KR910000730B1 - 광파이버용모재의 제조방법 - Google Patents

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스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

광파이버용모재의 제조방법
제1도 내지 제3도는 본 발명의 실시태양을 설명하는 도면으로서, 제1도는 수우트부착공정을 도시한 도면.
제2도는 파이프형상 출발재를 도시한 도면.
제3도는 탈수·F첨가·투명화 공정을 도시한 도면.
제4도는 본 발명의 실시예에서 얻은 코어·클래드다공질체의 반경방향 부피밀도 분포를 표시한 도표.
제5도는 동실시예의 탈수·F첨가·투명화공정의 처리조건을 설명하기 위한 도면.
제6도는 본 발명의 실시예와 비교예에서 얻은 투명유리체속의 잔류 OH기 농도(ppm)와 탈수시간(t시간)의 관계를 표시한 도표(곡선(가)는 본 발명, 곡선(나)는 종래법).
제7도는 본 발명의 실시예에서 얻은 투명유리체의 일례의 사이즈와 직경방향 굴절률 분포를 표시한 도표.
제8도는 제7도의 투명유리체의 외주에 또 수우트를 부착하는 공정의 설명도.
제9도는 제8도의 모재의 사이즈와 직경방향굴절률 분포를 표시한 도표.
제10도는 유리로드를 출발재로하여 코어·클래드가공질체를 제작하는 종래법의 설명도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 출발재 2 : 코어용다공질(수우트)체
3 : 클래드용수우트체 4 : 코어합성용버어너
5 : 클래드합성용버어너 6 : 히이터
7 : 노심관 8 : 개구부
9 : 가스도입구 11 : 출발재로드
12 : 수우트체 13 : 버어너
본 발명은 광파이버용모재의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 VAD법에 의해 클래드에 선택적으로 불소(F)를 첨가한 불소함유 광파이버용모재의 제법, 특히 그 탈수공정의 개량에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 장거리 광통신이나 방사선 환경하에서 사용되는 광파이버의 제조분야에 있어서 이용하면 유리하다.
광파이버는, 주로 광이 전반(傳搬)되는 코어부와, 그 주위의 코어부보다 저굴절률의 클래드부로부터 구성되어 있으며, 석영(SiO2) 유리를 베이스로하는 광파이버에서는, 코어에 굴절률을 높이는 첨가제를 첨가한다. 또는 클래드에 굴절률을 낮추는 첨가제를 첨가한다.의 어느 하나에 의해서 코어-클래드간의 굴절률차를 취하고 있다.
불소(F)는 석영유리에 첨가하여도, 손실특성에 악영향을 주지않고 굴절률을 저하시킬 수 있는 첨가제이다. 한편, 코어에 GeO2등의 굴절률을 높이는 첨가제를 첨가하면, 레일레이산란 손실의 증가나 방사선 환경하에서의 손실증가라고 하는 문제가 발생한다. 그리하여, 상기한 가운데 후자의 수단에 의해서, 클래드에 F를 첨가하여 클래드부의 굴절률을 낮추고, 코어에의 굴절률증가 성분의 첨가량을 감소시키거나, 이상적으로는 첨가량을 영으로한 파이버의 개발이 종래부터 진행되고 있으며, 여러가지의 제조방법이 보고되어 있다.
이와같은 종래기술의 하나로, 소위 VAD법(기상축부착법)에 의해서, 복수개의 유리미립자합성용 버어너를 사용해서 코어부 및 클래드부가되는 다공질유리체(수우트체)를 제작해두고, 다음에 이 수우트체를 예를들면 F계 화합물 가스함유분위기 속에서 가열한다고 하는 F 첨가 처리를 행하여, 클래드부에 F를 첨가한후, 고온 분위기하에서 가열하여 투명유리화해서, SiO2계 유리코어/F-SiO2클래드의 투명유리모재를 제조할려고하는 시도가 있다. 또한, F-SiO2는 F를 첨가한 석영유리의 약칭이다. 그러나, 이 방법에서는 코어·클래드의 양쪽이 다공질체이기 때문에, 코어·클래드의 양쪽에 균일하게 F가 첨가되기 쉽고, 클래드에 선택적으로 F를 첨가하는 일은 상당히 곤란하였다.
