CN109956664A - 提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法，该方法基于粉体烧结技术制备的大尺寸稀土掺杂玻璃棒，利用高温拉伸炉将玻璃棒拉成直径为0.5～2mm的细棒，将细棒堆垛在一起再次拉伸至直径0.5～2mm，重复此过程2～5次，最后拉制成光纤预制棒所需的芯棒。该方法的原理是通过拉伸‑堆垛‑拉伸的方式，将大尺寸玻璃棒轴向上的不均匀转变为径向上的不均匀，通过重复拉伸，将径向上的不均匀尺寸减小至波长尺度以下，最终不影响光纤激光的产生和传输。该方法通过改善芯棒的均匀性，能有效提高光纤激光的效率和光束质量。

Description

提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒，特别是一种大模场稀土掺杂石英光纤预制棒芯棒的制备及提高均匀性的方法。
背景技术
随着光纤激光器在工业加工的应用越来越广泛和深化，对光纤激光提出了更高的功率要求；而为了降低稀土掺杂石英光纤的单位面积激光承载功率，减少非线性效应，避免激光损伤，驱使高功率激光光纤朝着大模场光纤的方向发展。自2004年以来，英国南安普顿大学(Optics Express,2004,Vol.12,No.25,pp.6088-6092)和德国Jena光子技术研究所联合Heraeus公司(SPIE会议文集，2008年的6873卷，pp.687311-1-9)进行了大模场掺镱特种光纤的研制工作。
目前比较成熟的稀土掺杂石英光纤预制棒的制备方法主要是改进的化学气相沉积技术(MCVD)结合溶液浸泡法。但是该方法由于掺杂均匀性和掺杂过程应力控制的限制，很难实现大芯径的稀土掺杂石英预制棒的制备。2010年公开的德国Heraeus公司和德国Jena光子技术研究所联合申请的一项美国专利(US2010/0251771A1)提出了一种稀土掺杂石英玻璃的制备方法。该方法从含50wt％氧化硅纳米粉的氨水溶液出发，加入AlCl3、YbCl3的水溶液，形成均匀掺杂Al3+、Yb3+离子的SiO2颗粒；通过造粒、干燥、等静压成型、脱水、烧结和玻璃化等过程，形成均匀掺杂的石英玻璃。采用该方法可以制备长度200mm、直径15mm的掺Yb石英玻璃芯棒，并用它制备了1200nm处背底损耗为50dB/km的掺Yb石英大模场棒状光纤。但是这种方法局限于只能实现Yb3+、Al3+共掺石英玻璃芯棒的制备，不能实现Yb3+、Al3+、P5+共掺，从而较难控制高功率激光输出应用情况下的光致暗化效应。并且该方法是用氧化硅纳米粉固相出发，较难从根本上解决芯棒玻璃的光学均匀性问题。
2013年3月公开的长飞光纤光缆有限公司的发明专利“一种稀土均匀掺杂预制棒芯棒及其制备”(公开号：CN 102992613 A)。该方法采用10-200nm的纳米氧化硅粉作为原料，溶解在pH＝7-11、含掺杂离子的水或乙醇溶液中，经过脱水、造粒处理后得到含掺杂物的氧化硅粉。采用等静压和气氛烧结获得掺稀土离子的石英玻璃芯棒。该发明获得了折射率波动在±10％以内的芯棒玻璃。但该发明采用的是纳米氧化硅原料，不是从纯溶液法制备粉末，难以从根本上解决有多种掺杂离子情况下的均匀性问题。
2013年本发明人所在课题组发展了一种以溶胶凝胶工艺制备大模场掺镱光纤预制棒芯棒的技术，并申请了发明专利“掺Yb石英光纤预制棒芯棒的制备方法”(专利公开号103373811A)。该发明专利着重介绍了大尺寸的掺镱芯棒玻璃的制备方法，其不足之处在于芯棒轴向上的折射率分布不均匀，原因在于在高真空下烧结，芯棒轴向上随着烧结的进行，掺杂离子易挥发，造成分布不均匀，最终影响制备的大模场光纤的一致性。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足和缺陷，根据高功率光纤激光器和固态激光器发展的需求，提供一种提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法。应用该方法获得的稀土掺杂石英玻璃棒可用来制备大尺寸、高均匀性的大模场光子晶体光纤和双包层光纤。
本发明的技术解决方案为：
一种提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法，包括下列步骤：
①将基于粉体烧结技术制备的大尺寸稀土掺杂玻璃棒利用高温拉伸炉在1900℃～2050℃的温度下拉制成外径为0.5～2mm的细棒；
②将所述的细棒截成100～200mm的长度，在5％～20％浓度的氢氟酸溶液中进行清洗，去除表面杂质；
③将所述清洗好的细棒堆垛成外径为10～20mm的圆棒，再次在高温拉伸炉中拉制成外径为0.5～2mm的细棒；
④将上述②③步骤的过程重复2～5次；
⑤将最后的细棒堆垛成外径为10～20mm的圆棒，按照光纤预制棒对芯棒的要求，拉伸至相应的尺寸，用于光纤预制棒的制备。
通过对玻璃棒进行拉伸-堆垛-拉伸的过程，将粉体烧结法制备的大尺寸稀土掺杂玻璃棒轴向上的不均匀，转变为径向上的不均匀，多次重复拉伸，将径向上的不均匀尺寸减小至波长尺寸以下，直到不影响激光的产生和传输。拉伸-堆垛-拉伸的重复次数取决于原始稀土掺杂玻璃棒在最终芯棒中所占据的尺寸，重复次数越多，原始玻璃棒在芯棒中的尺寸越小，越有利于均匀性的提高。
本发明的有益效果：
