CN104981561A - 蓝宝石单晶芯及其制造方法 - Google Patents

Abstract

蓝宝石单晶芯，其特征在于，轴方向为r轴，长度为200mm以上，直径为150mm以上，而且不含气泡，以及用于制造上述蓝宝石单晶芯的方法，其特征在于，包括：采用提拉法使蓝宝石单晶在r轴方向上生长而得到蓝宝石锭的工序、和从上述蓝宝石锭将芯切出的工序，其中，采用上述提拉法形成锭的肩部时，控制上述肩部的形成速度以使上述肩部中的、相对于水平面的角度为10～30°的区域的培育方向长度成为10mm以下。

Description

蓝宝石单晶芯及其制造方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石单晶芯及其制造方法。

上述蓝宝石单晶芯主要作为SOS基板中的绝缘性基板的材料使用。上述蓝宝石单晶芯的制造方法是能够以高收率将SOS基板中的绝缘性基板切出的、用于制造不含气泡的蓝宝石单晶芯的方法。

背景技术

SOI(silicon-on-insulator)基板是在绝缘性的基板材料上使硅膜生长而得到的基板。在该SOI基板上形成的半导体器件与在单晶硅基板上形成的器件相比，能够实现动作的高速化和电路的高集成化。根据这样的实际情况，作为SOI基板的高性能器件用基板的制品化在不断地发展。

作为这样的SOI基板的代表性基板，已知在蓝宝石(氧化铝)单晶基板上使硅膜生长而得到的SOS(silicon-on-sapphire)基板。

SOS基板一般能够通过在蓝宝石基板的r面(密勒指数{1-102})上采用CVD法、MBE法等使硅外延生长而形成。蓝宝石的r面的与硅的晶格常数差小，因此在该面上硅容易外延生长。作为在此使用的r面蓝宝石基板，要求直径150mm的基板(本领域技术人员惯用地将其称为“6英寸基板”。)或者其以上的大口径的基板。

对于蓝宝石基板，近年来积极地进行着大量生产技术的开发。这起因于作为LED芯片的氮化物半导体形成用的需要变得旺盛。作为氮化物半导体形成用基板，一般地使用了与氮化物半导体的晶格常数差最小的c面(密勒指数{0001})蓝宝石基板。因此，上述的大量生产技术开发几乎都限定于高效率地生产c面蓝宝石基板。另一方面，高效率地制造用于SOS基板的6英寸以上的大口径r面蓝宝石基板的技术的开发研究尚未进行。

作为成为蓝宝石单晶基板的材料的蓝宝石锭(单晶体)的制造法，已知例如火焰熔融法、EFG(Edge-defined Film-fed Growth)法、提拉法、キロポーラス法、HEM(Heat Exchange Method)法等。这些中，作为成为6英寸以上的大型基板的材料的蓝宝石单晶体的生长方法，最一般的是キロポーラス法。

キロポーラス法是熔液生长法的一种。对于与使原料熔融的液面接触的种晶体不提升或者与提拉法相比用极其缓慢的速度提升，同时缓缓地降低加热器输出将坩埚冷却，从而在原料熔融液面下的区域中使单晶体生长的方法。该キロポーラス法是能够比较容易地得到具有优异的结晶特性的大口径的单晶体的方法。

但是，キロポーラス法与提拉法相比在极弱的温度梯度下进行结晶生长。因此，大大受到因结晶方位而不同的生长速度的影响。因此，虽然以生长快的轴作为培育方向使结晶生长容易，但以生长慢的轴作为培育方向的结晶生长困难。采用キロポーラス法使蓝宝石单晶生长而得到锭的情况下，一般是使具有生长速度慢、结晶缺陷容易传播的性质的c轴方向相对于培育方向垂直地配置，在a轴方向上结晶生长(参照例如特开2008-207992号公报)。由这样得到的以a轴作为生长方向的蓝宝石锭得到上述r面的蓝宝石单晶基板时，需要经过首先将锭沿倾斜方向切出而得到r面蓝宝石单晶芯的圆柱体，然后将该圆柱体切断为圆板状的工序(参照特开2008-971号公报)。

由于上述说明的理由，由采用キロポーラス法得到的蓝宝石锭切出的r面蓝宝石单晶芯与切出前的蓝宝石锭相比变得非常小。例如一般得到的キロポーラス法的大型结晶是在高度方向上具有a轴的直径200mm左右的圆柱体。如果由该圆柱体切出以r面作为底面的直径150mm的圆柱体状的芯，理论上只能得到最长长134mm左右的芯。

但是，将蓝宝石单晶芯切割为基板的多线锯一般是能够将长300mm以上的芯切断的装置。实际的作业中，为了提高生产率，经由边将厚度薄的芯精密地对位边多个连结使长度为例如200mm以上后进行切断的烦杂的工序。

另一方面，采用提拉法的结晶生长中，结晶方位引起的生长速度之差小。因此，使蓝宝石单晶在r轴方向上以200mm以上的长尺寸生长比较容易。但是，在r轴方向上使结晶生长的情况下，多在肩部的特定的结晶方位产生称为“小平面”的平坦部。如果产生该小平面，则结晶形状不是轴对称形，因此产生在结晶中心部气泡大量混入的问题。其结果，不能制造直径150mm以上的无泡的蓝宝石单晶芯。

发明内容

本发明为了打破上述的现状而完成。

因此，本发明的目的在于提供轴方向为r轴，具有足够的口径和足以应用多线锯的长度，并且不含气泡的蓝宝石单晶芯及其制造方法。

本发明人等发现：通过在采用提拉法的结晶生长中的肩部形成时，形成以使该肩部具有特定的轮廓，从而能够稳定地制造以r轴作为结晶生长方向的、不含气泡的、大口径且长尺寸的蓝宝石单晶芯，完成了本发明。

即，本发明是蓝宝石单晶芯及其制造方法，该蓝宝石单晶芯的轴方向为r轴，长度为200mm以上，直径为150mm以上，而且不含气泡。

附图说明

图1是表示本发明的蓝宝石单晶芯的示意图。

图2是表示提拉法单晶提升装置的结构的示意图。

图3是表示退火炉的结构的示意图。

图4是蓝宝石锭的加工工序的一例。

图5是表示实施例1中的蓝宝石单晶体的肩部轮廓的图。

图6是表示比较例1中的蓝宝石单晶体的肩部轮廓的图。

具体实施方式

＜蓝宝石单晶芯＞

本发明的蓝宝石单晶芯，其特征在于，轴方向为r轴，长度为200mm以上，直径为150mm以上，而且不含气泡。

本发明的蓝宝石单晶芯具有相互平行的2个平面。本发明的蓝宝石单晶芯的r轴相对于上述平面分别所成的角度都在90±1°的范围。

本发明的蓝宝石单晶芯的上述2个平面各自的内接圆的直径为140mm以上。在蓝宝石单晶芯，通常为了使切割后的基板的方向一致，可设置称为定向平面的切口(参照图1)。切口的宽度通常为30-70mm。因此，如果考虑该切口的存在，如果例如上述平面中的内接圆的直径为140mm以上，则芯自身成为6英寸基板(直径150mm)以上的大口径芯。对芯直径的上限并无特别限定，如果考虑抑制提拉法的制造工序中的、结晶的开裂·裂纹和脉理(lineage)的产生以及大口径化的有用性等，优选使直径为170mm以下。

本发明的蓝宝石单晶芯的上述2个平面间的距离(与上述2个平面垂直的方向的长度)为200mm以上。对该长度的上限并无特别限定，如果考虑抑制提拉法的制造工序中的、结晶的开裂·裂纹和脉理的产生以及大口径化的有用性等，优选为500mm以下，更优选为350mm以下。

本发明的蓝宝石芯为单晶体，而且也不具有能够通过X射线物相照片确认的脉理。即，本发明的蓝宝石单晶芯为真的单晶体或与其接近。以下示出用于观察上述脉理的有无的X射线物相照片的测定条件。

X射线测定装置：(株)リガク制造、型号“XRT-100”

测定方式：反射法

X射线管对阴极：Cu

管电压：50kV

管电流：300mA

摄像法：膜法

2θ：89.0°

ω：102.3°

入射狭缝：弯曲狭缝、宽1mm

受光狭缝：弯曲狭缝、宽3mm

扫描次数：10次

扫描速度：2mm/分

本发明中，在上述条件下摄像的用亮度0(黒)-255(白)的256等级的浓淡表示的灰度像中，没有发现具有亮度16以上的不同的边界的面(和与其相伴的粒界)的情况下，将该结晶评价为不具有脉理。脉理的有无也能够简单地通过有无能够利用暗室内的正交尼科耳观察视认的脈理(ストライヤ)来判定。

本发明的蓝宝石单晶芯不含气泡。蓝宝石单晶芯中的气泡的有无能够通过例如暗室内的高照度光源的照射下的目视观察来确认。在此能够使用的高照度光源的光束能够为例如1,000-6,000lm。作为为了确认蓝宝石单晶芯的气泡的有无而使用的高照度光源，能够列举例如LED灯、卤素灯、金属卤化物灯等。作为其市售品，能够列举例如日本ピー·アイ(株)制造的金属卤化物灯“PCS-UMX250”(光束：约3,000lm)等。

本发明的蓝宝石单晶芯能够为完全不具有通过上述的条件的观察而视认的气泡的蓝宝石单晶芯。再有，通过上述条件的观察，能够观察最小为直径10μm左右的气泡，因此本发明的蓝宝石单晶芯不含直径10μm以上的气泡。

＜蓝宝石单晶芯的制造方法＞

本发明的蓝宝石单晶芯的制造方法包括：采用提拉法使蓝宝石单晶在r轴方向上生长而得到蓝宝石锭的工序、和从上述蓝宝石锭切出芯的工序。不过，采用上述提拉法形成锭的肩部时必须控制上述肩部的形成速度以使上述肩部中的、相对于水平面的角度(肩部角度)为10-30°的区域的培育方向长度成为10mm以下。通过这样的控制，能够抑制结晶肩部的小平面的生成，能够得到不具有微小的气泡、脉理的大口径-长尺寸的蓝宝石锭(单晶体)。而且，通过对该生成态的锭根据需要实施热处理，然后进行切断和研削·研磨，从而能够制造上述的蓝宝石单晶芯。

对于使肩部角度为10-30°的区域的培育方向长度为10mm以下与小平面的形成的关系，能够如下所述考虑。

单晶培育时的小平面通过结晶生长慢的方位的表面变为平坦而形成。蓝宝石单晶中，在生长最慢的c面容易形成小平面。实际上，使r轴方向作为提升方向实施了结晶培育的情况下在肩部出现的小平面的面方位为c面(与水平面所成的角为57.6°)。该c面的小平面生长时，结晶界面(结晶体与熔融液的边界面)的形状并不是点对称形。由于该非对称的结晶界面，使熔融液的对流紊乱，因此在培育中的单晶体中气泡混入。

关于这点，本发明人等研究的结果发现：使r轴方向作为提升方向而实施了结晶培育的情况下，在肩部角度不到10°的区域和超过30°的区域，没有形成c面小平面。因此，如果以完全不具有肩部角度为10-30°的范围的区域的轮廓将结晶培育，应该能够得到不具有小平面的单晶。但是，现实上将完全不具有肩部角度为10-30°的范围的区域的单晶培育时，只有从结晶的提升初期开始一贯地使肩的角度比30°大的方法。要以这样的轮廓扩径到结晶直径150mm以上时，需要非常长的肩部，从生产率方面出发是不适宜的。因此，通过本发明人等的细致的研究和考察摸索了现实的方式，结果发现通过使肩部角度10-30°的范围的培育方向长度为10mm以下，能够稳定地制造使结晶生长方向为r轴，同时不含气泡、大口径且长尺寸的蓝宝石单晶芯。

图2中示出了采用提拉法制造本发明的蓝宝石单晶芯时使用的单晶提升装置的一例(示意图)。

该单晶提升装置具备构成结晶生长炉的腔室1。在该腔室1的上壁经由开口部吊设着单晶提升棒2。在该单晶提升棒2的前端经由种晶体保持具3安装有种晶体4。配置该种晶体4以位于坩埚5的中心轴上。在上述单晶提升棒2的上端具备用于测定结晶重量的称重传感器6。而且，上述单晶提升棒2、保持具3、种晶体4和称重传感器6的全体通过未图示的驱动装置，能够上下动和旋转地构成。

