DE3941864A1 - Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus einer ausgangsvorform - Google Patents

Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus einer ausgangsvorform

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Ausgangsvorform für Lichtwellenleiter und einem Überfangrohr nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es ist bekannt, Lichtwellenleiter (LWL = optische Fasern) zum Zweck der optischen Nachrichtenübertragung durch Innenbeschichtung eines Rohres aus reinem Quarzglas, Kollabieren und Ziehen zur Faser herzustellen. Die für die Lichtausbreitung verantwortlichen Moden werden nicht nur im Kern des Lichtwellenleiters geführt, sondern auch im Mantelbereich, in dem sie exponentiell abklingen. Es muß deshalb dafür Sorge getragen werden, daß weder der Mantel- noch der Kernbereich Verunreinigungen enthalten, welche im Bereich der zu Übertragung vorgesehenen Frequenzen eine hohe Zusatzdämpfung bewirken.
Eine Vorform für Lichtwellenleiter besteht aus einem mehrschichtigen Aufbau, bei dem die inneren Schichten - Mantel und Kern genannt - soweit sie lichtführend sind, nach dem CVD-Verfahren hergestellt werden. Nach dem Innenbeschichten eines Substratrohres wird zu einem Vollstab kolla­ biert. Dieser Stab bildet zunächst die Vorform für weitere Prozeß­ schritte. Es ist weiter bekannt, daß Vorformen nach dem Prinzip der Überfangtechnik hergestellt werden, um eine möglichst hohe Ausbeute an Fasern pro Vorform zu erhalten. Hierzu wird nach einem üblichen Ver­ fahren, z. B. MCVD, eine Vorform hergestellt, die Ausgangsvorform genannt wird. In einem darauffolgenden Schritt wird diese Ausgangsvorform mit einem Überfangrohr aus Quarzglas überfangen, die Ausgangsvorform wird zentrisch in dem Überfangrohr gehalten und das Quarzrohr durch Erhitzen auf die Ausgangsvorform aufkollabiert, die so erhaltene Vorform wird zur Faser ausgezogen.
Das Substrat- und Überfangrohr bestehen aus möglichst reinem, handels­ üblichem Quarzglas. Das Überfangrohr ermöglicht die wirtschaftliche Herstellung mechanisch widerstandsfähiger optischer Fasern, wobei die Faser nach dem Ziehen noch mit Kunststoff beschichtet wird.
Die Dämpfungserhöhung beruht hauptsächlich auf bei der Herstellung eingebauten Wasserstoff- oder OH-Ionen, wobei der leicht diffundierende Wasserstoff in der SiO2-Matrix mit dem Matrixsauerstoff zu einem OH⁻-Radikal rekombinieren kann.
Aus diesem Grunde ist eine hochreine Ausgangsvorform und ein hochreines Überfangrohr erforderlich. Zur Reinigung wird meistens die Innenfläche mit halogenhaltigen Gasen bei höherer Temperatur gespült. Dieses Ver­ fahren ist allerdings nicht geeignet, die im Volumen des Quarzrohres befindlichen Wasserstoffionen zu entfernen. Auch Metallionen sind schädlich und müssen ebenfalls entfernt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Ausgangsvorform und einem Überfangrohr der eingangs genannten Art ein zur Entfernung von Verunreinigungen besonders wirksames Verfahren anzugeben, das die Ver­ unreinigungen auch im Volumen weitgehend zu entfernen gestattet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 aufgeführten Merkmale gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen nicht nur in einer schnelleren Reinigung der Vorformrohre, sondern auch darin, daß Ver­ unreinigungen weitgehend entfernt werden können.
