KR100345358B1

KR100345358B1 - 광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR100345358B1
Application number: KR1019990047866A
Authority: KR
Inventors: 시마다아쯔시; 카토토시유키; 스즈키마사노리; 와타베유타카
Original assignee: 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤
Priority date: 1998-11-09
Filing date: 1999-10-30
Publication date: 2002-07-24
Also published as: EP1047641A1; KR20000035123A; WO2000027767B1; JP4079204B2; WO2000027767A1; JP2000203859A

Abstract

본 발명은, 치수정밀도가 높고, 뛰어난 굴절률분포를 가지고, 또한 작업환경의 악화 등이 없이 광파이버용 모재를 제조할 수 있는 광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한 것이며, 그 구성에 있어서, 광파이버용 모재의 제조에 사용되는 석영유리관으로서, 그 고온점도가 두께 방향으로 달라, 내층쪽의 고온점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮은 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법{Quartz glass tube for optical fiber preform and manufacturing method therefor}

본 발명은, 광파이버모재용 석영유리관, 그 제조방법 및 이 모재용 석영유리관을 사용한 광파이버용 모재, 상세하게는, 고품질의 광파이버를 저코스트로 생산성 좋게 제조할 수 있는 광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법, 더욱 상세하게는 저손실이고, 고정밀도의 광파이버용 모재를 저코스트로 제조할 수 있는 광파이버모재용 석영유리관과, 그 제조방법, 나아가서는 이 모재용 석영유리관을 사용한 광파이버용 모재에 관한 것이다.

최근, 광파이버, 특히 싱글모드용 광파이버의 실용화에 따라 대량의 광파이버가 이용되기에 이르렀으나, 광파이버가 장거리간선으로부터 일반가입자계로 그 이용범위가 확대됨에 따라 더욱 대량의 광파이버가 필요해지는 것이 예측된다. 이러한 이용범위의 확대에는 광파이버의 양산화, 저코스트화가 불가결하며, 그 때문에 대형, 장척의 광파이버용 모재를 작성하고, 그것을 와이어 드로잉하는 것이 가장 간편한 방법이다. 그러나, 종래 실용화되어온 축부착법(VAD법)이나 외부부착법)(OVD)에 의한 광파이버모재의 제조방법에서는, 코어부도 클래드부도 모두 VAD법이나 OVD법으로 작성되기 때문에, 더한층의 대형화, 장척화를 도모하려고 하면, 원료나 연소가스, 설비 등의 관계 때문에 제조코스트의 증대를 초래한다고 하는 결점이 있다. 또, 대형, 장척의 광파이버용 모재를 작성하기 위해서는, 광파이버모재의 전구체에 해당되는 수트체(실리카미립자가 퇴적한 다공질체로서, 투명유리화되기 전의 실리카체를 말하며, 이하 다공질수트체라고 한다.)를 대형으로 하는 것이 전제가 되기 때문에, 이다공질수트체 그 자체를 크게 형성하려고 하면, 균열 등이 발생하거나, 다공질수트체의 낙하 등의 트러블이 발생함으로써 현저하게 생산성을 저하시킬 염려가 있다. 이들 결점을 해소하는 광파이버의 제조방법으로서, 단면적의 80% 이상을 차지하는 클래드부용의 관을 고성능이고, 저코스트화가 가능한 방법으로 작성하고, 이 클래드부용의 관과 VAD법이나 OVD법 등으로 작성한 코어유리로드를 가열하여 용착일체화하는, 소위 로드인튜브법에 의한 광파이버모재의 제조방법이 일본국 특개평 7-109136호 공보 등에서 제안되어 있다.

한편, 이러한 광파이버의 양산화, 저코스트화에 부가해서, 오늘날, 저손실의 싱글모드 광파이버를 얻기 위해, 코어부를 게르마늄이 도프된 석영유리에 의해 형성하고, 또한 클래드부를 염소 또는 불소가 도프된 석영유리에 의해 형성하는 광파이버용 모재가 제안되어 있다.