이에 대하여 제10도에 도시한 바와같이, 코어합성용버어너(104)와 클래드합성용버어너(105)의 사이에 소결용버어너(106)을 배설해두고, 코어합성용버어너(104)로 출발재유리로드(101)의 외주에 코어부다공질체(102)를 합성하는 동시에, 소결용버어너(106)에 의해 가열해서 상기 다공질체(102)의 부피밀도를 향상시키고, 그후에 클래드부다공질체(103)을 클래드합성용버어너(105)로 수우트부착을 해서, 코어부의 밀도가 정리된 다공질모재를 얻고, F첨가처리시에 코어부에의 F의 확산·첨가를 방지하여, 소기의 굴절률분포구조를 얻는 방법이 보고되어있다.(문헌 : 하나와(
Figure kpo00001
)외, (일본국)전자통신학회논문지, 1985/8 Vol.J 68-C No.8 P.620). 또한 동도면중의 화살표시는 출발재의 회전 및 인상 운동을 표시한다. 여기서, 다공질유리체의 F의 첨가는, 이 다공질체의 부피밀도와 밀접하게 관계하고 있으며, F가 용이하게 첨가되는 부피밀도는 대략 0.5g/cm3이하의 범위라고 되어있다. 그리고, 이 방법에서는, 코어부다공질체의 전체는 아니고 표면부분에만 부피밀도가 2.0g/cm3가까이까지 상승한 것을 얻을 수 있고, 이 표면부분에서 F의 첨가를 막고있는 결과가 된다.
상기한 코어부다공질체 표면의 부피밀도를 조정하는 방법은 1공정에서 코어-클래드다공질체를 제작할 수 있고, 확실히 코어부에의 F첨가는 방지될 수 있으나, Cl계 화합물가스등의 탈수가스도 코어부에 들어가기 어렵고, 특히 코어의 중앙부까지는 들어가지 않는다고하는 결점을 가지고 있다.
잔류수분등에 유래되는 OH기의 흡수는, 파장 1.39㎛ 부근에 피이크를 가지기 때문에, 예를들면 1.30㎛나 1.55㎛대에서의 광전송에 있어서도 영향을 주어, 손실증가로 이어저 버림으로, 코어부의 탈수는 매우 중요하다.
상기 방법에서는 다공질유리체를 얻은후에, 먼저 탈수처리를 행한다음, F첨가를 하는 것이나, 파장 1.39㎛에서의 손실을 10dB/km 이하 즉 1.55㎛ 대의 전송에 영향을 주지 않는데까지 OH기를 저감할려면, 200시간 이상이라고하는 장대한 시간의 탈수처리를 소요하고 있는 것이다.(상기 문헌 P.602의 제12도)
통상의 광파이버용모재 제조공정에서의 탈수처리시간이 2시간정도이고, 또한 1.39㎛에서의 손실이 1∼2dB/km 이하로, 매우 OH기가 저감되는 것을 고려하면, 상기 방법으로는 완전히 생산성이 결여되어, 실용할 수 없는 것을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 이와같은 종래법의 문제점을 해결하고, VAD법에 의해 코어·클래드다공질체모재를 얻고, 충분한 탈수와 클래드부에만 F첨가를 실현할 수 있는 광파이버용유리모재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명은 VAD법에 의해 복수의 유리미립자 합성용버어너를 사용해서, 출발재에 석영계 유리미립자를 퇴적시켜서, 그외주 부분만이 다른 부분보다 높은 부피밀도인 코어용다공질유리체와 클래드용다공질유리체로 이루어지는 다공질유리모재를 제작하고, 이 다공질유리모재를 탈수가스 함유분위기 하에서 고온가열해서 투명화하므로서, 클래드부에 선택적으로 불소를 첨가한 석영제 유리광파이버모재를 제조하는 방법에 있어서, 파이프형상 출발재를 사용하고, 또한 탈수처리공정에 있어서 상기 탈수처리에 추가해서 상기 파이프형상 출발재를 경유해서 코어용다공질유리체에 탈수가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 상기 광파이버용모재의 제조방법이다.
본 발명의 특히 바람직한 실시태양으로서는, 코어용다공질유리체의 외주부분만이 다른 부분보다 높은 부피밀도로 하기 위하여, 클래드합성용버어너의 화염의 일부에 의해서, 또는 클래드 합성용버어너와 코어합성용버어너의 중간에 배설한 소결용버어너에 의해서, 코어용다공질유리체외주를 가열하는 상기 방법을 들 수 있다.
