CN1286754C - 低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃及其制作方法 - Google Patents

低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃及制作方法，它包含有以下物质，SiO2、TeO2、PbO、B2O3、Nb2O5和ZnO，并掺有至少一种3价稀土氧化物，按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：10～45%、TeO2：10～40%、PbO：10～45%、B2O3：10～25%、Nb2O5：2～10%、ZnO：0～10%，3价稀土氧化物：0～5%，所用原料纯度TeO2＞99.9%，SiO2＞99%，PbO＞99%，ZnO＞99%，Nb2O5＞99%，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99%，3价稀土氧化物纯度＞99.9%；优点在于提供了一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，具有高折射率和宽透过的优点，nD＞2.0，同时还具有比普通碲酸盐玻璃高的机械强度，膨胀系数小于100×10-7/℃，可有效地用于制作光纤芯料及光纤包层料或其它光学元件。

Description

低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐玻璃，尤其是涉及一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃及其制作方法。
背景技术
现有的掺铒光纤放大器EDFA是光通讯系统中重要部件，但现有的掺铒光纤放大器EDFA大多数采用掺铒石英光纤，但是掺铒石英光纤的带宽较窄，无法满足波分复用系统WDM日益增加的对传输容量的需求，自从1994年J.S.Wang、E.M.Vogel和E.Snitzer在Opt.Mater.，1994，3(3)：87-203上发表文献“用碲酸盐玻璃掺Er3+作为候补的EDFA材料”后引起许多学者兴趣，发表了不少文章[2-5]，特别是近几年对掺铒碲酸盐玻璃做了大量的研究后，申请了一些专利，如2002年6月26日公开的00809074.2号中国发明专利申请、2002年11月6日公开的00814142.8号中国发明专利申请、2004年2月11日公开的031421121号中国发明专利申请及时2004年11月03日公开的200310108493.2号中国发明专利申请中公开了掺杂有各种成份的碲酸盐玻璃，这些碲酸盐玻璃具有高折射率(nD≥2.0)、宽透过(0.4～0.6μm)的优点，但是上述所有文献与发明专利提供的碲酸盐玻璃所存在的共同缺陷就是膨胀系数均大于100×10-7/℃，使得这些碲酸盐玻璃的机械强度较低，而相对来说，用作掺铒光纤放大器EDFA的掺铒石英光纤的膨胀系数只有5×10-7/℃左右，因此上述的这些碲酸盐玻璃在实际应用中，尤其是应用于制造光纤时受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，具有高折射率和宽透过的优点，并具有较高的机械强度，可有效地用于制作光纤芯料及光纤包层料或其它光学元件。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它包含有以下物质，SiO2、TeO2、PbO、B2O3、Nb2O5和ZnO，上述物质的摩尔百分比含量为：SiO2：10～45％、TeO2：10～40％、PbO：10～45％、B2O3：10～25％、Nb2O5：2～10％、ZnO：0～10％，它还掺有至少一种3价稀土氧化物，所述的3价稀土氧化物的摩尔百分比含量为0～5％。
所述的3价稀土氧化物可以是Er2O3，它的摩尔百分比含量为0～5％。
所述的3价稀土氧化物也可以是Yb2O3，它的摩尔百分比含量为0～5％。
所述的3价稀土氧化物还可以是Yb2O3和Er2O3两种物质，Yb2O3和Er2O3相加的摩尔百分比含量为0～5％。
所述的3价稀土氧化物还可以是Nd2O3，Pr2O3，Tm2O3，Ho2O3。
一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的制作方法，其特征在于它包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：10～45％、TeO2：10～40％、PbO：10～45％、B2O3：10～25％、Nb2O5：2～10％、ZnO：0～10％，3价稀土氧化物：0～5％，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，3价稀土氧化物纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到耐高温坩埚中进行熔制，熔制温度为850～1000℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为20～100转/分，熔制时间为1～2小时；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的金属模中成形，所述的金属模预热至250℃以上；④待所述的金属模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，退火下限温度为Tg温度以下100℃，退火上限温度为Tg温度以上10℃，所述的Tg温度为玻璃转变温度；⑤在退火温度保温2小时以上后以2.5～10℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的成品。
与现有技术相比，本发明的优点在于提供了一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，具有高折射率和宽透过的优点，nD＞2.0，同时还具有比普通碲酸盐玻璃高的机械强度，膨胀系数小于100×10-7/℃，可有效地用于制作光纤芯料及光纤包层料或其它光学元件。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为45％的SiO2、摩尔百分比含量为10％的TeO2、摩尔百分比含量为32.8％的PbO、摩尔百分比含量为10％的B2O3、摩尔百分比含量为2％的Nb2O5和摩尔百分比含量为0.2％的Er2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：45％、TeO2：10％、PbO：32.8％、B2O3：10％、Nb2O5：2％和摩尔百分比含量为0.2％的Er2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Er2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到铂坩埚中进行熔制，熔制温度为850℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为20转/分，熔制时间为1小时；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的铜质棒模中成形，铜质棒模先预热至250℃以上；④待铜质棒模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为454℃，退火温度为464℃；⑤在退火温度464℃保温2小时以上，然后以2.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制棒，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.022，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为79.25×10-7/℃。
实施例二：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为30％的SiO2、摩尔百分比含量为15％的TeO2、摩尔百分比含量为37.5％的PbO、摩尔百分比含量为2％的ZnO、摩尔百分比含量为12％的B2O3、摩尔百分比含量为3％的Nb2O5、摩尔百分比含量为0.2％的Er2O3和摩尔百分比含量为0.3％的Yb2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：30％、TeO2：15％、PbO：37.5％、ZnO：2％、B2O3：12％、Nb2O5：3％、摩尔百分比含量为0.2％的Er2O3和摩尔百分比含量为0.3％的Yb2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Er2O3和Yb2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到刚玉坩埚中进行熔制，熔制温度为900℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为30转/分，熔制时间为1小时30分钟；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的不锈钢棒模中成形，不锈钢棒模先预热至250℃以上；④待不锈钢棒模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为450℃，退火温度为452℃；⑤在退火温度452℃保温2小时以上，然后以3.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制棒，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.039，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为88.50×10-7/℃。
实施例三：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为15％的SiO2、摩尔百分比含量为20％的TeO2、摩尔百分比含量为42％的PbO、摩尔百分比含量为4％的ZnO、摩尔百分比含量为14％的B2O3、摩尔百分比含量为4％的Nb2O5和摩尔百分比含量为1％的Er2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：15％、TeO2：20％、PbO：42％、ZnO：4％、B2O3：14％、Nb2O5：4％和摩尔百分比含量为1％的Er2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Er2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到石英坩埚中进行熔制，熔制温度为950℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为40转/分，熔制时间为2小时；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的不锈钢管模中成形，不锈钢管模先预热至250℃以上；④待不锈钢管模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为445℃，退火温度为440℃；⑤在退火温度440℃保温2小时以上，然后以4.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制管，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.076，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为97.25×10-7/℃。
实施例四：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为10％的SiO2、摩尔百分比含量为22％的TeO2、摩尔百分比含量为45％的PbO、摩尔百分比含量为6％的ZnO、摩尔百分比含量为10％的B2O3、摩尔百分比含量为5％的Nb2O5、摩尔百分比含量为1％的Er2O3和摩尔百分比含量为1％的Yb2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：10％、TeO2：22％、PbO：45％、ZnO：6％、B2O3：10％、Nb2O5：5％、摩尔百分比含量为1％的Er2O3和摩尔百分比含量为1％的Yb2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Er2O3和Yb2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到铂坩埚中进行熔制，熔制温度为1000℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为50转/分，熔制时间为1小时；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的铜质管模中成形，铜质管模先预热至250℃以上；④待铜质棒模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为420℃，退火温度为400℃；⑤在退火温度400℃保温2小时以上，然后以5.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制管，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.002，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为81.74×10/℃。
实施例五：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为10％的SiO2、摩尔百分比含量为36％的TeO2、摩尔百分比含量为10％的PbO、摩尔百分比含量为10％的ZnO、摩尔百分比含量为25％的B2O3、摩尔百分比含量为6％的Nb2O5和摩尔百分比含量为3％的Er2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：10％、TeO2：36％、PbO：10％、ZnO：10％、B2O3：25％、Nb2O5：6％和摩尔百分比含量为3％的Er2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Er2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到石英坩埚中进行熔制，熔制温度为880℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为60转/分，熔制时间为1小时10分钟；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的铜质棒模中成形，铜质棒模先预热至250℃以上；④待铜质棒模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为408℃，退火温度为308℃；⑤在退火温度308℃保温2小时以上，然后以6.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制棒，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.204，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为74.14×10-7/℃。
实施例六：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为13％的SiO2、摩尔百分比含量为25％的TeO2、摩尔百分比含量为25％的PbO、摩尔百分比含量为8％的ZnO、摩尔百分比含量为18％的B2O3、摩尔百分比含量为7％的Nb2O5、摩尔百分比含量为2％的Er2O3和摩尔百分比含量为2％的Yb2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：13％、TeO2：25％、PbO：25％、ZnO：8％、B2O3：18％、Nb2O5：7％、摩尔百分比含量为2％的Er2O3和摩尔百分比含量为2％的Yb2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Er2O3和Yb2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到刚玉坩埚中进行熔制，熔制温度为920℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为70转/分，熔制时间为1小时20分钟；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的不锈钢棒模中成形，不锈钢棒模先预热至250℃以上；④待不锈钢棒模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为415℃，退火温度为330℃；⑤在退火温度330℃保温2小时以上，然后以7.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制棒，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.025，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为58×10-7/℃。
实施例七：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为11％的SiO2、摩尔百分比含量为25％的TeO2、摩尔百分比含量为30％的PbO、摩尔百分比含量为9％的ZnO、摩尔百分比含量为12％的B2O3、摩尔百分比含量为8％的Nb2O5和摩尔百分比含量为5％的Yb2O3，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：11％、TeO2：25％、PbO：30％、ZnO：9％、B2O3：12％、Nb2O5：8％和摩尔百分比含量为5％的Yb2O3，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，Yb2O3纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到铂坩埚中进行熔制，熔制温度为970℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为80转/分，熔制时间为1小时40分钟；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的铜质棒模中成形，铜质棒模先预热至250℃以上；④待铜质棒模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为410℃，退火温度为350℃；⑤在退火温度350℃保温2小时以上后以8.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制棒，可以用于拉制光纤的纤芯。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.037，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为68.75×10-7/℃。
实施例八：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为30％的SiO2、摩尔百分比含量为20％的TeO2、摩尔百分比含量为24％的PbO、摩尔百分比含量为7％的ZnO、摩尔百分比含量为10％的B2O3和摩尔百分比含量为9％的Nb2O5，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：30％、TeO2：20％、PbO：24％、ZnO：7％、B2O3：10％、Nb2O5： 9％，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％；②混合均匀后加入到铂坩埚中进行熔制，熔制温度为900℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为90转/分，熔制时间为1小时50分钟；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的铜质管模中成形，铜质管模先预热至250℃以上；④待铜质管模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为440℃，退火温度为390℃；⑤在退火温度390℃保温2小时以上后以9.5℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制管，可以用于拉制光纤的包层。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.125，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为69×10-7/℃。
实施例九：一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，它由以下物质组成：摩尔百分比含量为15％的SiO2、摩尔百分比含量为40％的TeO2、摩尔百分比含量为10％的PbO、摩尔百分比含量为5％的ZnO、摩尔百分比含量为20％的B2O3和摩尔百分比含量为10％的Nb2O5，制作方法包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：15％、TeO2：40％、PbO：10％、ZnO：5％、B2O3：20％、Nb2O5：10％，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％；②混合均匀后加入到铂坩埚中进行熔制，熔制温度为890℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为100转/分，熔制时间为2小时；③经过澄清，将熔制后的玻璃混合液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的不锈钢管模中成形，不锈钢管模先预热至250℃以上；④待不锈钢管模中的玻璃混合液固化后送退火炉进行退火，用CRY-2P型差热分析仪测得Tg温度为418℃，退火温度为388℃；⑤在退火温度388℃保温2小时以上后以10℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的光纤预制管，可以用于拉制光纤的包层。用V棱镜测定产品的折射率为nD＝2.122，用石英比较法测定产品的热膨胀系数为66.99×10-7/℃。
上述实施例中，Er2O3和Yb2O3还可以用Nd2O3，Pr2O3，Tm2O3，Ho2O3等3价稀土氧化物来替代。