상기 공보기재의 소위 로드인튜브법에 의한 광파이버용 모재의 제조방법은, 광파이버용 모재의 대형화, 장척화가 용이하고, 양산화, 저코스트화에 최적인 제조방법이나, 더한층의 저코스트화·고효율화를 목표로 하려면, 클래드용의 관과 코어유리로드와의 용착일체화를 보다 양호하게 행하기 위한 더한층의 개선이 요구된다. 예를 들면 로드인튜브법에 있어서는, 광파이버모재용 코어유리로드를 광파이버모재용 석영유리관 속에 삽입한 상태에서 가열로내에서 용착일체화하기 때문에, 가열시의 상기 모재용 석영유리관은 그 안쪽에 비해서 바깥쪽이 보다 고온으로 가열되게 되어, 그 온도 분포에 기인해서 문제가 발생하게 된다. 즉, 가열로의 열원으로부터 먼 안쪽일수록 낮은 온도 분포가 되기 때문에, 상기 모재용 코어유리로드와 용착하는 안쪽을 충분히 용융할 정도의 높은 가열온도로 설정하면, 바깥쪽은 과도하게 온도가 높아지기 때문에 용융에 의한 변형이 크게 되어, 얻어진 광파이버용 모재의 외경치수 정밀도를 악화시켜 버리게 될 염려가 있으며, 반대로, 바깥쪽의 용융번형을 억제할 수 있을 정도의 낮은 가열온도로 설정하면, 안쪽의 용융이 불충분하게 되기 때문에, 상기 모재용 코어유리로드와의 용착일체화를 양호하게 행할 수 없다고하는 염려가 있다. 따라서, 게르마늄이 도프된 석영유리로 코어부를 형성하여 염소가 도프된 석영유리로 클래드부를 형성하는 광파이버모재를 상기 로드인튜브법에 의해서 제조하려고 하는 경우, 굴절률차의 문제에 부가해서, 모재용 석영유리관의 고온점도가 문제가 된다. 말하자면, 관 전체에 염소만을 도프한 광파이버모재용 석영유리관을 클래드용(또는 오버클래드용)의 관으로 사용하는 경우, 관 자체에 탈수작용은 얻을 수 있으나, 염소에 의해서 상기 석영유리관의 굴절률은 높아지기 때문에 코어쪽과의 비굴절률차가 작아져 버리고, 소망의 비굴절률차를 얻으려면 코어쪽의 굴절률을 더한층 높게 하기 위해 대량의 게르마늄을 도프하지 않으면 안되어, 광파이버용 모재의 저코스트화나 효율화를 방해한다고하는 결점이 있다. 또, 염소만이 도프된 모재용 석영유리관은, 불소만이 도프된 석영유리에 비해서 점도가 높으므로, 모재용 코어유리로드와의 충분한 용착일체화를 행하기 위해서는 가열로의 온도를 2000∼2500℃라고하는 고온으로 설정할 필요가 있어, 사용하는 가열로의 제작코스트를 높게 하는 데다가, 작업환경을 악화시킨다고 하는 문제가 발생하게 된다. 또, 상기한 바와 같은 고온으로 가열해서 석영유리관과 코어유리로드를 용착일체화하려고 하는 경우, 코어에 도프된 게르마늄이 열에 의해서 확산되어 코어부의 굴절률분포를 바꾸어 버리거나, 클래드부에 확산된 게르마늄때문에 클래드부 자체의 굴절률분포도 바꾸어 버리는 것 때문에, 썩알맞는 굴절률 분포를 가진 광파이버모재를 얻을 수 없게 될 염려가 있다. 또, 모재용 석영유리관과 코어유리로드를 용착일체화할 때에 충분히 용융할 정도의 높은 가열온도로 설정하면, 상기한 바와 같이 상기 석영유리관의 바깥쪽은 과도하게 온도가 높아지기 때문에 용융에 의해 변형이 커지고, 얻어진 광파이버용 모재의 외경치수 정밀도를 악화시켜 버린다고 하는 문제가 남는다. 마찬가지로, 관의 바깥쪽의 용융변형을 억제할 수 있을 정도의 낮은 가열온도로 설정하면, 안쪽의 용융이 불충분하게 되기 때문에 코어유리로드와의 용착일체화를 양호하게 행할 수 없다고하는 결점도 해소하는 것은 어렵다. 한편, 불소만을 도프한 모재용 석영유리관을 사용하려고 하는 경우, 염소만을 도프했을 때와 마찬가지로 탈수작용을 얻게 되는 동시에, 상기 석영유리관의 굴절률이 저하하므로 코어클래드 사이의 비굴절률차를 크게 할 수 있고, 또한 염소도프에 비해서 고온점도를 크게 저하시킬 수 있다. 그러나 이 경우, 상기 석영유리전체에 불소를 도프하면, 상기 석영유리관은 그 두께 방향의 안쪽도 바깥쪽도 마찬가지로 점도가 저하하는 것으로 되기 때문에, 상기의 염소만을 석영유리관에 도프했을 때와 마찬가지로, 안쪽과 바깥쪽의 온도 분포의 문제는 해결되지 않고 남아 버린다.