作为坩埚5，能够使用作为用于提拉法的坩埚公知的形状和材质的坩埚。作为坩埚的形状，一般地，适合使用从上部看到的开口部为圆形状、具有圆柱状的躯干部、而且底面的形状为平面状、碗状或倒圆锥状的坩埚。作为坩埚的材质，耐受作为原料的氧化铝成为熔融状态的温度并且与氧化铝的反应性低的材质适合。具体地，一般使用例如铱、钼、钨或铼、或者这些中的2种以上组成的合金。尤其优选使用耐热性优异的铱或钨。

在坩埚的下部和周围以将坩埚的底面和外周包围的方式设置有绝热壁7a。在坩埚上方的单晶提升区域的侧周部设置有将其环围的绝热壁7b。能够无限制地将公知的绝热性的原料或用于绝热的结构分别利用于上述的绝热壁7a和7b。作为上述绝热性的原料，能够列举例如氧化锆系原料、氧化铪系原料、氧化铝系原料、碳系原料等。其中氧化锆系原料和氧化铪系原料可以是分别添加了例如钇、钙、镁等而稳定化的产物。作为上述用于绝热的结构，能够优选地利用例如反射材料等。具体地，为例如由钨、钼等构成的金属板的层叠体等。

绝热壁7a和7b由于在内侧和外侧的温度差非常大的环境下使用，因此通过加热和冷却的反复，原料显著地变形，处于容易产生裂纹的环境。如果由于绝热壁的变形和裂纹，结晶生长区域的温度梯度变化，则稳定的结晶制造变得困难。因此，优选这些绝热壁并不是将全体用一体的原料构成，而是通过将分割为几个的绝热材料组合而构成，从而抑制变形和裂纹。通过成为这样的方式，能够尽量地抑制结晶生长区域的温度梯度的变化，优选。

将单晶提升区域环围的绝热壁的上端的开口部用至少单晶提升棒2的插入孔开口的顶棚板8闭塞。由此，单晶提升区域被收容于由上述绝热壁7a和7b和顶棚板8形成的单晶提升室内，因此其保热性大大地提高。上述顶棚板8能够用与绝热壁同样的公知的绝热性的原料、或者用于绝热的结构形成。上述顶棚板8未必是平板状，只要将绝热壁的环围体的上端开口部除开口部以外闭塞，则可以是任何的形状。作为平板状以外的形状，能够列举例如圆锥台状、倒圆锥台状、笠状、倒笠状、圆顶状、倒圆顶状等。

在绝热壁的外周，大致将坩埚的高度的位置环围地设置高频线圈9。未图示的高频电源与该高频线圈连接。将高频电源与一般的由计算机组成的控制装置连接，适当地调节输出。该控制装置除了对上述称重传感器的重量变化进行解析而调整高频电源的输出以外，一般也一起控制结晶提升轴、坩埚的转数、提升速度、用于气体的流入流出的阀操作等。

将蓝宝石单晶芯应用于适于半导体的蓝宝石基板的情况下，作为原料，通常使用具有纯度4N(99.99％)以上的纯度的氧化铝(氧化铝)。杂质混入蓝宝石单晶的晶格间或晶格内而成为结晶缺陷的起点，因此如果使用纯度低的原料，则在结晶中容易产生脉理，而且存在结晶容易着色的倾向。结晶着色的原因是起因于由杂质形成的结晶缺陷的色中心(color center)。因此，结晶的着色间接地表示结晶缺陷多。特别地，作为杂质的铬对结晶的着色给予显著的影响，因此优选使用铬的含量不到100ppm的原料。原料的堆积密度尽可能高，则能够增加在坩埚中的填充量(重量)，能够抑制炉内的原料的飞散，因此适合。原料的优选的堆积密度为1.0g/mL以上，更优选为2.0g/mL以上。作为这样的性状的原料，能够列举例如将氧化铝粉末用辊压机等造粒的产物、破碎蓝宝石(碎裂、粉碎蓝宝石等)等。

蓝宝石单晶芯的制造时，首先，将上述的原料投入在上述结晶生长炉内设置的上述坩埚内，通过加热而成为原料熔融液。对直至原料到达熔融状态的升温速度并无特别限定，优选为50-200℃/小时。该升温速度过快的情况下，有时在坩埚内产生显著的加热分布，坩埚破损。另一方面，如果升温速度慢，则损害生产率，不优选。