1、有效提高稀土掺杂石英玻璃棒的轴向均匀性，获得高均匀的稀土掺杂玻璃芯棒。
2、高均匀的芯棒可用于大模场光子晶体光纤的预制棒制备，有效提高大模场光纤的激光效率和光束质量；也可以作为棒管法制备双包层光纤的预制棒芯棒，制备低损耗的双包层光纤。
附图说明
图1是实施例1粉体烧结技术制备的原始掺镱石英玻璃棒折射率分布随轴向位置变化的数据。
图2是实施例1均化后的掺镱石英芯棒折射率分布随轴向位置变化的数据。
图3是应用实施例1利用均化后的掺镱石英芯棒作为纤芯制备的光子晶体光纤的端面图
图4是应用实施例1光子晶体光纤的激光输入输出功率曲线(插图为激光光束质量测试的光斑图)。
图5是应用实施例2利用均化后的掺镱石英芯棒作为纤芯制备的双包层光纤的吸收损耗谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例分别就本发明做进一步说明。
本发明中将粉体烧结技术制备的稀土掺杂石英玻璃棒在高温拉伸炉中进行拉伸获得细棒，将细棒清洗后堆垛成圆棒，再次拉伸，重复此过程，最终提高玻璃棒的轴向均匀性。
实施例1：
本实施例利用粉体烧结技术制备的掺镱石英玻璃棒，重复进行拉伸-堆垛-拉伸的过程，提高掺镱石英玻璃棒的均匀性。该方法包括下列步骤：
①将6根基于粉体烧结技术制备的掺镱石英玻璃棒加工成外径10mm、长度150mm，将玻璃棒置于高温拉伸炉中在1950℃下拉制成Φ1mm的细棒。将拉制的细棒截成200mm的长度，在10％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
②将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度200mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1950℃下拉制成Φ1mm的细棒。将细棒截成170mm的长度，在10％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
③将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度170mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1950℃下拉制成Φ1mm的细棒。将细棒截成140mm的长度，在10％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
④将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度140mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1950℃下拉制成Φ1mm的细棒。将细棒截成100mm的长度，在10％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
⑤将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度100mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1950℃下拉制成Φ5mm的细棒，即制备得到高均匀性的掺镱石英芯棒。
对粉体烧结技术制备的原始掺镱石英玻璃棒和均化后的掺镱石英芯棒进行折射率分布随轴向位置变化的对比测试(PK2600，Photon Kinetics)。原始玻璃棒的测试结果如图1所示，在轴向位置上从20mm测试到140mm，相对折射率从5.1*10-4变化到1.8*10-3；均化后的芯棒测试结果如图2所示，轴向位置从50mm测试到200mm，相对折射率基本上在5.8*10-4±2.0*10-4的区间内波动。均化后的芯棒轴向上的均匀性得到了明显提高，径向上的均匀性也得到了改善。
实施例2：
本实施例利用粉体烧结技术制备的掺镱石英玻璃棒，重复进行拉伸-堆垛-拉伸的过程，提高掺镱石英玻璃棒的均匀性。该方法包括下列步骤：
①将10根基于粉体烧结技术制备的掺镱石英玻璃棒加工成直径10mm、长度150mm，将玻璃棒置于高温拉伸炉中在2000℃下拉制成Φ0.8mm的细棒。将拉制的细棒截成200mm的长度，在5％浓度的氢氟酸溶液中浸泡60min，去除表面杂质。
②将清洗好的细棒堆垛成外径20mm、长度200mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在2050℃下拉制成Φ0.5mm的细棒。将细棒截成180mm的长度，在5％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
③将清洗好的细棒堆垛成外径20mm、长度180mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在2050℃下拉制成Φ0.5mm的细棒。将细棒截成160mm的长度，在5％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
④将清洗好的细棒堆垛成外径20mm、长度160mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在2050℃下拉制成Φ0.5mm的细棒。将细棒截成130mm的长度，在5％浓度的氢氟酸溶液中浸泡30min，去除表面杂质。