Claims (5)

1、一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，其特征在于它包含有以下物质，SiO2、TeO2、PbO、B2O3、Nb2O5和ZnO，上述物质的摩尔百分比含量为：SiO2：10～45％、TeO2：10～40％、PbO：10～45％、B2O3：10～25％、Nb2O5：2～10％、ZnO：0～10％，它还掺有至少一种3价稀土氧化物，所述的3价稀土氧化物的摩尔百分比含量为0～5％。
2、如权利要求1所述的低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，其特征在于所述的3价稀土氧化物是Er2O3，它的摩尔百分比含量为0～5％。
3、如权利要求1所述的低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，其特征在于所述的3价稀土氧化物是Yb2O3，它的摩尔百分比含量为0～5％。
4、如权利要求1所述的低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃，其特征在于所述的3价稀土氧化物是Yb2O3和Er2O3，Yb2O3和Er2O3相加的摩尔百分比含量为0～5％。
5、一种低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的制作方法，其特征在于它包括以下步骤：①按以下摩尔百分比含量进行配料：SiO2：10～45％、TeO2：10～40％、PbO：10～45％、B2O3：10～25％、Nb2O5：2～10％、ZnO：0～10％，3价稀土氧化物：0～5％，所用原料纯度TeO2＞99.9％，SiO2＞99％，PbO＞99％，ZnO＞99％，Nb2O5＞99％，B2O3用H3BO3引入，其纯度＞99％，3价稀土氧化物纯度＞99.9％；②混合均匀后加入到耐高温坩埚中进行熔制，熔制温度为850～1000℃，边熔化边用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为20～100转/分，熔制时间为1～2小时；③经过澄清，将熔制后的玻璃液搅拌均匀后降到浇注温度，浇入预热后的金属模中成形，所述的金属模预热至250℃以上；④待所述的金属模中的玻璃液固化后送退火炉进行退火，退火下限温度为Tg温度以下100℃，退火上限温度为Tg温度以上10℃，所述的Tg温度为玻璃转变温度；⑤在退火温度保温2小时以上后以2.5～10℃/小时速率降至200℃，切断电源自然降温，降至室温后即得到低膨胀系数的碲硅酸盐玻璃的成品。
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