CN1785870A - 稀土离子掺杂的yag微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃及其制备方法，其摩尔百分组成为CaO：17－44，Y2O3：0.1－13，Al2O3：16－32，SiO2：26－46，RE2O3：0.1－9，TiO2：0－5，其中RE2O3为Yb2O3、Er2O3、Tm2O3中的至少一种，其制备方法是首先用熔融法制备出CaO－Y2O3－Al2O3－SiO2－RE2O3－TiO2系玻璃，经热处理后得到微晶尺寸为几到几十纳米量级的微晶玻璃，该微晶玻璃透明，无析晶，物理化学性能优良，与相应的RE:YAG晶体的发光性质相似；本发明的微晶玻璃材料制备工艺简单，生产成本较低，具有与稀土离子掺杂YAG晶体相似的光谱特性，良好的物理和激光特性，可用于激光器、光放大器等工业领域，特别是掺Er3+的YAG微晶玻璃在室温下高达200nm左右荧光半宽度，非常有望用于超宽带光放大器。

Description

稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土离子掺杂的微晶玻璃，尤其是涉及一种稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，固体激光器广泛应用于军事、通信、工业、医疗等各个领域。其工作物质主要为晶体和玻璃。稀土离子掺杂的YAG晶体(RE:YAG)已得到广泛应用，基质YAG(yttrium aluminum garnet)是钇铝石榴石的简称，分子式为Y3Al5O12。YAG晶体具有良好的机械强度、透明度、化学稳定性和导热性，并能给激活离子提供良好的晶场环境，YAG晶体一种非常优秀的可掺杂稀土离子的基质材料；而且稀土离子掺杂的YAG激光器产生激光振荡的阀值低，因此可以连续输出激光。掺杂较多的有Yb3+，Er3+，Tm3+等稀土离子，稀土离子掺杂的YAG单晶已经成为目前最重要的固体激光基质。
掺Yb3+离子钇铝石榴石晶体(Y(3-x)YbxAl5O12、Yb:YAG)是非常理想的InGaAs二极管泵浦的激光材料，热学性能优异，吸收带宽，InGaAs二极管泵浦能量完全吸收，荧光寿命长，能有效储能，发射截面大，能高效输出激光能量，晶场分裂能大，降低了激光阈值功率。用二极管泵浦Yb:YAG晶体被视为发展高功率激光的一个途径。Er:YAG晶体中铒离子具有许多精细分裂能级和较多的亚稳态，因此它的发光性质比较独特。晶体中Er3+的4I13/2→4I15/2跃迁产生1.6μm左右的激光，正好在人眼角膜不透明的范围，是一种人眼安全的激光辐射，同时它对激光加工，测距及光纤通讯具有重要意义。掺铥钇铝石榴石(Tm:YAG)是一种很重要的红外可调谐激光材料，调谐范围从1.87μm直至2.16μm，Tm:YAG激光器在遥感和医疗领域有广阔的应用前景。另外，Tm:YAG激光对人眼安全，且易获得高质量光束，所以还能广泛用于激光雷达。
从上可知Yb3+、Er3+、Tm3+等掺杂的YAG晶体是很重要的激光工作物质，但是当前稀土离子掺杂YAG晶体主要是由提拉法制备得到的，这种制备方法具有成本昂贵，工艺复杂、速度慢等缺点；同时受到尺寸的限制，激光输出功率难以提高。而稀土离子掺杂的激光玻璃虽然成本低，尺寸可以做得很大，从而输出功率可以提高，但它在热导率、激光振荡阈值、重复次数等方面难与晶体相比，其二极管泵浦阈值比YAG单晶要大十倍以上，因此其应用也受到很大限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产周期短、成本低、易于批量生产的稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃及其制备方法，该微晶玻璃具有与稀土离子掺杂的YAG晶体相似的光谱特性及良好的物理和激光特性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃，其摩尔百分组成为：
CaO            17-44，
Y2O3        0.1-13，
Al2O3       16-32，
SiO2         26-46，
RE2O3       0.1-9，
TiO2         0-5。
其中RE2O3为Yb2O3、Er2O3、Tm2O3中的至少一种。
本发明稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃的具体制备过程包括下列步骤；
(1)CaO-Y2O3-Al2O3-SiO2-RE2O3-TiO2系玻璃基体的熔制：
按以下摩尔百分比的配方CaO：17-44，Y2O3：0.1-13，Al2O3：16-32，SiO2：26-46，RE2O3：0.1-9，TiO2：0-5称量分析纯原料，将原料混合均匀后倒进石英坩锅或铂金坩埚中熔化，熔化温度1600-1800℃，保温1-2小时，将玻璃熔体倒入铸铁模内，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温1小时后，以10℃/小时的速率降温至50℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃，用于微晶化热处理；
