JP2012101993A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】長手方向に延びる空孔を有する光ファイバの製造方法において、空孔の長手方向での変形を抑制すること。
【解決手段】長手方向に延びる空孔を有する光ファイバの製造方法であって、長手方向に延びる空孔を有するガラス母材を準備する準備工程と、前記ガラス母材の外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する合成工程と、前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、前記ガラス母材と前記半透明ガラス母材層とからなる半透明ガラス母材を、前記半透明ガラス母材層が透明ガラス層となるように線引きする線引き工程と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、軸方向に延びる複数の空孔を有する光ファイバの製造方法に関するものである。

一般に、シリカガラスからなる光ファイバは、例えばゲルマニウムをドープすることによって屈折率を高めたコアと、その周囲を取り囲み、コアより屈折率が低いクラッドとから構成されている。そして、クラッドとコアとの境界面における光の全反射の作用によりコア部内を光が導波する。従来、実際に実現できるコアとクラッドとの比屈折率差は、大きくても３〜４％程度であった。

これに対して、近年、このような従来の光ファイバに比して大きな比屈折率差を得ることができる光ファイバが報告されている（例えば、特許文献１参照）。この特許文献１によると、クラッド中に複数の空孔を長手方向に設けることによって、クラッドの平均屈折率を大きく低減できることが報告されている。すなわち、このような空孔を有する光ファイバは、コアとクラッドの実効的な比屈折率差を従来の光ファイバに比して格段に大きくすることができる。

このような空孔を有する光ファイバは、空孔を有する光ファイバ母材を作製したのち、これを加熱して線引きすることによって製造される。光ファイバ母材に空孔を形成する方法としては、主として、中実のガラス母材の所定の位置にドリルなどを用いて穿孔する方法（例えば、特許文献２参照。）や、複数のガラス管とガラス棒を束ね、加熱してガラス管およびガラス棒の外面を融着させ、ガラス管の孔を残して一体化する方法（例えば、特許文献１参照）等、がある。

このような空孔を有する光ファイバにおいて、所望の特性を実現するためには、光ファイバ内に形成された空孔が、光ファイバの長手方向の全長にわたって、変形することなく均一であることが好ましい。

空孔の変形や歪みを低減するための光ファイバ母材の製造方法として、長手方向に延びる空孔が形成されたガラス母材の外周に、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成し、この多孔質ガラス母材を焼結して長手方向に延びる空孔を有する光ファイバ母材を製造する方法が提案されている（特許文献３参照）。

特開平１０−９５６２８号公報 特開２００２−１４５６３４号公報 特開２００４−２４４２６０号公報

G.C.Beerkens, Advances in the fusion and processing of glass 2nd, 1990 Vol63K, pp222-242

しかしながら、上記特許文献３に記載の方法を用いた場合、多孔質ガラス母材を焼結するにあたり、多孔質ガラス層が焼結することにより、ガラス母材が収縮することや、焼結時に加えられた熱によりガラス母材が自重で伸びることにより、ガラス母材に形成された空孔が変形してしまう問題が生じることがあった。この現象は光ファイバ母材が大型化するとより顕著となる。すなわち、特許文献３に記載の方法を用いた場合においても、依然として光ファイバ母材およびこれを線引きして製造した光ファイバの長手方向において、空孔が変形してしまう問題があった。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、空孔の長手方向での変形が抑制された光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る光ファイバの製造方法は、長手方向に延びる空孔を有する光ファイバ母材の製造方法であって、長手方向に延びる空孔を有するガラス母材を準備する準備工程と、前記ガラス母材の外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する合成工程と、前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、前記ガラス母材と前記半透明ガラス母材層とからなる半透明ガラス母材を、前記半透明ガラス母材層が透明ガラス層となるように線引きする線引き工程と、を有することを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、前記半透明ガラス母材層に含まれる前記独立気泡の内部は実質的に真空であることを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、前記焼結工程は前記多孔質母材層の平均密度が１．８ｇ／ｃｍ³以上２．２ｇ／ｃｍ³未満となるような条件にて行うことを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、前記焼結工程は、１４００℃以下で行うことを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、前記焼結工程は、前記減圧下の条件として２０００Ｐａ以下の圧力にて行うことを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、前記脱水工程は、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスとを混合した雰囲気下、および不活性ガスとハロゲン系化合物ガスとを混合した雰囲気下の少なくともいずれか一つの条件にて、１３００℃以下で行うことを特徴とする。

