KR890003707B1 - 저손실광파이버의 제조방법 - Google Patents
저손실광파이버의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 파이버중의 잔류수분량(ppm)과 1.30㎛에 있어서의 손실중(dB/km)의 관계를 표시하는 그래프.
제2도는 스우트중의 GeO2성분의 휘산량과 온도의 관계를 표시하는 그래프.
제3도는 GeO2염소화 반응의 온도의 존성을 표시하는 그래프로서, 횡축은 1/T×103(。K-1), 종축은 그 온도에 있어서의 GeO2의 중량손실 비율을 표시한 도면.
제4도는 본 발명의 실시예에 사용한 탈수, 소결용 장치의 일례로서 경사소결에 사용하는 것을 설명하는 도면.
제5도는 본 발명의 실시예에 사용한 장치의 다른 일례로서, 발열체의 길이가 모재전장보다 긴것이며, 또, 그 하부에는 경사 소결용의 로를 비치하고 있는 것을 설명하는 도면.
본 발명은, 유리원료를 화염가수분해 반응하는 것을 이용한 광파이버용 유리모재에 관한것으로서, 특히 고품질의 통신용 광파이버를 제공할 수 있는 길이방향으로 균질하며 또한 저손실인 광파이버용 유리모재의 제조방법에 관한 것이다.
광파이버용 모재를 대량으로 생산하는데 적합한 방법으로서는, 화염가수분해 반응을 이용하는 방법이 있으며, 그 대표적인 것으로서, VAD법(Vapor-phase axial deposition method, 기상축부착법) 및 OVPD법(Outside Vapor-phase deposition method 외부 부착법)등이 있다.
이들 방법은, 산수소염등의 화염중에 SiCl4등의 유리원료를 단독 혹은 첨가제와 함께 도입하여, 순수한 혹은 GeO2등의 첨가물을 함유한 석영으로된 유리미립자를 생성시켜, 이 미립자를 기재위에 퇴적시킴으로서, 이미립자 집합체로된 다공질 모재(스우트모재 혹은 스우트체라고도 한다)를 제작하며, 이 다공질 모재를 고온의 분위기 중에서 가열 소결하여, 투명 유리화된 모재(유리 프리포움이라고 한다)를 얻는 것이다.
VAD법은, 회전하는 출발부재위에 회전축과 평행으로 유리미립자를 퇴적시킴으로서, 원주상의 속이찬 당공질 모재를 연속적으로 제조하는 방법이다(미국특허 4,135,901호 명세서등)한편, OVPD법은, 알루미나, 석영유리등으로된 회전하는 심봉위에, 회전축에 대하여, 수직방향에서, 유리미립자로된 박층을 다층으로 형성하여, 이 심봉을 중심으로 원통형상 다공질 모재를 제조하는 방법이다(미국특허 3,711,262, 3,737,292, 3,737,293 각호 명세서등).
상기와 같이 얻어진 다공질 모재는 He등의 불활성 가스분위기 중에서 고온으로 소결하여 투명유리화 한다.
광파이버의 실용상의 문제로서, 전송손실 특성의 향상이 요구되며, 특히 장거리 광통신에서 사용되는 파장 1.30㎛에서의 사용을 위하여는, 총손실이 안정에 1dB/km 이하일 것이 필수적이다. 그러기 위하여는 파장 1.38㎛에 흡수를 가지고, 그것에 의하여 1.30㎛에도 영향을 미치게 하여 손실증을 가져오는, 잔류수분을 극력적게할 필요가 있다. 제1도에 파이버중의 잔류수분(ppm)과 파장 1.30㎛에서의 손실중(dB/km)의 관계를 표시한다. 제1도에서도 명백한 바와같이 손실증용 0.3dB/km 이하로 하기 위하여는 잔류 수분량은 0.3ppm이하로 하지 않으면 안된다.
여기서, 유리소재 자신이 가지고 있는 손실의 파장 1.30㎛에서의 이론한계치는 0.3~0.4dB/km이므로, 상기의 잔류수분에 의한 손실과 합치면 0.6~0.7dB/km의 손실이 된다.
따라서, 총손실이 안정에 1dB/km 이하를 확보하기 위하여는, 기타의 원인에 유래하는 손실증가, 특히 그중에서도 큰손실증의 원인이 되는, 불순물 예를들면, Cu나 Fe등의 천이금속의 흡수에 유래하는 손실증가를 극력 억제할 필요가 있다.