이러한 현상에 비추어, 본 발명자들은 예의 연구한 결과, 광파이버모재용 석영유리관의 고온점도를 두께방향으로 달라지게 하여, 내층쪽의 고온 점도를 외층쪽의 고온점도보다도 낮게 함으로써, 상기 결점이 없는 광파이버모재용 석영유리관을 얻을 수 있는 것을 발견해서, 본 발명을 완성한 것이다. 즉,

본 발명은, 고온점도가 두께방향으로 달라, 내층쪽의 고온점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮은 광파이버모재용 석영유리관을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또, 본 발명은, 상기 광파이버모재용 석영유리관의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하는 본 발명은, 광파이버용 모재의 제조에 사용되는 석영유리관으로서, 그 고온점도가 두께방향으로 달라, 내층쪽의 고온 점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮은 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법에 관한 것이다.

상기 광파이버모재용 석영유리관은, 상기한 바와 같이 광파이버용 모재의 제조에 사용되는 고순도의 광파이버모재용 석영유리관으로서, 그 고온점도가 두께방향으로 달라, 내층쪽의 고온점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮은 석영유리관이다. 그리고 석영유리관의 내층쪽의 1280℃에 있어서의 점도가 1×10¹⁰∼1×10¹²포이즈, 외층쪽의 1280℃에 있어서의 점도가 1×10¹¹∼1×10¹³포이즈의 범위에 있는 것이 좋다. 이 석영유리관은 종래 실용화 되어온 VAD법, OVD법 또는 MCVD법 등에 의해 작성할 수 있고, 규소화합물(4염화규소 또는 실록산화합물 등)을 가수분해해서 얻어진 다공질실리카체를 투명유리화한 석영유리잉곳이나, 천연수정을 분쇄하여 순화해서 얻은 수정분말을 베르누이법 등에 의해 투명유리화한 석영유리잉곳, 또는 졸겔법에 의해 얻어진 합성석영유리잉곳 등으로부터 제조할 수 있으나, 그 때, 석영유리관의 고온점도가 두께 방향으로 달라, 내층쪽이 외층쪽보다도 고온점도를 낮게 하는 것을 필수로 한다. 상기 내층쪽, 외층쪽에 형성하기 위해서는, 바람직하게는 내층쪽, 외층쪽의 어느 한쪽 또는 양쪽에 도프제를 도프하는 것이 좋다. 도프제로서는 염소, 게르마늄, 인, 불소를 들 수 있으며, 그들의 단독 또는 조합을 사용할 수 있다. 바람직하게는 석영유리관의 내층쪽에, 염소, 게르마늄, 인, 불소로부터 선택되는 적어도 1종을 도프하는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는, 석영유리관의 내층쪽에 염소, 게르마늄, 인으로부터 선택되는 적어도 1종과 불소를 도프하고, 외층쪽에 염소를 도프하는 것이 좋다. 이 광파이버모재용 석영유리관을 사용해서 광파이버용 모재를 제조함으로써, 용착일체화시의 설정온도를 낮게 할 수 있고, 모재용 석영유리관의 외경치수 정밀도를 높게 유지한 채 용착일체화를 할 수 있고, 또한 고온하에서의 작업 환경의 악화도 억제할 수 있다. 또, 용착일체화를 위한 가열로의 작성코스트를 낮게 할 수 있는 데다가, 도프제의 확산에 의한 굴절률 분포의 악화가 없이 소망의 비굴절률차를 가진 광파이버모재를 제조할 수 있다.