本発明によれば、空孔の長手方向での変形が抑制された光ファイバの製造方法を実現できるという効果を奏する。

図１は、実施の形態に係る光ファイバの製造方法のフロー図である。 図２は、準備工程について説明する模式図である。 図３は、合成工程について説明する模式図である。 図４は、脱水工程、焼結工程に用いる電気炉（脱水・焼結炉）を示す説明図である。 図５は、多孔質母材層を半透明ガラス母材層とした半透明ガラス母材の模式図である。 図６は、線引工程に用いる線引装置を示す説明図である。 図７は、実施例１の脱水・焼結条件を示す図である。 図８は、実施例２の脱水・焼結条件を示す図である。 図９は、実施例３の脱水・焼結条件を示す図である。 図１０は、実施例４の脱水・焼結条件を示す図である。 図１１は、実施例５の脱水・焼結条件を示す図である。 図１２は、比較例１の脱水・焼結条件を示す図である。

以下に、図面を参照して本発明に係る光ファイバの製造方法の実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。また、内容を理解する上で問題無い程度に図面を記載しており、その形状は必ずしも実際の縮尺通りではない。

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る光ファイバの製造方法のフロー図である。
本実施の形態に係る光ファイバの製造方法では、図１に示すように、はじめに、長手方向に延びる空孔が形成されたガラス母材を準備する準備工程を行い（ステップＳ１０１）、つぎに、準備したガラス母材の外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する合成工程を行い（ステップＳ１０２）、つぎに、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスとを混合した雰囲気下、および不活性ガスとハロゲン系化合物ガスとを混合した雰囲気下の少なくともいずれか一つの条件にて前記多孔質母材層を脱水する脱水工程を行い（ステップＳ１０３）、つぎに、脱水した多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程を行う（ステップＳ１０４）。つぎに、独立気泡を含む半透明ガラス母材層を有する半透明ガラス母材を半透明ガラス母材層が透明ガラス層となるように線引きし、光ファイバとする線引き工程（Ｓ１０５）を有している。

このような手順による光ファイバの製造方法によれば、空孔の長手方向での変形が抑制された光ファイバを製造できる上、高価なヘリウムガスの使用量を少なくでき、さらに製造設備の長寿命化と工程の省略もできるので、光ファイバの製造コストを低減することも可能である。

以下、各工程について具体的に説明する。
図２は、ステップＳ１０１の準備工程について説明する模式図であり、穿孔法により空孔を形成する方法を説明するものである。
準備工程ではまず、長手方向に延びる空孔が形成されたガラス母材を作製する。長手方向に延びる空孔が形成されたガラス母材の作製方法としては、複数のガラス管、あるいは複数のガラス管とガラス棒を密充填状態に束ね、これを一体化する方法や、円柱状のガラス母材にドリル加工などの機械的手段により空孔を穿孔する方法などがある。
ここでは、円柱状のガラス母材に空孔を穿孔し、長手方向に延びる空孔が形成されたガラス母材を作製する方法について説明する。

まず、ＶＡＤ（Vapor phase Axial Deposition）法、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法、ＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法などの周知の方法を用いて図２（ａ）に示す石英ガラスからなる円柱状のガラス母材１を作製する。
このときガラス母材１は、中心部に位置し、Ｇｅ等を添加して屈折率を高めたコア１１と、コア１１を取り囲み、純石英ガラス等からなるコア１１より屈折率が低いクラッド１２とを有する構造とする。ここで、純石英ガラスとは、屈折率を調整するためのドーパントを含まない石英ガラスを意味する。なお、Ｇｅ等の添加量は、光ファイバに要求される特性に応じて変化させる。また、場合によっては特にコアを設けず、ガラス母材１の全域が純石英ガラスからなるものとしてもよい。

