CN109809685A

CN109809685A - 可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔及其制备方法

Info

Publication number: CN109809685A
Application number: CN201910201180.2A
Authority: CN
Inventors: 董国平; 欧阳天昶; 蔡振禄; 康世亮; 甘久林; 杨中民; 邱建荣
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2019-03-18
Filing date: 2019-03-18
Publication date: 2019-05-28
Anticipated expiration: 2039-03-18
Also published as: CN109809685B

Abstract

本发明公开了可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔及其制备方法，属于光学器件领域。该方法先将制备玻璃谐振腔的原料和稀土激活离子原料充分混合，然后经过熔融、挑丝获得有源玻璃纤维；再用熔融拉丝法将有源玻璃纤维拉成锥形纤维，并从锥区中间截断成单锥纤维；用加热源熔融单锥纤维细端，利用表面张力的作用形成微球腔；对微球腔进行热处理或激光诱导处理，获得微晶玻璃微球腔；然后与锥形光纤进行耦合，封装，得到微晶玻璃回音壁模式谐振腔。本发明制备工艺简单，所得微晶玻璃微球腔具有较高的品质因子，且微晶的析出改善了玻璃的非晶态属性和较高声子能量对激活离子增益性质的影响，可实现更低阈值和更高斜率效率的激光输出。

Description

可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔及其制备方法

技术领域

本发明属于光学器件领域，具体涉及可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔及其制备方法。

背景技术

回音壁模式光学微腔的品质因子非常高而模式体积非常小，可将光限制在微米级甚至亚微米级的微腔内，增强光与物质的相互作用，在微型激光器、传感等领域都有重要的应用前景。玻璃回音壁模式谐振腔具有制备工艺简单且品质因子高的优势，是一种用于制备微型激光器的较为理想的材料。然而，玻璃的非晶态属性和其声子能量较高且声子能量分布较宽会严重影响稀土激活离子的增益性质，从而使输出的激光性能变差。微晶玻璃兼具了玻璃和晶体的属性，是一种可以解决上述问题的优异的材料。

目前，尚没有人用微晶玻璃制备回音壁谐振腔，原因是微晶相相对于玻璃相而言是一种异相，微晶的析出会造成材料散射损耗增加，更为致命的是微腔表面析出的晶体会增加表面散射损耗，严重降低微腔的品质因子，使微腔无法实现低阈值高斜率效率的激光输出。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔及其制备方法。本发明的制备方法工艺简单，可获得高品质因子的微晶玻璃回音壁微腔，实现了单模高性能回音壁模式激光的输出。并且改善了玻璃的非晶态属性和高声子能量对稀土激活离子增益性质的影响问题，从而使输出的激光性能得到优化。同时该制备方法能提高回音壁模式激光斜率效率和降低激光阈值。

本发明目的通过以下技术方案实现。

可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，包括如下制备步骤：

（1）选取制备玻璃微腔的原料和稀土激活离子原料，将稀土激活离子原料掺杂到玻璃微腔原料中，制备出有源玻璃纤维；

（2）截取一段步骤（1）中的有源玻璃纤维，通过熔融拉丝法将截取的有源玻璃纤维中间部位拉成锥形纤维，并从最细部位分断，获得单锥纤维；

（3）用加热源熔融步骤（2）中的单锥纤维细端，由于表面张力的作用，被熔融的细端自动形成一个微球腔；

（4）通过热处理或激光诱导的方式在步骤（3）中的微球腔中析出微晶，获得微晶玻璃微球腔；

（5）在拉锥平台上将商用石英光纤拉制成锥形光纤，然后与步骤（4）的微晶玻璃微球腔耦合，封装，得到所述微晶玻璃回音壁模式谐振腔。

进一步地，步骤（1）中所述稀土激活离子原料为稀土氟化物，其中稀土激活离子为Er³⁺、Yb³⁺、Nd³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺和Dy³⁺中的一种或两种。

进一步地，步骤（1）中所述制备玻璃微腔的原料为SiO₂、B₂O₃、Na₂CO₃、ZnO以及YF₃。

进一步地，步骤（1）所述有源玻璃纤维中各组分的摩尔百分比为：SiO₂:10%~45%，B₂O₃:25%~60%，Na₂CO₃:10%~30%，ZnO:0~20%，YF₃:5%~20%，稀土激活离子原料:0.1%~5%。

进一步地，步骤（1）所述有源玻璃纤维用挑丝法在熔融玻璃液中挑丝获得，或将玻璃微腔原料和稀土激活离子原料混匀熔融，并成型为棒状样品后通过拉丝设备拉丝获得；所述的有源玻璃纤维的直径为10μm~500μm。

