CN1736920A - 发绿光的高硅氧玻璃的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，采用SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃，该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃的体积为23～28％，通过溶液的浸渍法，将该多孔玻璃浸入含稀土离子的溶液中，再经过1050℃以上的高温烧结，其特征在于所述的稀土离子酸溶液中的稀土离子为铽离子，或者铽离子和铈离子，或钆离子和钇离子。本发明方法制备的玻璃在常见的254纳米的紫外光激发下，具有545纳米的绿色发光。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃，特别是一种发绿光的高硅氧玻璃的制造方法。
背景技术
氧化物玻璃由于有着良好的透光性、化学稳定性、特别是低成本和容易制成各种形状等优点，经过多年的研究，人们一直期待着玻璃发光材料可以成为高效发光玻璃而广泛地应用于日常生活中。但是，实验发现发光离子在玻璃中的发光效率远低于晶体材料，一个重要原因就是这些离子在高温熔融制备玻璃过程中，容易自发形成群集产生浓度消光。许多稀土离子在氧化物玻璃只有几百个ppm就开始产生浓度消光。如何解决这个问题，国内外的科学家们已经做了大量的研究，但尚未实现有实用价值的突破。目前为止，仅有含Nd和Er玻璃被用作于激光玻璃和光纤激光器以及光放大器这些特殊的场合。发展新的发光玻璃制备方法，有可能开发出新型的玻璃发光材料，拓宽发光玻璃应用范围。本发明者认为利用玻璃分相方法制备出的具有纳米级微孔的多孔玻璃中，其微孔分布均匀，比表面活性大，有利于稀土和过渡金属等发光离子在玻璃中分散和均匀分布。这种微孔可通过比玻璃熔融温度低的固相烧成来消除，从而变成密实透明的玻璃。由于没有高温熔融过程，稀土和过渡金属离子迁移困难，难以产生群集的自发行为。根据这一设想，本发明者提出了掺钕高硅氧激光玻璃的制造方法(申请号为200410024820.0，申请日：20040601)和掺钕高硅氧发兰光玻璃的制备方法(申请号为200410067896.1，申请日：20041105)，具体制备方法是：采用SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃，该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃的体积为23～28％，通过溶液的浸渍法，将稀土离子的酸溶液浸入多孔玻璃中，经过高温(1050℃以上)烧结后，就可以得到无孔稀土发光活性离子掺杂的高硅氧玻璃发光玻璃。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，按该方法制备的玻璃在常见的254纳米的紫外光激发下，抑制了铽离子在400纳米左右的发兰光的强度，使545纳米的绿色发光更鲜艳。
本发明的技术解决方案如下：
一种发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，采用SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃，该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃的体积为23～28％，通过溶液的浸渍法，将该多孔玻璃浸入含稀土离子的溶液中，再经过1050℃以上的高温烧结，其特征在于所述的稀土离子酸溶液中的稀土离子为铽离子，或者铽离子和铈离子，或钆离子和钇离子。
所述的溶液为酸溶液、水溶液、乙醇溶液或丙酮溶液。
所述的酸溶液为硝酸溶液、盐酸溶液或硫酸溶液。
所述的高温烧结的过程如下：
从室温升至400℃ 升温速率≤5℃/每分钟；
400℃升至950℃ 升温速率≤10℃/每分钟；
950℃升至烧结温度 升温速率≤5℃/每分钟；
在烧结温度的恒温时间＞30分钟，然后关电源，在高温炉内自然冷却至室温。
按上述方法制备的玻璃，在紫外灯的照射下就成为发绿光的玻璃。
附图说明
图1为本发明的发绿光的高硅氧发光玻璃的光谱曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，采用SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃，该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃的体积为23～28％，通过溶液的浸渍法，将该多孔玻璃浸入含稀土离子的溶液中，再经过1050℃以上的高温烧结，其特征在于所述的稀土离子酸溶液中的稀土离子为铽离子，或者铽离子和铈离子，或钆离子和钇离子。
具体制备方法是将硝酸铽或者是氯化铽、乙酸铽等可以被硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇和丙酮溶液完全溶解，并且高温下可以完全分解并形成铽离子氧化物的材料溶入上述溶液中，制备成掺铽离子溶液的酸溶液(包括硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液)、水溶液、乙醇溶液和丙酮溶液；然后将微孔玻璃浸入该溶液中，铽离子随溶液进入多孔玻璃，铽离子在玻璃烧结后占玻璃中的重量百分比约为0.1～1.2wt％。为了调整激发光谱和抑制铽离子的兰色发光，可以采用共掺其它离子的方法。即将硝酸铈、硝酸钆和硝酸钇或者是这些稀土元素的可以被硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇和丙酮溶液完全溶解，并且高温下可以完全分解并形成这些离子的氧化物的材料溶入上述溶液中，制备成含铽、铈、钆和钇离子的酸溶液(包括硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液)、乙醇溶液和丙酮溶液，然后将微孔玻璃浸入该溶液中。这些离子在玻璃烧结后占玻璃中的重量百分比约为0.2～2.0wt％。之后，将单掺有铽离子的高硅氧微孔玻璃或者是共掺有铽、铈、钆和钇离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，进行烧结，消除微孔成为密实透明的高硅氧玻璃。烧结后这种高硅氧玻璃在紫外灯的照射下，可以在542纳米的附近产生绿色发光
实施例1
将分解后相当于0.4g的Tb2O3的1.12g分析纯的Tb(NO3)3·9H2O放入25毫升的乙醇和丙酮溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过97wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有铽离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，经过1150℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺Tb2O3浓度约为0.4％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1150℃，并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。该玻璃在254纳米的紫外灯的照射下，在542纳米的附近产生绿色发光。
实施例2
将分解后相当于0.1～1.2g的Tb2O3的0.28～3.36g分析纯的Tb(NO3)3·9H2O放入25毫升的浓度为0.5～3个摩尔的盐酸溶液(或者硝酸和硫酸)中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将该掺有铽离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，经过1050～1200℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺Tb2O3浓度约为0.1～1.2％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1050～1200℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。这个玻璃在254纳米的紫外灯的照射下，在542纳米的附近产生绿色发光。
实施例3
将分解后相当于0.05g的Tb2O3的0.14g分析纯的Tb(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.1g的Gd2O3的0.3g分析纯的Gd(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.02g的Y2O3的0.07g分析纯的Y(NO3)3·6H2O和分解后相当于0.05g的Ce2O3的0.13g分析纯的Ce(NO3)3·6H2O放入25毫升的1.0摩尔浓度的硝酸溶液或者是水溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过96％(重量百分比wt％)的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺这些离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，经过1120℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为0.22％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1120℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。这个玻璃在紫外灯的照射下，在542纳米的附近产生绿色发光。
实施例4
将分解后相当于0.4g的Tb2O3的1.12g分析纯的Tb(NO3)3·9H2O和分解后相当于1.5g的Gd2O3的4.2g分析纯的Gd(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.05g的Y2O3的0.17g分析纯的Y(NO3)3·6H2O和分解后相当于0.2g的Ce2O3的0.53g分析纯的Ce(NO3)3·6H2O放入25毫升的3.0摩尔浓度的硝酸溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过98wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，经过1050℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为2.1％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1050℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。这个玻璃在紫外灯的照射下，在542纳米的附近产生绿色发光。
实施例5
将分解后相当于0.15g的Tb2O3的0.42g分析纯的Tb(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.8g的Gd2O3的2.24g分析纯的Gd(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.03g的Y2O3的0.1g分析纯的Y(NO3)3·6H2O和分解后相当于0.1g的Ce2O3的0.27g分析纯的Ce(NO3)3·6H2O放入25毫升的3.0摩尔浓度的硝酸溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过97wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，经过1100℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为1.1％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1100℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。这个玻璃在紫外灯的照射下，在542纳米的附近产生绿色发光。
图1所示的是本发明的发绿光的高硅氧发光玻璃，虚线显示的是只掺有铽离子时的发光情况，实线显示的是将铽离子和铈离子、钆离子和钇离子共掺后的发光情况，共掺后使激发光谱往长波方向移动，更适合于常见的254纳米的紫外光所激发，并且抑制了铽离子在400纳米左右的发兰光的强度，使545纳米的绿色发光更鲜艳。
Claims (6)
1、一种发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，采用SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃，该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃的体积为23～28％，通过溶液的浸渍法，将该多孔玻璃浸入含稀土离子的溶液中，再经过1050℃以上的高温烧结，其特征在于所述的稀土离子酸溶液中的稀土离子为铽离子，或者铽离子和铈离子，或钆离子和钇离子。
2、根据权利要求1所述的发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的溶液为酸溶液、水溶液、乙醇溶液或丙酮溶液。
3、、根据权利要求2所述的发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的酸溶液为硝酸溶液、盐酸溶液或硫酸溶液。
4、根据权利要求1至3任一项所述的发绿光的高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的高温烧结的过程如下：
从室温升至400℃ 升温速率≤5℃/每分钟；
400℃升至950℃ 升温速率≤10℃/每分钟；
950℃升至烧结温度 升温速率≤5℃/每分钟；
在烧结温度的恒温时间＞30分钟，然后关电源，在高温炉内自然冷却至室温。
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