종래법에 의해 제작한 코어의 최외주부분의 부피밀도를 높게한 코어·클래드다공질유리체가 코어부의 탈수가 곤란한 점을 해결하기 위하여, 본 발명에서는, 탈수가스를 다공질체 외주부분 즉 클래드의 다공질체를 경유하여 코어부에 도달시키는 방법과는 발상을 전환해서, 코어부는 외주만이 부피밀도가 높고, 그 내부는 클래드와 동일정도의 부피밀도, 즉 아직 다공질체인점에 착안하여, 코어부에 직접탈수가스를 공급하여 탈수하는 것이다. 이 목적을 위하여, 본 발명은 출발재로서 종래의 유리로드 대신에, 파이프형상 출발재를 사용하여, 이것에 다공질모재를 퇴적시킨후, 코어부에의 탈수가스 공급에는 상기 파이프형상 출발재를 가스도입관으로 한 것을 특징으로 하고 있다. 또 본 발명은 종래법과 같이 소결용버어너를 사용해도 좋으나, 클래드용버어너의 화염의 일부에 의해서 코어다공질체를 소결할 수 있도록 행하여, 소결버어너 없이도 코어부의 외주부분의 부피밀도를 조정할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.
제1도는 본 발명의 수우트부착공정의 일실시태양을 도시한 개략도로서, 출발재(1)은 제2도에 도시한 바와같은 파이프형상을 하고있다. 이때, 도시한 바와같이 선단부를 약 45°정도의 각도로 깎은것은, 수우트 부착용이하고 안성맞춤이다. (4)는 코어합성용버어너, (5)는 클래드합성용버어너이며, 각각의 버어너에는, 예를 들면 SiCl4등의 유리원료가스, H2, O2등의 연소가스와 조연가스 및 He, Ar 등의 불활성 가스를 흐르게하고, 버어너화염속에서 유리원료가스를 화염가수분해 반응시켜서 유리미립자(수우트)를 생성시키고, 이것을 출발재(1)의 외주에 퇴적시키는 것이다. 본 발명에서는 먼저 코어용버어너(4)에 의해서, 출발재파이프(1)의 선단부로부터 코어용다공질(수우트)체(2)를 수우트 부착하여 출발재의 축방향으로 성장시킨다. 코어용수우트체(2)가 어느 정도로 이루어졌을 시점에서, 클래드용버어너(5)에 의해서 코어부수우트체(2)의 주위에 클래드용수우트체(3)을 퇴적시킨다. 이대에 클래드용버어너(5)의 화염에 의해 코어용다공질체(2)의 소결이 진행되고, 코어부의 부피밀도가 높아진다. 특히 도면중 A로 표시한 코어부 외주부는 약 1200℃정도로까지 가열되어, 극부적으로 극히 부피밀도가 높아진다.
이상에서 얻어진 코어-클래드 다공질체를 제3도에 도시한 바와같은 구성에 의해서 탈수·F첨가·투명화를 위한 가열처리를 행한다.
상기 다공질체는 히이터(6)을 구비한 로의 노심관(7)에 수용되나, 노심관(7)의 상부 개구부(8)을 관통해서 출발재파이프(1)이 외부에 나오도록 세트한다. 탈수처리 공정에서는 히이터(6)에 의해서 가열하면서 노심관(7)의 하부의 가스도입구(9)로부터 탈수가스등을 도입하고, 이에 의해서 주로 클래드용수우트체(3)을 탈수한다. 또, 출발재파이프(1)로부터도 탈수가스를 도입하고, 이에 의해 주로 코어용수우트체(2)를 탈수한다. 이 공정에서의 가스의 흐름을 도면중에 화살표로 표시한다. (10)은 배기관이다. 본 발명에 있어서 사용되는 탈수가스로서는, 예를들면 Cl2, SOCl2, CCl4등의 염소 또는 염소화합물가스가 유효하다.
탈수공정종료후, 계속해서 F첨가·투명화를 행한다. 이 시점에서 출발재파이프(1) 및 가스도입구(9)에의 탈수가스의 도입은 중지하고, 가스도입구(9)로부터 FrP 화합물가스 및 불활성가스 예를들면 He 등의 분위기를 도입하여, 히이터(6)에 의해 가열온도를 상승시킨다. 코어(2)의 외주부분은 국부적으로 매우 높은 부피밀도로 되어 있으므로 F는 클래드용수우트체(3)에만 첨가된 투명유리모재를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 F 첨가용가스로서는, F계 화합물 예를들면SF6, CCl2F2, CF4, C2F6, SiF4등이 사용된다. 또, 불활성가스로서는 He, Ar, N2등이 사용되나, 잔류기포가 없는 투명유리체를 얻을려면, 유리속으로 용해하기쉬운 He를 사용하는 것이 유리하다.