进一步地，步骤（2）中所述熔融拉丝法是指用氢氧焰或者二氧化碳激光器、或其他加热源熔融有源玻璃纤维中部，并用夹子夹住有源玻璃纤维两端，再向两侧均匀拉伸，获得最细处直径为1μm~100μm的锥形纤维；所述有源玻璃纤维的长度为1cm~10cm；所述的单锥纤维是将锥形纤维从中间分断获得。

进一步地，步骤（3）中所述的微球腔是用二氧化碳激光器或氢氧焰等加热源熔融单锥纤维的细端，通过表面张力的作用形成微球腔；所述微球腔的直径为10μm~500μm。

进一步地，步骤（4）中所述的微晶玻璃微球腔是用热处理或者激光诱导的方式在步骤（3）中所述的微球腔中析出微晶。

进一步地，步骤（4）中所述的微晶为NaYF₄、YF₃等具有低声子能量的氟化物微晶。微晶与玻璃基质的折射率差为0~0.1，微晶的平均粒径为5nm~25nm。控制折射率差和微晶的平均粒径可以有效降低微晶在玻璃基质中析出而产生的散射效应，从而获得高品质因子的微晶玻璃回音壁模式微球腔。

进一步地，步骤（5）中所述锥形光纤的锥区最细端直径为0.5~5μm，锥区长度为50μm~5cm。该结构可以有效的把泵浦光由传统的芯包界面传输的光纤注入到微晶玻璃回音壁模式微球腔中。

由以上所述的方法制备得到的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔。

本发明的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔是通过熔融有源纤维锥细端，利用表面张力的作用形成回音壁模式微球腔。然后对制备得到的微球腔进行热处理或激光诱导等处理，在微球腔里析出氟化物微晶。析出的晶体与玻璃基质的折射率差较小，晶体的尺寸及尺寸分布也可以在析晶处理过程进行调控，所以获得的微晶玻璃微球腔的品质因子较高，在锥形光纤倏逝场的激发下实现激光输出，可用于传感等应用。同时，微晶的析出解决了玻璃的非晶态属性和声子能量高对激活离子增益性质的影响，因此微晶玻璃回音壁模式微球腔输出激光的阈值更低，斜率效率也更高。所以，本发明不仅提供可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，也提供了一种降低回音壁模式激光阈值，提高激光斜率效率的新方法。与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：（1）本发明制备工艺简单，制备得到的微晶玻璃回音壁模式微球腔的品质因子很高，可以实现单模激光输出。（2）本发明方法制备的微晶玻璃回音壁模式微球腔改善了玻璃的非晶态属性和高声子能量激活离子增益性质的缺点，输出激光的阈值更低，斜率效率也更高。

附图说明

图1为本发明实施例所得微晶玻璃回音壁模式谐振腔的光路装置结构示意图。

图2为本发明实施例1中所得5%Er³⁺掺杂微晶玻璃回音壁模式谐振腔的透射电镜图。

图3为本发明实施例1中所得不同直径的5%Er³⁺掺杂微晶玻璃回音壁模式谐振腔的激光光谱图。

图4为本发明实施例2中所得不同直径的0.1%Er³⁺掺杂微晶玻璃回音壁模式谐振腔的激光光谱图。

图5为本发明实施例3中所得1%Er³⁺掺杂微晶玻璃回音壁模式谐振腔和非微晶玻璃回音壁模式谐振腔的激光光谱图。

图6为本发明实施例4中所得Nd³⁺掺杂微晶玻璃回音壁模式谐振腔和非微晶玻璃回音壁模式谐振腔的激光光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

（1）制备Er³⁺掺杂回音壁模式微腔玻璃的各组分摩尔百分比：SiO₂:20%，B₂O₃:35%，Na₂CO₃:20%，ZnO:10%，YF₃:10%，Er₃:5%。

（2）按照配方称取50g原料，在玛瑙研钵中充分混合均匀。

（3）将混合均匀的物料倒入100ml的刚玉坩埚，待高温箱式电阻炉升到1000^oC时，将盛有物料的刚玉坩埚放入炉中保温1h，然后取出放入预热到700^oC的耐火砖模具中，并用石英玻璃棒挑丝，可以获得直径为10μm~500μm的有源玻璃纤维。