표 1에, 파장 0.8㎛에서의 흡수손실 2.0dB/km를 주는, 용융 실리카중의 불순물 원소량(ppb)을 표시한다.
표 1에서, 파이버중의 불순량을 1ppb 이하로 하는 것이 파이버의 저손실화에 있어 중요한 문제인것을 알수 있다(또한 1.30㎛에서는 Cu에 의한 손실증은 0.8㎛의 경우의 1/5의 정도로 된다) 또 하나에는, 파이버중에 잔존하는 기포에 유래하는 손실증이 있으며, 이것은, 탈수제의 Cl2나 GeO2가 기화 하므로서 생성한 것이 원인이 되는 일이 많다.
그런데, 근년, 광파이버용 유리모재가 대형화하여, 예를들면, VAD법에 의하여 1개에서 200km 상당의 파이버를 얻을 수 있는 유리모재의 제조도 가능하게 되었다.
이와같은 대형화에 따라, 유리모재의 길이방향의 균질·안정성이, 지금까지 이상으로 요구된다. 특히 굴절율 분포조정용으로 첨가되는 GeO2는, 스우트를 탈수 및 소결할때에, 하기(1) 및 (2)식과 같이 반응하여 휘산하기 때문에, 제조조건의 미변동·Cl2의 유량변화나 온도변화등에 의한 GeO2의 휘산량의 변화에 의하여, 유리모재의 굴절율 분포가 길이방향에서 변화하게 된다.
예를들면, 본 발명자등이 종래방법인 미국특허 제3,993,454호 명세서에 제안된 방법에 따라, 코어부가 GeO2를 함유하는 SiO2유리로된 스우트에 대하여, Cl2를 첨가한 He 가스분위기의 로내에 스우트의 일단으로부터 조금씩 삽입, 즉, 경사소결법에 의하여, 고온으로 탈수와 동시에 투명유리화한 결과, 얻어진 모재의 굴절율 분포는, 그 일단으로부터 타단의 사이에서 굴절율차가 0.3%나 존재하여, 이것은 GeO2량 환산으로는 약 5중량%의 변화에 상당하고 있었다.
GeO2→GeO(기화) ↑＋O2↑(800℃를 초과할 경우) ……………………(1)
GeO2＋2Cl2(g)→GeCl4(g)↑＋O2↑(900℃를 초과할 경우) ……………(2)
한편, 경사소결법과는 달리, 스우트 전체를 로내에 삽입하여, Cl2를 첨가한 분위기 중에서, 저온에서부터 서서히 승온하여 투명유리화 온도까지 가열하여 모재를 얻는 방법(미국특허 제4,338,111호 명세서)도 공지되어있으며, 얻어진 모재의 굴절분포를 길이방향으로 안정시키기에는 적합하지만 경사소결법에 비하여 유리모재중에 기포가 잔존하기 쉬운 결점을 가지고 있다.
본 발명은 상술한 바와같은 종래기술이 가진 문제점을 해결하며, 특히 길이방향에서 안정된 굴절율 분포를 가지고, 또한 지극히 저손실이고 파장 1.30㎛에서의 손실이 1dB/km이하의 파이버를 얻을 수 있는 우수한 광파이버용 유리모재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉 본 발명은, 원료가스를 화염가수분해 반응시킴으로서 유리미립자를 합성하여, 이 유리미립자를 기판위에 퇴적하여, 원주형상 또는 원통형상의 스우트 모재를 합성하고, 이 스우트 모재를 가열소결하여 투명유리화하는 방법에 있어서, 상기 스우트 모재를 전체길이를 가열할 수 있는 로의 길이을 가진 로내에서, 염소를 함유한 분위기에서, 적어도 스우트 모재의 직경비로서 20% 이상 수축하는 것을 가능케하는 온도 및 시간으로 탈수처리를 실시하며, 계속하여 이스우트 모재를 순 He 가스분위기에서 일단으로부터 일부분씩 투명유리화 가능한 온도역에 삽입하여 투명유리화하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 모재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서의 특히 바람직한 실시양태로서는, 탈수하는 온도가 1400℃인 상기 방법, 모재스우트 직경은 80mm
이상인 상기 방법 탈수를 실시하는 로와 투명유리화하는로가 일체로되어 있는 것을 사용하는 상기 방법을 들 수 있다.