F 첨가량은 F 첨가시의 로내의 F 화합물가스의 농도에 의해서 변화하기 때문에, 소망의 F 첨가량에 대응해서 가스도입구(9)로부터의 불활성가스와 F 화합물가스의 유량을 조정한다.
본 발명의 구체적인 조건등에 대해서는, 이하의 실시예에서 상세히 설명하나 어디까지나 예시이며, 본 발명을 이에 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
제2도에 있어서 길이 d, e가 각각 5mmø, 15mmø인 순수 SiO2유리파이프를 출발재(1)로 하여, 제1도의 구성으로 본 발명에 의해 코어·클래드다공질체를 제작하였다. 각 버어너에의 가스유량은 다음과 같이 하였다.
코어용버어너 : SiCl480cc/분, H23.5ℓ/분, O210ℓ/분, Ar 2ℓ/분
클래드용버어너 : SiCl4800cc/분, H230ℓ/분, O235ℓ/분, Ar 15ℓ/분
제1도는 수우트부착이 거의 정상적인 상태를 표시하며, 이때 기이 a, b, c는 각각 20mmø, 15mmø, 110mmø였다. 또 얻어진 코어·클래드다공질체의 반경방향(길이 mm)의 부피밀도(g/cm3) 분포는 제4도에 표시한 바와같이, 코어부의 외주부분에서 급격히 높아져 있었다.
이 코어·클래드다공질체를 제3도의 구성으로 노속에 세트하여 탈수·F첨가·투명화를 행하였다. 탈수처리에서는, 출발재파이프로부터는 탈수가스(I)로서, Cl250cc/분을 도입하고, 또 가스도입구(9)로부터는 탈수가스(II)로서 Cl2600cc/분 및 He 및 10ℓ/분을 공급하였다. 로내온도는 800℃로부터 1050℃까지 5℃/분의 승온속도로 승온하고, 1050℃에서 t시간 유지하였다. 이 시간 t는, 상기한 방법에 의해서 제작한 다수의 모재에 대해서 여러가지의 값으로 행하여 보았다.
다음에, 탈수가스(I)의 공급을 중지하고, 가스공급구(9)로부터의 분위기가스를 SiF4300cc/분 및 He 10ℓ/분으로 절환하고 1050℃에서부터 1600℃까지 5℃/분의 속도로 승온하고, 1600℃에서 15분간 유지하였다. 이에 의해 F첨가 및 투명화를 행하였다.
이상의 처리공정을 제5도에 종합적으로 도시한다.
이상에서 얻어진 t시간 탈수한 각 투명유리모재를 두께 약 10mm로 슬라이드한 샘플에 대해서 적외흡광 광도분석에 의해 잔류 OH 농도(ppm)를 측정하였다. 모재의 탈수시간(t시간)과 OH 농도의 관계를 제6도의 도표에 곡선(가)(흰동그라미 표시실선)로 표시함. 약 3시간의 탈수처리에 의해서 거의 측정한도(0.2ppm)에 가까운 OH 농도까지 저감되어 있는 것을 알수있다. 또, 탈수시간 3시간의 투명유리모재의 굴절률분포와 각 부분의 크기(mmø)를 제7도에 표시한다. 순수 SiO2의 코어에 대하여, 클래드는 -0.32%의 비(tt)굴절률이였다.
이 모재를 산수소화염을 사용해서 직경 11mmø로 연신하여, 이것을 출발재로하여, 제8도에 도시한 바와같이 VAD법을 이용해서 출발재로드(11)의 외주에 또 순수 SiO2수우트체(12)를 외경 120mmø까지 수우트부착하였다. 버어너(13)에는 SiCl4120cc/분, H235ℓ/분, Ar 15ℓ/분을 공급하였다. 얻어진 유리로드·수우트복합체를 탈수하여, F첨가 및 투명화해서, 제9도에 표시한 굴절률분포 및 각 부분사이즈(mmø)의 광파이버용모재를 얻었다. 탈수처리는 800℃∼1050℃까지 5℃/분으로 승온하면서 로내에 Cl2600cc/분, He 10ℓ/분을 공급하고, 1050℃에서 30분간 유지하였다. 그후, 1050℃∼1600℃까지 5℃/분으로 승온하면서, SiF4300cc/분, He 10ℓ/분을 공급하고 1600℃에서 15분간 유지하여, F첨가·투명화 처리를 행하였다.
