Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů na bázi ytterbiem dopovaných aluminátů granátu s potlačením ASE

Abstract

Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů o průměru aktivního prostředí alespoň 70 mm na bázi monokrystalů ytterbiem dopovaných aluminátů granátu pěstovaných na orientovaném zárodku tažením z taveniny v redukční atmosféře pod víčkem, vyznačující se tím, že redukční atmosféra nad taveninou (10) v tavném kelímku (1) obsahuje v průběhu tavení minimálně 30 % obj. vodíku, následně je evakuována, a tavenina (10) je homogenizována a zbavena rozpuštěných plynů mícháním drátem (7), přičemž po tomto procesu je vakuum opět nahrazeno redukční atmosférou pro zahájení pěstování krystalu na zárodku, načež je po dosažení požadované velikosti monokrystalu tento dále opracován běžnými mechanickými prostředky do polotovaru pro výrobu laserových slabů, přičemž tento polotovar je následně temperován při vysoké teplotě dosahující nejméně hodnoty 200 .degree.C pod teplotou tání v ochranné atmosféře kyslíku nebo dusíku nebo vzduchu pro odstranění dislokací a konverzi aktivních laserových iontů a následně je opatřen absorpční vrstvou obsahující fyzikálně a/nebo chemicky vytvořená absorpční centra pro potlačení jevu zesílené spontánní emise (ASE), která jsou generována přímo v monokrystalickém materiálu a/nebo jsou tvořena dopantem v přidaném monokrystalickém materiálu spojeném s polotovarem laserového slabu vysokoteplotním pájením rekrystalizace povrchových vrstev, přičemž optické rozhraní této absorpční vrstvy s laserující částí monokrystalu je nerozeznatelné z hlediska indexu lomu a materiálové teplotní roztažnosti, načež se z polotovaru pro výrobu laserových slabů vyrobí opracovaný laserový slab s parametry povrchu odpovídajícími nárokům kladeným na laserový element.

Landscapes

Show more

CZ305900B6

Czechia

Other languages
English
Inventor
Michal Košelja
Bedřich Rus
Jindřich Houžvička
Jan Kubát

Worldwide applications
2014 CZ

Application CZ2014-92A events

Description

Vynález se týká přípravy laserových slabů o průměru aktivního prostředí alespoň 70 mm na bázi monokrystalu aluminátů granátové struktury s luteciem a/nebo yttriem, obecného složení (Lu,Y)3A15O|2 s dotací ytterbiem pěstovaných na orientovaném zárodku tažením z taveniny v redukční atmosféře pod víčkem. Výsledný monokrystal je dále opracováván do podoby laserových slabů a opatřen absorpční vrstvou pro potlačení zesílené spontánní emise (dále jen ASE), která obklopuje aktivní laserové prostředí tak, aby optické rozhraní bylo nerozeznatelné z hlediska indexu lomu a materiálové teplotní roztažnosti. Takto vyrobené laserové elementy jsou nutné pro konstrukci laserového zesilovače velmi vysokých výkonů.
Dosavadní stav techniky
Ytterbiem dopované materiály jsou podkladem řady výkonových laserů kvůli své kvantové účinnosti - malým rozdílem mezi čerpací a emisní vlnovou délkou laseru. Tato vlastnost primárně určuje energetickou účinnost laseru a množství tepelných ztrát, které je nutné odvádět ze systému. Jako matrice pro ytterbium je typicky používán monokrystal aluminátu granátu obecného složení (Lu,Y)3Al50i2 (dále používána zkratka LuAG nebo YAG). Granátová struktura je kubická, plně symetrická a je možněji dobře připravit v požadované optické kvalitě. Výhodou luteciem dopovaného materiálu je navíc jeho vyšší tepelná vodivost, která je důležitá při odvodu tepelných ztrát ze systému.
S rozvojem techniky rostou požadavky na velikost výkonu laseru. Jedním z dominantních směrů vývoje výkonových laserů jsou pevnolátkové lasery založené na využití laserových disků. Ultimativní civilní aplikací je HiPER, projekt termonukleární fuze, kde reakce nastává soustředěním řady krátkých výkonných laserových pulsů do vodíkového terče. Kromě této existuje řada dalších civilních a vojenských použití, které vyžadují intenzivní laserový paprsek. Většina těchto designů spoléhá na laserový disk o průměru alespoň 70 mm z materiálu dopovaného ytterbiem.
Současný vývoj využívá zejména slabý na bázi keramiky YAG dopované příslušným prvkem. Tato keramika je vyráběna metodou sintrování oxidů. Výhodou této metody je velikost vyrobeného laserového slabu, výraznou nevýhodou je naopak jev depolarizace laserového svazku, který je dán principiálně složením slabu z velkého množství různě orientovaných krystalických zrn. Významně se také negativně projevují koncentrační fluktuace dopantu na mikroskopické úrovni, které vedou k resonančním efektům při vysokých výkonech, čímž se statisticky významně zvyšuje riziko poškození slabu. Nepříjemnou vlastností metody výroby velkých laserových slabů pomocí sintrování oxidů je také jejich vysoká pořizovací cena.
Výše zmíněné nedostatky keramických elementů jako aktivního prostředí eliminuje použití monokrystalu stejného chemického složení, jehož struktura se pravidelně opakuje v každém zvoleném směru. Při přípravě reálných monokrystalů dosud známými metodami [např. popis v patentu CZ 303 673], ale dochází ke vzniku těžko odstranitelných defektů v krystalové mříži. Každý takový defekt je výrazným problémem, který může způsobit zničení elementu při zvyšování výkonu lasem.
Nejčastějšími makroskopickými defekty jsou tzv. dvojčata a bubliny. Dvojče je vznik dalšího parazitického krystalu v jiné orientaci z jednoho zárodku, který je opticky oddělen, ale mechanicky srostlý s původním krystalem. Bubliny nebo obecně jakékoliv větší plochy v krystalové mřížce jsou se zvyšujícím se průměrem krystalu velmi obtížně odstranitelné, protože s rostoucím
-1 .
průměrem roste i problém s difúzí cizorodých elementů jako jsou například plyny rozpuštěné v tavenině krystalu.
Dalším častým defektem na mikroskopické úrovni jsou dislokace, což je primárně porucha v návaznosti a plné opakovatelnosti krystalové mřížky. Ačkoliv dislokace v malých koncentracích obecně nevadí, s nárůstem jejich počtu se začínají projevovat i v makroskopickém měřítku, například vytvořením oblastí s jiným indexem lomu. Při velké intenzitě průchodu laserového svazku pak dochází k lokálním změnám hustoty energie a k destrukci elementu. Tyto oblasti s jinou rychlostí šíření světla v krystalu vznikají např. při nekvalitním krystalizačním rozhraní a významný vliv má nehomogenita teplotního profilu.
Nejběžnějším defektem v krystalové mříži je vnik tzv. středové šlíry krystalů, která je přímým důsledkem použité metody s nevhodně nastavenými parametry pro účely pěstování krystalu pro velké laserové slabý.
Metody přípravy dostatečně velikých monokrystalů laserové kvality jsou dnes známy pouze velmi omezeně. Jistého pokroku bylo dosaženou uplatněním metody Bagdasarova [Growth of large 90 mm diameter Yb:YAG single crystals with Bagdasarov Metod, M. Arzakantsyan, 1, 2, 3, * N. Ananyan, 3 V. Gevorgyan, 2 and J.-C. Chanteloupl 1 September 2012 / Vol. 2, No. 9 / OPTICAL MATERIALS EXPRESS 1219], Touto metodou lze dosáhnout velkých ploch monokrystalů. Pro využití k výrobě laserových slabů ale vykazují nedostatečnou homogenitu materiálu způsobenou principiálně nedostatečnou homogenitou teplotního pole během rekrystalizace taveniny. Jinou metodou je pěstování velkých bezšlírových monokrystalů neodymem dopovaných hlinitých granátů Nd:YAG v orientaci <111> využitím upravené metody HEM a sestupu pěstovacího kelímku [CN 101481821 A]. Ani v tomto případě však homogenita krystalu není dostatečná pro uplatnění ve výkonových laserových slabech.
Vhodnou metodou pěstování bezšlírových krystalů o průměru nad 80 mm LuAG a GGG (Galium Gadolinium Gamet) je upravená Czochralskiho metoda, která používá mimo jiné optického pozorování rozhraní a ploché rozhraní růstu krystalů udržuje regulací příkonu, otáček, rychlosti tažení a dalšími postupy [US 7 476 274], Uvedené modifikace mají ale zásadní vliv na dosahované velikosti vypěstovaných krystalů v dostatečné kvalitě. Zásadním omezením pak je nízká teplota tání materiálu použitého tavného kelímku, což neumožňuje realizovat dostatečný teplotní gradient pro pěstování velkých krystalů. Metoda je také značně komplikovaná, je evidentní, že stabilita systému je omezená vzhledem k řadě použitých regulačních mechanismů.
Zásadním průlomem v metodách pěstování velkých monokrystalů je jiná metoda růstu krystalů, která využívá wolframové kelímky s vysokou teplotou tání a v porovnání např. s klasickou Czochralskiho metodou krystalizace probíhá pod víčkem kelímku, tj. za výrazně vhodnějšího teplotního gradientu [CZ 303 673]. Tato metoda však neřeší pěstování velkých krystalů bez středové šlíry. Krystaly vypěstované v dostatečné velikosti mohou dále vykazovat defekty, jako jsou bubliny nebo nevhodný oxidační stav dopantu, které zamezují jejich použití pro výrobu výkonových laserových slabů.
Defekty typu nevhodného stavu dopantu nebo dislokací (poruch v krystalové mřížce) je principiálně možné řešit vysokoteplotními temperancemi. U žádného z výše uvedených patentů není řešena přítomnost nežádoucího oxidačního stupně Yb2+, který v krystalu vzniká při pěstování v redukční atmosféře nebo čistě v rámci rovnovážného stavu při vysoké teplotě pěstování. Dislokace je možné odstranit temperací při teplotách 100 až 200 °C pod teplotu tání krystalu, což vede k výraznému zlepšení laserových vlastností krystalu. Podobné temperace jsou řešeny v dalších patentech, žádný z těchto patentů však není aplikován na krystaly o průměru nad 80 mm. Např. patent WO 2004/085719 Al odstraňuje pnutí v krystalu žíháním při teplotách do 1500 °C. Tato teplota je však příliš nízká na účinnou relaxaci mřížky. Patenty US 7 535 947 B2 a US 7 633 981 B2 míří na redukci aktivních iontů ytterbia v tyči (ne slabu) s cílem odstranit problémy s teplotní
-1CZ 305900 B6 čočkou, což je problém neaplikovatelný v případě slabů s průměrem nad 70 mm. Patent US 5 914 975 A opět neřeší žíhání u velkých slabů materiálu.
Je nutné si uvědomit, že vypěstování velkých, dostatečně kvalitních monokrystalů je pouze dílčí součást řešení pro výrobu výkonových laserových slabů. Navazující úlohou je potlačení jevu zesílené spontánní emise (dále ASE). Tato emise snižuje výkon laserového slabu a je typicky eliminována na obvodu laserového slabu intenzivní absorpční vrstvou. Tato vrstva musí mít stejný index lomu světla jako má vlastní aktivní prostředí (v řešeném případě YAG) a musí mít i stejnou teplotní roztažnost jako aktivní prostředí, aby nedošlo k prasknutí slabu v širokém rozmezí teplot, v kterém je provozován. Řešení pro potlačení ASE jsou známa a běžně používána například u keramických slabů [např. US 2011/0100548 A2]. Tato řešení jsou ale velmi omezeně aplikovatelná pro velké monokrystalické slabý. Navíc mají nevýhody ve složitosti přípravy (cena) nebo např. v omezené kvalitě optického spojení. Velkým problémem je pak ostrá hranice mezi laserující a/nebo absorpční částí, která vede k nerovnoměrnému namáhání slabu a k jeho poškození při vysokých výkonech.
Typickou metodou potlačení ASE u Yb. YAG laseru je přidání absorpční vrstvy Cr:YAGu okolo laserového slabu. Při spojování obou materiálů nesmí vzniknout mezi materiály optické rozhraní, které by způsobilo lokální přehřátí. Typickou metodou spojování je tzv. difuzní spojení (difusion bonding), které vede k nepozorovatelnému, mechanicky plně odolnému spoji. Metody k dosažení tohoto spojení jsou popsány např. v patentech US 5 852 622, US 5 563 899, US 5 846 638, US 6 025 060 nebo US 6 160 824. Zásadní nevýhodou těchto metod je nutnost opracovat obě spojované plochy na rovinnost alespoň lambda/10 při 633 nm. To je velmi obtížné, pokud chceme dosáhnout velkých slabů o průměru 80 mm a více.
Potenciální řešení problému je popsáno v patentu CZ 292 090, kde dostačující rovinností je pouze rovinnost lepší než lambda, která je snadno dosažitelná i na velkých plochách. Podle tohoto patentu dochází ke spojováním pomocí úpravy povrchu fosforečnanovými ionty, které reagují s matricí YAG při zvýšené teplotě a aktivně katalyzují spojení obou ploch v nepozorovatelné rozhraní. Nevýhodou této metody je, že k dosažení rozhraní musí dojít k difúzi fosforečnanových iontů z rozhraní do plynného prostředí vodíkové atmosféry. Tato difuse je pro velké plochy vysoko-výkonových slabů velmi pomalá.
Obdobná vrstva pro potlačení ASE je používána i u keramických slabů, které jsou obvykle metodou sintrování obaleny vrstvou chromém dopované transparentní keramiky YAG [US 2011/0100548 A2] Známé jsou také metody opatření absorpční vrstvou jádra z monokrystalického materiálu metodou drsnění povrchu a aplikací speciálního pojivá [US 2009/0059977 Al], Tyto metody však mají principiální omezení na velikost opracovaného jádra aktivního prostředí a teplotu provozování laserového slabu.
Protože příprava dostatečně velkých a kvalitních monokrystalických slabů Yb:YAG nebyla dosud realizována, konkrétní řešení potlačení ASE pomocí absorpční vrstvy na těchto slabech nebylo dosud známo. Předpoklad využití výše popsaných metod, známých na menších krystalech, je ve větších měřítcích nepoužitelný.
Lze obecně konstatovat, že v současné době neexistuje uspokojivá metoda přípravy krystalových matric pro výrobu laserových elementů - slabů (disků) na bázi aluminátů vzácných zemin a yttria Y3AI5O12 (YAG), lutecia Lu3A15O]2 (LuAG), případně jejich kombinací yttria a lutecia (Lu,Y)3A15O|2 (LuYAG)) v rozměrech nad 75 mm v odpovídající laserové kvalitě a s potlačením ASE.
Výše uvedené skutečnosti limitují současný vývoj nových vědeckých projektů vysoko výkonových laserových systémů a řešení je předmětem tohoto vynálezu.
-3 CZ 305900 B6
Podstata vynálezu
Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů na bázi Yb dopovaných aluminátů granátu s potlačením ASE spočívá v procesu pěstování dostatečně velkého monokrystalu v kvalitě potřebné pro vysoko-výkonový laserový slab a jeho následných úpravách.
Proces pěstování monokrystalu je zahájen přípravou směsi odpovídajícího poměru oxidů hliníku (Al), yttria (Y), a/nebo lutecia (Lu), která je spolu s příslušnou dotací ytterbiem (Yb) roztavena v kelímku s vysokou teplotou tání pod ochranou redukční atmosférou, která obsahuje minimálně 30% obj. vodíku, a případně nějakého dalšího vzácného plynu a/nebo dusíku.
Při roztavení taveniny se v ní vyskytuje značné množství rozpuštěných plynů. Důvodem je velký povrch prášků oxidů použitých k pěstování monokrystalu, na kterém zůstává adsorbováno velké množství plynů z použité pěstovací atmosféry, typicky vodíku. Tyto plyny velmi pomalu difundují z viskózní taveniny, obzvláště v případě velkých vsázek materiálu typických právě pro pěstování velkých slabů laserové kvality. Jejich odstranění je zásadní podmínkou přípravy velkých laserových slabů.
Po roztavení je výše uvedená ochranná atmosféra odsáta, prostor je evakuován do vysokého vakua a tavenina je ponechána minimálně 10 °C nad její teplotou tání po dobu alespoň jedné hodiny. Hlavním novým rysem metody je umístění a mechanický pohyb drátu (míchadla), na který je přiveden kladný potenciál oproti kelímku s taveninou. Tavenina proudí přirozenou konvekcí a nežádoucí rozpuštěné plyny, které by vedly k vytvoření bublin v monokrystalu, pomocí elektrického pole snáze difundují ven z taveniny. Po uplynutí příslušné doby je vakuové prostředí opět nahrazeno ochrannou atmosférou.
Vhodně orientovaný zárodek monokrystalu je upevněn do držáku, který je pevně spojen s kovovou nosnou otočnou tyčí, která má dva stupně volnosti - vertikální pohyb ve směru geometrické osy, která je kolmá k přirozené ploše krystalografického tvaru granátotvaru a rotační pohyb kolem této geometrické osy. Kovová nosná otočná tyč se galvanicky připojí na zdroj elektromotorického napětí takovým způsobem, při kterém měřený potenciál vůči tavnému kelímku a zároveň tavenině dosahoval kladných hodnot, a který se současně projevuje nenulovým tokem elektrického proudu mezi oběma póly.
Do kontaktu s povrchem takto upravené taveniny je vložen mon okry stal ický zárodek orientovaný tak, že jeho geometrická osa je kolmá na přirozenou krystalografickou plochu granátotvaru (ideálně orientovaný v ploše < 100>, případně <211> nebo <110>. Zárodkem je otáčeno kolem geometrické osy. Rozměry zárodku musí být dostatečné pro zajištění rychlého odvodu jak tepelné, tak radiační energie.
Monokrystalický zárodek se po styku s taveninou částečně nataví a regulací teploty taveniny prostřednictvím snížením příkonu elektrické energie do topných elementů, se tento proces změní tak, že dochází k nárůstu krystalu na zárodku. Nárůst je registrován automatickým systémem hlídajícím změny hmotnosti zárodku. Tento proces je obvykle označován jako „nasazení zárodku“ a je jím zahájeno vlastní pěstování monokrystalu.
Po nasazení zárodku (monokrystalický zárodek se ihned po styku s taveninou částečně nataví, ale snížením příkonu elektrické energie do topných elementů začíná na zárodku narůstat nový krystal) prochází pěstovaný monokrystal etapou, která se nazývá „rozšiřování“. Při této etapě dochází k příčnému nárůstu objemu pěstovaného monokrystalu. Rozšiřování je ukončeno po dosažení průměru krystalu, který odpovídá maximálně 80 % průměru tavného kelímku.
Po dosažení cíleného průměru se pěstovací program překlápí k udržení válcového tvaru krystalu s použitím rotace zárodku v intervalu 0,1 až 25 otáček za minutu a rychlosti tažení v rozmezí od 0,08 do 1,1 mm/h.