상기 광파이버모재용 석영유리관의 구체적인 제조방법으로서는

(1) OVD법에 의한 일례로서, 고순도의 4염화규소 등을 산수소화염속에서 화염가수분해해서 얻어진 실리카미립자를 내열성 기체(基體)의 주위에 퇴적하여 수트체를 형성해서 제 1다공질수트층으로 하고, 그 주위에 실리카미립자를 적층해서 제 2다공질수트층으로 해서, 얻어진 수트체를 탈수처리하여, 투명유리화해서 내열성 기체를 뽑아내어 원통형상 석영유리잉곳을 작성하고, 이어서 기계적 연삭 등을 하는 방법.

(2) VAD법의 일례로서, 고순도의 4염화규소 등을 산수소화염속에서 화염가수분해해서 얻어진 실리카미립자를 내열성 기체에 퇴적해서 수트체를 형성할 때에, 복수의 버너로부터 상이한 조성의 원료가스를 따로따로 공급함으로써, 상이한 도프제를 함유하는 복수의 다공질수트층을 동시에 형성하고, 그 수트체를 탈수처리하여 투명유리화해서 얻어진 석영유리잉곳에 기계적 연삭 등을 실시함으로써 석영유리관을 제조하는 방법, 등을 들 수 있다. 어느 방법에 있어서도, 고온점도가 석영유리관의 두께방향으로 달라, 내층쪽이 외층쪽보다도 고온점도를 낮게 할 필요가 있으며, 이를 위해서는 상기한 바와 같이 도프제를 도프하는 것이 좋으나, 이 도프제의 도프로서는, 다공질수트체의 형성시에 원료가스와 함께 산수소화염속에 공급하는 방법, 다공질수트체의 탈수처리의 전후부터 투명유리화공정까지의 어느 단계에서 도프제를 도프하는 방법 등을 들 수 있다. 특히 염소나 불소의 도프의 경우에는, 도프와 동시에 탈수처리가 행하여지므로 다공질수트체를 염소가스 또는 불소가스의 분위기 속에서 열처리하는 방법이 유효하다. 또, 합성석영을 제조할 때에 다공질수트체를 거치지 않는 방법으로서, 소위 직접법(DQ법) 또는 졸겔법 등이 있으며, 한편, 합성 또는 천연 실리카분말을 용융유리화하는 방법도 있으나, 이들 제조방법에 있어서도 상기의 OVD법이나 VAD법에 있어서도, 미리 고온점도가 다른 2종류의 석영유리관을 작성해 놓고 쌍방의 관을 용착일체화하는 방법에 의해, 내층쪽이 외층쪽보다도 고온점도가 낮은 석영유리관을 제조할 수 있다.

상기 모재용 석영유리관을 사용한 광파이버용 모재의 제조에 있어서는, 이 모재용 석영유리관속에 광파이버모재용 코어유리로드를 주의깊게 삽입하여, 그들의 원중심을 맞추어서 고정하고, 바람직하게는 양단부를 석영유리제의 더미관에 연결한 후에, 전체의 구부러짐이나 비틀림 등을 교정하여, 하단부로부터 세로형 전기로의 위쪽으로부터 삽입하고, 온도 1700∼2000℃에서 순차 띠형상으로 가열해서 용착일체화하는 방법 등이 채용된다. 상기 순차 띠형상으로 가열한다함은, 소위 존 멜트라 호칭되는 것으로, 가열영역이 차차로 이동하는 가열을 말한다.