이 모재를 방사(紡系)하여, 외경 125mmø의 파이버로 하였던바, 1.3㎛에서의 로스가 0.45dB/km, 1.55㎛에서의 로스가 0.25dB/km, 1.38㎛의 OH 흡수손실이 10dB/km의 저손실 싱글모우드파이버를 얻을 수 있었다.
[비교예]
출발재로서 외경 15mmø의 순 SiO2유리로드를 사용하고, 탈수공정에서 탈수가스(I)을 흐르게 하지 않았던외는 완전히 동일조건으로해서, 탈수시간을 여러가지로 설정하여 투명유리체를 얻었다. 이것을 두께 약 10mm로 슬라이스한 샘플에 대하여, 실시예와 마찬가지로 잔류 OH 농도를 측정한 결과를, 제6도에 합해서 곡선(나)(검은동그라미 표시파선)로 표시한다. 이 비교예의 경우, 거의 100시간 가까이 탈수하지 않으면 충분히 OH 농도를 저감할 수 없고, 도저히 실생산에는 사용할 수 없다는 것을 알수 있다.
이상 설명과 같이, 본 발명은 VAD법에 의해 코어용수우트체와 클래드용수우트체로 이루어진 다공질체를 1공정에서 제작할 수 있고, 코어부, 클래드부 다같이 충분히 OH기를 저감할 수 있고, 또한 이 탈수공정은 종래보다 훨씬 단시간이고, 클래드부에만 F 첨가가 가능하기 때문에, 클래드에만 F가 첨가된 구조의 광파이버모재를 간단한 공정으로 단시간에 실현될 수 있다고하는 유리한 방법이다.
본 발명의 방법을 사용하므로서, 코어에의 GeO2와 같은 굴절률 증가성분의 첨가량을 감소시킨 혹은 영으로 한 광파이버를 용이하게 제작할 수 있다. 코어속의 굴절률증가 성분의 존재는, 광파이버의 내방사선 특성향상이나 저손실화인 폐해가 되기 때문에, 본 발명에 의해, 코어에의 첨가물량을 저감한 또는 영으로한 내방사선상에 뛰어나고, 저손실의 광파이버제조가 가능하게 된다. 또 이 종류의 파이버는 높은 품질을 요구되는 장거리 광통신용파이버 혹은 방사선 환경하에서 사용되는 파이버에 이용해서 유리하다.

Claims (2)

  1. VAD법에 의해 복수의 유리미립자 합성용버어너를 사용하여, 출발재에 석영계 유리미립자를 퇴적시키고, 그 외주부분만이 다른 부분보다 높은 부피밀도인 코어용다공질유리체와 클래드용다공질유리체로 이루어진 다공질유리모재를 제작하고, 이 다공질유리모재를 탈수가 함유분위기하에서 가열해서 탈수처리한후, 불소계 화합물가스함유분위기 하에서 고온가열하여 투명화 하므로서, 클래드부에 선택적으로 불소를 첨가한 석영계 유리광파이버모재를 제조하는 방법에 있어서, 파이프형상 출발재를 사용하고, 또한 탈수처리공정에 있어서 상기 탈수처리에 추가해서 상기 파이프형상 출발재를 경유해서 코어용다공질유리체에 탈수가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 광파이버용모재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 코어용다공질유리체의 외주부분만이 다른 부분보다 높은 부피밀도로 하기 위하여, 클래드 합성용버어너의 화염의 일부에 의해서 또는 클래드합성용버어너와 코어합성용버어너의 중간에 배설한 소결용버어너에 의해서, 코어용다공질유리체 외주를 가열하는 것을 특징으로 하는 광파이버용모재의 제조방법.
