CN108732680A - 单模双包层掺镝硫系玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供单模双包层掺镝硫系玻璃光纤及其制备方法，该光纤由外包层、内包层和纤芯组成，本发明利用高速旋管法制备外包层管和内包层管，利用熔融淬冷法制备芯棒，并结合多次棒管法制备得到芯包偏心小、界面贴合紧密，表面光滑且圆度良好的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤，后期测试得到了中心波长分别在2957和4258nm的中红外光纤荧光光谱，本发明所提供的光纤有望成为一种理想的中红外主动光纤材料；本发明的光纤制备方法解决了现有硫系玻璃光纤的制备所存在的芯包易偏心，芯包尺寸比不易被定量控制，芯包结合面贴合不紧的问题。
Description
技术领域
本发明涉及光纤制备领域，具体涉及一种单模双包层硫系玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
比起氧化物和氟化物玻璃，硫系基质玻璃具有更低的最大声子能量(300～450cm-1)，而低的声子能量有利于降低稀土离子在中红外发光跃迁过程中的多声子驰豫速率，促使中红外发光的产生。迄今为止，硫系玻璃光纤是唯一常温下观察到4μm以上荧光发射的基质。因此，稀土离子掺杂硫系玻璃光纤被认为是最有潜力的中红外光纤激光器和放大器基质材料，其中掺镝硫系玻璃光纤在4微米光纤激光器领域有着重要的应用前景。
目前对于掺镝硫系玻璃光纤，还仅限于裸纤(无结构)方面的报道，而理想的中红外光纤激光器和放大器增益光纤应该为单模双包层结构。
目前对于有结构硫系玻璃光纤的制备还没有标准化的制备方法，一般来说，主要有两种方法：双坩埚法和棒管法。利用双坩埚法可以制备出性能良好的单模硫系光纤，但它一般仅限于制备二元体系的硫系玻璃，如As2S3、As2Se3等。而对于棒管法，目前一般通过钻孔法得到套管，而由于该方法得到的套管难以被抛光，使得其表面光滑度较差，这会极大地增大光纤的传输损耗，进而限制光纤的应用。此外，稀土掺杂单模双包层光纤的制备还存在诸多技术难点：如芯包易偏心，芯包尺寸比不易被定量控制，芯包结合面贴合不紧等。
发明内容
为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明提供一种单模双包层掺镝硫系玻璃光纤及单模双包层硫系玻璃光纤的制备方法。
单模双包层掺镝硫系玻璃光纤，其特殊之处在于：包括由内至外依次设置的芯层、内包层及外包层；
所述芯层的组分为：Ge：20～25mol％，Ga：3～7mol％，Sb：8～12mol％，S：60～65mol％，Se：1～4mol％，Dy：0.1～1mol％；
所述内包层的组分为：Ge：20～25mol％，Ga：4～8mol％，Sb：8～12mol％，S：60～65mol％；
所述外包层的组分为：Ge：22～28mol％，Ga：2～5mol％，Sb：8～12mol％，S：60～65mol％。
进一步地，作为中红外主动光纤，所述外包层的直径为100-150μm。
进一步地，外包层直径：内包层直径：芯层直径＝125:60:11。
同时，本发明还提供了单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
1)制备内包层管、外包层管及芯棒；
2)采用热拉制法对内包层管、外包层管及芯棒进行拉制形成外包层细管、内包层细管和细芯棒；
3)将内包层细管和细芯棒进行棒管组合，在压力及保护气体作用下，采用热拉制法进行拉制；
4)将拉制后的管棒与外包层细管进行棒管组合，在压力及保护气体作用下，采用热拉制法拉制形成单模双包层掺镝硫系玻璃光纤。
进一步地，根据所需单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的结构尺寸要求，在步骤3)和步骤4)之间还包括步骤a)：将采用热拉制法进行拉制后的棒管与内包层细管进行棒管组合，在压力及保护气体作用下，采用热拉制法拉制的步骤。
进一步地，为了使最终所形成的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤能够作为中红外主动光纤使用，并考虑工艺操作难度，本发明步骤1)所述制备的外包层管的外径为12-18mm，内径为6-10mm；内包层管外径为12-18mm、内径为6-10mm；芯棒尺寸为12-18mm；
步骤2)中拉制过程的缩小比例系数为6-12；
步骤3)中拉制过程的缩小比例系数为2-3。
步骤a)中拉制过程的缩小比例系数为2-3。
步骤4)中单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的直径为100-150μm。
进一步地，步骤1)所述制备的外包层管的外径为14mm，内径为6mm；内包层管外径为14mm、内径为6mm；芯棒尺寸为12mm；
步骤2)中外包层细管的外径为2.33mm，内径为1mm；、内包层细管的外径为2.33mm，内径为1mm；细芯棒尺寸为1mm；
步骤3)中拉制所得的棒管的内包层直径为1mm，芯径为0.48mm；
步骤a)中拉制所得的棒管的内包层直径为1mm，芯径为0.18mm；
步骤4)中单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的外包层直径：内包层直径：芯径为125:60:11。
进一步地，为了有效地保证制备得到的光纤芯包偏心小、界面贴合紧密，表面光滑且圆度良好，步骤2)、步骤3)、步骤a)及步骤4)中拉制过程的热拉制温度为350℃，保护气体为He气，流量为1L/min,管棒内外压强差为-6Kpa。该气流量的设置也是通过工艺摸索出来的，太大或太小都不适合作为保护气体的流量
进一步地，步骤1)中内包层管及外包层管的制作是通过旋管法制作的，旋管温度为600-900℃，旋管速率为500-1000转/分钟，旋管时间为0.5-2分钟。外包层管和外包层管还通过钻孔法制作，但钻孔法工艺无法给管内壁抛光，这会导致管内壁光滑度不够；
进一步地，步骤1)中的芯棒是利用熔融淬冷法制备的，其熔制温度为800-1000℃，淬冷时间0.2-1分钟。
本发明与现有技术相比，优点是：
1、本发明的单模双包层硫系玻璃光纤的制备方法为硫系玻璃光纤的制备提供了一种新的方法。
2、本发明的制备方法工艺操作性强，成功率高。
3、本发明的制备方法易于定量控制光纤的芯包结构，制备得到的单模双包层掺镝硫系光纤芯包偏心小、界面贴合紧密、表面光滑且圆度保持良好。
4、本发明所提供的单模双包层掺镝硫系光纤，成功的测出了荧光中心波长分别为2957和4258nm的中红外荧光光谱。
附图说明
图1为本发明所提供的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制作流程图；图2为本发明所制备得到的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的中红外荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述。
本发明单模双包层硫系玻璃光纤3个实施例的外包层玻璃管、外包层玻璃管和芯层的具体配方见下表1。
表1
本发明的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤实施例1的制备过程如下：
1、利用高速旋管法和熔融淬冷法分别制备得到外包层管、内包层管、芯棒，其中，外包层管的外径为14mm、内径为6mm，内包层管外径为14mm、内径为6mm，芯棒尺寸为12mm；旋管温度为700℃，旋管速率为500转/分钟，旋管时间为0.5分钟；熔融淬冷法熔制温度为800℃，淬冷时间0.2分钟。高速旋管法制备得到的玻璃套管表面光滑、均匀性良好。
2、采用热拉制法，在拉丝塔中将其分别拉制成外包层细管、内包层细管、芯细棒，其中外包层细管的外径为2.33mm、内径为1mm，内包层细管外径为2.33mm、内径为1mm，芯细棒直径为1mm；热拉制温度为350℃，保护气体为He气，流量为1L/min，保持管棒内外压强差为-6Kpa。
3、将步骤2)得到的内包层细管和芯细棒组合成管棒，并采用热拉制法将其拉制，拉制后的内包层直径为1mm，芯径为0.48mm；热拉制过程条件同上。
4、将步骤2的内包层细管和步骤3得到的管棒组合成管棒，并采用热拉制法将其拉制成管棒，其内包层直径为1mm，芯径为0.18mm；热拉制过程条件同上。
5、将上述步骤2和步骤4中得到的外包层细管和管棒组合成管棒，并最终通过热拉制法制备得到单模双包层掺镝硫系玻璃光纤，其丝径为100μm，外包层直径：内包层直径：芯层直径＝125:60:11；热拉制过程条件同上。
本发明通过严格地控制加热炉温场均匀性、保护气体气流大小和管棒内外压强差，可以有效地保证制备得到的光纤芯包偏心小、界面贴合紧密，表面光滑且圆度良好。
对实施例1制备得到的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤进行荧光光谱测试，获得了中心波长分别为2957和4258nm的中红外荧光光谱，中红外荧光光谱图如图2所示。
实施例2的组成如表1所示，相比于实施例1的组分做了相应的调整，高速旋管速率为800转/分钟，旋管温度为800℃，旋管时间为1分钟，熔融淬冷法的熔制温度为900℃，淬冷时间为0.5分钟；具体工艺制作过程同实施例1，最终利用热拉制法制备得到直径为125μm的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤。
实施例3的组成如表1所示，相比于实施例1和2的组分做了相应的调整，高速旋管速率为1000转/分钟，旋管温度为900℃，旋管时间为2分钟，熔融淬冷法的熔制温度为1000℃，淬冷时间为1分钟；具体工艺制作过程同实施例1和2，最终利用热拉制法制备得到直径为150μm的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤。