Dabei macht sich die Erfindung auch einen sog. Getter-Effekt zunutze, bei dem Verunreinigungs-Bestandteile eine chemische Bindung mit dem Gettermaterial eingehen. Zeitbestimmend für den Vorgang ist die Diffu­ sion der Verunreinigungen zum Gettermaterial. Deshalb ist es auch von Vorteil, wenn die Schicht, in die die Verunreinigungen hineindiffun­ dieren sollen, auf beiden Seiten des Rohres aufgebracht wird. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ergibt sich dadurch, daß auch für längere Zeiten eine niedrige Dämpfung der übertragenen Moden in der optischen Faser gewährleistet ist. Vorzugsweise wird als Diffusions­ schicht ein Material aufgebracht, welches einen hohen Phosphorgehalt aufweist. Phosphor bildet mit Hydroxylionen bekanntlich eine stabile Verbindung. Durch Ätzen wird die Diffusionsschicht entfernt und das Vorformrohr zum Stab kollabiert. Die Konzentration der Ätzgase, Zeit und Temperatur werden so gewählt, daß vor dem Kollabieren die Diffusions­ schicht mit Sicherheit entfernt ist.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Die Fig. 1 zeigt einen Quer­ schnitt durch eine innenbeschichtete Ausgangsvorform 1 mit Mantel­ schichten 2 und Kernschichten 3 und einer Diffusionsschicht 4 sowie das Überfangrohr 8 mit einer Diffusionsschicht 6; die Fig. 2 zeigt die fertige Vorform nach dem Kollabieren. Auf ein Substratrohr 5 wurden vorher die Mantelschicht 2 und die Kernschicht 3 der zukünftigen optischen Faser aufgebracht.
Die Diffusionsschichten 4 und 6 bestehen vorzugsweise entweder aus SiO2 oder aus SiO2 mit Dotierungskomponente; sie werden vorzugsweise durch chemische Dampfphasenabscheidung in wasserfreier Atmosphäre hergestellt. Als Dotierungsstoff kommt in erster Linie Phosphor infrage, da er insbesondere mit OH-Gruppen reagiert. Weitere bevorzugte Komponenten für die Dotierung sind Fluor oder Bor. Als Diffusionsschicht kann man aber auch einen anderen Glasbildner als Silizium heranziehen; hier sind Phosphor, Germanium, Bor oder auch CaF2 geeignet. Sollten Alkali-, Erdalkalimetalle oder Aluminium im Rohr aus handelsüblichem Quarz vorhanden sein, so empfiehlt es sich, in die Glassubstanz Stoffe einzu­ bringen, welche mit diesen Atomen eine Reaktion eingehen. Die Diffusi­ onsschicht wird also als Glas aufgefaßt, wobei auch andere Glasbildner als Silizium zugelassen sind. Wichtig ist nur, daß die Diffusion der Verunreinigungen mit genügend hoher Geschwindigkeit erfolgen kann. Deshalb ist es erforderlich, den Diffusionsvorgang bei einer erhöhten Temperatur ablaufen zu lassen. Vorzugsweise ist diese Temperatur 1500 bis 1700°C. Eine solche Temperatur wird bei der Abscheidung der durch das MCVD-Verfahren aufgebrachten Diffusionsschicht 6 ohnehin angewendet.
Die Diffusionsschicht 4 wird nach einem Außenbeschichtungsverfahren, beispielsweise durch einen Plasmabrenner in OH⁻-freier Atmosphäre aufgetragen.
Es ist aber von Vorteil, den für das Abscheideverfahren verwendeten Ofen nach der Abscheidung der Diffusionsschicht zusätzlich ein paarmal in Längsrichtung des Rohres hin und her zu führen. Bei diesen Ofendurch­ läufen diffundieren die Verunreinigungen in dem gewünschtem Maße in die Diffusionsschichten 4 und 6.
Die Diffusionsschichten 4 und 6 können eine unterschiedliche Konzentra­ tion an Dotierstoffen aufweisen. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung nimmt der Phosphorgehalt mit jeder abgeschiedenen Schicht zu. Die Schichtdicke beträgt 50 bis 800 µm, vorzugsweise 60 bis 300 µm.
Nachdem die Verunreinigungen 7 in die Diffusionsschichten gewandert sind, werden diese Schichten weggeätzt. Dies kann ganz oder teilweise geschehen.
Nach dem Wegätzen kann erneut eine Diffusionsschicht aufgebracht werden, welche dann nach erfolgter Diffusion wieder weggeätzt wird. Als Ätz­ mittel werden fluorhaltige Verbindungen eingesetzt. Insbesondere kommen SF6 und/oder CCl2F2 infrage. Diesen Stoffen wird Sauerstoff und/oder Helium oder ein anderes Edelgas beigemischt. Auch mit Siliziumtetra­ chlorid SiCl4 und GeCl4 bzw. BCl3 sind gute Ätzergebnisse zu erzielen.

Claims (23)

1. Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Ausgangs­ vorform für Lichtwellenleiter und einem Überfangrohr, die zu einer Vorform kollabiert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß auf die Ausgangsvorform (1) zunächst eine Diffusionsschicht (4) aufge­ bracht wird, welche durch Diffusion Verunreinigungen (7) aus der Ausgangsvorform aufnimmt,
daß auf das Überfangrohr (8) eine Diffusionsschicht (6) nach einem Innenbeschichtungsverfahren aufgebracht wird, welche Verunreinigungen durch Diffusion aus dem Überfangrohr (8) aufnimmt,
daß diese Schichten (4, 6) dann wieder entfernt werden, wenn die Verunreinigungen aus der Ausgangsvorform (1) und dem Überfangrohr (8) in die Schichten (4, 6) eindiffun­ diert sind, und
daß schließlich das Überfangrohr (8) auf die Ausgangsvorform (1) kollabiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschichten (4, 6) aus reinem Siliziumdioxid bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschichten (4, 6) aus dotiertem Siliziumdioxid bestehen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) als Dotierungskomponenten P und/oder Ge und/oder F und/oder B enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschichten (4, 6) aus einem Glas aus der Gruppe P2O5, GeO2, B2O3, SiO2 oder CaF2 bestehen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschichten (4, 6) aus einem dotierten Glas bestehen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu­ sionsschichten (4, 6) als Dotierungskomponente Si und/oder P und/oder Ge und/oder F und/oder Cl und/oder B enthalten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeich­ net, daß zwischen den in die Diffusionsschichten (4, 6) einge­ wanderten Verunreinigungen (7) eine chemische Reaktion stattfindet und die Verunreinigungen damit bis zu über 90% aus dem Substrat­ rohr entfernt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeich­ net, daß die OH⁻-Verunreinigungen mit Phosphor in der Diffusions­ schicht zur Reaktion gebracht und anschließend entfernt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeich­ net, daß in die Diffusionsschichten Wasserstoff, Wasser, Hydroxyl­ ionen, Alkali-, Erdalkali- oder Übergangsmetalle, Aluminium oder Kombinationen dieser Verunreinigungen (7) hineindiffundieren.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) verschiedene Zusam­ mensetzung aufweisen, wobei die zuerst abgeschiedene Schicht einen geringeren Dotiermittelgehalt aufweist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) mit Hilfe des MCVD- Verfahrens aufgebracht werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine Diffusionsschicht auf die äußere Oberfläche des Überfangrohrs (8) aufgebracht wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) vollkommen verglast werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) nur teilweise ver­ glast werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Stärke der Diffusionsschichten (4, 6) 50 bis 800 µm, vorzugsweise 60 bis 300 µm, beträgt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Verunreinigungen nur beim Auftragen der Schich­ ten (4, 6) in diese eindiffundieren.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein oder mehrere zusätzliche Wärmebehandlungs­ schritte durchgeführt werden und damit die Verunreinigungen in die Diffusionsschicht (4, 6) diffundieren.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) in mehreren Ätz­ schritten entfernt werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen den einzelnen Ätzschritten Diffusions­ schichten (4, 6) aufgebracht werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mit SF6 und/oder CCl2F2 und/oder einer anderen fluorhaltigen Komponente geätzt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekenn­ zeichnet, daß den fluorhaltigen Komponenten Stoffe wie O2 und/oder He und/oder Ar und/oder Cl2 und/oder CCl4 beigemischt werden.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Ätzmischung Stoffe mit hohem Chloranteil ent­ hält, wie beispielsweise SiCl4 und/oder GeCl4 und/oder BCl3.
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