-4 CZ 305900 B6
Rychlost tažení krystalu ve tvaru válce je regulována úpravou teploty na rozhraní krystal/tavenina na základě optického, váhového a/nebo vizuálního sledování krystalu, aby se vrcholový úhel idealizovaného geometrického tvaru kuželu fázového rozhraní pohyboval v intervalu od 175° (konvexní tvar) do 185° (konkávní tvar), přičemž úhel 180° odpovídá rovině přirozené plochy krystalografického tvaru granátotvaru. Použití přirozené plochy stabilizuje rozhraní, a celý proces je tak násobně snadnější než v jiných metodách používajících plochého rozhraní. Tato výhoda je navíc zdůrazněna pěstováním krystalu pod víčkem kelímku, kde je teplotní pole velmi homogenní.
Výše uvedené úpravy a postupy jednoznačně vymezí teplotní pole, které umožní odpovídající podmínky pro řízené a kontrolované pěstování monokrystalů laserové kvality na bázi vysokoteplotních oxidů, jako jsou například alumináty vzácných zemin a yttria Y3AI5O12 (YAG), lutecia LU3AI5O12 (LuAG), případně jejich kombinací (Lu,Y)3Al50i2 (LuYAG).
Po dosažení požadované velikosti monokrystalu tento dále je opracován běžnými mechanickými prostředky do polotovaru pro výrobu laserových slabů, přičemž tento polotovar je následně temperován. Krystal je nařezán na slabý v rovině rovnoběžné s rovinou kolmou na zárodek, tj. rovinou rovnoběžnou s krystalizačním frontem dnem krystalu. Tloušťka těchto polotovarů (pro výrobu slabů) je definována dle požadované aplikace, typicky okolo 10 mm.
Polotovary pro výrobu laserových slabů jsou temperovány v atmosféře kyslíku nebo na vzduchu při teplotě dosahující nejméně hodnoty 200 °C pod bodem tání materiálu monokrystalu. Temperace má dva klíčové důvody. Za prvé při růstu krystalu se část ytterbiových dopantů zredukovala vlivem vysoké teploty a redukčního prostředí do formy Yb2+, přičemž tento iont není zdrojem laserové akce a je nežádoucí, na rozdíl od oxidačního stupně Yb3+. Uvedenou temperací je dvoumocné ytterbium převedeno na trojmocné. Tato teplota, která dosahuje nejméně hodnoty 200 °C pod teplotou tání krystalu, dále odstraňuje dislokace, pnutí v krystalu a zvyšuje jeho homogenitu.
Z vytemperovaného polotovaru (pro výrobu slabu) se vyrobí laserový slab s parametry povrchu odpovídajícími nárokům kladeným na laserový element. K realizaci vysokého výkonu musí být nicméně řešena otázka potlačení ASE, jak bylo popsáno výše, přidáním absorpční vrstvy na obvodu laserového slabu. Podmínkou správné funkce je opticky plynulý přechod z laserujícího materiálu na materiál absorpční. Ostré optické rozhraní vede k odrazu ASE zpět do laserující části, čímž dochází ke ztrátě energie v laserovém pulsu. Stěžejní je srovnatelnost tepelné roztažnosti obou materiálů, protože jiná hodnota roztažnosti by vedla k oddělení obou částí vlivem širokého rozmezí pracovních teplot. A současně koncentrace absorbujícího elementu musí být optimalizována tak, aby jeho příliš vysoká koncentrace nevedla k lokálnímu přehřátí disku a jeho prasknutí.
Laserový slab je tedy následně opatřen absorpční vrstvou obsahující absorpční centra, která mohou být vytvořena fyzikálně nebo chemicky a slouží pro potlačení jevu zesílené spontánní emise (ASE). Tato absorpční centra mohou být generována přímo v monokrystalickém materiálu polotovaru laserového slabu nebo jsou tvořena dopantem v monokrystalickém materiálu, který je dodatečně připojen k materiálu laserového slabu například procesem vysokoteplotního pájení rekrystalizací přechodové vrstvy.
Barevná absorpční centra jsou typické poruchy v krystalové mřížce, způsobené vakancí některého atomu v odpovídající pozici (kyslík, hliník, lutecium, yttrium nebo ytterbium), prohozením některých atomů, nebo porušením krystalických vazeb mezi atomy. Absorpční centra absorbují záření typicky širokospektrálně („černý krystal“) a zasahují rozsahem absorpce až do oblasti požadované pro potlačení ASE.
Jedním ze způsobů vytvoření absorpčních center, pro potlačení jevu zesílené spontánní emise (ASE), je generována přímo v monokrystalickém materiálu opracovaného laserového slabu lokálním ozařováním jeho vnějšího okraje gamma zářením. Zároveň je vhodným stíněním zajištěna
- 5 CZ 305900 B6 středová část laserového slabu určeného pro laserovou akci proti tomuto ozáření. Zatímco v okrajových částech slabu jsou generována barevná centra, která neumožňují generaci laserového záření, ale přímo toto záření o korespondující vlnové délce pohlcují. Pro indukci barevného centra je potřebná dávka 10 až 100 kGy. Pro dosažení kontrastu mezi ozářenou a neozářenou částí, je potřebný poměr dávek 103 až 104. Experimentální uspořádání je ukázáno v obr. 2, kde ve výhodném provedení je zdrojem záření izotop 60Co, odstíněný do požadovaného tvaru slabu ve výhodném provedení olovem. Výhodou tohoto řešení je malá náročnost na přesné opracování krystalů a zároveň postupný přechod mezi laserující a absorbující částí krystalu, který vede k ideálnímu teplotnímu namáhání slabu.
Jiným ze způsobů vytvoření barevných center je předřazení doplňkového žíhacího stupně před fázi řezání jednotlivých tenkých disků. Žíháním masivního monokrystalu v redukčním vakuu při teplotě minimálně 1300 °C vznikají na obvodu krystalu barevná F+ centra, která následně mohou absorbovat nežádoucí ASE. Vznik F+ center je podmíněn přítomností vysokého množství grafitu při vysoké teplotě v žíhací peci (zajištěno například v peci s grafitovým topením, případně žíháním krystalu v grafitovém kelímku) a při tlaku maximálně 3x10 1 mbar. Absorpční centra jsou opět vytvořena pouze na obvodu krystalu, který je následně rozřezán na disky požadované tloušťky a standardně opracováván na laserové slabý požadovaných parametrů. Výhodou tohoto uspořádání je opět postupný přechod mezi laserující a absorpční částí, který eliminuje teplotní namáhání krystalu.