(2)YAG微晶玻璃制备：
根据玻璃的热分析(DTA)实验数据，将制得的玻璃在其第一析晶峰附近于精密退火炉中热处理1～6小时，然后再以5℃/小时的速率降温至50℃，关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到透明的稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃样品。
与现有技术相比，本发明的优点在于把稀土离子掺杂到合适配方的玻璃母体中，通过对玻璃材料的加热微晶化处理，使得稀土离子掺杂到结晶相的格位中，从而获得具有很好发光效应的均匀透明的大块微晶玻璃；这类微晶玻璃集晶体与玻璃的优点于一身，同时具有晶体基质优异的光谱激光特性和玻璃基质的生产周期短、成本低、易于批量生产，在制备工艺上能够实现大尺寸、高掺杂等特点，可拉制成微晶玻璃光纤；经实验证明：按本发明配方和制备方法，析出稀土离子掺杂到YAG晶相，制得的稀土离子掺杂YAG微晶玻璃透明且物理化学性能优良，具有与稀土离子掺杂YAG晶体相似的光谱特性，良好的物理和激光特性，且材料制备方法简单，生产成本较低；Er3+的YAG微晶玻璃在室温下荧光半宽度高达200nm左右，非常有望用于光通信领域中超宽带光放大器；这说明稀土离子掺杂的微晶玻璃在制作激光器、光放大器等工业应用中具有良好的潜在前景。
附图说明
图1为实施例一微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例一用940nm半导体激光器泵浦的Yb:YAG微晶玻璃的荧光光谱；
图3为实施例二970nm半导体激光器的泵浦下Er，Yb:YAG微晶玻璃的荧光光谱；
图4为实施例三970nm半导体激光器的泵浦下Tm，Yb:YAG微晶玻璃的荧光光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：表1为实施例一的玻璃配方及第一析晶温度值。
                                表1
  原料   CaO   Y2O3   Al2O3   SiO2   Yb2O3
  组分(mol％)   39   8   16   36   1
  玻璃透明情况                     透明
  第一析晶温度(℃)                     1050
具体制备过程如下：第一步，按表1中的配方称量50克分析纯原料，将原料混合均匀后倒进石英坩锅中熔化，熔化温度1600℃，保温2小时，将玻璃熔体倒入铸铁模内，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后，以10℃/小时的速率降温至50℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃；第二步，根据玻璃的热分析(DTA)实验数据，得到第一析晶温度为1050℃，将制得的玻璃置于精密退火炉中在1100℃热处理6小时，然后再以5℃/小时的速率降温至50℃，关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到透明的Yb3+掺杂的YAG(Yb:YAG)微晶玻璃。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，得到的玻璃经微晶化处理后的XRD图如图1所示，其结果如下：经过热处理得到的样品的XRD衍射峰与YAG晶相的标准XRD图的主要衍射峰都相符，因此得到的材料是纯YAG析晶相的微晶玻璃，无其它杂质相；因Yb3+的离子半径为85.8pm和Y3+的离子半径88.0pm相比还略小，所以在微晶化热处理时Yb3+可以替代Y3+进入到YAG晶格位中。而被940nm半导体激光器泵浦的Yb:YAG微晶玻璃的荧光光谱如图2所示，它与Yb:YAG晶体的荧光谱相似，荧光强度在1030nm最大。
实施例二：表2为实施例二的玻璃配方及第一析晶温度值。
                                          表2
  原料   CaO   Y2O3   Al2O3   SiO2   TiO2   Yb2O3   ErO3
  组分   29   6.5   16   41   5   2   0.5
  玻璃透明情况                          透明
  第一析晶温度(℃)                          1030