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Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0764578B2 (ja) * 1987-12-11 1995-07-12 住友電気工業株式会社 シングルモード光フアイバ用母材の製造方法
JPH029727A (ja) * 1988-06-28 1990-01-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JP2790262B2 (ja) * 1991-07-19 1998-08-27 キヤノン株式会社 光学素子のプレス成形方法
US5236481A (en) * 1992-02-21 1993-08-17 Corning Incorporated Method of doping porous glass preforms
US5267343A (en) * 1992-09-03 1993-11-30 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Enhanced radiation resistant fiber optics
DE4236578A1 (de) * 1992-10-29 1994-06-23 Deutsche Bundespost Telekom Verfahren und Vorrichtung zur Vorformherstellung für Quarzglas- Lichtwellenleiter
KR950000588A (ko) * 1993-06-18 1995-01-03 쿠라우찌 노리타카 싱글모드광파이버모재의 제조방법
US5917109A (en) * 1994-12-20 1999-06-29 Corning Incorporated Method of making optical fiber having depressed index core region
US5656057A (en) * 1995-05-19 1997-08-12 Corning Incorporated Method for drying and sintering an optical fiber preform
TW371650B (en) * 1995-12-04 1999-10-11 Sumitomo Electric Industries Method for producing an optical fiber quartz glass preform
CA2295490A1 (en) * 1997-07-15 1999-01-28 William A. Whedon Decreased h2 sensitivity in optical fiber
AU2003203793B2 (en) * 1999-01-18 2005-06-16 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Optical fiber and method of manufacture thereof
AU762729B2 (en) * 1999-01-18 2003-07-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Optical fiber and method of manufacture thereof
US6263706B1 (en) * 1999-03-30 2001-07-24 Deliso Evelyn M. Method of controlling fluorine doping in soot preforms
KR20020012547A (ko) 1999-04-26 2002-02-16 알프레드 엘. 미첼슨 낮은 물 피크를 갖는 광도파관 섬유 및 이의 제조방법
US6266980B1 (en) * 1999-10-28 2001-07-31 Corning Incorporated Centerline protection using heavy inert gases
US6805497B1 (en) * 1999-11-04 2004-10-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Optical transmission line
TWI233430B (en) * 2000-01-28 2005-06-01 Shinetsu Chemical Co Method for manufacturing glass base material, glass base material, and optical fiber
US20020073740A1 (en) * 2000-12-20 2002-06-20 Dawes Steven B. Fluorine doping a soot preform
JP2003183042A (ja) * 2001-12-14 2003-07-03 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用母材の製造方法及びその製造方法で製造した光ファイバ用母材
US7261763B2 (en) * 2003-07-17 2007-08-28 The Boc Group, Inc. Method for the recovery and recycle of helium and chlorine
US7088900B1 (en) 2005-04-14 2006-08-08 Corning Incorporated Alkali and fluorine doped optical fiber
US7805039B2 (en) * 2007-05-04 2010-09-28 Weatherford/Lamb, Inc. Single mode optical fiber with improved bend performance
JP5342614B2 (ja) * 2011-08-09 2013-11-13 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材および光ファイバの製造方法
EP2952485A4 (en) * 2013-01-29 2016-08-31 Furukawa Electric Co Ltd PROCESS FOR PRODUCTION OF GLASS BASE AND OPTICAL FIBER
JP7049327B2 (ja) * 2016-09-21 2022-04-06 コーニング インコーポレイテッド 変化するクラッド屈折率を有する光ファイバ、およびそれを形成する方法
RU2713011C1 (ru) * 2017-08-23 2020-02-03 Чэнду Футун Оптикал Коммьюникейшн Текнолоджис Ко., Лтд. Оптическое волокно и способ его изготовления
CN111646689A (zh) * 2020-06-28 2020-09-11 浙江富通光纤技术有限公司 一种纯二氧化硅芯光纤预制棒的制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4157906A (en) * 1978-02-21 1979-06-12 Corning Glass Works Method of drawing glass optical waveguides
US4263031A (en) * 1978-06-12 1981-04-21 Corning Glass Works Method of producing glass optical filaments
JPS553365A (en) * 1978-06-23 1980-01-11 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Production of base material for optical fiber
US4402720A (en) * 1980-01-22 1983-09-06 Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation Process for preparing glass preform for optical fiber
US4304583A (en) * 1980-06-02 1981-12-08 Corning Glass Works Process for drying optical waveguide preforms
US4286978A (en) * 1980-07-03 1981-09-01 Corning Glass Works Method for substantially continuously drying, consolidating and drawing an optical waveguide preform
JPS6048456B2 (ja) * 1980-07-25 1985-10-28 日本電信電話株式会社 光フアイバ用母材の製造方法
JPS5983953A (ja) * 1982-11-05 1984-05-15 Nippon Sheet Glass Co Ltd 光フアイバ母材の製造方法
JPS60161347A (ja) * 1984-01-24 1985-08-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPS60251142A (ja) * 1984-05-25 1985-12-11 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 光フアイバ用母材の製造方法
JPS6186436A (ja) * 1984-10-05 1986-05-01 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JPS61174138A (ja) * 1985-01-28 1986-08-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JPS61201637A (ja) * 1985-03-01 1986-09-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法

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Publication number Publication date
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EP0311080B1 (en) 1994-01-12
AU2340988A (en) 1989-04-13

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