CN1243137C - 掺镱钇铝石榴石晶体的退火方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺镱钇铝石榴石晶体的退火方法，其特征是包括以下步骤：将Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中，该坩埚盖半开启，一并放入马弗炉中；马弗炉以小于50℃/小时的速率升温，升温至1000℃-1300℃；恒温48小时；以小于30℃/小时的速率降至室温，取出Yb:YAG晶体。经本发明方法退火，晶体中不存在散射颗粒，晶体应力完全消失，激光性能和光学性能都有提高。
Description
技术领域：
本发明涉及掺镱钇铝石榴石激光晶体(以下简称Yb:YAG)，特别是一种镱钇铝石榴石晶体的退火方法。
背景技术：
近年来，激光惯性约束核聚变的研究进展表明，Yb3+离子比Nd3+离子在相同的基质中的存储寿命、发射截面、泵浦效率以及吸收波长和二极管激光波长匹配等综合性能均占有明显的优势，其中Yb:YAG晶体具有如下优点：Yb3+在940nm附近宽的吸收带(18nm)，能与InGaAs激光二极管有效耦合；量子缺陷小、量子效率高达90％。(比Nd3+离子要高3倍多)；荧光寿命长(951μs)，是Nd3+的3倍多，具有高的能量储存能力；没有浓度猝灭效应；没有激发态吸收和荧光猝灭效应；热负荷仅为掺Nd3+的1/3。此外，由于其基质YAG具有良好的综合物理化学性能而备受瞩目。目前的退火都是基于Nd:YAG的退火工艺在1600℃进行，往往造成大量的散射颗粒，严重地影响了晶体的激光性能，采用炉内通部分氧气退火的办法虽然可以消除散射颗粒，但是还会造成大量贵金属铱的氧化损耗。
发明内容：
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺点，提供一种掺镱钇铝石榴石晶体的退火方法，以消除现有技术退火产生的相变而造成晶体中的散射颗粒和生长炉内通氧气产生的大量贵金属铱的氧化损耗，从而减少缺陷，提高光谱和激光性能。
本发明的技术解决方案：
一种激光晶体掺镱钇铝石榴石(以下简称Yb:YAG)晶体的退火方法，其特征在于包括以下步骤。
①将Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中，该坩埚盖半开启，一并放入马弗炉中；
②马弗炉以小于50℃/小时的速率升温，升温至1000℃-1300℃；
③恒温48小时；
④以小于30℃/小时的速率降至室温，取出Yb:YAG晶体。
所述的马弗炉的最佳升温速率为30℃/小时。
所述的马弗炉的最佳降温速率为16℃/小时。
通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。确实解决了以往因为高温退火产生的相变而在晶体中产生散射颗粒的问题或生长炉内通氧气产生的大量贵金属铱的氧化损耗问题，大大减少了晶体的缺陷，提高了晶体的光谱和激光性能。
附图说明：
图1是本发明退火装置结构剖示图
图中：
1-耐火砖 2-发热体 3-坩埚 4-晶体 5-纯YAG碎料
6-垫板
具体实施方式：
请参见图1，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将5at.％Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。马弗炉以50℃/小时的速度升温，升温至1000℃，恒温56小时后以16℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
实施例2：
将10at.％.Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。将马弗炉以30℃/小时的速度升温，升温至1050℃，恒温72小时后以16℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
实施例3：
将15at.％.Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。将马弗炉以30℃/小时的速度升温，升温至1100℃，恒温48小时后以16℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
实施例4：
将20at.％.Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。将马弗炉以30℃/小时的速度升温，升温至1150℃，恒温24小时后以16℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
实施例5：
将25at.％.Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。将马弗炉以30℃/小时的速度升温，升温至1200℃，恒温48小时后以30℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
实施例6：
将30at.％.Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。将马弗炉以30℃/小时的速度升温，升温至1250℃，恒温48小时后以16℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
实施例7：
将50at.％.Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中。将将坩埚盖半启，放入马弗炉中(图1)。将马弗炉以30℃/小时的速度升温，升温至1300℃，恒温48小时后以16℃/小时的速度缓慢降至室温，出炉。通过以上退火处理Yb:YAG晶体由原来的绿色变为无色透明，吸收光谱中二价Yb离子吸收峰消失，已经全部转化成为三价的Yb离子，通过激光束在侧面观察，晶体中不存在散射颗粒，通过正交偏光应力仪观察晶体应力完全消失，表明退火完全达到效果。
Claims (3)
1、一种掺镱钇铝石榴石晶体的退火方法，其特征在于包括以下步骤。
①将Yb:YAG晶体放入盛有纯钇铝石榴石碎晶体的氧化铝坩埚中，该坩埚盖半开启，一并放入马弗炉中；
②马弗炉以小于50℃/小时的速率升温，升温至1000℃--1300℃；
③恒温48小时；
④以小于30℃/小时的速率降至室温，取出Yb:YAG晶体。
2、根据权利要求1所述的掺镱钇铝石榴石晶体的退火方法，其特征在于所述的马弗炉的升温速率为30℃/小时。
3、根据权利要求1或2所述的掺镱钇铝石榴石晶体的退火方法，其特征在于所述的马弗炉的降温速率为16℃/小时。
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