原料到达熔融状态后，使安装于结晶提升轴前端的种晶保持具3的种晶4下降而与原料熔融液面接触，接下来缓慢地提升而使单晶体生长。实施种晶体的提升时，该种晶接触的部分的原料熔融液的温度，为了使结晶不发生异常生长而稳定地生长，优选为比原料的熔点略低的温度(过冷却温度)。使蓝宝石单晶生长的情况下，优选在2,000-2,050℃的温度范围内实施种晶体的提升。

用于提升的种晶体为蓝宝石单晶，使与原料熔融液面相接的前端铅直方向作为r轴。通过结晶生长得到的单晶体的品质由于大大依赖于种晶体的品质，因此对种晶体的品质的选择需要特别注意。作为种晶体，希望结晶缺陷和称为转移的结晶结构的不完全部分极少的种晶体。结晶结构的好否能够对种晶的前端面或其附近使用蚀刻坑密度测定、AFM、X射线形貌术等适宜的方法评价。此外，结晶缺陷由于存在残留应力越大则越多的倾向，因此通过正交尼科耳观察、应力双折射测定等手段选择应力程度小的种晶体也是有效的。

对种晶体中的与原料熔融液接触的前端部分的形状并无特别限定，特别优选为r面的平面。对种晶体全体的形状并无特别限定，优选为圆柱状或四棱柱状。一般在种晶体的上方设置选自用于用保持具3保持的扩大部、中间变细部和贯通孔中的1种以上的手段。

作为使种晶体下降与原料熔融液面接触时的种晶体的下降速度，优选为0.1-100mm/分钟，更优选为1-20mm/分钟。

使种晶体下降与原料熔融液面接触时以及缓慢地提升该种晶体而使其结晶生长时，优选各自边使种晶体和坩埚中的至少一者旋转边进行。作为这些情形下的两者的相对旋转速度，优选为0.1-30转/分钟。

使种晶体与原料熔融液接触后，边适时地、适宜地控制种晶体的提升速度、种晶体和坩埚的相对旋转速度、高频线圈的输出等，边提升种晶体而形成肩部(扩径部)，扩径到所需的结晶径后进行提升以维持该结晶径。在此，如果提升速度过小，损害生产率，另一方面，如果使提升速度过快，则培育环境的变动过度地变大，因此有时发生多结晶化，或者产生发生脉理、微小的气泡等的不利情形。因此，考虑生产率和结晶品质的兼顾，作为肩部形成时的种晶体的提升速度和扩径到所需的结晶径后的种晶体的提升速度，都优选为0.1-20mm/小时，更优选为0.5-10mm/小时，进一步优选为1-5mm/小时。

本发明的方法，如上所述，为了使肩部角度为10-30°的区域的培育方向长度成为10mm以下，需要控制上述肩部的形成速度。该区域的培育方向长度优选为2mm以上。如果将该值设定得过度地短，则由于使肩部角度变化时的加热器输出的急剧变动，有时在结晶形状产生紊乱，发生培育的结晶中的泡的混入、多结晶化等问题，不优选。对于肩部角度小于10°的区域的培育方向长度和该角度超过30°的区域的培育方向长度之比并无特别限定，能够为任意的比率。不过，如果使肩部角度超过30°的区域的培育方向长度的比率变大，则必然地肩的全长变长。因此，这样的实施方式中，能够作为芯使用的直躯干部的长度相对于结晶的全长变小，生产率变差。从这样的观点出发，优选将肩部角度超过30°的区域的培育方向长度设定为小于培育的结晶的直躯干直径的0.5倍。

对于通过扩径使结晶成为何种程度的直径，由制造多大的单晶体决定。此外，采用提拉法的结晶的培育中，结晶径越大，则脉理、微小的气泡产生的概率越高。因此，从抑制结晶的开裂·裂纹和脉理的发生，同时大量生产6英寸级的SOS基板的观点出发，优选使结晶的直径为150-170mm的范围内。

单晶体提升中的炉内压力可以是加压下、常压下和减压下的任一种，但在常压下进行简便。作为气氛，优选氦、氮、氩等非活性气体；或者在该非活性气体中包含10体积％以下的任意量的氧的气氛。

