CN1636907A - 碲酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碲酸盐玻璃及其制备方法。该碲酸盐玻璃的基本组成是：60～80mol％TeO2、10～25mol％WO3、1～4mol％V2O5、0～10.5mol％ZnO、0.5～7.5mol％ZnF2。该碲酸盐玻璃通过熔融法制备，在其熔制过程中采用加盖、搅拌、通入干燥氮气等制备技术，保证了体系中水分的有效排出。本发明的碲酸盐玻璃具有高红外透过率，且透明、性质均匀稳定、抗析晶能力强、物化性质优良，其制备方法工艺简单、成本低。本发明可以广泛应用在透红外光电材料中。
Description
技术领域
本发明涉及碲酸盐玻璃，特别涉及一种高红外透过率的碲酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
与传统玻璃像硅酸盐、硼酸盐和磷酸盐玻璃相比较，碲酸盐玻璃具有优良的物理性能，比如低熔点、高电绝缘常数、高折射率、大的三阶非线性系数、优良的红外透射系数、在近紫外到中红外区呈现较大的透明度、防潮并能够溶解较高掺量的稀土离子等。这些优点使碲酸盐玻璃在很多光学和电学材料中得到广泛应用，如掺Er3+碲酸盐玻璃，由于在1530nm处具有较大的受激发射截面、较宽的有效荧光半高宽、较长的荧光寿命以及较好的增益平坦度，被认为是目前光纤通信系统中取代石英基质的最佳候选基质材料。特别是近年来短波长激光器的飞速发展，理论上要求玻璃基质具有低的声子能量以提高各种短波长(如绿光、蓝光、紫光等)的上转换效率。氟化物虽具有最低的声子能量，但其非常差的成玻璃能力以及相当差的化学稳定性使得其很难在实际应用中得以实现。而碲酸盐玻璃由于具有氧化物体系中最低的声子能量，同时又具有优于氟化物的物理和化学稳定性，因此被认为是上转换光纤激光器的较为理想的材料而被广泛研究。
对于碲酸盐玻璃来说，[OH-]对红外透过率的破坏作用是其在光电材料领域中特别是透红外材料中实用化的主要障碍之一。[OH-]的吸收峰位于红外区2.7～3.2μm处，这对于透红外玻璃的制备是非常不利的因素。对于稀土掺杂玻璃的发光材料来说，[OH-]的存在可以使稀土离子出现荧光猝灭效应而大大降低荧光寿命，从而显著降低发光强度和效率。因此，除去玻璃中的[OH-]无论是对于透红外玻璃还是稀土发光玻璃都是极其重要的。但是，在玻璃熔制过程中，由于在原料和空气中存在大量的H2O或[OH-]团，实际上要除去玻璃中的[OH-]是相当困难的事情。为了解决这个问题，材料学家们想出了很多办法，其中有效的办法主要有两种：一种是抽真空熔制玻璃，这种方法可以避免空气水分中的[OH-]进入，但不能避免原料本身水分中带来的[OH-]，而且准备工艺复杂；另一种是在玻璃熔制过程中往玻璃液中通入干燥的空气，以此来驱赶玻璃液中的H2O(参见文献：Kobayashi K，Journal of the European Ceramic Society，1997，17，49)，这种方法效果比较明显，但仍不能彻底去除玻璃体系的[OH-]。
因此，研究一种新的配方或者采取一种新方法来彻底去除碲酸盐玻璃中的[OH-]已成当务之急。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种碲酸盐玻璃及其制备方法，以去除玻璃中的[OH-]，消除[OH-]在2.7～3.2μm范围的振动吸收峰对玻璃红外透过率的影响，提高玻璃的红外透过率。
为实现上述目的，本发明提供一种碲酸盐玻璃，其特点在于其组成为：60～80mol％TeO2、10～25mol％WO3、1～4mol％V2O5、0～10.5mol％ZnO、0.5～7.5mol％ZnF2。
本发明还提供上述的碲酸盐玻璃的制备方法，其特点在于包括如下步骤：
①.按照上述的配方选定配比后，称量各原料，将粉末状原料混合均匀；
②.将混合料放入加盖的铂金坩埚中熔制，熔化温度为850～950℃，熔制过程中通入干燥氮气进行气氛保护；
③.待原料完全熔化，用铂金叶片搅拌30～60分钟，使F-挥发完全，经均化澄清后取出该玻璃液，并迅速将其浇注在预热过的模具上；
④.快速将该玻璃放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中进行退火，退火过程为：在玻璃转变温度附近保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温至100℃，然后关闭马弗炉电源，自动降温至室温；
⑤.待完全冷却后取出玻璃样品。
本发明(1)调整了碲酸盐玻璃的原料配方，在原料中适当添加F-替代O2-，使得体系中的F-与OH-发生取代反应，生成挥发性的HF排出，同时产生不影响红外透过性的O2-，从而大大降低了玻璃体系中的[OH-]浓度；(2)在玻璃熔制过程中采用在熔制容器上加盖的方法来降低外部空气的进入，并通过搅拌促进F-与OH-发生反应并有利于HF的排出；(3)在玻璃熔制过程中，一直通入干燥氮气，产生气氛保护，一方面通过阻止外界空气的进入，另一方面结合搅拌促进熔体内部水份的排出。由此基本上完全去除玻璃中的[OH-]。
本发明通过其原料配方的适当调整和熔制过程中各种工艺的实施，保证了该玻璃体系中水分的有效排出，从而消除了[OH-]在2.7～3.2μm范围的振动吸收峰，使得该碲酸盐玻璃在1.0～5.0μm范围可具备高达85％的红外透过率，具有优良的红外透过性能，满足了实际应用的要求。同时，通过本发明方法制得的该碲酸盐玻璃透明、性质均匀稳定、抗析晶能力强、物化性质优良。此外，本发明采用普通的马弗炉熔制，制作过程中采用的各种除水工艺都非常简单，而且所采用的设备少且成本低，非常适合于实际生产中的应用。本发明可以广泛应用于透红外光电材料中。
附图说明