먼저 본 발명에 도달한 경위를 설명한다.
본 발명자등의 연구노력의 결과 미국특허 제3,993,459호 명세서에 따라 제작한 유리모재의 굴절율 분포의 불안정의 원인으로서는, 먼저 로내에 스우트의 1단으로부터 조금씩 삽입하여 탈수 및 소결을 행하는것, 즉 경사소결에 의거하고 있기 때문에 약간의 Cl2유량변화나 온도변화에도 GeO2의 휘산량을 변화시키고, 또 휘산한 GeCl4, GeO등은, 스우트위에 재차 GeO2로서 퇴적하므로 굴절율을 변화시키는데 기인한다.
또한 원인으로서, 투명 유리화할 정도의 고온에서 탈수하고 있는 것을 들수 있다. 상기와 같은 스우트중의 GeO2가 열적으로 휘산하는 것에 대하여는, GeO2를 첨가한 SiO2스우트를 불활성가스분위기 중에서 가열하여, 가열온도와 GeO2휘산량(중량%)의 관계를 조사한 실험이 이미 실시되어 있으며, 이 결과를 제2도의 그래프에 표시한다. 또한 그래프의 종축은 GeO2성분휘산량(중량%/분)의 대수치(對數値)이며, 횡축은 온도의 역수(104。K/T)이다. 제2도에서 명백한 바와 같이, 가열온도의 상승과 동시에 GeO2휘산량은 증가하며, 1500℃에서는 1100℃의 경우의 약 5배가 된다(문혼 : 8th Europian Conterence on Optical Communication C-25 p.629 632(1982)).
또한 GeO2의 염소화에 의한 휘산에 대하여는, 그 온도의 존성에 대하여 제3도에 표시한 관계가 된다. 즉 제3도에서 명백한 바와같이, GeO2휘산량 비율은, 고온일수록 크며, 본 발명자등의 실험에 의하면, GeO2휘산량을 V로 했을때, 그 온도의 존성은,
여기서 A : 정수, R : 1.987 cal/mol, T :。K로, 아레니우스형의 식(3)으로 표시할 수 있고, 4 OK cal/mol의 활성화 에너지를 가지고 있는 것을 알았다.
이상의 결과에서도, 경사소결법에 의하여, 투명화 할수록 고온에서 탈수도 실시하는 것은, GeO2의 휘산이 격열하여, 길이방향으로 안정된 굴절율 분포를 가진 유리모재의 제작에는 적합하지 않다는 것이 명백하다.
다음에 상기한 미국특허 제4,338,111호 명세서에 따라, 스우트 전체를 로내에 삽입하는 경우의 결점인 기포발생의 문제에 대하여도 검토하였다. 이 원인으로서는, 스우트 외주부가 먼저 유리화하여, 중심부에 점위하는 아직 유리화되지 않은 공극중에, 분위기가스, GeO2에서 휘산한 GeO 혹은 GeCl4등이 가두어지는 것으로 생각되며, 승온속도가 클수록, 스우트 직경이 굵을수록, 기포의 발생은 현저하다. 예를들면, 스우트 직경이 80mm
이상에서는 상당히 기포발생이 많으며, 120mm
이상에서는 유리모재 길이 50cm중에, 적어도 3~8점 이나되는, 육안으로 명백히 확인할 수 있는 정도의 기포 발생이 반드시 보였다.
스우트 직경이 굵게되면, 직경방향에서의 스우트의 부피밀도 분포가 동요되며, 또 외주부와 중심부에서는 상당한 온도차가 존재하여 심한 경우에는 약 100℃정도의 온도차가 되며, 이 때문에 중심부가 투명유리화되기 이전에 주변부가 투명화하기 때문에, 중심부에 기포가 남기쉽다.
또한 본 발명자등이 연구를 추진한결과, 80mm
이상의 스우트에 대하여 경사 소결법을 사용하면, 스우트가 직경방향으로 급격히 수축하여, 외주부에 균열이 생기기 쉬우며, 스우트가 직경비로해서 20%정도 수축한 시점까지에서, 이균열 현상의 대부분이 일어나고, 20%를 초과하면, 그후는 이미 균열발생은 보이지 않는것을 알았다. 따라서, 스우트가 직경비로해서 적어도 20% 수축하는데 까지는, 경사소결법에 의하는 것보다, 스우트전체를 수축시키는 편이 좋다.