つぎに、図２（ｂ）に示すようにこのガラス母材１のクラッド１２に対して、ドリル加工などの機械的手段によりガラス母材１の長手方向に延びる１以上の空孔１３を穿孔する。ここでは６個の空孔を形成した例を示している。なお、空孔１３は、コア１１、またはコア１１およびクラッド１２の両方に形成してもよい。
つぎに、形成した空孔１３の内面を洗浄し、光学研磨する。
以上により、長手方向に延びる空孔１３が形成されたガラス母材１を作製する。

このように、円柱状のガラス母材１にドリル加工などの機械的手段により空孔１３を穿孔する方法を用いて空孔を有するガラス母材を作製した場合、複数のガラス管、あるいは複数のガラス管とガラス棒を密充填状態に束ね、これを一体化して空孔を有するガラス母材を作製した場合と比較して、作業性がよい点、および空孔の位置精度を高くすることができる点で好ましい。特に空孔の数が２０以下の場合は、穿孔法を用いることが好ましい。ただし、本発明はこれに限らず、複数のガラス管、あるいは複数のガラス管とガラス棒を密充填状態に束ね、これを一体化して空孔を有するガラス母材を作製し、準備してもよい。
なお、空孔の径、数、位置は光ファイバに要求される特性などによって決められる。
また、空孔を穿孔した後に、延伸工程を設け、空孔を有するガラス母材を細長く引き伸ばした後に空孔１３の内面を洗浄し、光学研磨してもよい。機械的手段により空孔１３を穿孔する場合、穿孔する長さが長くなると、ガラス母材１の中心軸と平行にまっすぐ穿孔することが困難となり、空孔１３が斜めになってしまう問題が生じる。また、穿孔できる長さには設備的な制限がある。そこで、このように延伸工程を設けることで、ガラス母材１が短い状態で空孔１３を高精度に穿孔し、その後にガラス母材１の全長を長くできるので、より空孔位置の精度が高い大型の光ファイバ母材を製造することができる。

つぎに、ステップＳ１０２の合成工程について説明する。合成工程においては、中心軸上にコア１１を有し、長手方向に延びる空孔１３が形成されたガラス母材１の外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する。
多孔質母材層形成方法としては、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法などがあるが、ここではＯＶＤ法を用いた場合について説明する。図３は、合成工程について説明する模式図である。

まず、ガラス母材１の外周に多孔質母材層を形成する前に、ガラス母材１の一端に管状部材３１を接続し、この管状部材３１の中空部と空孔１３とを連通して、全ての空孔１３を大気開放した状態とする。一方、ガラス母材１の他方の一端にも、ガラス母材１を支持するための支持部材３２を接続する。なお、他方の端部側に接続される支持部材３２は、図３に示すような管状部材であっても、または中実部材であってもかまわないが、中実部材であれば、ガラス母材１を支持するための強度を確保する上では好ましい。一方、支持部材３２も管状部材とし、全ての空孔１３を両側で大気開放した状態とした場合は、雰囲気ガスが空孔１３内を通過することができ、加熱による空孔１３の変形をより抑制することができる。
この空孔１３を形成したガラス母材１に管状部材３１、支持部材３２を接続したガラス母材１をターゲットロッド１Ａと呼ぶ。

ターゲットロッド１Ａは、ＯＶＤ法を用いた製造装置の図示しない把持機構により、一端が支持部材３２で、もう一端が管状部材３１で把持され、製造装置に軸支される。また、製造装置の図示しない駆動機構はターゲットロッド１Ａを所定の速度で回転させる。さらにこの状態で、駆動機構はガラス微粒子合成用バーナ３３をターゲットロッド１Ａの軸方向に往復運動させる。

