CN105110634B - 多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法 - Google Patents

多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，包括两步拉丝过程，第一次拉丝过程为将热塑性聚合物棒拉制成小棒的过程，第二次拉丝过程是利用管棒法拉制光纤过程。第一次是将尺寸较大的热塑性聚合物棒拉制成所需尺寸的聚合物小棒，根据所选的聚合物种类的不同，其拉制温度范围为180～210℃；第二次的拉制温度为195～350℃，由于硫系玻璃在高温下极易被氧化，因此光纤的拉制过程需要氦气、氩气、氮气等惰性气体的保护。本发明工艺便于操作，加工周期短，成功率高，原理简单；拉制出来的多孔硫系玻璃光纤，光纤中的空气孔不易塌陷或膨胀变形，平行的空气孔沿着光纤轴向均匀分布，小孔形状大小均匀性和圆度更好。

Description

多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤制备领域，具体涉及一种多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法。
背景技术
硫系玻璃与传统的氧化物玻璃相比具有高的折射率、极低的声子能量、优良的中红外透过性能、较宽的组分可调等特性。1～12μm红外硫系传输光纤在激光传输、热像素传送、化学和生物传感、红外光谱研究等领域具有重要的应用。
光子晶体光纤(PCF)是一种光纤包层中由不同排列形式的纵向贯穿整根光纤的空心孔构成的新型光纤，这种特殊结构的包层使得它与传统结构光纤相比具有一些独特的光学形状，如无截止波长单模、高双折射、高非线性、色散可控、大模场等。硫系玻璃PCF具有优良的光学性质，使得其在超连续谱、全光开光、超短孤子脉冲传输、波长变换、波分复用器等方面有着广阔的应用前景。
目前，光子晶体光纤制作的技术难点是如何在光纤拉制过程中保持空气孔尺寸和排列的规整度。由于硫系光纤自身材料机械性能较差，高温拉丝时，由于表面张力的存在，光纤中的空气孔极易塌陷或膨胀变形，圆孔的孔径和圆度不易控制，使得所制备的光纤结构偏离预期设计，最终影响光纤的性能。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种能够保持空气孔尺度和排列规整度的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法。
解决上述问题的技术方案：所提供的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法包括以下步骤：
1]用无水乙醇去除热塑性聚合物棒表面的杂质，然后干燥去除水分；
2]将干燥后的热塑性聚合物棒挂入红外拉丝塔中，加热拉制处理；
3]将拉制后的热塑性聚合物棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒的空心孔中，得到光纤预制棒；
4]将步骤3所得的光纤预制棒挂入红外拉丝塔中，加热拉制成外径为几十到几百微米的丝径状光纤；
5]将步骤4所得的丝径状光纤浸泡在有机溶剂中，待热塑性聚合物溶解后，即得多孔红外硫系玻璃光纤。
本发明包括两步拉丝过程，第一次拉丝过程为将热塑性聚合物棒拉制成小棒的过程，第二次拉丝过程是利用管棒法拉制光纤过程。其中，第一次是将尺寸较大的热塑性聚合物棒拉制成所需尺寸的聚合物小棒，根据所选的聚合物种类的不同，其拉制温度范围为180～210℃；第二次的拉制温度为195～350℃，由于硫系玻璃在高温下极易被氧化，因此光纤的拉制过程需要氦气、氩气、氮气等惰性气体的保护。
上述步骤1]具体是：用无水乙醇去除热塑性聚合物棒表面的杂质，然后放入干燥箱中，在真空度为0.01-133Pa的条件下，干燥去除水分，最后将热塑性聚合物棒冷却至20℃-40℃。
上述步骤2]具体是：将干燥后的热塑性聚合物棒挂入红外拉丝塔中，在190℃-210℃条件下，拉制成直径为1～5mm的热塑性聚合物小棒。
上述步骤4]具体是：将光纤预制棒挂入红外拉丝塔中，升温至200℃-220℃，在惰性气体保护下，将光纤预制棒拉制成丝径为100～400μm的光纤。
上述步骤3中多孔硫系玻璃光纤预制棒的材质是As2S3、As2Se3或Ge15As25Se15Te45。其中As2S3的热转化温度Tg为190℃；As2Se3热转化温度Tg为185℃；Ge15As25Se15Te45的热转化温度Tg为190℃。
上述热塑性聚合物棒的材质是PEI、PES或PSU。这些聚合物都是热塑性高，且得到广泛应用的工程塑料，具有优良的耐热性能和物理机械性能。它们在室温下具有良好的形变稳定性，也可以在高温下连续使用，在后期拉制多孔光纤时，能很好的起到空气小孔支架作用，有效的防止小孔的塌陷或膨胀。并且这些聚合物都易溶于有机溶剂，便于后期去除聚合物获得多孔空心光纤。其中PEI(中文名称：聚醚酰亚胺，英文全称polyetherimide)的热转化温度Tg为215℃；PES(中文名称：聚醚砜，英文全称polyethersulfone)的热转化温度Tg为220℃；PSU(中文全称：聚砜，英文全称：polysulfone)的热转化温度Tg为190℃。
上述步骤5中有机溶剂最好是N，N-二甲基乙酰胺。
本发明的优点：
1、工艺便于操作，加工周期短，成功率高，原理简单；
2、拉制出来的多孔硫系玻璃光纤，光纤中的空气孔不易塌陷或膨胀变形，平行的空气孔沿着光纤轴向均匀分布，小孔形状大小均匀性和圆度更好。
附图说明
图1为本发明的光纤预制棒制作过程示意图；
图2为本发明实施例所制备的多孔硫系玻璃光纤结构示意图。
附图标记明细如下：
1-热塑性聚合物棒；2-多孔硫系玻璃光纤预制棒。
具体实施方式
实施例1：
利用PEI聚合物制备As2S3玻璃多孔光纤，其步骤如下：
(1)准备好一根所需尺寸的多孔空心As2S3玻璃光纤预制棒和一根PEI棒；
(2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空泵对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为0.01Pa时，将干燥箱的加热温度升至150℃，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PEI棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30℃，使干燥箱中的PEI棒逐渐冷却至30℃。
(3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至195℃，将其拉制成所需尺寸的小棒。
(4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
(5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至205℃，在He气(1L/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为125μm的光纤。
(6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在N，N—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2.
实施例2：
利用PEI聚合物制备As2Se3多孔玻璃光纤，其步骤如下：
(1)准备好一根所需尺寸的多孔空芯As2Se3玻璃光纤预制棒和一根PEI棒.
(2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空泵对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为1.5Pa时，将干燥箱的加热温度升至150℃，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PEI棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30℃，使干燥箱中的PEI棒逐渐冷却至30℃。
(3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至195℃，将其拉制成所需尺寸的小棒。
(4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
(5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至200℃，在He气(1L/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为230μm的光纤。
(6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在N，N—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
实施例3：
利用PEI聚合物制备Ge15As25Se15Te45玻璃多孔光纤，其步骤如下：
(1)准备好一根所需尺寸的多孔空芯Ge15As25Se15Te45玻璃光纤预制棒和一根PEI棒.
(2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空泵对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为10Pa时，将干燥箱的加热温度升至150℃，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PEI棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30℃，使干燥箱中的PEI棒逐渐冷却至30℃。
(3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至195℃，将其拉制成所需尺寸的小棒。
(4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
(5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至210℃，在He气(1L/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为315μm的光纤。
(6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在N,N—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
实施例4：
利用PES聚合物制备多孔As2S3玻璃光纤，其步骤如下：
(1)准备好一根所需尺寸的多孔空芯As2S3玻璃光纤预制棒和一根PES棒.
(2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空泵对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为70Pa时，将干燥箱的加热温度升至150℃，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PES棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30℃，使干燥箱中的PES棒逐渐冷却至30℃。
(3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至200℃，将其拉制成所需尺寸的小棒。
(4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
(5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至205℃，在He气(1L/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为380μm的光纤。
(6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在N,N—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
实施例5：
利用PSU聚合物制备多孔As2S3玻璃光纤，其步骤如下：
(1)准备好一根所需尺寸的多孔As2S3玻璃光纤预制棒和一根PSU棒.
(2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空泵对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为133Pa时，将干燥箱的加热温度升至150℃，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PSU棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30℃，使干燥箱中的PSU棒逐渐冷却至30℃。
(3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至170℃，将其拉制成所需尺寸的小棒。
(4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
(5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至205℃，在He气(1L/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为400μm的光纤。
(6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在N，N—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。