또한 탈수처리의 온도에 대해서는, 수축이 일어나기 시작하는 1100℃ 이상에서 1400℃ 이하가 바람직하다. 너무 고온으로하면 수축이 격심하게 되어 스우트가 깨어지기 쉽다. 소결은 1500℃ 이상 1900℃ 이하의 온도로 He 가스의 분위기에서 실시하는 것이 좋다. 1900℃를 초과하며는 유리가 늘어지기 때문에 좋지 못하다.
탈수처리는, 예를들면 Cl2, SoCl2, Ccl2, F2, CF4등의 할로겐을 함유한 가스를 탈수제로하여, 이것을 첨가한 He, Ar, N2, O2등의 분위기 중에서 실시하면 좋다.
그리하여, 그후의 투명유리화는, 기포발생을 억제하도록, 경사소결법에 의하여 스우트의 1단으로부터 순차적으로 고온의 로내에 삽입하여, 조금씩 투명유리화를 실시한다. 이때의 로내 분위기로서는, He 가스등이다.
이하 실시예에 의하여 본 발명 방법과 그 효과를 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
VAD법에 의하여 코어부 조성이 GeO26중량%-SiO294중량%를 가지며, 재킷부가 순 SiO2로 되고, 코어직경/클래드직경비가 10㎛/125㎛인 파이버가 얻어질수 있도록 조정된 스우트모재(다공질 모재)를 6개 시험제작 하였다.
이 스우트 모재는 외경 90mm
, 길이 60mm였다.
이 스우트 모재의 각각(가스유량, 온도, 스우트모재 하강속도)을, 표 2의 No. 1~6에 표시한 탈수조건 및 투명유리화 조건으로 처리하여, 유리모재를 얻었다. 이 유리모재를 통상의 방법으로 파이버화하여, 얻어진 파이버의 특성을 조사하였다.
여기서 No.1~No.3에 대하여는, 비교를 위하여, 제4도에 표시한 로를 사용하여, 스우트 모재를 1단으로부터 서서히(하강속도 2mm/분)삽입하여 탈수와 투명유리화를 실시한 것이다. 그런데, 도면중(1)은 스우트모재, (2)는 지지봉, (3)은 로심관, (4)는 발열체, (5)는 로본체, (6)은 분위기 가스공급구, (7)은 배기구이다.
얻어진 유리모재는 스우트 직경의 수축은 직경비로서 50%이며, 또 모재중에는 기포의 발생이 보이는 동시에 No.2에 대하여는, 선단부로부터 스파이럴형상의 균열이 전체에 걸쳐 가있었다. 그리고 양단부의
n의 측정결과도 표 Ⅱ에 맞추어서 표시하였으나, No.1~No.3의 어느 것이나 50% 가까이의 변동폭이였다. 또한 No.1과 No.3로부터 얻어진 파이버는, 파장 1.30㎛에서의 손실특성은, 0.7~1.5dB/km의 범위에서 흐트러져 있으며, 잔류수분량도 0.4~0.5ppm였다. 또 명백히 기포존재에 유래하는 손실증가가 보였다. No.2의 모재에 대해서는 파이버화 되지 않았다.
한편, No.4~No.6에 대하여는, 먼저 제5도에 표시된 바와같은 발열길이의 긴 로내에 800℃의 온도로 스우트 모재를 삽입하고, 이어서, Cl2, O2, He를 흐르게하면서, 3.3℃/분의 승온속도로 1350℃까지 승온하여, 계속 이온도로 1시간 유지하였다. 그후, Cl2및 O2의 공급을 정지하고, 제5도의 로의 하부에 미리 구비해둔 투명유리로 (7)내에, 이 스우트를 서서히 삽입하여, He 가스분위기에서 경사소결법에 의하여 투명유리화 하였다. 또한 도면중(1)~(6)은 제1도의 경우와 동일함을 의미하여, (7)은 투명유리로, (8)은 로(7)의 발열체를 표시한다.
이상에 의하여 얻어진 유리모재는 No.4~No.6의 어느 것이나 기포가 없는 투명유리화된 모재로서, 스우트직경의 수축은 35%이며, 길이방향의
n(비굴절율차)는 제2표에 표시한 바와같이, 거의 변동이 없는 안정된 것이였다.
