃液处于850℃碎保温状态待用；
2)将一个长度为125mm，内壁直径为14.5mm的石英管1(一头为半圆形封闭状，另一头为平口开口)放入500℃的马弗炉中进行预热10分钟以上使其达到500℃；同时将一个内壁直径为14.6mm的不锈钢套管2放入550℃的马弗炉中预热30分钟使其达到550℃，随即取出固定在台虎钳上并与水平面成65度倾角放置，将预热后的石英管1放入到不锈钢套管2中，并将步骤1)中待用的玻璃液迅速倒入到石英管1中，玻璃液将灌满石英管1时停止灌入，将金属薄片3盖住石英管1上口后，通过旋紧不锈钢套管2的压盖4将石英管1与不锈钢套管2紧固成为一体且中心轴重合；
3)立即将不锈钢套管2水平固定在旋转机械平台上，开动电机使不锈钢套管2以6000rpm的转速绕中心轴旋转5分钟；
4)从不锈钢套管2中取出石英管1，立刻送入精密退火炉进行退火处理，玻璃的转变温度Tg为423℃，设定退火起始温度为450℃，先在该温度下保温2小时，然后以15℃/小时的速率降温至室温；
5)从石英管1中取出包层套管，其内孔直径为2.0mm，长度为12cm左右；
6)将直径为1.9mm，长度为12cm的的碲基芯棒插入包层套管中心的内孔中，即可获得碲基玻璃光纤预制棒。
实施例三：一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，包括以下步骤：
1)将200克碲基玻璃原料按摩尔百分比(mol％)：TeO2：80，BaO：10，La2O3：10精确称量配料后先放入铂金坩埚在850℃熔化1小时，熔制过程中通氧气5分钟鼓泡使其熔化均匀，然后直接倒入干净的不锈钢模具中，在空气中使其自然冷却，再破碎后获得相应的碎玻璃块，选取80克碎玻璃块重新放入150ml的铂金坩埚，剩余碎玻璃块可以备用，将铂金坩埚放入硅碳棒熔炉中于750℃的温度下熔制0.75小时，使玻璃原料完全熔化成液态，然后用铂金叶浆搅拌30分钟，搅速为60rpm左右，最后使铂金坩埚中的玻璃液处于750℃保温状态待用；
2)将一个长度为125mm，内壁直径为14.5mm的石英管1(一头为半圆形封闭状，另一头为平口开口)放入450℃的马弗炉中进行预热10分钟以上使其达到450℃；同时将一个内壁直径为14.6mm的不锈钢套管2放入550℃的马弗炉中预热30分钟使其达到550℃，随即取出固定在台虎钳上并与水平面成55度倾角放置，将预热后的石英管1放入到不锈钢套管2中，并将第一步骤中待用的玻璃液迅速倒入到石英管1中，玻璃液将灌满石英管1时停止灌入，将金属薄片3盖住石英管1上口后，通过旋紧不锈钢套管2的压盖4将石英管1与不锈钢套管2紧固成为一体且中心轴重合；
3)立即将不锈钢套管2水平固定在旋转机械平台上，开动电机使不锈钢套管2以3000rpm的转速绕中心轴旋转10分钟；
4)从不锈钢套管2中取出石英管1，立刻送入精密退火炉进行退火处理，玻璃的转变温度Tg为423℃，设定退火起始温度为450℃，先在该温度下保温4小时，然后以10℃/小时的速率降温至室温；
5)从石英管1中取出包层套管，其内孔直径为2.1mm，长度为12cm左右；
6)将直径为2.0mm，长度为12cm的的碲基芯棒插入包层套管中心的内孔中，即可获得碲基玻璃光纤预制棒。
上述实施例中，碲基玻璃芯棒可以通过先制备较大尺寸(直径大于1cm)的芯棒，然后在光纤拉丝机进行拉制来获得1～3mm左右的细棒。
上述实施例中的不锈钢套管也可以用其它的金属套管来替代。

Claims (3)

1. 一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，主要包括包层套管制备及将芯棒插入包层套管中心圆孔后的后续制备，其特征在于包层套管的制备包括以下步骤：
1)将制作包层套管的碲基玻璃原料配料称量混合均匀后，放于铂金坩埚置于750℃～850℃的熔炉里熔制0.5～1小时，使其熔化成玻璃液，然后用铂金叶浆搅拌25～35分钟后，在熔炉内保温待用；
2)将经过预热后温度达到400℃～500℃的一端开口的石英管置入到经过预热后温度达到450～550℃的与水平面成55～65度倾角放置的一端开口的金属套管中，将上述待用的玻璃液迅速倒入到石英管中，将金属薄片盖住石英管上口后，通过旋紧金属套管的压盖将装有玻璃液的石英管与金属套管紧固成为一体且中心轴重合；
3)将金属套管快速水平固定在旋转支架上，使金属套管以3000～6000rpm的转速绕中心轴旋转5～10分钟；
4)从金属套管中取出石英管，立刻放入精密退火炉进行退火，退火起始温度设定为比玻璃的转变温度Tg高25～35℃，先在该温度下保温2～4小时，然后以10～15℃/小时的速率降温至室温；
5)从石英管中取出碲基玻璃管，得到包层套管。
2. 根据权利要求1所述的一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，其特征在于在步骤1)中将用作包层套管的碲基玻璃混合原料放于铂金坩埚中，先在750℃～850℃温度下熔化1小时，熔制过程中通氧气5分钟鼓泡使其熔化均匀，然后直接倒入干净的不锈钢模具中，在空气中使其自然冷却，破碎后获得碎玻璃块，再称量选取部分碎玻璃块在750℃～850℃的温度下加热1～2小时重熔成玻璃液，剩余碎玻璃块作为备用原料。
3. 根据权利要求1所述的一种碲基玻璃光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述的芯棒是采用二次拉伸制得的。
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