CN115182046B - 一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，主要涉及共拉伸激光加热基座技术领域。将单晶裸纤材料固定在未掺杂稀土离子的陶瓷保护套管中，将其作为预制棒固定在蓝宝石管中，利用蓝宝石辅助的激光加热基座系统对预制棒进行提拉生长，通过CO2激光束聚焦在蓝宝石管外壁从而熔化陶瓷套管，从而使内部折射率低于外部陶瓷套管区域的折射率，实现光在光纤中的全反射。用于解决现有包层制备技术中存在的包层厚度不均匀，致密性较低，热膨胀差异加大等问题。
Description
技术领域
本发明涉及共拉伸激光加热基座技术领域，具体是一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法。
背景技术
随着激光技术的不断发展，激光已成为国防安全、工业精密加工和民用需求保障的核心技术。对于传统的光纤激光器来说，激光基质为石英玻璃光纤。近年来，其输出功率已经上升到KW量级。但受光纤材料的物理性质的限制，该量级已达到石英玻璃光纤的传输极限。作为激光工作介质的重要组成部分，单晶光纤已经被认为具有体块单晶材料和玻璃光纤的综合优点，是新一代高功率光纤激光器的重要候选材料。为满足激光功率的进一步需求，发展高功率激光单晶光纤具有重要意义。
单晶光纤是一种具有光纤波导结构的新型高性能光学材料，它兼顾了晶体和光纤的优势，其具有热导率高、熔点高、布里渊散射系数小、损伤阈值高和非线性效应阈值高等优点，使得单晶光纤有望可以获得更高功率和更高脉冲能量的激光输出，从而解决大功率激光器中功率限制及散热难等问题。包层结构是单晶光纤中必不可少的一部分，通过包层材料与单晶光纤材料的折射率差可以实现全反射，从而提高激光的输出效率。关于单晶光纤包层的制备，主要采用特种玻璃，但存在热导率低和热膨胀系数与晶体材料差异大的问题。目前所采用包层方式主要包括涂覆法、磁控溅射法及液相外延(LPE)法，所制备的包层与纤芯材料的光、热性能匹配度差，难以实现高效的光波导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，它解决现有技术不能实现的包层厚度不均匀，致密性较低，热膨胀差异加大等问题，从而提高激光模式质量，降低热膨胀差异，实现高性能单晶光纤激光输出。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制作单晶源棒，所述单晶源棒采用杂有稀土离子的陶瓷晶体材料Re2O3制作，所述Re包括Y、Sc、Lu中的一项或任意几项；
2)清洁单晶源棒，去除单晶源棒中的油污和杂质；
3)制作套管，所述套管采用不含有稀土离子的陶瓷晶体材料制作；
4)清洁套管，去除陶瓷套管中的油污和杂质；
5)合成预制棒，将单晶源棒放入陶瓷套管中，得到预制棒；
6)提拉生长，将预制棒固定在蓝宝石管中，在20000-32000Pa的负压环境下，并在蓝宝石管的管壁上照射激光光束，使预制棒进行提拉生长，获得具有10μm纤芯直径的单晶光纤。
进一步的，所述步骤2)和/或步骤3)中的清洁包括：
用蒸馏水对单晶源棒进行仔细、彻底地清洗；
烘干；
用氢氟酸进行再次清洗。
进一步的，所述步骤6)中，提拉生长的送棒速度0.2-2.5mm·min-1，提拉速度控制在0.5-3mm·min-1。
进一步的，所述的圆柱状的单晶源棒的尺寸为直径80μm，长度1500μm；所述的陶瓷套管的尺寸为内径80μm，外径320μm，长度2000μm；所述的蓝宝石长度为1500μm，内径和外径分别为480μm和1200μm。
进一步的，所述步骤1)中，用于制作单晶源棒的材料为Lu2O3晶体。