（4）截取一段长度为5cm，直径约为200μm的有源玻璃纤维，用二氧化碳激光器或氢氧焰等加热源熔融中间部分，并用夹子夹住毛细管两端，同时用步进电机均匀向两端拉伸，获得直径为1μm~100μm的锥形纤维，然后用钨钢刀将锥形光纤从中间分断，获得单锥光纤。

（5）用二氧化碳激光器或氢氧焰等加热源熔融单锥纤维的细端，通过表面张力的作用形成微球腔。微球腔的直径为10μm~500μm。

（6）将微球腔放置在石英培养皿，然后放入退火炉中进行热处理（460^oC保温8h），在微腔中析出NaYF₄微晶，制备得到微晶玻璃回音壁微球腔。NaYF₄微晶与玻璃基质的折射率差仅为0.086，微晶的平均粒径为23.1nm，可有效降低散射对谐振腔品质因子的影响。

（7）在拉锥平台上将商用光纤拉制成锥形光纤（锥区最细端直径为0.5~10μm，锥区长度为50μm~5cm）。然后将其与步骤（6）的微球腔进行耦合，封装，得到回音壁模式谐振腔。

本实施例所得回音壁模式谐振腔的光路装置结构示意图如图1所示，由微球腔、光波分复用器（WDM）、半导体泵浦激光器以及输出端口构成。本实施例中半导体泵浦激光器的泵浦波长为980nm，输出功率可调谐，输出尾纤为单模光纤。将商用光纤拉成锥光纤（光纤锥尾部直径为0.5μm~10μm，长度为50μm~5cm），锥区最细部位与微球腔表面接触相连，一端与半导体泵浦激光器尾纤相连，另一端与光波分复用器的公共端相连。在半导体泵浦激光器的激发下，回音壁激光通过光波分复用器输出端口输出。

本实施例所得5%Er³⁺掺杂的微晶玻璃微球腔（460^oC保温8h处理）的透射电镜图如图2所示，由透射电镜图可见，平均直径为23.1nm的NaYF₄微晶均匀分布在微球腔中。本实施例所得5%Er³⁺掺杂的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的激光光谱图如图3所示。由图3可见，本实施例实现了中心波长为1550nm附近的激光输出。

实施例2

（1）制备Er³⁺掺杂回音壁模式微腔玻璃的各组分摩尔百分比：SiO₂:20%，B₂O₃:39.9%，Na₂CO₃:20%，ZnO:10%，YF₃:10%，Er₃:0.1%。

（2）按照配方称取50g原料，在玛瑙研钵中充分混合均匀。

（6）将微球腔放置在石英培养皿，然后放入退火炉中进行热处理（460^oC保温8h），在微腔中析出NaYF₄微晶，制备得到微晶玻璃回音壁微球腔。NaYF₄微晶与玻璃基质的折射率差仅为0.042，微晶的平均粒径为10.2nm，可有效降低散射对谐振腔品质因子的影响。

本实施例所得微晶玻璃回音壁模式谐振腔（0.1%Er³⁺掺杂）的激光光谱图如图4所示。由图4可见，本实施例实现了中心波长为1550nm附近的激光输出。

实施例3 （1）制备Er³⁺掺杂回音壁模式微腔玻璃的各组分摩尔百分比：SiO₂:20%，B₂O₃:39%，Na₂CO₃:20%，ZnO:10%，YF₃:10%，Er₃:1%。

（2）按照配方称取50g原料，在玛瑙研钵中充分混合均匀。

（4）截取一段长度为5cm，直径为200μm的有源玻璃纤维，用二氧化碳激光器或氢氧焰等加热源熔融中间部分，并用夹子夹住毛细管两端，同时用步进电机均匀向两端拉伸，获得直径为1μm~100μm的锥形纤维，然后用钨钢刀将锥形光纤从中间分断，获得单锥光纤。

（5）选取细端直径为20μm的单锥光纤，用二氧化碳激光器或氢氧焰等加热源熔融单锥纤维的细端，通过表面张力的作用形成微球腔。微球腔的直径为10μm~500μm。

（6）选取两个直径相同的微球腔，将其中一个微球腔放置在石英培养皿，然后放入退火炉中进行热处理（460^oC保温8h），在微腔中析出NaYF₄微晶，制备得到微晶玻璃回音壁微球腔。NaYF₄微晶与玻璃基质的折射率差仅为0.056，微晶的平均粒径为19.4nm，可有效降低散射对谐振腔品质因子的影响。另外一个不进行析晶处理，作为对照样品。