ガラス微粒子合成用バーナ３３には、ガラス原料ガスであるＳｉＣｌ₄ガスと、燃焼ガスであるＨ₂ガス及びＯ₂ガスとを供給し、燃焼ガスによって形成される火炎中でガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を合成する。このガラス微粒子をガラス微粒子合成用バーナ３３から回転するターゲットロッド１Ａの外周上に噴射し、ガラス微粒子堆積層を堆積させる。これによって、多孔質母材層２Ｃが形成される。このようにして、多孔質母材層２Ｃが形成されたガラス母材２（以下、多孔質ガラス母材２とする）を形成する。
多孔質母材層２Ｃの平均密度（つまり、多孔質ガラス母材２の全重量からターゲットロッド１Ａの重量を差し引いた多孔質母材層２Ｃの重量を、多孔質ガラス母材２の全体積からターゲットロッド１Ａの体積を引いた多孔質母材層２Ｃの体積で除した値）は、後述する脱水工程、焼結工程における母材の縮みを小さくし、空孔の変形を抑制する観点から０．５〜０．９ｇ／ｃｍ³であることが好ましい。

つぎに、ステップＳ１０３の脱水工程、ステップＳ１０４の焼結工程について説明する。図４は、脱水工程、焼結工程に用いる電気炉（脱水・焼結炉）４０を示す説明図である。
脱水・焼結炉４０は、多孔質ガラス母材２を把持するための把持部４１ａを有する回転昇降機構４１と、多孔質ガラス母材２を収容する石英ガラス製の炉心管４３と、該炉心管４３の上蓋４２と、炉心管４３の外周に備えられ外部から多孔質ガラス母材２を加熱する環状のマルチヒータ４４と、炉心管４３の外周で断熱材４５を介してヒータ４４を収容している炉体４６と、を備える。
さらに、炉心管４３は、ヘリウムガスなどの不活性ガスや、塩素ガスを含む不活性ガスなどを炉心管４３内に供給するためのガス供給口４７を下部に、使用済みのガスを炉心管４３外に排出するためのガス排出口４８を上部に備える。

脱水・焼結炉４０を用いて、多孔質母材層２Ｃを内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層とする方法としては、まず、多孔質ガラス母材２に接続された支持部材３２を回転昇降機構４１の把持部４１ａで把持し、石英炉心管４３の内部に、多孔質ガラス母材２を設置する。
このとき多孔質ガラス母材２の少なくとも一方の端部には、合成工程から引き続き、管状部材３１が接続されており、この管状部材４１の中空部と空孔１３とが連通して、全ての空孔１３が大気開放した状態となっている。

脱水工程（Ｓ１０３）においては、石英炉心管４３内部には、ガス供給口４７から塩素ガス（Ｃｌ₂）及び窒素ガス（Ｎ₂）を所定の流量導入し、ガス排出口４８から適量のガスを排出することにより、石英炉心管４３内の圧力を所定の値に保っている。
なお、脱水工程は上記に限らず、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスとを混合した雰囲気下、および不活性ガスとハロゲン系化合物ガスとを混合した雰囲気下の三つの条件のうち、少なくともいずれか一つの条件にて、１３００℃以下で行う。なお、ハロゲン系化合物ガスとしては、例えば塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）等を用いることができる。また、脱水工程の処理温度は短時間で充分な脱水を行うためには１０００℃以上であることが好ましい。

石英炉心管４３には真空ポンプ４９が接続されており、次の焼結工程（Ｓ１０４）においては、この真空ポンプを用いて内部を減圧する。多孔質母材層２Ｃは、石英炉心管４３の内部にて脱水処理及び焼結処理されて内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス状態の半透明ガラス母材層となる。この半透明ガラス母材層を備えるガラス母材１を、以降、半透明光ファイバ母材と呼ぶ。ここで、図５は、多孔質母材層２Ｃを半透明ガラス母材層３Ｃとした半透明ガラス母材３の模式図である。半透明ガラス母材層３Ｃは、全体的にほぼ均一に独立気泡３Ｄを含んで外観上白濁しており不透明な状態であり、表面は滑らかで光沢を有している。