또한 No.4~6에 의하여 얻어진 유리모재는 어느것이나 파이버화가 가능하였다. 얻어진 파이버는, 어느것이나 파장 1.30㎛에서의 손실특성은 0.35~5dB/km로 우수하며, 잔류수분량도 0.1ppm 이하였다.
또한 표 2의 No.4에 표시한 조건에서 탈수온도를 1000℃로해서 실시하였는바, 스우트의 수축은 5%정도이며, 1675℃로 투명유리화할때에 이 스우트는 스파이럴 형상의 균열이 생겼다(No.7)
이상의 결과에서, 본 발명 방법에 따라, No.4~6에서 표시한 탈수방법, 투명유리화 방법에 의하여, 파장 1.30㎛에 있어서, 저손실이고 또한 길이방향에서의 굴절율 변동이 적은 우수한 파이버용 모재를 제공할 수 있는 것이 명백하다.
[실시예 2]
OVPO법에 의하여, 직경 6mm
, 길이 50cm의 알루미나 맨트릴위에, 먼저 GeO215중량%-SiO285중량%로된 스우트를 50mm직경이 될때까지 퇴적하고, 계속하여 순 석영으로된 스우트를 퇴적하여, 직경 100mm로 한후에, 알루미나 맨드릴을 뽑아내고, 중공형상의 스우트 모재를 2개 제작하였다.
이 스우트 모재의 1개는 No.7로하여 제5도에 표시한 발열 길이가 긴 로내에, 분위기 가스 유량이 Cl250CC/분, He 가스 101/분의 조건으로 온도 800℃로 삽입하여, 3.3℃/분의 승온속도로 1150℃까지 승온하여, 이온도로 2시간 유지한후에, 800℃까지 강온하였다. 이상의 탈수처리에 의하여 스우트 모재는 직경비에 있어서, 30%수축하였다. 강온후, 이모재를 제4도에 표시한 로에 이전하여, 순 He 가스분위기에서 온도 1650℃로 가열된 로내에, 약 5mm/분의 하강속도로 서서히 삽입하여, 투명유리화를 실시하였다.
얻어진 유리모재는 투명하고, 기포는 전혀볼수 없었다. 이 모재를 파이버화 하였는바, 파장 1.30㎛에서의 손실투성은 0.4dB/km, 잔류수분량은 0.1ppm였다.
n는 1%이며, 굴절율분포는 길이 방향으로 안정된 것이였다.
다음에 비교를 위하여, 실시예 2의 No.7과 동일하게 제작된 또 1개의 스우트 모재를 No.8로서, No.7과 완전히 동일조건으로 제5도의 발열길이가 긴 로내에서 탈수하여, 그대로 순 He 가스분위기로해서 1650℃까지 승온하여, 투명유리화 하였다. 얻어진 모재는 중심부에 많은 기포를 남기고 있었다. 또 탈수후의 수축은 직경비로서 30%였다.
또한 실시예 No.7에 있어서, 탈수온도 1150℃를 1.000℃로한 이외를 동일하게 실시하여 No.9로 하였는바, 스우트의 수축은 5%이며, 이 5% 수축한 스우트를 투명유리화 하였는바, 스우트 표면에 균열이 생겼다.
이상 설명하였는바 및 실시예의 결과에서 명백한 바와같이 본 발명이 방법은, 잔류 수분량등이 적은 매우 저손실이며, 그 길이 발향에서의 굴절율 분포도 안정된 매우 우수한 광파이버를 제공할 수 있는 광파이버용 모재를 제조할 수 있다.
Claims (1)
- 원료가스를 화염가수 분해반응시키므로서 유리미립자를 합성하고, 이 유리미립자를 기판위에 퇴적하여, 원주형상 또는 원통형상의 스우트 모재를 합성하고, 이 스우트 모재를 가열소결하여 투명유리화하는 방법에 있어서, 상기 스우트 모재를, 스우트 모재의 전체길이를 가열할 수 있는 로길이를 가진 로내에서, 염소를 함유한 분위기에서, 적어도 스우트 모재의 직경비로 20% 이상 수축하는 것을 가능케하는 온도 및 시간으로 탈수처리를 실시하고, 계속하여 이 스우트 모재를 순 He 가스분위기에서 일단으로부터 일부분식 투명유리화 가능한 온도역에 삽입하여 투명유리화하는 특징으로 하는 광파이버용 모재의 제조방법.
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