（7）在拉锥平台上将商用光纤拉制成锥形光纤（锥区最细端直径为0.5~10μm，锥区长度为50μm~5cm）。选取两根相同的锥形光纤，然后分别将其与步骤（6）的微球腔进行耦合，封装，得到回音壁模式谐振腔。

本实施例所得微晶玻璃和非微晶玻璃回音壁模式谐振腔（1%Er³⁺掺杂）的激光光谱图如图5所示。由图5可见，本实施例实现了中心波长为1556.5nm附近的激光输出，且在相同泵浦条件下，微晶玻璃回音壁模式谐振腔输出的激光强度更高。说明微晶的析出成功改善了玻璃的非晶态属性和高声子能量对激活离子增益性质的影响，提高了激光输出的效率，也证明本发明提供了一种提高回音壁模式激光斜率效率和降低激光阈值的方法。

实施例4 （1）制备Nd³⁺掺杂回音壁模式微腔玻璃的各组分摩尔百分比：SiO₂:20%，B₂O₃:39%，Na₂CO₃:20%，ZnO:10%，YF₃:10%，NdF₃:1%。

（2）按照配方称取50g原料，在玛瑙研钵中充分混合均匀。

（6）选取两个直径相同的微球腔，将其中一个微球腔放置在石英培养皿，然后放入退火炉中进行热处理（460^oC保温8h），在微腔中析出NaYF₄微晶，制备得到微晶玻璃回音壁微球腔。NaYF₄微晶与玻璃基质的折射率差仅为0.051，微晶的平均粒径为20.1nm，可有效降低散射对谐振腔品质因子的影响。另外一个不进行析晶处理，作为对照样品。

所得回音壁模式谐振腔的光路装置结构示意图如图1所示，由微球腔、光波分复用器（WDM）、半导体泵浦激光器以及输出端口构成。本实施例中半导体泵浦激光器的泵浦波长为808nm，输出功率可调谐，输出尾纤为单模光纤。将商用光纤拉成锥光纤（光纤锥尾部直径为0.5μm~10μm，长度为50μm~5cm），锥区最细部位与微球腔表面接触相连，一端与半导体泵浦激光器尾纤相连，另一端与光波分复用器的公共端相连。在半导体泵浦激光器的激发下，回音壁激光通过光波分复用器输出端口输出。

本实施例所得微晶玻璃和非微晶玻璃回音壁模式谐振腔（Nd³⁺掺杂）的激光光谱图如图6所示。由图6可见，本实例实现了中心波长为1064nm附近的激光输出，且在相同泵浦条件下，微晶玻璃回音壁模式谐振腔输出的激光强度更高。说明微晶的析出成功改善了玻璃的非晶态属性和高声子能量对激活离子增益性质的影响，提高了激光输出的效率，也证明本发明提供了一种提高回音壁模式激光斜率效率和降低激光阈值的方法。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述稀土激活离子原料为稀土氟化物，其中稀土激活离子为Er³⁺、Yb³⁺、Nd³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺和Dy³⁺中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述制备玻璃微腔的原料为SiO₂、B₂O₃、Na₂CO₃、ZnO以及YF₃。

4.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有源玻璃纤维中各组分的摩尔百分比为：SiO₂:10%~45%，B₂O₃:25%~60%，Na₂CO₃:10%~30%，ZnO:0~20%，YF₃:5%~20%，稀土激活离子原料:0.1%~5%。

5.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有源玻璃纤维用挑丝法在熔融玻璃液中挑丝获得，或将玻璃微腔原料和稀土激活离子原料混匀熔融，并成型为棒状样品后通过拉丝设备拉丝获得；所述的有源玻璃纤维的直径为10μm~500μm。

6.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述熔融拉丝法是指用加热源熔融有源玻璃纤维中部，并用夹子夹住有源玻璃纤维两端，再向两侧均匀拉伸，获得最细处直径为1μm~100μm的锥形纤维；所述有源玻璃纤维的长度为1cm~10cm；所述加热源为氢氧焰或者二氧化碳激光器；所述的单锥纤维是将锥形纤维从中间分断获得。

7.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的微球腔是用二氧化碳激光器或氢氧焰熔融单锥纤维的细端，通过表面张力的作用形成微球腔；所述微球腔的直径为10μm~500μm。

8.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的微晶与玻璃基质的折射率差为0~0.1，微晶的平均粒径为5nm~25nm。

9.根据权利要求1所述的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述锥形光纤的锥区最细端直径为0.5~5μm，锥区长度为50μm~5cm。

10.由权利要求1~9任一项所述的方法制备得到的可输出单模高性能激光的微晶玻璃回音壁模式谐振腔。