Jinou metodou vytvoření absorpční vrstvy pro potlačení ASE je optické připojení jiného monokrystalu YAG s dopantem absorbujícím ASE, typicky chromém (dále Cr:YAG) pomocí vysokoteplotní rekrystalizace obou materiálů.
Laserový slab z Yb:YAGu je oříznut do tvaru obecně n-úhelníku (ideálně čtyř nebo šestiúhelníku), kde obvodové stěny jsou zbroušeny na rovinnost minimálně 1 λ výhodně oxidem hlinitým o velikosti zrna průměrně cca 0,05 mm. Při procesu broušení je nejprve odebírána horní vrstva krystalu při použití relativně velkých sil působících tvrdým zrnem brusivá na malou plochu. To vede k vytvoření vrchní zhmožděné vrstvy krystalu, drsného povrchu (drsnost minimálně Ra=l,6), ale hlavně s defekty (drobné prasklinky - záprasky, poruchy v krystalové mřížce, apod.), které zasahují do hloubky krystalu až desítky mikrometrů. Tato plocha je pak leštěna výhodně směsí oxidu hlinitého a yttritého o velikosti zrna cca 1 mikrometr. Leštění je realizováno tak, aby úběr materiálu dosáhl maximálně 3 mikrometry. Tak nedojde k odběru celé zhmožděné vrstvy a současně jsou záprasky a další volné prostory související s poruchami v krystalové mřížce vyplněny použitým leštivem, přičemž na povrchu opracovaného krystalu vzniká atypicky silná Beilbyho vrstva. Tímto postupem opracování vzniká povrchová struktura materiálu tak, jak je zobrazena na obr. 3.
Obdobně jsou opracovány i příslušné boční strany alespoň jednoho monokrystalu například CrYAGu, jehož geometrické rozměry jsou přizpůsobeny rozměrům slabu. Příslušný počet krystalů je následně na sebe naskládán tak, aby plochy, které mají být opticky spojeny, na sobě těsně ležely.
Kompozit je pak temperován při teplotě minimálně 1600 °C, s výhodou 1800 °C. Amorfní zhmožděná vrstva YAGu na obou monokrystalech rekrystalizuje a dojde k optickému spojení obou materiálů. Výhodou tohoto spojení je přechodová vrstva, ve které postupně narůstá koncentrace chrómu absorbujícího ASE. Zahřívání během provozu vzniklého slabu je více homogenní a snižuje se pravděpodobnost jeho poškození.
Výkresy, které znázorňují představované technické řešení a následně popsané příklady konkrétních provedení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v nárocích na ochranu, ale pouze objasňují podstatu technického řešení.
- 6 CZ 305900 B6
Objasnění výkresů
Vynález bude dále přiblížen pomocí výkresů, kde:
- Obr. 1 zobrazuje schéma uspořádání aparatury pro pěstování monokrystalů v požadované velikosti a kvalitě, přičemž vztahové značky představují:
- Tavný kelímek,
- Topné elementy, až 5 - Stínění/reflektory,
- Víčko kelímku,
- Míchací drát,
- Monokrystalický zárodek,
- Nosná tyč,
-Tavenina.
- Obr. 2 představuje schéma realizace procesu vytváření barevných absorpčních center ozařováním, přičemž vztahové značky představují:
- Ozařovaný monokrystalický slab, , 23 - Stínění (s výhodou olověné),
- Zdroj záření (ve výhodném provedení např. izotop 60Co).
- Obr. 3 schematicky ukazuje strukturu povrchových vrstev na opracovaném slabu, přičemž vztahové značky představují:
- Těleso monokrystalického slabu,
- Materiál monokrystalu (například Yb:YAG, Cr:YAG),
- Zhmožděná vrstva po první fázi opracování krystalu,
- Beilbyho vrstva.
Na obr. 1 je schéma uspořádání aparatury pro pěstování monokrystalů v požadované velikosti a kvalitě. Tavný kelímek 1, který je vyroben z materiálu s teplotou tání minimálně 2500 °C, S výhodou z wolframu, molybdenu, tantalu nebo jejich slitin, je umístěn do prostoru vytápěného topným elementem 2, ideálně z wolframu. Topná zóna je od okolního prostředí odizolována systémem stínění/reflektorů, který je tvořen bočními odražeči 3, horních odražečů 4 a spodními odražeči 5. Tavný kelímek 1 je přikrytý víčkem 6 ve výhodném provedení ze stejného materiálu, jako je tavný kelímek tak, aby mezi víčkem 6 a kelímkem _[ nevznikl žádný elektrochemický potenciál. Do taveniny 10 je ponořen míchací drát 7 z kovu s vysokou teplotou tání minimálně 2500 °C. Krystal je pěstován na monokrystalickém zárodku 8, který je zavěšen na nosné otočné tyči 9.
Vhodným nastavením teplotního pole pomocí topného elementu 2, tlaku a složení atmosféry nad taveninou 10, procesem promíchání taveniny míchacím drátem 7 s kladným elektrickým potenciálem vůči tavnému kelímku 1 a řízením otáček a rychlosti pohybu nosné otočné tyče 9 je dosaženo vypěstování monokrystalu vhodné velikosti a kvality pro výrobu polotovaru laserového slabu, přičemž tyto vhodné parametry jsou součástí vynálezu.
Na obr. 2 je schéma realizace procesu vytváření barevných absorpčních center v okrajových částech laserového slabu ozařováním vysokoenergetickým zářením gamma. Do aparatury je umístěn monokrystalický slab 21, před který je umístěn stínící element 22 (ve výhodném provedení z olova), jehož délka je ve výhodném provedení minimálně dvakrát větší než je průměr monokrystalického slabu 21.. Vysokoenergetický gamma zdroj 24 je umístěn do stínící komory 23 (ve vý
-7CZ 305900 B6 hodném provedení z olova), která tvaruje kužel záření gamma vycházejícího ze zdroje 24 (například izotop 60Co).
Na obr. 3 je schematické znázornění povrchu tělesa 31 monokrystalického slabu, resp. monokrystalu pro vytvoření absorpční vrstvy. Objemový materiál 32 monokrystalu je pokryt zhmožděnou a zapraskanou vrstvou 33 a povrchovou amorfní Beilbyho vrstvou 34 skládající se ze zbytků monokrystalu a použitého leštiva.
Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad 1
Pěstování krystalu (Y|_xYbx)3AG, kde x = 0,02 (molámí procenta Yb v krystalu) v ochranné atmosféře Ar + 10 % obj. vodíku podle uspořádání na obr. 1. Pěstování probíhá v tavném kelímku 1 o objemu 6 dm3 (vnitřní průměr kelímku je 200 mm) v peci s odporovým ohřevem tvořeným wolframovými smyčkami 2. Surovina (sintráty YAG, Y2O3 ve směsi s A12O3 v poměru hmotností 1:1a „ytterbitá dotace na 1500 °C vyžíhaný Yb2O3) je do kelímku 1 navážena v molámím stechiometrickém poměru 5 % mol. A12O3 + 2,8 % mol. Y2O3 + 0,2 % mol. Yb2O3. Suroviny jsou vloženy do molybdenového kelímku 1, který je umístěn do teplotního pole tvořeného pomocí W nebo Mo odražečů 3, 4 a 5 tak, aby gradient teploty (radiální i axiální) v prostoru kelímku 1 s taveninou nepřesahoval 1 °C/cm. Ke zvýšení homogenity teplotního pole napomáhá také víčko 6. Surovina je roztavena v ochranné atmosféře, která obsahuje minimálně 30 % obj. vodíku. Po roztavení je homogenizována přirozenou konvekcí taveniny, která je způsobena rozdílem teplot mezi spodní a horní částí taveniny v kelímku. Uvolňování rozpuštěných plynů je podpořeno mícháním za pomoci W drátu 7, který je galvanicky izolován od konstrukce pece a je připojen na kladný potenciál + 50 V oproti konstrukci pece. Tento proces probíhá 10 až 40 minut. Poté je drát vysunut mimo zónu pěstování.
Orientovaný zárodek 8 s krystalografickou orientací < 100> rotující rychlostí 2 ot/min upevněný v kovovém úchytu nosné tyče 9, která je opět na kladném potenciálu + 50 V (galvanicky izolována od konstrukce pece) oproti tavnému kelímku 1, je uveden do styku s taveninou 10 suroviny. Po nasazení zárodku, za současného tažení rychlostí 0,5 mm/h se realizuje rozšiřování průměru krystalu tak, aby fázové rozhraní mělo tvar kužele s vrcholovým úhlem 50° od rotační osy krystalu, až do dosažení hodnoty průměru 180 mm. Následně jsou zvýšeny otáčky o 50 % a za přiměřeného udržování konstantní regulace příkonu pece založené na optickém sledování průměru krystalu a časového přírůstku hmotnosti krystalu, které určuje rychlost krystalizace, se ustanoví ploché rozhraní odpovídající přirozené krystalografické ploše. Po dosažení požadované hmotnosti je proces krystalizace ukončen tak, že při současném zachování počtu otáček se zvýší elektrický příkon o 10 % a zároveň se krystal vytáhne rychlostí 10 mm za minutu o 5 mm nad zbytek taveniny. Krystal je v této pozici temperován po dobu alespoň dvou hodin při teplotě 1950 °C. Poté je chlazen na pokojovou teplotu s průměrným spádem teplotního sestupu 100 °C/h.
Výsledkem je monokrystal Yb:YAG 0 průměru 180 mm čiré až lehce namodralé barvy s plochým fázovým rozhraním o hmotnosti 15 kg.
Příklad 2
Pěstování krystalu (Lui_xYbx)3AG, kde x = 0,15 (molámí procenta Yb v krystalu) v ochranné atmosféře Ar + 40 % obj. vodíku podle uspořádání na obr. 1. Pěstování probíhá v tavném kelímku 1 o objemu 6 dm3 (vnitřní průměr kelímku je 200 mm) v peci s odporovým ohřevem tvořeným wolframovými smyčkami 2. Surovina (sintráty LuAG, Lu2O3 ve směsi s A12O3 v poměru hmotností 1:1a „ytterbitá dotace“ na 1500 °C vyžíhaný Yb2C3) je do kelímku 1 navážena v molámím
-8CZ 305900 B6 stechiometrickém poměru 5 % mol. AI2O3 + 2,85 % mol Y2O3 + 0,15 % mol. Yb2C3. Suroviny jsou vloženy do wolframového kelímku 1, který je umístěn do teplotního pole tvořeného pomocí odražečů 3, 4 a 5 tak, aby gradient teploty (radiální i axiální) v prostoru kelímku 1 s taveninou 10 nepřesahoval 1 °C/cm. Ke zvýšení homogenity teplotního pole napomáhá také víčko 6. Surovina je po roztavení v ochranné atmosféře, která obsahuje minimálně 30 % (obj.) vodíku, homogenizována přirozenou konvekcí taveniny, vlivem rozdílů teplot mezi spodní a horní částí taveniny v kelímku. Rozpuštěné plyny jsou uvolňovány mícháním za pomoci W drátu 7, který je galvanicky izolován od konstrukce pece a je připojen na kladný potenciál + 50 V oproti konstrukci pece. Tento proces probíhá 10 až 40 minut. Poté je drát vysunut mimo zónu pěstování.
Orientovaný zárodek 8 s krystalografickou orientací <211> rotující rychlostí 2 ot/min upevněný v kovovém úchytu nosné tyče 9, který je opět na kladném potenciálu + 50 V oproti tavnému kelímku 1, je uveden do styku s taveninou 10. Po nasazení zárodku, za současného tažení rychlostí 0,5 mm/h se realizuje rozšiřování průměru krystalu tak, aby fázové rozhraní mělo tvar kužele s vrcholovým úhlem 50° od rotační osy krystalu, až do dosažení hodnoty 160 mm. Následně jsou zvýšeny otáčky o 100 % a za přiměřeného udržování konstantní regulace příkonu pece založené na optickém sledování průměru krystalu a časového přírůstku hmotnosti krystalu, které určuje rychlost krystalizace, se ustanoví ploché rozhraní odpovídající přirozené krystalografické ploše. Po dosažení požadované hmotnosti je proces krystalizace ukončen tak, že při současném zachování počtu otáček se zvýší elektrický příkon o 10 % a zároveň se krystal vytáhne rychlostí 10 mm za minutu o 5 mm nad zbytek taveniny. Krystal je v této pozici temperován po dobu alespoň dvou hodin při teplotě 2050 °C. Poté je chlazen na pokojovou teplotu s průměrným spádem teplotního sestupu 100 °C/h.