进一步的，所述步骤1)中，采用微下拉法生长出所需要材料的大块晶体，沿着晶向按尺寸100μm一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法100μm一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法1500μm将其切割成条状的晶棒，通过研磨得到直径为80μm，长度为1500μm的圆柱状的单晶源棒。
进一步的，所述步骤6)中，通过激光加热基座系统对预制棒进行提拉生长，所述激光加热基座系统包括蓝宝石管、二氧化碳激光器、微传动系统、负压装置、内全反射镜、外全反射镜、平面镜、抛物面反射镜；
所述蓝宝石管用于放入预制棒；
所述负压装置安装在蓝宝石管的顶端，用于提供26000Pa的负压；
所述微传动系统安装在蓝宝石管上，用于控制送棒速度和提拉速度；将送棒速度控制在0.2-2.5mm·min-1，提拉速度控制在0.5-3mm·min-1；
所述二氧化碳激光器的功率为60W左右，波动保持在0.5％以内；
所述内全反射镜为1个且对应的设置在二氧化碳激光器的输出光束路径上，所述内全反射镜对称的设有第一反射面和第二反射面；
所述外全反射镜为2个且分别设置在第一反射面的光束路径上以及第二反射面的光束路径上；
所述平面镜为2个且分别设置在两个反射镜的反射光束路径上；
所述抛物面反射镜为2个且对称的固定在蓝宝石管的两侧，所述抛物面反射镜朝向蓝宝石管的里侧相对的设有抛物面反射面，所述抛物面反射面对应平面镜的反射光束路径设置，用于将光束集中聚焦照射在蓝宝石管的管壁上。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、可随意控制包层厚度，使光纤多样化。
2、可任意选择包层材料，避免了包层与单晶裸纤材料的光、热性能匹配度差的问题。
3、共拉伸激光加热基座法通过控制系统控制，避免了单晶光纤致密性差、表面均匀性差等问题。
4、激光加热温度控制在陶瓷晶体材料熔点附近，由于套管直径均匀且制备过程为环形加热，所制备的单晶光纤包层的厚度更加均匀，制备周期更短。
5、由于未掺杂Re3+折射率明显降低，单晶裸纤折射率相对较高，从而实现激光的单模传输。
附图说明
图1是本发明单晶光纤共拉伸激光加热基座法整体结构示意图。
图2是本发明填充好的陶瓷套管在蓝宝石套管中的切面示意图。
图3是本发明填充好的陶瓷套管在蓝宝石套管中的端面示意图。
图4是本发明单晶光纤端面放大示意图。
附图中所示标号：
1、CO2激光器；2、内全反射镜；3、外全反射镜；4、平面镜；5、抛物面反射镜；6、预制棒；7、负压装置；8、蓝宝石管；9、微传动系统；10、提拉装置；11、单晶光纤；12、单晶光纤源棒；13、陶瓷套管；14、空气隙。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例：一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法
材料的选择及准备：
对单晶裸纤材料和套管材料进行选择和准备；
单晶裸纤材料，选择掺杂有稀土离子的陶瓷晶体材料Re2O3(Re＝Y,Sc,Lu)，其中以Lu2O3晶体为最优；
陶瓷套管材料，选择未掺杂的Re2O3的陶瓷晶体材料。
具体的步骤如下：
1)制作单晶源棒
使用上述选择的单晶裸纤材料，采用微下拉法生长出所需要材料的大块晶体，沿着晶向按所需尺寸(100μm*100μm*1500μm)将其切割成条状的晶棒，通过研磨得到直径为80μm，长度为1500μm的圆柱状的单晶源棒。
