CN108046610A - 一种低软化温度熔接光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于特种光纤制备领域，具体涉及一种低软化温度熔接光纤及其制备方法。低软化温度熔接光纤包括石英掺杂光纤，石英掺杂光纤包括同轴设置的纤芯和包层，纤芯的组分包含81‑91mol％的SiO2、4‑9mol％的GeO2和5‑10mol％的B2O3，包层的组分包含74‑81mol％的SiO2和19‑26mol％的B2O3。本发明制备的低软化温度熔接光纤作为过渡可实现多组分玻璃光纤与石英光纤的熔接，解决了多组分玻璃光纤与石英光纤直接熔接难度大，损耗高的问题。这为多组分玻璃光纤与石英光纤的互通性提供的新的思路和方法。
Description
技术领域
本发明属于特种光纤制备领域，具体涉及一种低软化温度熔接光纤及其制备方法。
背景技术
2.1μm激光在医疗、大科学装置都有重要的用途，其所用增益介质Ho3+掺杂多组分玻璃光纤的基质玻璃以氟化物玻璃、氟化物玻璃、硫系玻璃等为主，其玻璃软化温度一般较低，在300-500℃左右。目前、光纤光栅、耦合器等无源光纤器件仍使用较为成熟的石英光纤，软化温度高达1700℃左右，如此大的软化温度差异，导致多组分玻璃光纤与石英光纤的熔接非常困难。
在现有光纤的各种连接方式中，熔接带来的连接损耗最低，是光纤激光器系统的主流方案。目前国际上石英光纤领域对于有源光纤、无源光纤器件的连接均是采用这种方案，以降低连接损耗，提高激光辐出功率并解决其长期工作的稳定性问题。在多组分玻璃光纤领域，文献上虽有种种多组分玻璃光纤与石英玻璃光纤直接相互熔接的报道，但相关研究及应用起步较晚，而且由于多组分玻璃与石英之间较大的材料特性差异(包括软化温度、热膨胀系数、折射率等)，熔接损耗仍然较大，因而这些工作仅限于实验室，至今还未有成熟的商品化解决方案。而多组分玻璃光纤和石英连接采用跳线连接或者光学胶粘的方法，因具有较大的连接损耗，极大的限制了激光的输出功率及系统的长期工作稳定性。因此，如何实现多组分玻璃与石英光纤低损耗熔接是制约中红外多组分玻璃光纤广泛应用的瓶颈问题。降低多组分玻璃光纤和石英光纤的熔接损耗，建立多组分玻璃光纤与石英光纤的低损互通性具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种低软化温度熔接光纤及其制备方法，解决了现有的光纤连接方式连接损耗大的技术问题。
本发明的技术解决方案是：一种低软化温度熔接光纤，其特殊之处在于：包括石英掺杂光纤，所述石英掺杂光纤包括同轴设置的纤芯和包层，所述纤芯的组分包含81-91mol％的SiO2、4-9mol％的GeO2和5-10mol％的B2O3，所述包层的组分包含74-81mol％的SiO2和19-26mol％的B2O3。
进一步地，上述低软化温度熔接光纤还包括与石英掺杂光纤相熔接的低温多组分玻璃光纤，所述石英掺杂光纤的软化温度为1100-1300℃，所述低温多组分玻璃光纤的软化温度为700-900℃。
本发明还提供一种低软化温度熔接光纤的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)确定低软化温度熔接光纤的包层以及纤芯的组分配比，将组分配比换算成沉积时的气体流速，在MCVD设备的控制系统中设定气体流速；
其中，包层制备中用到的气体物料包括SiCl4、BCl3、He和O2，纤芯制备中用到的气体物料包括：SiCl4、BCl3、GeCl4、He和O2；
2)将清洗干净的石英管和MCVD设备的反应气路连接；
3)用加热体对石英管进行预热，预热时石英管处于旋转状态；
4)预热完成后，石英管内通入SF6气体，对石英管内壁进行高温侵蚀；
5)侵蚀结束后根据步骤1)设计的参数先沉积包层，包层沉积完成后再沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度控制在1200-1700℃，石英管以20-40转/分钟的速度转动，加热体以100-120mm/分钟的速度由石英管的入口向出口移动；
6)芯层沉积完成后，开始缩管，缩管过程中通入氯气；石英管由空心管缩成实心棒；
7)将步骤6)得到的实心棒最外层的石英管磨去，获得所沉积的预制棒；
8)对步骤7)得到的预制棒进行拉丝，得到低软化温度熔接光纤。
进一步地，步骤2)中的石英管先用HF酸清洗干净，在与MCVD设备的反应气路连接后再用吹扫气体对石英管进行吹扫；所述吹扫气体为氮气、氦气或氩气。
进一步地，步骤3)中的加热体为氢氧焰或石墨炉。
进一步地，步骤4)中对石英管内壁进行侵蚀的温度为2050℃；
较为优选地，步骤5)中沉积包层时的气体流速是：SiCl4为300sccm、BCl3为30-50sccm、O2为2350sccm、He为2000sccm；沉积纤芯时的气体流速是：SiCl4为200sccm、GeCl4为38-50sccm、BCl3为10-17sccm、O2为2100sccm、He为1900sccm。
进一步地，步骤5)中的包层共沉积50层，纤芯共沉积5层。
进一步地，步骤6)中通入氯气的流速为5sccm。
本发明的有益效果在于：本发明制备的低软化温度熔接光纤作为过渡可实现多组分玻璃光纤与石英光纤的熔接，解决了多组分玻璃光纤与石英光纤直接熔接难度大，损耗高的问题。这为多组分玻璃光纤与石英光纤的互通性提供的新的思路和方法。该光纤材料的制备主要是通过在石英基光纤基础上，通过在包层中引入氧化硼组分，以降低光纤的软化温度和提高光纤的热膨胀系数，使其介于多组分玻璃和石英玻璃之间。
附图说明
图1为本发明低软化温度熔接光纤的截面结构示意图。
图2为本发明低软化温度熔接光纤在激光系统中的应用示例。
图3为本发明低软化温度熔接光纤的光纤断面示意图。
图4为本发明低软化温度熔接光纤的光纤断面折射率分布图。
具体实施方式
本发明提出一种低软化温度石英光纤，可作为多组分玻璃光纤和石英光纤熔接用，为多组分玻璃光纤与石英光纤的互通性提供可能。根据光纤的软化温度、热膨胀系数和数值孔径等参数设计光纤的组成结构，通过MCVD设备先沉积包层，将气相的SiCl4、BCl3连同反应气O2和He气通入石英沉积管内，在高温条件下，上述各物质反应后形成SiO2、B2O3。包层沉积完成后沉积芯层，通入气相的SiCl4、BCl3、GeCl4及反应气O2和He，生成SiO2、B2O3和GeO2。沉积完成后，通过缩管工艺，将沉积了包层和芯层的空心管缩成实心预制棒。包层中引入B2O3主要为调节光纤的软化温度和热膨胀系数，芯层中引入B2O3和GeO2一方面是为了调节软化温度和热膨胀系数、一方面是为了调节光纤的折射率，以实现数值孔径的匹配。
参见图2，本发明应用在激光系统中时，采用两段具有温度梯度(分别为800±100℃和1200±100℃)的光纤将多组分玻璃光纤和石英光纤进行熔接，本发明主要采用MCVD制备1200±50℃温段的光纤，低温段的光纤需要多组分玻璃实现。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
表1具体实施例中反应气体流量及实验条件
其中，表1中所有化学原料均为高纯原料，纯度>99.999％。
依据所要实现的光纤软化温度、热膨胀系数和数值孔径等参数，设计光纤中各物料的掺杂浓度范围，根据反应物的沉积效率，换算成反应气体流速。具体实施例如下：
实施例一
根据表1中1#配方所示，在MCVD设备的操作界面中进行参数设定。将石英管用HF酸清洗3次，消除管子内壁的污染物，再用去离子水清洗2次，用气体吹干。将准备好的石英进料管、沉积管、排气管准直焊接，并与气体物料线路相连，准备完成后用氮气吹扫反应物料所流经的管路10分钟。点燃氢氧焰对石英沉积管进行预热，预热结束后用SF6对石英管的内壁侵蚀2次，消除石英沉积管内壁的污染物。侵蚀完成后开始沉积预制棒包层，包层共沉积50层，沉积温度控制在1530℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。包层沉积完成后开始沉积芯层，芯层共沉积5层，沉积温度控制在1600℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。芯层沉积完成后开始缩管工艺，缩管过程中通入5sccm Cl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒的软化温度和热膨胀系数进行测试，并对预制棒进行拉丝，拉丝温度为1650℃，采用两级涂覆对光纤进行涂覆。光纤预制棒及光纤的基本性能见表2所示。
实施例二
根据表1中2#配方所示，在MCVD设备的操作界面中进行参数设定。将石英管用HF酸清洗3次，消除管子内壁的污染物，再用去离子水清洗2次，用气体吹干。将准备好的石英进料管、沉积管、排气管准直焊接，并与气体物料线路相连，准备完成后用氮气吹扫反应物料所流经的管路10分钟。点燃氢氧焰对石英沉积管进行预热，预热结束后用SF6对石英管的内壁侵蚀2次，消除石英沉积管内壁的污染物。侵蚀完成后开始沉积预制棒包层，包层共沉积50层，沉积温度控制在1525℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。包层沉积完成后开始沉积芯层，芯层共沉积5层，沉积温度控制在1600℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。芯层沉积完成后开始缩管工艺，缩管过程中通入5sccm Cl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒的软化温度和热膨胀系数进行测试，并对预制棒进行拉丝，拉丝温度为1650℃，采用两级涂覆对光纤进行涂覆。光纤预制棒及光纤的基本性能见表2所示。