ここで、「半透明ガラス状態」とは、全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいる状態で、外観上白濁しており不透明である状態をいう。これに対して、「透明ガラス状態」とは、ガラス層の一部の不良状態の部分に微少な独立気泡が残っているが、その不良部分を除いて独立気泡を含んでいない状態で、外観上透明である状態をいう。またここで、「独立気泡」とは、半透明ガラス母材層の内部に形成され、周囲雰囲気と物理的に隔離された気泡、あるいは空間をいう。さらにまた、「真空」とは、ＪＩＳ Ｚ ８１２６における以下の定義、すなわち、「大気圧より低い圧力の気体で満たされている特定の空間の状態」のことをいう。

なお、焼結の進行速度は、温度と時間、ガラス微粒子の粒径や組成等の条件に依存して変化し、多孔質母材層２Ｃの表面の方が焼結が進行しやすい。様々な温度、加熱時間で多孔質母材層２Ｃを脱水焼結させた結果、半透明ガラス母材層３Ｃを実質的に周囲雰囲気とは隔離された独立気泡３Ｄを有する状態とするには、焼結後の半透明ガラス母材層３Ｃの平均密度を１．８ｇ／ｃｍ³以上、好ましくは２．０ｇ／ｃｍ³以上とすることが好ましいことがわかった。ただし、完全に透明なガラスの密度は２．２ｇ／ｃｍ³であるから、焼結後の半透明ガラス母材層３Ｃの平均密度は２．２ｇ／ｃｍ³未満である必要がある。

また、この後の線引き工程での気泡残留防止の観点からは、減圧下で行う焼結工程の圧力については上限が存在する。独立気泡３Ｄ内の残留気体が、次の線引き工程で石英ガラス中を透過して外部に放出され、気泡として残留しないためには、独立気泡３Ｄ内の残留気体の総量が線引き温度での石英ガラス中の飽和溶解度以下である必要がある。例えば残留気体が窒素ガス（Ｎ₂）である場合、石英ガラス中のＮ₂の雰囲気温度Ｔにおける溶解度Ｓは非特許文献１等により算出可能である。

算出した線引き工程で気泡が残留しないための焼結工程の圧力と半透明ガラス母材層の密度の関係および、様々な条件での実験の結果から、半透明ガラス母材層３Ｃの平均密度が２．１３g/cm³以上になった時点では、全ての気泡が独立気泡となっていることがわかった。また、残留気泡がないように光ファイバ化するためには、焼結工程における圧力は２０００Ｐａ以下とすることが好ましく、線引き工程での気泡残留を極力少なくするためには、１０００Ｐａ以下が特に好ましいことがわかった。

また、焼結工程において、空孔１３の長手方向での変形を抑制するためには、処理温度は１４５０℃以下であることが好ましい。さらに空孔１３の変形を抑制するためには１４００℃以下が好ましい。
さらに、短時間で充分な焼結行う、すなわち残留気泡がないように光ファイバ化できる半透明ガラス状態を実現するためには処理温度は１３００℃以上であることが好ましい。

つぎに、ステップＳ１０５の線引き工程について説明する。線引き工程では得られた半透明光ファイバ母材３をそのまま線引きする。線引き工程では、加熱により半透明ガラス母材層３Ｃの微粒子間の結合が増大し、気孔が減少して密度が高くなり、最終的には気泡を含まない透明なガラスへと変化する。
図６は、本実施の形態にて線引き工程に用いる線引装置を示す説明図である。

はじめに、半透明光ファイバ母材３を線引装置５０の電気炉（線引炉）内に配置し、半透明光ファイバ母材３の一端を線引炉内のヒータ５１によって加熱溶融してガラス光ファイバ４を鉛直方向下向きに引き出す。このとき半透明光ファイバ母材３の上端には、焼結工程から引き続き、管状部材３１が接続されており、この管状部材３１の中空部と空孔１３とが連通して、全ての空孔１３が大気開放した状態となっている。
なお、管状部材３１は、線引工程の前に付け替えてもよいが、合成工程、脱水工程、焼結工程で使用したものをそのまま用いることで、管状部材３１の付け替え工程を省略でき、より容易に空孔を有する光ファイバを製造できる。
半透明光ファイバ母材３の上端には、管状部材３１を介して空孔加圧装置５２が接続されている。空孔加圧装置５２から半透明光ファイバ母材３の空孔１３内にＮ_２やＡｒなどの不活性ガスを送り込むことにより、空孔１３内を加圧する。これにより、空孔１３が潰れることなく光ファイバを線引きできる。