采用本发明的方法制造的蓝宝石单晶芯预定用多线锯切断加工而作为SOS基板利用。因此，优选具有能够用多线锯高效率地切断加工的直躯干部长度。从这样的观点出发，成为蓝宝石单晶芯的切出部位的单晶体的直躯干部的长度需要为200mm以上，优选为250mm以上。直躯干部的长度不到200mm的情况下，为了用多线锯高效率地切断，需要使多个芯精密地方位一致地相互连接、使全长为200mm以上后用多线锯切断的追加工序，因此导致制造效率的降低和制造成本的上升，因此不优选。另一方面，使直躯干部成为超过500mm的长度，由于结晶培育中的炉内的结晶生长区域的温度环境变化过度变大，因此存在稳定的培育变得困难的倾向，不优选。

这样，将蓝宝石锭(单晶体)提升后，将该单晶体从原料熔融液中切离。对该切离的方法并无特别限制。能够列举例如通过加热器输出的増大(原料熔融液的温度的上升)而切离的方法、通过结晶提升速度的増加而切离的方法、和通过坩埚的下降而切离的方法等，采用这些中的任一个方法或者采用2个以上的方法的组合，能够进行切离。

切离之前，为了使单晶体从原料熔融液被切离的瞬间的温度变动(热冲击)变小，进行缓慢地使结晶径减小的末端(tail)处理是有效的。该末端处理能够采用例如缓缓地提高加热器输出的方法、缓缓地提高结晶提升速度的方法等进行。

将从原料熔融液切离的单晶体冷却到可从炉内取出的程度的温度。对于冷却速度，将其加快能够提高结晶培育工序的生产率。另一方面，如果过度地使冷却速度加快，则使单晶体的内部残留的应力变形増大，有时在冷却时或后工序中发生破碎、裂纹等，或者在作为最终制品的基板发生异常的翘曲。相反，如果过度地使冷却速度变慢，结晶培育工序的生产率降低。考虑这些，优选使冷却速度为10-200℃/小时。

如以上所述，能够制造以r轴作为生长方向、具有所需的直径和长度的直躯干部的单晶体即蓝宝石锭。

这样制造的蓝宝石锭，接下来，根据需要能够供给到加热处理(退火处理)。该加热处理的目的是切断加工时的裂纹的防止、结晶内的应力的减少、结晶缺陷·着色的改善等。

在图3中示出用于该加热处理的退火装置的一例(示意图)。

对于该退火装置，在腔室10的内部设置容纳单晶体11的容器12，以将该容器环围的方式设置加热体13。容纳单晶体的容器12和加热体13被收容于由占据顶棚部、底部和外周的绝热壁14构成的保温区域中。

容纳锭的容器12的材质只要是能耐受热处理时的温度和气氛的材质，则能够无特别限制地使用。具体地，能够列举例如金属原料、氧化物原料、氮化物原料和其他的绝热性原料。作为上述金属原料，能够列举例如铱、钼、钨、铼等或这些的合金构成的原料。作为上述氧化物原料，能够列举例如氧化锆系原料、氧化铪系原料、氧化铝系原料等。这些中，氧化锆系原料和氧化铪系原料也可以是各自添加钇、钙、镁等而稳定化的产物。作为上述氮化物原料，能够列举例如氮化硼原料、氮化铝原料等；作为上述其他的绝热性原料，能够列举例如碳绝热材料等。

对用于将单晶体11设置在容器12内的手段并无特别限定，能够适宜地选择公知的手段而采用。作为一例，能够列举下述方法：在容器12的底部铺设氧化铝粉，将单晶体的肩部或尾部埋没于其中而设置。

作为将保温区域加热到任意的温度的加热体13，能够采用利用公知的加热方式的加热体。具体地，通过采用例如以碳、钨等作为加热体的电阻加热方式，能够稳定地进行加热直至2,000℃附近，因此优选。

作为构成保温区域的绝热壁14的原料，能够任意地选择耐受加热处理时的温度、对于气氛不具有反应性和腐蚀性的公知的绝热性原料而利用。能够列举例如氧化物系原料或其他的原料构成的绝热材料。作为上述氧化物系原料，能够列举例如氧化锆系原料、氧化铪系原料、氧化铝系原料等。这些中，氧化锆系原料和氧化铪系原料也可以是各自添加钇、钙、镁等而稳定化的产物。作为上述其他的原料，能够列举例如碳原料等。在此，作为绝热壁14的原料使用氧化物原料时，优选使气氛为非活性气氛或氧化性气氛；使用碳原料时，优选使气氛为非活性气氛或还原性气氛。这是因为，氧化物原料在还原气氛中反应，担心原料脆化或者放出含有金属原子的杂质；碳原料在氧化气氛中反应，担心原料脆化或者燃烧。

蓝宝石锭的加热处理时的周围气氛、升温速度、最高到达温度、最高到达温度下的保持时间、最高到达温度下的保持后的冷却速度等能够根据目的适宜地设定。

例如以切断加工时的裂纹的防止和结晶内的应力的减轻为目的的情形下，优选在真空排气下或任意的气氛下，使升温速度为20-200℃/小时，使最高到达温度为1,400-2,000℃，使最高到达温度下的保持时间为6-48小时，使冷却速度为1-50℃/小时。作为上述任意的气氛，能够列举例如非活性气氛、氧化气氛、还原气氛等。上述非活性气氛采用例如氦、氮、氩等非活性气体；上述氧化气氛采用例如大气、大气和氧的混合气体等；上述还原气氛采用例如氢、氢和非活性气体(例如氦、氮、氩等)的混合气体等，能够各自实现。

以结晶缺陷和着色的改善为目的的情况下，优选在真空排气下、氧化气氛下或还原气氛下，使最高到达温度为1,400-1,850℃，任意地设定最高到达温度下的保持时间、升温速度和冷却速度。上述氧化气氛采用例如大气、氧、含有1-99体积％氧的非活性气体(例如氦、氮、氩等)、含有21-99体积％氧的氧和大气的混合气体等；上述还原气氛采用例如氢、含有1-99体积％氢的非活性气体(例如氦、氮、氩等)等，能够各自实现。使加热处理时的周围气氛为真空排气下以外的条件的情况下，压力优选为0.1Pa-150kPa。

如上所述制造的生成态的、或者如上所述任意地进行了加热处理后的蓝宝石锭，通过适宜地选择应用公知的切断和研削工序，能够成形加工为蓝宝石单晶芯。

在图4中示出将蓝宝石锭加工为蓝宝石单晶芯的工序的一例。

首先，残留蓝宝石锭的直躯干部，将肩部和尾部切断(图4(a))。接下来，为了将直躯干部侧面的凹凸除去而制成一定径的圆筒状，进行圆筒研削(图4(b))。进而，通过在直躯干部侧面的特定方位形成称为定向平面的平坦部，能够得到蓝宝石单晶芯(图4(c))。

对图4(a)的切断工序中的切断手段并无限制，能够采用例如切断刀刃、高压水、激光等适宜的切断手段。这些中优选使用切断刀刃；更优选内周刀刃、外周刀刃、带锯、线锯等切断刀刃；特别优选带锯、线锯等环状的切断刀刃。

如上所述能够得到本发明的蓝宝石单晶芯。

本发明的蓝宝石单晶芯，由于不需要相互连接等追加工序，能够采用一般的多线锯切断，因此有助于r面蓝宝石基板的高效率的制造。

实施例

实施例1

在内径265mm、深310mm的铱制坩埚中投入作为原料的纯度为4N(99.99％)的高纯度氧化铝(AKX-5、住友化学(株)制造)50kg。将该坩埚设置于具有高频感应加热方式的加热器的提拉型结晶提升炉中。将炉内真空排气到100Pa以下后，导入含有氧1.0体积％的氮气，使炉内压力为大气压。炉内压力到达大气压后，边将与上述相同组成的气体以2.0L/分钟导入炉内，边进行排气以使炉内压力维持大气压。

开始坩埚的加热，历时9小时慢慢地升温直至到达坩埚内的氧化铝熔融的温度。

坩埚温度到达了氧化铝熔融温度后，调节加热器的输出以使氧化铝的熔融液表面中的对流的样子(スポークパターン)成为非常缓和地变化的稳定的状态。接下来，边以1转/分钟的速度使前端为r面的四棱柱状的蓝宝石单晶的种晶体旋转边慢慢地下降，使该种晶的前端与氧化铝熔融液面接触。进一步对加热器输出进行微调整以使种晶不熔融并且在氧化铝熔融液的表面结晶不生长后，以2mm/小时的提升速度开始种晶体的提升。

将种晶体的提升速度维持在2mm/小时的状态下，边适宜地调整加热器输出以使由称重传感器的载荷变化推测的结晶直径成为规定值，边进行结晶生长。此时，在结晶直径直至达到155mm的扩径工序(肩部的形成工序)中，进行结晶生长以使相对于水平面的角度为10-30°的区域的培育方向长度成为10mm。将在此形成的结晶的肩部轮廓示于图5中。