实施例三
根据表1中3#配方所示，在MCVD设备的操作界面中进行参数设定。将石英管用HF酸清洗3次，消除管子内壁的污染物，再用去离子水清洗2次，用气体吹干。将准备好的石英进料管、沉积管、排气管准直焊接，并与气体物料线路相连，准备完成后用氮气吹扫反应物料所流经的管路10分钟。点燃氢氧焰对石英沉积管进行预热，预热结束后用SF6对石英管的内壁侵蚀2次，消除石英沉积管内壁的污染物。侵蚀完成后开始沉积预制棒包层，包层共沉积50层，沉积温度控制在1520℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。包层沉积完成后开始沉积芯层，芯层共沉积5层，沉积温度控制在1600℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。芯层沉积完成后开始缩管工艺，缩管过程中通入5sccm Cl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒的软化温度和热膨胀系数进行测试，并对预制棒进行拉丝，拉丝温度为1650℃，采用两级涂覆对光纤进行涂覆。光纤预制棒及光纤的基本性能见表2所示。
实施例四
根据表1中4#配方所示，在MCVD设备的操作界面中进行参数设定。将石英管用HF酸清洗3次，消除管子内壁的污染物，再用去离子水清洗2次，用气体吹干。将准备好的石英进料管、沉积管、排气管准直焊接，并与气体物料线路相连，准备完成后用氮气吹扫反应物料所流经的管路10分钟。点燃氢氧焰对石英沉积管进行预热，预热结束后用SF6对石英管的内壁侵蚀2次，消除石英沉积管内壁的污染物。侵蚀完成后开始沉积预制棒包层，包层共沉积50层，沉积温度控制在1515℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。包层沉积完成后开始沉积芯层，芯层共沉积5层，沉积温度控制在1600℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。芯层沉积完成后开始缩管工艺，缩管过程中通入5sccm Cl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒的软化温度和热膨胀系数进行测试，并对预制棒进行拉丝，拉丝温度为1650℃，采用两级涂覆对光纤进行涂覆。光纤预制棒及光纤的基本性能见表2所示。
实施例五
根据表1中5#配方所示，在MCVD设备的操作界面中进行参数设定。将石英管用HF酸清洗3次，消除管子内壁的污染物，再用去离子水清洗2次，用气体吹干。将准备好的石英进料管、沉积管、排气管准直焊接，并与气体物料线路相连，准备完成后用氮气吹扫反应物料所流经的管路10分钟。点燃氢氧焰对石英沉积管进行预热，预热结束后用SF6对石英管的内壁侵蚀2次，消除石英沉积管内壁的污染物。侵蚀完成后开始沉积预制棒包层，包层共沉积50层，沉积温度控制在1510℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。包层沉积完成后开始沉积芯层，芯层共沉积5层，沉积温度控制在1600℃，沉积管以30转/分钟的速度转动，氢氧加热体以100mm/分钟的速度沿沉积管移动。芯层沉积完成后开始缩管工艺，缩管过程中通入5sccm Cl2。待空心管缩成实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒的软化温度和热膨胀系数进行测试，并对预制棒进行拉丝，拉丝温度为1650℃，采用两级涂覆对光纤进行涂覆。光纤预制棒及光纤的基本性能见表2所示。
光纤预制棒及光纤基本性能，结果见表2。
表2光纤测试参数
| 光纤组成 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 数值孔径 | 0.14 | 0.16 | 0.16 | 0.15 | 0.14 |
| 软化温度(℃) | 1261 | 1222 | 1195 | 1164 | 1132 |