具体制备过程如下：第一步，按表2中的配方称量50克分析纯原料，将原料混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔化温度1800℃，保温1小时，将玻璃熔体倒入铸铁模内，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温1小时后，以10℃/小时的速率降温至50℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃；第二步，根据玻璃的热分析(DTA)实验数据，得到第一析晶温度为1030℃，将制得的玻璃置于精密退火炉中在1050℃热处理1小时，然后再以5℃/小时的速率降温至50℃，关闭精密退火炉电源自动降温至室温，最后可得到透明的Yb3+离子与Er3+共掺的YAG(Er，Yb:YAG)微晶玻璃，其中Yb3+离子起敏化作用。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，970nm半导体激光器的泵浦下Er，Yb:YAG微晶玻璃的荧光光谱如图3所示，从其结果发现Er，Yb共掺YAG微晶玻璃在室温下能产生横盖1450nm～1650nm区间的超宽带荧光，荧光半宽度在200nm左右，非常有望用做光通讯领域中超宽带光放大器以及超宽带可调谐激光器的增益介质；微晶化后的荧光光谱产生了波峰分裂现象，说明Er3+离子进入了YAG晶格位中，因斯塔克分裂造成的。
实施例三：表3为实施例三的玻璃配方及第一析晶温度值。
                                         表3
  原料   CaO   Y2O3   Al2O3   SiO2   TiO2   Yb2O3   Tm2O3
  组分   24   6.75   16   46   5   2   0.25
  玻璃透明情况                              透明
  第一析晶温度(℃)                              1025℃
具体制备过程如下：第一步，按表3中的配方称量50克分析纯原料，将原料混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔化温度1700℃，保温1.5小时，将玻璃熔体倒入铸铁模内，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温1小时后，以10℃/小时的速率降温至50℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃；第二步，根据玻璃的热分析(DTA)实验数据，得到第一析晶温度为1025℃，将制得的玻璃置于精密退火炉中在1045℃，热处理4小时，然后再以5℃/小时的速率降温至50℃，关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到透明的Yb3+与Tm3+离子共掺的YAG(Tm，Yb:YAG)微晶玻璃。
对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试，970nm半导体激光器泵浦的Tm，Yb:YAG微晶玻璃的荧光光谱如图4所示，其结果表明经过热处理后产生Tm，Yb:YAG微晶与相应的玻璃基体相比发光强度有了明显的提高，说明Tm，Yb:YAG微晶的发光性质更好，发光强度明显提高；荧光峰还各产生波峰分裂，这是晶场引起的斯塔克分裂造成的。

Claims (3)

1、一种稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃，其摩尔百分组成为：
CaO         17-44，
Y2O3     0.1-13，
Al2O3    16-32，
SiO2      26-46，
RE2O3    0.1-9，
TiO2      0-5。
2、如权利要求1所述的稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃，其特征在于RE2O3为Yb2O3、Er2O3、Tm2O3中的至少一种。
3、一种权利要求1所述的稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括下列具体步骤；
(1)CaO-Y2O3-Al2O3-SiO2-RE2O3-TiO2系玻璃的熔制：按以下摩尔百分比的配方CaO：17-44，Y2O3：0.1-13，Al2O3：16-32，SiO2：26-46，RE2O3：0.1-9，TiO2：0-5称量分析纯原料，将原料混合均匀后倒进石英坩锅或铂金坩埚中熔化，熔化温度1600-1800℃，保温1-2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温1小时后，以10℃/小时的速率降温至50℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃，用于微晶化热处理；
(2)YAG微晶玻璃的制备：根据玻璃的热分析实验数据，将制得的玻璃置于精密退火炉中在其第一析晶峰附近温度热处理1～6小时，然后再以5℃/小时的速率降温至50℃，关闭精密退火炉电源，自动降温至室温，得到透明的稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃。
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