本发明的步骤2)-5)主要包括4次热拉制过程和3次棒管组合过程，其中，第一次热拉制过程是将上述步骤1)中得到的外包层管、内包层管和芯棒拉制成尺寸更小的细管(棒)；第一次棒管组合过程是将上述步骤2)中热拉制得到的内包层细管和细芯棒组合成具有芯包结构的管棒；第二次热拉制过程是将上述步骤3中得到的管棒拉制成尺寸更小的细管棒；第二次棒管组合过后才能是将上述步骤2)中得到的内包层细管与步骤3)中得到的细管棒组合成芯包尺寸比更小的管棒；第三次热拉制过程是将上述步骤4)中通过棒管组合得到的棒管拉制成尺寸更小的细管棒；第三次棒管组合过程是将上述步骤4)中得到的细管棒与步骤2)中得到的外包层细管组合成具有双包层结构的管棒；第四次热拉制过程是将步骤5)中通过棒管组合得到的管棒拉制成单模双包层掺镝硫系光纤，光纤尺寸为100-150μm。
Claims (10)
1.单模双包层掺镝硫系玻璃光纤，其特征在于：由内至外依次包括芯层、内包层及外包层；
所述芯层的组分为：Ge：20～25mol％，Ga：3～7mol％，Sb：8～12mol％，S：60～65mol％，Se：1～4mol％，Dy：0.1～1mol％；
所述内包层的组分为：Ge：20～25mol％，Ga：4～8mol％，Sb：8～12mol％，S：60～65mol％；
所述外包层的组分为：Ge：22～28mol％，Ga：2～5mol％，Sb：8～12mol％，S：60～65mol％。
2.根据权利要求1所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤，其特征在于：
所述外包层的直径为100-150μm。
3.根据权利要求1所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤，其特征在于：
外包层直径：内包层直径：芯层直径＝125:60:11。
4.单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备内包层管、外包层管及芯棒；
2)采用热拉制法对内包层管、外包层管及芯棒进行拉制形成外包层细管、内包层细管和细芯棒；
3)将内包层细管和细芯棒进行棒管组合，在压力及保护气体作用下，采用热拉制法进行拉制；
4)将拉制后的管棒与外包层细管进行棒管组合，在压力及保护气体作用下，采用热拉制法拉制形成单模双包层掺镝硫系玻璃光纤。
5.根据权利要求4所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
在步骤3)和步骤4)之间还包括步骤a)：将采用热拉制法进行拉制后的棒管与内包层细管进行棒管组合，在压力及保护气体作用下，采用热拉制法拉制的步骤。
6.根据权利要求5所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
步骤1)所述制备外包层管的外径为12-18mm，内径为6-10mm；内包层管外径为12-18mm、内径为6-10mm；芯棒尺寸为12-18mm；
步骤2)中拉制过程的缩小比例系数为6-12；
步骤3)中拉制过程的缩小比例系数为2-3；
步骤a)中拉制过程的缩小比例系数为2-3；
步骤4)中单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的直径为100-150μm。
7.根据权利要求6所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
步骤1)所述制备的外包层管的外径为14mm，内径为6mm；内包层管外径为14mm、内径为6mm；芯棒尺寸为12mm；
步骤2)中外包层细管的外径为2.33mm，内径为1mm；内包层细管的外径为2.33mm，内径为1mm；细芯棒尺寸为1mm；
步骤3)中拉制所得的棒管的内包层直径为1mm，芯径为0.48mm；
步骤a)中拉制所得的棒管的内包层直径为1mm，芯径为0.18mm；
步骤4)中单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的外包层直径：内包层直径：芯径为125:60:11。
8.根据权利要求7所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
步骤2)、步骤3)、步骤a)及步骤4)中拉制过程的热拉制温度为350℃，保护气体为He气，流量为1L/min,管棒内外压强差为-6Kpa。
9.根据权利要求4-8任一所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
步骤1)中内包层管及外包层管的制备是通过旋管法制作，旋管温度为600-900℃，旋管速率为500-1000转/分钟，旋管时间为0.5-2分钟。
10.根据权利要求9所述的单模双包层掺镝硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
步骤1)中的制备芯棒是利用熔融淬冷法制备，其熔制温度为800-1000℃，淬冷时间0.2-1分钟。
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