상기 광파이버용 모재의 제조방법에서 사용하는 광파이버모재용 코어유리로드로서는, 광의 전송부로서, 석영유리로드 또는 그 주위에 광학적 클래드부가 형성된 석영유리로드를 들 수 있다. 즉, 본 발명에 있어서는 「코어유리로드」란, 코어로드와 클래드부착 코어로드를 총칭한다. 클래드부를 지니지 않는 코어로드는, 공지의 VAD법이나 OVD법 등에 의해 형성할 수 있고, 또, 클래드부착 코어로드를 작성하는 수단으로서는, 코어로드에 석영유리관을 씌우는(Jacket)방법이나, 코어로드의 주위에 OVD법 등에 의해 클래드부를 형성하는 방법, 이들의 조합에 의한 방법 등을 들 수 있다.

이와 같이 제조된 광파이버모재는 외표면이 고정밀도로 유지되어 있기 때문에, 그 위에 더 클래드용 석영유리관을 그 바깥쪽에 겹쳐서 용착하는, 소위 2차 씌우기(Jacketing), 3차 씌우기를 정확하게 할 수 있어, 보다 대형의 광파이버용 모재를 효율좋게 제조할 수 있다.

다음에 본 발명의 실시예에 대해서 설명하나 이것에 의해서 본 발명은 하등 한정되는 것은 아니다.

또한, 실시예 및 비교예의 모재용 석영유리관의 불소농도 및 염소농도는 질산은 비탁법에 의해 측정되고, 또, OH기 농도는 D. M. DODD and D. B. FRASER Optical determination of OH in fused silica, Jounal of Applied Physics, Vol. 37(1966)에 기재된 측정 방법에 의해 측정된다.

실시예 1

OVD법을 사용하여, 고순도의 4염화규소를 기화하고, 산수소화염 속에서 화염가수분해하여, 50rpm으로 회전하는 외경 50mm의 기체(基體)의 주위에 퇴적시켜서 다공질수트체를 작성했다. 상기 화염가수분해하는 버너에는, 각각 원료인 4염화규소를 1500g/h, 수소가스를 1.8㎥/h, 산소가스를 0.9㎥/h를 공급했다. 얻어진 다공질수트체의 외경은 약 230mm, 길이는 약 3500mm였다. 이 다공질수트체를 전기로에 넣고, 4불화규소가스와 질소가스와의 혼합가스 분위기 속에서 1100℃로 가열하고, 계속 동일온도에서 염소가스와 질소가스의 혼합가스 분위기 속에서 처리했다.

이어서, 상기 다공질수트체의 주위에, OVD법에 의해 다공질수트를 퇴적시켜, 그것을 전기로내에 넣고, 감압장치에 의해 노내를 진공으로 유지하면서 1250℃에서 가열했다. 얻어진 다공질수트체의 외경은 약 400mm였다. 이 다공질수트체를, 진공하에서 1600℃의 온도로 투명유리화하여, 내열성 기체를 뽑아서 원통형상 석영유리잉곳을 작성했다. 작성된 원통형상 석영유리잉곳은, 외경 약 200mm, 내경 약 50mm였다. 이 석영유리잉곳의 양단부를 절단하고, 내외주를 기계적 연삭가공 및 연마 가공해서, 외경 195mm, 내경 55mm의 석영유리관을 제조했다.

상기 석영유리관의 굴절률 분포는, 두께 중앙부에 약간의 단차를 인지할 수 있었으나, 두께 전체에 있어서는 외층쪽과 내층쪽에서 차이는 없었다. 이 석영유리관 단부로부터 측정용 샘플을 잘라내어, 이 샘플에 대해서 불소 및 염소의 농도를 측정하였던 바, 내표면으로부터 두께 35mm까지의 내층쪽의 불소농도는 500ppm, 염소농도는 2000ppm이었다. 또, 두께 35mm로부터 외표면까지의 외층쪽의 염소농도는 검출한계치인 30ppm이하였다. 상기 석영유리관의 점도를 측정하였던 바, 내층쪽의 1280℃에 있어서의 점도는 1×10¹¹포이즈, 외층쪽의 1280℃에 있어서의 점도는 1×10¹²포이즈였다. 상기 점도는, 샘플의 내층쪽 및 외층쪽을 각각 3×3×50mm로 잘라내어, 각각에 대해서 1280℃속에서 2점 지지유지하고, 그 자체 중량의 변형량을 측정하는 빔 벤딩법에 의해 측정한 값이다. 또, 석영유리관 속의 잔류OH기농도는 0.1ppm이었다.