Výsledkem je monokrystal Yb:LuAG 0 průměru 160 mm čiré až lehce namodralé barvy s plochým fázovým rozhraním o hmotnosti 20 kg.
Příklad 3
Vypěstovaný monokrystal podle příkladu 1 je světle modré barvy způsobené přítomností iontů Yb‘+. Pod zkříženými polarizátory jsou viditelné oblasti s mírně odlišným indexem lomu, v dalších částech krystalu se vyskytují dislokace, které nejsou běžně viditelné.
Z monokrystalu je odříznut disk o průměru 100 mm a tloušťce 10 mm. Tento disk je žíhán na vzduchu (obsahující 20 objemových % kyslíku) v superkanthalové peci na teplotu 1800 °C s následující teplotní rampou: 25 až 1800 °C lineárně za 10 hodin, 2 hodiny na 1800 °C, sestup na pokojovou teplotu 10 hodin.
Po temperaci krystaluje krystal sledován pod zkříženými polarizátory, kde není pozorováno žádné pnutí. Proměřením absorpčního spektra není pozorována žádná absorpce v oblasti 530 nm, která je typická pro Yb2+ iont. Takto připravený disk je s výhodou použitelný pro přípravu velkého laserového elementu.
Příklad 4
Monokrystal Yb:YAG je vypěstován podle příkladu 1. Z monokrystalu je odříznut disk o průměru 100 mm a tloušťce 10 mm. Disk je dále temperován podle příkladu 3. Disk je inspekčně naleštěn na čelech a je určen k vytvoření barevných absorpčních center pouze v oblasti 10 mm od okraje slabu. Kruh o průměru 80 mm ve středu slabu zůstane bez center a bude zdrojem laserové akce.
Uspořádání aparatury je dle obr. 2. Použijeme radioizotopový zářič 60Co o aktivitě 10 TBq 24 zapouzdřený ve stínícím kontejneru 23. Rozměry stínícího kontejneru 23 odpovídají vysoké akti
-9CZ 305900 B6 vité zářiče, stěny jsou tlusté 160 až 200 mm olova. Mezi zářič a disk Yb:YAG 21 je instalován stínící kužel 22 také z olova. Základna kužele má průměr 80 mm, menší podstava má průměr 53 mm. Kužel je vysoký 200 mm. Olověný kužel zajišťuje poměr dávkového příkonu mezi ozářenou a neozářenou částí YAG více než 100 000 : 1. V ozářené části je dávkový příkon přibližně 300 Gy/den.
Disk Yb:YAG byl ozařován 17 dní. Pak byl otočen odvráceným čelem k zářiči a ozařování pokračovalo dalších 17 dní. Za 34 dní ozařování dosáhla dávka v oblasti absorbující ASE hodnoty zhruba 10 kGy, což postačuje k indukci barevných center. Homogenní rozložení barevných center do hloubky desky bylo zajištěno tím, že se použilo záření o vysoké energii (1,17 a 1,33 MeV) a tím, že disk byl v půlce ozařování otočen.
Z takto upraveného disku o průměru 100 mm byl dalším opracováním vyroben laserový element s deformací vlnoplochy menší než lambda/10@63 3 nm a s kvalitou leštění S/D=10/5, který byl použit ke generaci laserového záření vysokého výkonu při simultánní absorpci ASE.
Příklad 5
Monokrystal Yb:YAG je vypěstován podle příkladu 1. Uvedený monokrystal je zkulacen na průměr 142 mm a zkrácen na délku 100 mm. Válec monokrystalu byl temperován v kyslíku na teplotu 1800 °C s následující teplotní rampou: 25 až 1800 °C lineárně za 35 hodin, 2 hodiny na 1800 °C, sestup na pokojovou teplotu 35 hodin.
Vytemperovaný krystal neobsahoval žádné pozorovatelné dvoumocné ytterbium, ani žádné defekty viditelné pod zkříženými polarizátory.
Válec monokrystalu byl poté temperován v grafitovém kelímku v odporové peci s grafitovým topením při vakuu 3x10“' mbar. Temperace proběhla s následující teplotní rampou: 25 až 1200 °C lineárně za 15 hodin, 2 hodiny na 1200 °C, sestup na pokojovou teplotu 15 hodin.
Po temperaci byl krystal rozřezán na disky o tloušťce 15 mm. Oba krajní disky, jeden ze spodu a jeden ze shora krystalu nebyly, vlivem nadifimdovaného uhlíku do krystalové mříže temperovaného polotovaru, dále použitelné. Z vnitřních čtyř disků byly dalším opracováním vyrobeny laserové elementy s deformací vlnoplochy menší než lambda/ 10@1040nm a s kvalitou leštění S/D=10/5, který byl použit ke generaci laserového záření vysokého výkonu při simultánní absorpci parazitického ASE.
Příklad 6
Postupem podle příkladu 1 byl vypěstován monokrystal Yb:YAG, který byl dále temperován podle příkladu 3. Z monokrystalu byl vyříznut disk o průměru 120 mm a tloušťce 15 mm. Disk byl inspekčně naleštěn. Z tohoto disku byl vyroben šestihran vepsaný do původního válce disku.
Dvě protilehlé strany šestiúhelníku byly nejprve zbroušeny brusivém oxidu hlinitého o průměrné velikosti 0,05 mm. Při zbroušení na povrchu vznikla zapraskaná vrstva o přibližné tloušťce 5 mikrometrů. Tato vrstva byla dále leštěna oxidem hlinitým o velikosti zrna 1 mikrometr s přídavkem nanometrického oxidu yttritého v poměru 3:5. Z broušené plochy byly odebrány 3 mikrometry. Vyleštěná plocha byla kontrolována na interferometru, kdy dosažená rovnost byla 2/lambda@633nm.
Dále byl vypěstován monokrystal Cr:YAG s atenuací 3 cm'1 při 1030 nm a 300 K standardní Czochralskiho metodou postupem znalým odborníkovi v oboru. Z tohoto monokrystalu byly
- io CZ 305900 B6 odříznuty dva trámečky o rozměrech 15x15x95 mm. Jedna z ploch trámečků byla opracována stejným způsobem jako plochy na Yb:YAG.