2)清洁单晶源棒，包括：
2.1)用蒸馏水对单晶源棒进行仔细、彻底地清洗；
2.2)烘干；
2.3)用氢氟酸进行再次清洗；
确保彻底地清除单晶源棒中的油污和杂质。
3)制作套管
使用上述选择的陶瓷套管材料，采用微下拉法生长出所需要材料的大块晶体，进一步制作为内径80μm，外径320μm，长度2000μm的空心管，即为未掺杂Re3+(Re＝Y,Sc,Lu)的陶瓷晶体材料的套管。
4)清洁套管
4.1)用蒸馏水对单晶源棒进行仔细、彻底地清洗；
4.2)烘干；
4.3)用氢氟酸进行再次清洗；
确保彻底地清除陶瓷套管中的油污和杂质。
5)合成预制棒
将制备好的单晶源棒放入陶瓷套管中，得到预制棒；
6)提拉生长
将预制棒固定在蓝宝石管中。蓝宝石管的长度为1500μm，外径和内径分别为1200μm和480μm。通过蓝宝石辅助的激光加热基座系统对放入单晶源棒的陶瓷套管进行提拉生长，将送棒速度控制在0.2-2.5mm·min-1，提拉速度控制在0.5-3mm·min-1。
通过微传动系统精密控制送棒速度和提拉速度，微传动系统具体采用微型减速电机驱动转动，推进速度在0.1-10mm·min-1。在生长中通过CO2激光器产生的激光束聚焦并照射在蓝宝石管的外壁上，加热并产生强大的热辐射来熔化填充的陶瓷套管，CO2激光器的功率为60W左右，波动保持在0.5％以内。蓝宝石管用作热电容器，以最大程度地减少由于CO2激光器的功率波动引起的热变化，加热导致单晶光纤源棒和陶瓷套管之间发生强烈的相互扩散，并形成了由该混合物制成的包层。26000Pa的负压可防止在生长过程中在波导内部产生气泡。通过这种方式，成功制造了具有10μm纤芯直径的单晶光纤。
所述激光加热基座系统具体包括蓝宝石管、微传动系统、负压装置、二氧化碳激光器；
负压装置安装在蓝宝石管的顶端，用于提供26000Pa的负压；
微传动系统安装在蓝宝石管上，用于精密控制送棒速度和提拉速度；将送棒速度控制在0.2-2.5mm·min-1，提拉速度控制在0.5-3mm·min-1。
所述二氧化碳激光器的输出路径上设有内全反射镜2，所述内全反射镜2设有对称的第一反射面和第二反射面，所述第一反射面的光束路径上以及第二反射面的光束路径上分别设有外全反射镜3，外全反射镜3的反射光束路径上设有与其配合的平面镜4，所述平面镜4的反射光束路径上设有抛物面反射镜5，所述抛物面反射镜5对称的固定在蓝宝石管8的两侧，且抛物面反射镜5朝向蓝宝石管8的里侧相对的设有抛物面镜面；能够将光束聚焦并照射在蓝宝石管8的外壁上。
上述激光加热基座系统的工作流程图详见图1，图1是利用共拉伸激光加热基座法对单晶光纤进行包层加工的过程。单晶裸纤和陶瓷套管组成的预制棒6固定在蓝宝石管8上，CO2激光器1发射出的激光束经过内全反射镜2和外全反射镜3后，再经过平面镜4打到抛物面反射镜5上，当激光束聚焦并照射在蓝宝石管8的外壁上，加热并产生强大的热辐射来熔化填充的陶瓷套管，通过微传动系统9精密控制送棒速度和提拉速度，且通过负压防止在生长过程中波导内部产生气泡，在提拉装置10的作用下产生单晶光纤11。
把拉制好的光纤剪切一小段10cm，削平断面，放在电子显微镜(放大倍数7000倍)下观察拉出的单晶光纤的端面,结果显示，单晶光纤11的端面均匀紧密、光纤结构符合设计要求。
图2、3是填充好的陶瓷套管在蓝宝石套管中的切面和端面图，其中，12为单晶光纤源棒，13为陶瓷套管，14为空气隙，8为蓝宝石管。
图4是单晶光纤端面放大示意图。经过共拉伸激光加热基座法对单晶光纤进行处理，使得单晶光纤源棒和陶瓷套管在激光束环形加热下熔化，从而形成具有包层的单晶光纤结构，其中12为单晶光纤源棒，13为陶瓷套管。