⑤将清洗好的细棒堆垛成外径20mm、长度130mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在2000℃下拉制成Φ1.3mm的细棒，即制备得到高均匀性的掺镱石英芯棒。
实施例3：
本实施例利用粉体烧结技术制备的掺镱石英玻璃棒，重复进行拉伸-堆垛-拉伸的过程，提高稀土掺杂石英玻璃棒的均匀性。该方法包括下列步骤：
①将8根基于粉体烧结技术制备的掺镱石英玻璃棒加工成直径10mm、长度150mm，将玻璃棒置于高温拉伸炉中在2000℃下拉制成Φ1.2mm的细棒。将拉制的细棒截成200mm的长度，在15％浓度的氢氟酸溶液中浸泡20min，去除表面杂质。
②将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度200mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1980℃下拉制成Φ1.5mm的细棒。将细棒截成160mm的长度，在15％浓度的氢氟酸溶液中浸泡20min，去除表面杂质。
③将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度160mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1980℃下拉制成Φ1.5mm的细棒。将细棒截成120mm的长度，在15％浓度的氢氟酸溶液中浸泡20min，去除表面杂质。
④将清洗好的细棒堆垛成外径15mm、长度120mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1950℃下拉制成Φ3mm的细棒，即制备得到高均匀性的掺镱石英芯棒。
实施例4：
本实施例利用粉体烧结技术制备的掺钕石英玻璃棒，重复进行拉伸-堆垛-拉伸的过程，提高掺钕石英玻璃棒的均匀性。该方法包括下列步骤：
①将4根基于粉体烧结技术制备的掺钕石英玻璃加工成直径10mm、长度150mm，将玻璃棒置于高温拉伸炉中在1900℃下拉制成Φ2mm的细棒。将拉制的细棒截成200mm的长度，在20％浓度的氢氟酸溶液中浸泡10min，去除表面杂质。
②将清洗好的细棒堆垛成外径10mm、长度200mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1900℃下拉制成Φ2mm的细棒。将细棒截成150mm的长度，在20％浓度的氢氟酸溶液中浸泡10min，去除表面杂质。
③将清洗好的细棒堆垛成外径10mm、长度150mm的圆棒，置于高温拉伸炉中在1900℃下拉制成Φ5mm的细棒，即制备得到高均匀性的掺钕石英芯棒。
应用实施例1
将厚壁石英管在2000℃下拉成Φ1.3mm的毛细管，根据光子晶体光纤的设计，对毛细管进行六角密排，作为光子晶体光纤的内包层；利用实施例2均化得到的Φ1.3mm掺镱石英芯棒替换掉六角密排的中心两层毛细管，作为光子晶体光纤的纤芯；在外层按照圆形排列一层薄壁毛细管作为光子晶体光纤的外包层；将上述结构放置于石英管中，制备得到完整的光子晶体光纤预制棒。在1980℃下，将上述预制棒拉制成掺镱光子晶体光纤。图3为制备的光子晶体光纤端面图，光纤的纤芯直径为45μm，内包层为266μm，光纤外径为451μm。采用976nm的LD光源对光纤进行泵浦，获得78W的激光输出，斜率效率为56％，光束质量M2为1.7，实现了准单模的激光输出。
应用实施例2
将实施例3均化得到的Φ3mm掺镱石英芯棒放入石英管中作为纤芯，利用棒管法得到光纤预制棒。在2050℃下，将上述的预制棒拉制成400μm的光纤，采用折射率为1.373的低折射率涂敷树脂作为光纤的外包层，制备得到双包层光纤。通过NKT公司的宽带光源、横河公司的光纤光谱仪，采用截断法，测试该光纤的吸收损耗谱，如图5所示，1200nm背底损耗为0.08dB/m，1385nm羟基吸收损耗为2.7dB/m，表明该方法制备的掺镱双包层光纤具有较低的背底损耗。

Claims (2)

1.一种提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法，特征在于该方法，包括下列步骤：
①将基于粉体烧结技术制备的大尺寸稀土掺杂玻璃棒利用高温拉伸炉在1900℃～2050℃的温度下拉制成外径为0.5～2mm的细棒；
②将所述的细棒截成100～200mm的长度，在5％～20％浓度的氢氟酸溶液中进行清洗，去除表面杂质；
③将所述清洗好的细棒堆垛成外径为10～20mm的圆棒，再次在高温拉伸炉中拉制成外径为0.5～2mm的细棒；
④将上述②③步骤的过程重复2～5次；
⑤最后将细棒堆垛成的外径为10～20mm的圆棒，按照光纤预制棒对芯棒的要求，拉伸至相应尺寸，用于光纤预制棒的制备。
2.根据权利要求1所述的提高稀土掺杂石英玻璃棒均匀性的方法，其特征在于粉体烧结技术制备的大尺寸稀土掺杂玻璃棒经过多次拉伸-堆垛-拉伸之后，在最后的芯棒中体现的直径远小于波长尺寸，不影响有源光纤的激光产生和传输。
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