| 热膨胀系数(×10-7) | 9.8 | 14.3 | 19.7 | 24.6 | 29.3 |
| 光纤1200nm背景损耗(dB/km) | 162 | 118 | 187 | 152 | 195 |
Claims (9)
1.一种低软化温度熔接光纤，其特征在于：包括石英掺杂光纤，所述石英掺杂光纤包括同轴设置的纤芯和包层，所述纤芯的组分包含81-91mol％的SiO2、4-9mol％的GeO2和5-10mol％的B2O3，所述包层的组分包含74-81mol％的SiO2和19-26mol％的B2O3。
2.根据权利要求1所述的低软化温度熔接光纤，其特征在于：还包括与石英掺杂光纤相熔接的低温多组分玻璃光纤，所述石英掺杂光纤的软化温度为1100-1300℃，所述低温多组分玻璃光纤的软化温度为700-900℃。
3.一种低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)确定低软化温度熔接光纤的包层以及纤芯的组分配比，将组分配比换算成沉积时的气体流速，在MCVD设备的控制系统中设定气体流速；
其中，包层制备中用到的气体物料包括SiCl4、BCl3、He和O2，纤芯制备中用到的气体物料包括：SiCl4、BCl3、GeCl4、He和O2；
2)将清洗干净的石英管和MCVD设备的反应气路连接；
3)用加热体对石英管进行预热，预热时石英管处于旋转状态；
4)预热完成后，石英管内通入SF6气体，对石英管内壁进行高温侵蚀；
5)侵蚀结束后根据步骤1)设计的参数先沉积包层，包层沉积完成后再沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度控制在1200-1700℃，石英管以20-40转/分钟的速度转动，加热体以100-120mm/分钟的速度由石英管的入口向出口移动；
6)芯层沉积完成后，开始缩管，缩管过程中通入氯气；石英管由空心管缩成实心棒；
7)将步骤6)得到的实心棒最外层的石英管磨去，获得所沉积的预制棒；
8)对步骤7)得到的预制棒进行拉丝，得到低软化温度熔接光纤。
4.根据权利要求3所述的低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于：步骤2)中的石英管先用HF酸清洗干净，在与MCVD设备的反应气路连接后再用吹扫气体对石英管进行吹扫；所述吹扫气体为氮气、氦气或氩气。
5.根据权利要求3所述的低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于：步骤3)中的加热体为氢氧焰或石墨炉。
6.根据权利要求3所述的低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于：步骤4)中对石英管内壁进行侵蚀的温度为2050℃。
7.根据权利要求3-6中任一所述的低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于：步骤5)中沉积包层时的气体流速是：SiCl4为300sccm、BCl3为30-50sccm、O2为2350sccm、He为2000sccm；沉积纤芯时的气体流速是：SiCl4为200sccm、GeCl4为38-50sccm、BCl3为10-17sccm、O2为2100sccm、He为1900sccm。
8.根据权利要求7所述的低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于：步骤5)中的包层共沉积50层，纤芯共沉积5层。
9.根据权利要求3所述的低软化温度熔接光纤的制备方法，其特征在于：步骤6)中通入氯气的流速为5sccm。
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|---|---|---|---|
| CN201711226838.2A CN108046610A (zh) | 2017-11-29 | 2017-11-29 | 一种低软化温度熔接光纤及其制备方法 |
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Cited By (1)
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- 2017-11-29 CN CN201711226838.2A patent/CN108046610A/zh active Pending
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