Claims (5)
1.一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制作单晶源棒，所述单晶源棒采用杂有稀土离子的陶瓷晶体材料Re2O3制作，所述Re包括Y、Sc、Lu中的一项或任意几项；
2)清洁单晶源棒，去除单晶源棒中的油污和杂质；
3)制作套管，所述套管采用不含有稀土离子的陶瓷晶体材料制作；
4)清洁套管，去除陶瓷套管中的油污和杂质；
5)合成预制棒，将单晶源棒放入陶瓷套管中，得到预制棒；
6)提拉生长，将预制棒固定在蓝宝石管中，在20000-32000Pa的负压环境下，并在蓝宝石管的管壁上照射激光光束，使预制棒进行提拉生长，获得具有10μm纤芯直径的单晶光纤；
所述步骤6)中，通过激光加热基座系统对预制棒进行提拉生长，所述激光加热基座系统包括蓝宝石管、二氧化碳激光器、微传动系统、负压装置、内全反射镜、外全反射镜、平面镜、抛物面反射镜；
所述蓝宝石管用于放入预制棒；
所述负压装置安装在蓝宝石管的顶端，用于提供26000Pa的负压；
所述微传动系统安装在蓝宝石管上，用于控制送棒速度和提拉速度；将送棒速度控制在0.2-2.5mm·min-1，提拉速度控制在0.5-3mm·min-1；
所述二氧化碳激光器的功率为60W，波动保持在0.5％以内；
所述内全反射镜为1个且对应的设置在二氧化碳激光器的输出光束路径上，所述内全反射镜对称的设有第一反射面和第二反射面；
所述外全反射镜为2个且分别设置在第一反射面的光束路径上以及第二反射面的光束路径上；
所述平面镜为2个且分别设置在两个反射镜的反射光束路径上；
所述抛物面反射镜为2个且对称的固定在蓝宝石管的两侧，所述抛物面反射镜朝向蓝宝石管的里侧相对的设有抛物面反射面，所述抛物面反射面对应平面镜的反射光束路径设置，用于将光束集中聚焦照射在蓝宝石管的管壁上；
单晶裸纤和陶瓷套管组成的预制棒固定在蓝宝石管上，CO2激光器发射出的激光束经过内全反射镜和外全反射镜后，再经过平面镜打到抛物面反射镜上，当激光束聚焦并照射在蓝宝石管的外壁上，加热并产生强大的热辐射来熔化填充的陶瓷套管，通过微传动系统精密控制送棒速度和提拉速度，且通过负压防止在生长过程中波导内部产生气泡，在提拉装置的作用下产生单晶光纤。
2.根据权利要求1所述一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，其特征在于，所述单晶源棒为圆柱状，单晶源棒的尺寸为直径80μm，长度1500μm；
所述的陶瓷套管的尺寸为内径80μm，外径320μm，长度2000μm；
所述的蓝宝石长度为1500μm，内径和外径分别为480μm和1200μm。
3.根据权利要求1所述一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，其特征在于，所述步骤2)和/或步骤4)中的清洁包括：
用蒸馏水对单晶源棒进行仔细、彻底地清洗；
烘干；
用氢氟酸进行再次清洗。
4.根据权利要求1所述一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，其特征在于，所述步骤1)中，用于制作单晶源棒的材料为Lu2O3晶体。
5.根据权利要求1所述一种制备倍半氧化物单晶光纤包层的方法，其特征在于，所述步骤1)中，采用微下拉法生长出所需要材料的大块晶体，沿着晶向按尺寸100μm*100μm*1500μm将其切割成条状的晶棒，通过研磨得到直径为80μm，长度为1500μm的圆柱状的单晶源棒。
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