结晶直径到达155mm后，以使肩部的轮廓成为图5中所示的曲线的方式，边流畅地使肩部角度増大，边扩径到直径165mm。然后，将提升速度提高到3mm/小时，边在160-170mm的范围维持结晶直径边继续提升。

直躯干部的长度达到300mm后，慢慢地提高加热器输出，进行末端处理，进一步将提升速度提高到10mm/分钟，将单晶体从氧化铝熔融液切离。

历时30小时将得到的单晶体冷却到室温。

通过以上的操作，得到了轴方向为r轴、将直径控制在160-170mm的范围、而且直躯干部的长度为300mm的蓝宝石锭(单晶体)。在该锭的肩部没有观察到清楚的c面的小平面。对于该锭，在暗室内采用金属卤化物灯(日本ピー·アイ(株)制造、品名“PCS-UMX250”、光束：约3,000lm)的照射下目视观察，结果在结晶内没有观察到气泡。此外，通过正交尼科耳下的目视观察也没有观察到脈理。

接下来，将上述锭设置于锭退火装置的保温区域内，边以3L/分钟的速度使氩气流动，边历时20小时升温到1,600℃。然后，将锭在1,600℃的温度下保持24小时后，历时35小时冷却到室温。

对于上述退火后的锭，用带锯将结晶上部(肩部)和结晶下部(尾部)切断，使用平面研削装置，将直躯干部的上下的切断面分别整合为r面。然后，通过圆筒研削装置制成直径150mm的圆筒状后，通过在侧面形成定向平面，得到了轴方向为r轴、直径150mm、长300mm的无气泡的蓝宝石单晶芯。

比较例1

在上述实施例1的扩径工序中，使相对于水平面的角度为10-30°的区域的培育方向长度成为30mm以外，通过与上述实施例1同样地进行结晶生长，从而得到了轴方向为r轴、直径控制在160-170mm的范围、而且直躯干部的长度为300mm的蓝宝石锭。将在此形成的结晶的肩部轮廓示于图6。

在该单晶体的肩部中的、相对于水平面的角度为10-30°的区域中观察到c面的小平面。对于该锭，通过暗室内的金属卤化物灯照射下的目视观察，在直躯干部的中心部附近观察到大量的气泡。没有观察到通过正交尼科耳下的目视观察得到的脈理。

对于得到的单晶体，与上述实施例1同样地进行退火和切断·研削加工，得到了轴方向为r轴、直径150mm、长300mm的蓝宝石单晶芯，但在其内部混入了大量的气泡。

附图标记的说明

1：腔室

2：单晶提升棒

3：种晶体保持具

4：种晶体

5：坩埚

6：称重传感器

7a，7b：绝热壁

8：顶棚板

9：高频线圈

10：腔室

11：锭

12：容器

13：加热体

14：绝热壁

发明的效果

根据本发明，能够容易地制造轴方向为r轴、长度为200mm以上、直径为150mm以上、而且不含气泡和脉理的蓝宝石单晶芯。通过使用该蓝宝石单晶芯，在不经例如芯的连结这样的烦杂的工序的情况下能够进行采用多线锯的高效率的切断。因此，根据本发明，飞跃地提高r面蓝宝石基板的制造效率成为可能。

Claims (4)

1.蓝宝石单晶芯，其特征在于，轴方向为r轴，长度为200mm以上，直径为150mm以上，而且不含气泡。

2.权利要求1所述的蓝宝石单晶芯，其中，上述气泡是能够通过暗室内的高照度光源照射下的目视观察视认的气泡。

3.用于制造权利要求1或2所述的蓝宝石单晶芯的方法，其特征在于，包括：

采用提拉法使蓝宝石单晶在r轴方向上生长而得到蓝宝石锭的工序，和

从上述蓝宝石锭将芯切出的工序；

其中，采用上述提拉法形成锭的肩部时，控制上述肩部的形成速度以使上述肩部中的、相对于水平面的角度为10-30°的区域的培育方向长度成为10mm以下。

4.权利要求3所述的方法，其中，上述肩部中的、相对于水平面的角度为10-30°的区域的培育方向长度为2mm以上。