Claims (7)

1.一种多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1]用无水乙醇去除热塑性聚合物棒表面的杂质，然后干燥去除水分；
2]将干燥后的热塑性聚合物棒挂入红外拉丝塔中，加热拉制处理；
3]将拉制后的热塑性聚合物棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒的空心孔中，得到光纤预制棒；
4]将步骤3所得的光纤预制棒挂入红外拉丝塔中，加热拉制成外径为100～400μm的丝径状光纤；
5]将步骤4所得的丝径状光纤浸泡在有机溶剂中，待热塑性聚合物溶解后，即得多孔红外硫系玻璃光纤。
2.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤1]具体是：用无水乙醇去除热塑性聚合物棒表面的杂质，然后放入干燥箱中，在真空度为0.01-133Pa的条件下，干燥去除水分，最后将热塑性聚合物棒冷却至20℃-40℃。
3.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤2]具体是：将干燥后的热塑性聚合物棒挂入红外拉丝塔中，在180℃-210℃条件下，拉制成直径为1～5mm的热塑性聚合物小棒。
4.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤4]具体是：将光纤预制棒挂入红外拉丝塔中，升温至200℃-220℃，在惰性气体保护下，将光纤预制棒拉制成丝径为100～400μm的光纤。
5.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤3中多孔硫系玻璃光纤预制棒的材质是As2S3、As2Se3或Ge15As25Se15Te45。
6.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：所述热塑性聚合物棒的材质是PEI、PES或PSU。
7.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤5中有机溶剂是N，N-二甲基乙酰胺。
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