つぎに、加熱溶融して引き出されたガラス光ファイバ４の外径を外径測定器５３で監視しつつ、ガラス光ファイバ４の外周表面に紫外線硬化性樹脂を被覆装置５４で塗付し、その後、紫外線照射装置５５によって紫外線を照射し、塗布した紫外線硬化性樹脂を硬化させて１次被覆層を形成する。つぎに、さらにこの１次被覆層上に紫外線硬化性樹脂を被覆装置５６でさらに塗付し、その後、紫外線照射装置５７によって紫外線を照射し、塗布した紫外線硬化性樹脂を硬化させて２次被覆層を形成し、被覆した光ファイバ５とする。なお、各紫外線硬化性樹脂した後にも図示しない外径測定器を設けてもよい。また、形成する被覆層の層数は光ファイバ５の使用目的等に応じて適宜調整され、被覆層の層数に応じた数の被覆装置、紫外線照射装置及び外径測定器が配置される。また、複数の被覆層を一括して塗布し、硬化させる方法を用いても良い。
つぎに、ガイドローラ５８は、光ファイバ５を巻取機５９に案内し、巻取機５９が、光ファイバ５をボビンに巻き取る。このようにして光ファイバ５が製造される。

ここで、脱水・焼結工程において多孔質母材層２Ｃを完全に透明なものとする従来の方法においては、先ず焼結の進まない１３００℃以下の温度で多孔質ガラス母材２を一度加熱して十分に脱水を行った後、１５００℃程度の高温条件に曝して焼結させ透明化を行う。この方法では、多孔質ガラス母材２を１５００℃程度の高温条件に曝して焼結工程を行うにあたり、多孔質ガラス母材２が収縮して長さが短くなる一方で、自重により伸びる現象も生じるため、焼結工程後の透明な光ファイバ母材は、外径変動が生じるとともに、内部に形成された空孔にも外径変動が生じてしまう問題がある。

そこで、この実施の形態では、脱水工程後、減圧下で半透明ガラス状態を実現する程度の温度範囲で多孔質母材層２Ｃの焼結を行う方法を導入した。半透明ガラス状態を実現する程度の温度範囲で焼結を行った場合、焼結による多孔質ガラス母材２の収縮は、完全に透明化した場合よりも小さく、また、従来の方法よりも低温で処理するため、自重による伸びもほとんど生じない。したがって、得られる半透明光ファイバ母材３の外径変動を抑制できるとともに、内部に形成された空孔１３の外径変動も抑制できる。

したがって、この実施の形態の半透明光ファイバ母材３を線引きすることで、空孔１３の長手方向での変形が抑制された光ファイバ５を得ることができる。
なお、光ファイバ母材が大型化するほど、多孔質ガラス母材の焼結時の外径変動は大きくなる傾向にあるため、空孔の長手方向での変形を抑制する効果は光ファイバ母材の重さが１０ｋｇ以上の場合に特に顕著である。

さらに、この実施の形態によれば、焼結工程を減圧下で行うため、高価なヘリウムガスの使用量を削減でき、また、従来の方法よりも低温で処理するため、脱水・焼結炉４１の炉心管の損傷を低減して長寿命化を図ることができる。したがって、加熱のエネルギーコストや設備維持コスト等の製造コストも削減できる。
なお、この実施の形態によれば、脱水工程と焼結工程をそれぞれ１段ずつ行い、合計２段の工程で半透明ガラス母材層を形成したが、脱水工程や焼結工程をそれぞれ２段以上行ってもよく、さらには脱水工程や焼結工程の間に、温度を脱水工程と焼結工程との間の温度に設定した中間工程を複数段追加してもよい。

（実施例、比較例）
つぎに、実施例、比較例により本発明をより詳細に説明する。なお、これによりこの発明が限定されるものではない。

（準備工程：ステップＳ１０１）
はじめに、上記実施形態に従いガラス母材に空孔を形成したガラス母材を作製した。
まず、ＶＡＤ法により、Ｇｅが添加されたコアと、該コアの外周に純石英ガラスからなるクラッドを有するガラス母材を作製した。コアとクラッドの外径比はおよそ１／５である。得られたガラス母材に、コアの外周を取り囲むように長手方向に延びる６個の空孔を穿孔した後、ガラス母材を外径４０ｍｍ、長さ１０００ｍｍに加熱延伸した。
つぎに、ドリル加工により形成した空孔を洗浄・研磨した。

（合成工程：ステップＳ１０２）
つぎに、ガラス母材の一端に管状部材を接続し、この管状部材の中空部と空孔とを連通して、全ての空孔を大気開放した状態とした。一方、ガラス母材の他方の端部にも、ガラス母材を支持するための支持部材を接続し、ターゲットロッドを作製した。
つぎに、両端に接続した管状部材、支持部材をそれぞれ把持し、ガラス微粒子合成用バーナをターゲットロッドの軸方向に往復運動させてターゲットロッドの外周上にガラス微粒子を堆積させ、ターゲットロッドの外周上に多孔質母材層が形成された外径３００ｍｍの多孔質ガラス母材を作製した。
なお、多孔質母材層の平均密度は約０．７ｇ／ｃｍ³であり、多孔質ガラス母材の重さは２５ｋｇであった。

（脱水工程：ステップＳ１０３、焼結工程：ステップＳ１０４）
ついで、この多孔質ガラス母材２を図４に示した脱水・焼結炉にて様々な条件で脱水・焼結させた。
（実施例１）
多孔質ガラス母材２を図７に示す条件で脱水・焼結させ、多孔質母材層を内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層とし、半透明ガラス母材を作製した。
脱水処理及び焼結処理が終了した段階で、半透明ガラス母材層は、周囲雰囲気と物理的に隔離された独立気泡を含有する半透明ガラス状態となった。半透明ガラス母材は、周囲雰囲気と物理的に隔離された気泡である独立気泡を、全体的にほぼ均一に含んでおり、外観上白濁しており不透明な状態であった。また、表面は滑らかで光沢を有していた。また、このときの半透明ガラス母材層の密度は、完全に透明なガラスの密度（２．２ｇ／ｃｍ³）の９５％、すなわち、２．０９ｇ／ｃｍ³であった。

（実施例２）
実施例１と同様の方法にて作製した多孔質ガラス母材２を図８の条件で脱水・焼結させ、多孔質母材層２Ｃを内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層とした。
本実施例においては、脱水工程においても炉心管内部を減圧している。
この段階で、半透明ガラス母材層は、実施例１と同様の半透明ガラス状態となった。半透明ガラス母材層の平均密度は２．１ｇ／ｃｍ³であり、完全に透明化したガラスの密度（２．２ｇ／ｃｍ³）の９５％であった。

（実施例３）
実施例１と同様の方法にて作製した多孔質ガラス母材２を図９の条件で脱水・焼結させ、多孔質母材層を内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層とした。
本実施例においては、脱水工程においても炉心管内部を減圧している。
この段階で、半透明ガラス母材層は、実施例１と同様の半透明ガラス状態となった。半透明ガラス母材層の平均密度は２．０ｇ／ｃｍ³であり、完全に透明化したガラスの密度（２．２ｇ／ｃｍ³）の９１％であった。

（実施例４）
実施例１と同様の方法にて作製した多孔質ガラス母材２を図１０の条件で脱水・焼結させ、多孔質母材層を内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層とした。
本実施例においては、焼結工程のみ炉心管内部を減圧している。
この段階で、半透明ガラス母材層は、実施例１と同様の半透明ガラス状態となった。半透明ガラス母材層の平均密度は１．８ｇ／ｃｍ³であり、完全に透明化したガラスの密度（２．２ｇ／ｃｍ³）の８２％であった。

（実施例５）
実施例１と同様の方法にて作製した多孔質ガラス母材２を図１１の条件で脱水・焼結させ、多孔質母材層を内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層とした。
本実施例においては、焼結工程のみ炉心管内部を減圧している。
この段階で、半透明ガラス母材層は、実施例１と同様の半透明ガラス状態となった。半透明ガラス母材層の平均密度は２．１ｇ／ｃｍ³であり、完全に透明化したガラスの密度（２．２ｇ／ｃｍ³）の９５％であった。

（比較例１）
実施例１と同様の方法にて作製した多孔質ガラス母材２を図１２の条件で脱水・焼結させ、多孔質母材層を完全な透明ガラス母材とした。
本実施例においては、脱水工程・焼結工程とも炉心管内部を減圧していない。また、焼結工程では不活性ガスとしてヘリウムガスを用いている。
この段階で、完全な透明ガラス状態となった多孔質母材層（透明ガラス母材層）の平均密度は、完全に透明化したガラスの密度（２．２ｇ／ｃｍ³）とほぼ等しかった。

（線引き工程：ステップＳ１０４）
つぎに、実施例１から５で作製した半透明光ファイバ母材、および比較例１で作製した透明光ファイバ母材を前述した実施の形態に従い線引きした。このとき各光ファイバ母材の空孔が形成された一端には、焼結工程から引き続き、管状部材が接続されており、この管状部材の中空部と空孔とが連通して、全ての空孔が大気開放した状態となっている。
また、各光ファイバ母材の上端には、管状部材を介して空孔加圧装置が接続され、この空孔加圧装置により、光ファイバ母材の空孔内にＮ_２を送り込み、空孔内を加圧した。この実施例における線引き速度は、３００ｍ／分とした。

得られた光ファイバを２５ｋｍごとに切断し、端面の空孔径を観察した。
観察により得られたすべての空孔（６個×測定点）の空孔径の平均値をＤａ、最小値をＤｓ、最大値をＤｌとしたとき、（Ｄｌ−Ｄｓ）／Ｄａ×１００を調べた。
その結果、実施例１〜５の光ファイバは空孔径の変動がいずれも１０％以下と小さく、特に焼結温度が１４００℃以下である実施例３、実施例４は５％以下であり、特に良好な結果が得られた。一方、比較例では空孔径の変動が２０％以上と大きかった。

１ ガラス母材
１Ａ ターゲットロッド
２ 多孔質ガラス母材
２Ｃ 多孔質母材層
３ 半透明光ファイバ母材
３Ｃ 半透明ガラス母材層
３Ｄ 独立気泡
４ ガラス光ファイバ
５ 光ファイバ
１１ コア
１２ クラッド
１３ 空孔
３１ 管状部材
３２ 支持部材
４０ 電気炉（脱水・焼結炉）
５０ 線引装置
Ｓ１０１〜Ｓ１０５ ステップ

Claims (6)

1. 長手方向に延びる空孔を有する光ファイバの製造方法であって、
   長手方向に延びる空孔を有するガラス母材を準備する準備工程と、
   前記ガラス母材の外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する合成工程と、
   前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、
   脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、
   前記ガラス母材と前記半透明ガラス母材層とからなる半透明ガラス母材を、前記半透明ガラス母材層が透明ガラス層となるように線引きする線引き工程と、
   を有することを特徴とする光ファイバの製造方法。
2. 前記半透明ガラス母材層に含まれる前記独立気泡の内部は実質的に真空であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
3. 前記焼結工程は前記多孔質母材層の平均密度が１．８ｇ／ｃｍ³以上２．２ｇ／ｃｍ³未満となるような条件にて行うことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバの製造方法。
4. 前記焼結工程は、１４００℃以下で行うことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバの製造方法。
5. 前記焼結工程は、前記減圧下の条件として２０００Ｐａ以下の圧力にて行うことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバの製造方法。
6. 前記脱水工程は、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスとを混合した雰囲気下、および不活性ガスとハロゲン系化合物ガスとを混合した雰囲気下の少なくともいずれか一つの条件にて、１３００℃以下で行われることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の光ファイバの製造方法。

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