Do žíhací pece byl dospod umístěn trámeček Cr:YAG s opracovanou plochou nahoru, Na tento trámeček byl umístěn monokrystal Yb:YAG. Na horní opracovanou plochu Yb.YAG byl opět položen Cr.YAG, aby se obě opracované plochy dotýkaly. Všechny tři elementy byly v žíhací peci zesintrovány při teplotě 1800 °C s následující teplotní rampou: 25 až 1800 °C lineárně za 15 hodin, 2 hodiny na 1800 °C, sestup na pokojovou teplotu 15 hodin. Sintrací a rekrystalizací zhmožděných opracovaných vrstev došlo k úplnému optickému spojení všech materiálů.
Nadbytečný Cr:YAG na zesintrovaném kompozitním slabu byl odříznut podle sousedních rovin bočnic šestihranu krystalu Yb:YAG. Stejným způsobem byly opracovány další dvě strany, teď už kompozitu Yb:YAG/Cr:YAG a další dva trámečky Cr:YAG. Tyto krystaly byly pak spojeny stejným způsobem jako v předcházejícím odstavci.
Tvar kompozitu je opět upraven tak, že je nadbytečný materiál Cr:YAG odstraněn dle zbývajících dvou rovin bočnic šestihranu vnitřního krystalu Yb:YAG. Poslední dvě strany šestihranu Yb:YAG byly spojeny s monokrystaly Cr:YAG stejným postupem.
Šestiúhelníkový slab Cr:YAG/Yb:YAG byl zkulacen tak, aby tloušťka CnYAGové vrstvy na šesti nejtenčích místech disku byla 10 mm. Dalším opracováním byl vyroben laserový element s deformací vlnoplochy menší než lambda/10@1040nm a s kvalitou leštění S/D=10/5, který byl použit ke generaci laserového záření vysokého výkonu při simultánní absorpci parazitického ASE.
Průmyslová využitelnost
Vynález lze použít k výrobě laserových elementů - slabů (disků) Yb:YAG o minimálním průměru aktivního laserového prostředí 70 mm s potlačením ASE, které jsou stěžejní v oblastech vývoje a výroby vysoko výkonových laserových systémů pro vědecké účely a/nebo pro komerčně využívané průmyslové aplikace využívající tyto vysoce výkonové pevnolátkové lasery s krátkými pulsy a vysokou opakovači frekvencí.

Claims (8)
Hide Dependent

1. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů o průměru aktivního prostředí alespoň 70 mm na bázi monokrystalů ytterbiem dopovaných aluminátů granátu pěstovaných na orientovaném zárodku tažením z taveniny v redukční atmosféře pod víčkem, vyznačující se tím, že redukční atmosféra nad taveninou (10) v tavném kelímku (I) obsahuje v průběhu tavení minimálně 30 % obj. vodíku, následně je evakuována, a tavenina (10) je homogenizována a zbavena rozpuštěných plynů mícháním drátem (7), přičemž po tomto procesu je vakuum opět nahrazeno redukční atmosférou pro zahájení pěstování krystalu na zárodku, načež je po dosažení požadované velikosti monokrystalu tento dále opracován běžnými mechanickými prostředky do polotovaru pro výrobu laserových slabů, přičemž tento polotovar je následně temperován při vysoké teplotě dosahující nejméně hodnoty 200 °C pod teplotou tání v ochranné atmosféře kyslíku nebo dusíku nebo vzduchu pro odstranění dislokací a konverzi aktivních laserových iontů a následně je opatřen absorpční vrstvou obsahující fyzikálně a/nebo chemicky vytvořená absorpční centra pro potlačení jevu zesílené spontánní emise (ASE), která jsou generována přímo v monokrystalickém materiálu a/nebo jsou tvořena dopantem v přidaném monokrystalickém materiálu spojeném s polotovarem laserového slabu vysokoteplotním pájením rekrystalizace povrchových
-11CZ 305900 B6 vrstev, přičemž optické rozhraní této absorpční vrstvy s laserující částí monokrystalu je nerozeznatelné z hlediska indexu lomu a materiálové teplotní roztažnosti, načež se z polotovaru pro výrobu laserových slabů vyrobí opracovaný laserový slab s parametry povrchu odpovídajícími nárokům kladeným na laserový element.
2. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 1, vyznačující se t í m , že polotovar pro výrobu laserového slabu je temperován při teplotě minimálně 1800 °C po dobu minimálně 2 hodin.
3. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 1, vyznačující se tím, že jsou absorpční centra pro potlačení jevu zesílené spontánní emise (ASE) generována přímo v monokrystalickém materiálu opracovaného laserového slabu (21) lokálním ozařováním gamma zářením prostřednictvím zdroje (24) tohoto záření, přičemž laserující část laserového slabu je před zářením chráněna stíněním (23).
4. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 3, vyznačující se t í m , že se jako zdroj (24) gamma záření použije radioizotopový zářič 60Co, přičemž stínění (22) a/nebo (23) je olověné a opracovaný laserový slab (21) je v průběhu ozařování otáčen pro získání homogenního rozložení generovaných barevných absorpčních center.
5. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 1, vyznačující se tím, že jsou absorpční centra pro potlačení jevu zesílené spontánní emise (ASE) generována přímo v monokrystalickém materiálu žíháním polotovaru pro výrobu laserového slabu po temperaci pro odstranění dislokací a konverzi aktivních laserových iontů, přičemž toto žíhání probíhá v redukčním vakuu o tlaku maximálně 3x10“1 mbar při teplotě minimálně 1200 °C v peci s vysokým obsahem grafitu pro vznik absorpčních F+center.
6. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 1, vyznačující se tím, že kontaktní plochy monokrystalů laserového slabu a absorpční vrstvy tvořené monokrystalickým materiálem na stejné bázi jako laserový slab s jiným dopantem jsou opracovány leštěním za použití leštidla a brusivá z materiálu na stejné bázi na kvalitu 1 λ pro zamezení kontaminace nežádoucím prvkem.
7. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 1, vyznačující se tím, že laserový slab je tvořen monokrystalem Yb: YAG, absorpční vrstva je tvořena přidaným monokrystalem Cr:YAG nebo CrYb:YAG a proces leštění je realizován oxidem hlinitým.
8. Příprava výkonových laserových monokrystalických slabů podle nároku 1, vyznačující se tím, že tavení probíhá v tavném kelímku (1) z materiálu, jehož teplota tání je minimálně 2500 °C pro zajištění dostatečného teplotního gradientu pro pěstování velkých krystalů v laserové kvalitě pro vysoké výkony, homogenizace taveniny probíhá pomocí míchání drátem (7) vyrobeným z materiálu, jehož teplota tání je minimálně 2500 °C a na tento drát (7) je přiveden kladný potenciál vůči tavenině (10).