한편, VAD법에 의해 광파이버모재용의 클래드부착 코어로드를 작성하고, 세로형 전기로 속에서 외경 50mm로 가열 연신했다. 이 코어유리로드를 상기 석영유리관 속에 관내주면과 접촉하는 일이 없도록 주의깊게 삽입하여, 코어유리로드 및 석영유리관의 각 원중심을 맞추어서 고정하고, 양단부를 더미석영재료에 연결한 다음에, 하단부로부터 세로형 전기로에 넣고, 하단부를 용착시킨 후, 석영유리관내를 감압해서 순차 띠형상으로 가열하여 용착 일체화했다. 용착일체화온도는 1800℃였다. 얻어진 광파이버용 모재를 50mm간격으로 프리폼 애널라이저에 의해 굴절률 분포를 측정하였던 바, 변동률은 외경에 대해서 ±0.2mm이하로 고정밀도였다. 또 암실에서 단부면으로부터 백색광을 쬐었으나, 눈으로 볼 수 있는 최소단위인 0.1mm이상의 기포는 확인할 수 없었다.

실시예 2

OVD법을 사용하여, 고순도의 4염화규소를 기화하고, 산수소화염속에서 화염가수분해하여, 50rpm으로 회전하는 외경 50mm의 내열성 기체의 주위에 퇴적시켜서 다공질수트체를 작성했다. 상기 화염가수분해하는 버너에는, 각각 원료인 4염화규소를 1500g/h, 수소가스를 1.8㎥/h, 산소가스를 0.9㎥/h를 공급했다. 얻어진 다공질수트체의 외경은 약 230mm, 길이는 약 3500mm였다. 이 다공질수트체를 전기로에 넣고, 4불화규소가스와 질소가스와의 혼합가스 분위기속에서 1100℃로 가열하고, 계속 동일온도에서 염소가스와 질소가스의 혼합가스분위기 속에서 처리했다.

상기 처리완료 다공질수트체의 주위에, OVD법에 의해 다공질수트를 퇴적시켜, 그것을 전기로내에 넣고, 염소가스와 질소가스의 혼합가스 분위기 속에서 1100℃에서 가열했다. 얻어진 다공질수트체의 외경은 약 400mm였다. 이 다공질수트체를, 질소가스분위기속, 1600℃의 온도로 투명화하여, 내열성 기체를 뽑아서 원통형상 석영유리잉곳을 작성했다. 작성된 원통형상 석영유리잉곳은, 외경 약 200mm, 내경 약 50mm였다. 이 석영유리잉곳의 양단부를 절단하고, 내외주를 기계적 연삭가공 및 연마가공해서, 외경 195mm, 내경 55mm의 석영유리관을 제조했다.

상기 석영유리관의 굴절률 분포는, 두께 중앙부에 약간의 단차를 인지할 수 있었으나, 두께 전체에 있어서는 외층쪽과 내층쪽에서 차이는 없었다. 이 석영유리관단부로부터 측정용 샘플을 잘라내어, 이 샘플에 대해서 석영유리관 속의 불소 및 염소의 농도를 측정하였던 바, 내표면으로부터 두께 35mm까지의 내층쪽의 불소농도는 500ppm, 염소농도는 3000ppm이었다. 또 두께 35mm로부터 외표면까지의 외층쪽의 염소농도는 1000ppm이었다. 상기 석영유리관의 점도를 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 측정하였던 바, 내층쪽의 1280℃에 있어서의 점도는 1×10^10.5포이즈, 외층쪽의 1280℃에 있어서의 점도는 1×10^11.5포이즈였다. 또, 석영유리관속의 잔류OH기농도는 0.1ppm이었다.

한편, VAD법에 의해 광파이버모재용의 클래드부착코어로드를 작성하고, 세로형 전기로속에서 외경 50mm로 가열 연신했다. 이 코어유리로드를 상기 석영유리관 속에 관내주면과 접촉하는 일이 없도록 주의깊게 삽입하여, 코어유리로드 및 석영유리관의 각 원중심을 맞추어서 고정하고, 양단부를 더미석영재료에 연결한 다음에, 하단부로부터 세로형 전기로에 넣고, 하단부를 용착시킨 후, 석영 유리관내를 감압해서 순차 띠형상으로 가열하여 용착일체화했다. 용착일체화온도는 1800℃였다. 얻어진 광파이버용 모재를 50mm간격으로 프리폼애널라이저에 의해 굴절률 분포를 측정하였던 바, 변동률은 외경에 대해서 ±0.2mm이하로 고정밀도였다. 또 암실에서 단부면으로부터 백색광을 쬐었으나, 눈으로 볼 수 있는 최소단위의 0.1mm이상의 기포는 확인할 수 없었다.

본 발명의 광파이버모재용 석영유리관은, 고온점도가 두께 방향으로 달라, 내층쪽의 고온 점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮기 때문에, 그것을 사용한 광파이버용 모재의 제조에 있어서 광파이버모재용 코어유리로드와의 용착일체화온도를 낮게 할 수 있어, 고정밀도의 광파이버용 모재를 제조할 수 있는 데다가, 가열로의 작성코스트를 낮게 할 수 있고, 또 작업환경의 악화가 일어나는 일이 없다. 그위에, 코어부의 도프제어 확산이 없고 굴절률분포가 양호한 광파이버용 모재를 제조할 수 있다.

Claims

광파이버용 모재의 제조에 사용되는 석영유리관에 있어서, 그 고온점도가 두께 방향으로 달라, 내층쪽의 고온점도가 1280℃에 있어서 1×10¹⁰∼1×10¹²포이즈, 외층쪽의 고온점도가 1280℃에 있어서 1×10¹¹∼1×10¹³포이즈의 범위에 있고, 또, 내층쪽의 고온 점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮은 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관.
삭제
제 1항에 있어서, 광파이버모재용 석영유리관의 두께방향의 고온점도차가 도프제의 도프에 의해서 설정된 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관.
제 1항 또는 제 3항에 있어서, 광파이버모재용 석영유리관의 내층쪽에, 염소, 게르마늄, 인 및 불소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 도프되어 있는 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관.
제 1항 또는 제 3항에 있어서, 광파이버모재용 석영유리관의 내층쪽에, 염소, 게르마늄 및 인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종과 불소가 도프되고, 외층쪽에 염소가 도프되어 있는 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관.
고순도의 4염화규소 등을 화염가수분해해서 얻은 실리카미립자로 이루어진 다공질 수트층을 복수층 형성하고, 그것을 탈수처리, 투명유리화한 후, 기계적 연삭하는 광파이버모재용 석영유리관의 제조방법에 있어서, 상기 다공질수트층의 형성시 또는 다공질수트층의 탈수처리로부터 투명유리화까지의 어느 한 공정에서 도프제를 내층쪽, 외층쪽의 어느 한쪽 또는 양쪽에, 내층쪽의 고온점도가 외층쪽의 고온점도보다도 낮고 두께방향으로 다르도록 도프하는 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관의 제조방법.
제 6항에 있어서, 내층쪽의 도프제가 염소, 게르마늄 및 인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관의 제조방법.
제 6항에 있어서, 내층쪽의 도프제가 염소, 게르마늄 및 인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, 외층쪽의 도프제가 염소인 것을 특징으로 하는 광파이버모재용 석영유리관의 제조방법.
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