图1为不同配方在不同制备工艺下获得的碲酸盐玻璃在相同测试条件下的红外透过光谱比较示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
本发明的碲酸盐玻璃的配方的摩尔组成如表1所示。
| 组分 | 摩尔百分比(mol％) |
| TeO2 | 60～80 |
| WO3 | 10～25 |
| V2O5 | 1～4 |
| ZnO | 0～10.5 |
| ZnF2 | 0.5～7.5 |
表1：本发明的玻璃配方的摩尔组成
表2列出了本发明的碲酸盐玻璃的五组具体实施例的配方。
| 第1组 | 第2组 | 第3组 | 第4组 | 第5组 | 第6组 | ||
| 玻璃组分(mol％) | TeO2 | 60 | 65 | 70 | 70 | 75 | 80 |
| WO3 | 25 | 22 | 18 | 22 | 15 | 10 | |
| V2O5 | 4 | 3 | 3 | 3 | 2 | 1 | |
| ZnO | 10.5 | 8 | 4 | 0 | 2 | 1.5 | |
| ZnF2 | 0.5 | 2 | 5 | 5 | 6 | 7.5 | |
表2：本发明玻璃具体实施例的配方
上述具体实施例的制备方法包括下列步骤：
第一步：按表2选取玻璃配方，称量各原料，将高纯度的TeO2、WO3、V2O5、ZnO和ZnF2粉末状原料混合均匀；
第二步：将混合料放入铂金坩埚中，置于硅碳棒电炉中熔制，熔化温度为850～950℃，熔制过程中通入干燥氮气进行气氛保护，同时在铂金坩埚上加上带有搅拌叶片的铂金盖子，以防止外部空气中水分子的进入；
第三步：待原料完全熔化，用搅拌叶片搅拌30～60分钟使得F-与OH-置换充分并促进HF排出，再经均化澄清3～5分钟后于700～800℃出炉，迅速将玻璃液浇注在预热过的铁模具上；
第四步：迅速将该玻璃放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中进行退火，退火过程是先在该玻璃材料的转变温度附近保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温100℃，然后关闭马弗炉电源，自动降温至室温；
第五步：待完全冷却后取出玻璃样品。
由上述方法制得的碲酸盐玻璃透明无析晶，物化性能优良。从测得的红外透过光谱分析，该含氟碲酸盐玻璃在通气搅拌的情况下可以完全去除[OH-]，在1.0～5.0μm范围透过率可高达85％，属于一种优良的透红外玻璃，完全满足在光电领域中的使用要求。
图1为表3中第a～f组不同配方在不同制备工艺下获得的碲酸盐玻璃在相同测试条件下的红外透过光谱比较示意图。
| 第a组 | 第b组 | 第c组 | 第d组 | 第e组 | 第f组 | ||
| 玻璃组分(mol％) | TeO2 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| WO3 | 22 | 22 | 22 | 22 | 22 | 22 | |
| V2O5 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| ZnO | 5 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| ZnF2 | 0 | 0 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 是否搅拌 | 否 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 | |
| 是否通气 | 否 | 是 | 否 | 否 | 是 | 是 | |
| 成玻璃情况 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | |
表3不同配方对应不同制备工艺的示例
结合表3的配方及制备工艺，由图1可以看出以下3点：(1)原料中含有F-的碲酸盐玻璃的红外透过率明显高于原料中不含氟的玻璃(如透过率：c、d、e、f高于a、b)，这说明F-的存在的确能够显著降低体系中的[OH-]；(2)通干燥氮气的玻璃红外透过率明显高于不通氮气(如透过率：b＞a、e＞c、f＞d)，说明通气也可以有效排除体系中的[OH-]；(3)搅拌的红外透过率高于不搅拌的红外透过率(如透过率：b＞a、d＞c、f＞e)。综合以上三种因素，在原料中添加适量F-以及在玻璃熔制中进行通气、搅拌，基本可以完全排除玻璃中[OH-]影响，可以制得红外透过率高达85％的碲酸盐玻璃，从而解决了[OH-]影响碲酸盐玻璃光学性质的一大难题。
Claims (2)
1、一种碲酸盐玻璃，其特征在于其组成如下：
组分 摩尔百分比(mol％)
TeO2 60～80
WO3 10～25
V2O5 1～4
ZnO 0～10.5
ZnF2 0.5～7.5。
2、权利要求1所述的碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①.按照权利要求1所述的配方选定配比后，称量各原料，将粉末状原料混合均匀；
②.将混合料放入加盖的铂金坩埚中熔制，熔化温度为850～950℃，熔制过程中通入干燥氮气进行气氛保护；
③.待原料完全熔化，用铂金叶片搅拌30～60分钟，使F-挥发完全，经均化澄清后取出该玻璃液，并迅速将其浇注在预热过的模具上；
④.快速将该玻璃放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中进行退火，退火过程为：在玻璃转变温度附近保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温至100℃，然后关闭马弗炉电源，自动降温至室温；
⑤.待完全冷却后取出玻璃样品。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |