CN101898873B - 一种掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法，包括如下步骤：提供含有铽离子、铈离子和Ln离子的混合溶液；其中，Ln离子为钇离子和/或钆离子；将绿色发光玻璃浸入混合溶液中0.5-50小时；在还原气氛条件下，将浸入混合溶液后的绿色发光玻璃置于烧结温度为1100～1300℃、烧结保温时间为1-20小时条件下进行烧结处理后，冷却至室温，制得掺杂稀土离子的绿色发光玻璃。本发明制备的掺杂稀土离子的绿色发光玻璃，无透明孔、机械强度高，而且稀土离子还原后得到的发光纳米微晶颗粒在玻璃中具有良好的分散性，有效地降低了发光离子在玻璃中的非辐射跃迁；同时，由于Ce3+离子对Tb3+离子的敏化发光，使得玻璃发出的绿光明显增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色发光玻璃的制备方法，更具体地说，涉及一种掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法。
背景技术
纳米微孔玻璃是稀土离子和过渡金属离子掺杂制备发光玻璃的优良基体，通过稀土离子溶液浸泡法将向纳米微孔玻璃中引入发光中心离子，再经过高温固相烧结，能够得到性能优良的稀土离子掺杂发光高硅氧玻璃。在当今显示和照明技术迅速发展的背景下，这种SiO2的含量高达95％以上的发光玻璃由于其优异的化学稳定性、机械强度、耐热冲击性能、耐高能离子辐照性能、光透过性能和可加工性，在诸多领域都具有很好的应用前景。发展以纳米微孔玻璃为基质，制备稀土离子掺杂发光玻璃技术有着重要的科学意义和实用价值。尽管这种材料在许多物理和化学性质方面具有明显的优势，然而相对于荧光粉材料，稀土离子掺杂高硅氧玻璃的发光强度不够高，这一劣势限制了稀土离子掺杂发光玻璃的实际应用。
很多关于纳米微孔玻璃制备发光材料的研究都致力于提高材料的发光性能。以掺铽的绿色发光高硅氧玻璃为例，2005年日本产业技术综合研究所就报道了用浸泡法向纳米微孔玻璃中引入Tb3+离子，然后在空气或还原气氛中1100℃进行烧结得到无色透明的类石英绿色发光玻璃。由于这种绿色发光玻璃的短波紫外透过性能优异，其在160nm真空紫外激发下，产生很强的绿色发光。为了进一步增强这种绿色发光玻璃的发光性能，又有报道向纳米微孔玻璃中同时引入Tb3+和Y3+，经过高温固相烧结后再进行热处理，在玻璃中析出硅酸钇掺铽纳米微晶，从而增强掺铽绿色发光高硅氧玻璃的发光性能。我们知道，在很多Ce3+，Tb3+离子共掺的发光材料中，都表现出了Ce3+离子对Tb3+绿色发光的敏化性能，在紫外光激发下，Ce3+离子能够将吸收的能量传递给Tb3+离子从而使材料的绿色发光增强。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有绿色发光玻璃发光强度不够，利用Ce3+对Tb3+的发光敏化性能，提供一种Ce-Tb共掺绿色发光玻璃的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
①、制备含有铽离子，铈离子和Ln离子的混合溶液；其中，Ln离子为钇离子和/或钆离子；
②、将绿色发光玻璃浸入到步骤①的混合溶液中0.5～50小时；
③、将步骤②浸液后的绿色发光玻璃在还原气氛中、烧结温度为1100～1300℃下，保温烧结1-20小时，制得掺杂稀土离子的绿色发光玻璃。
在本发明所述的掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法中，所述步骤①中：
铽离子的原料为含铽的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种；
铈离子的原料为含铈的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种；
钇离子的原料为含钇的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种；
配置混合液的溶剂中，溶剂为水、硝酸、盐酸、硫酸、乙酸中的一种；
制备得到的混合溶液中铽离子的浓度为0.001～0.1mol/L，铈离子的浓度为0.001～0.1mol/L，钇离子的浓度为0.1～1mol/L。
本发明所述的的掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法中，所述钇离子可以部分或全部被钆离子取代，钆离子的引入与钇离子相同，钆离子的浓度为0.1～1mol/L；配置所述钆离子的原料为含钇的含钆离子的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种；相应地，所述溶剂为水、硝酸、盐酸、硫酸或乙酸中的一种。
在本发明所述的掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法中，所述步骤③中还包括如下步骤：
将步骤②将浸入所述溶液的绿色发光玻璃置于马弗炉内于室温下晾干，接着按不高于15℃/min的升温速度，逐步升温400℃，进而升温至900℃；最后升温至1100～1300C的烧结温度。所述烧结温度优选为1150～1250℃，烧结保温时间优选为2-10h。
与现有技术相比，本发明通过浸泡法向绿色发光玻璃中引入铽离子(Tb3+)，铈离子(Ce3+)和钇离子(Y3+)、钆离子(Gd3+)中的一种或两种，经过高温还原热处理后得到了一种Ce-Tb共掺绿色发光玻璃。
本发明制备掺杂稀土离子的绿色发光玻璃，无透明孔、机械强度高，而且稀土离子还原后得到的发光纳米微晶颗粒在玻璃中具有良好的分散性，有效地降低了发光离子在玻璃中的非辐射跃迁。
本发明制备掺杂稀土离子的绿色发光玻璃，由于Ce3+离子对Tb3+离子的敏化发光，使得玻璃发出的绿光明显增强。
附图说明
图1为本实施例制备的绿色发光玻璃与单掺铽的高硅氧玻璃的激发和发射光谱的对比图；图中Ex11为实施例1制备的发光玻璃的激发光谱，Em11为实施例1制备的发光玻璃的发射光谱；Ex10为铽掺杂高硅氧玻璃的激发光谱，Em10为铽掺杂高硅氧玻璃的发射光谱；
本发明的激发和发射光谱是采用岛津RF-5301荧光光谱仪在常温条件下进行测量得到。
具体实施方式
本发明的设计思路：
本发明选用纳米微孔玻璃作为基质材料，按重量百分比的组分：
SiO2 94.0～98.0％
B2O3 1.0～3.0％
Al2O3 1.0～3.0％；
所述纳米微孔玻璃的微孔孔径为4～30纳米，微孔体积占玻璃总体积的25～40％。
本发明利用纳米微孔玻璃特殊的微孔结构在其中制备纳米尺寸的铽铈共掺绿色发光纳米微晶，发光粒子在纳米微孔玻璃的微孔中能够被良好地分散，避免了团簇引起的浓度猝灭效应。铽铈共掺的绿色发光玻璃中，由于铈离子对铽离子的发光敏化，铈离子将吸收的能量转移给铽离子，从而使铽离子的绿色发光增强。由于微孔的体积占纳米微孔玻璃总体积的25～40％，保证了微孔内能够有足够数量的纳米微晶发光粒子，使本发明的玻璃具有良好的发光性能。另外，这种纳米微孔玻璃基质对紫外光有良好的透过性能，非常有利于发光离子对激发波长的吸收，从而提高了发光效率。纳米微孔玻璃经烧结后，微孔收缩将纳米微晶发光粒子封闭起来形成密实的微晶玻璃，充分保证了玻璃的稳定性。由于选用的纳米微孔玻璃基质中SiO2的含量不低于94％，其成分类似于石英玻璃，具有类似于石英玻璃的优异的物理和化学性能，例如化学稳定性好、机械强度高、热膨胀系数低、耐热冲击等。本发明的绿色发光纳米微晶玻璃所具有的优异性能使其能够应用在许多特殊条件下的发光器件中，尤其是应用于，例如高温、高压、强振动、潮湿、长期露天工作等恶劣环境下的照明和显示器件中。
本发明的制备方法如下：
首先将绿色发光玻璃浸泡进铽离子，铈离子和Ln离子的混合溶液；其中Ln离子为钇离子、钆离子中的一种或两种；
浸泡后的绿色发光玻璃经过高温固相烧结，玻璃的微孔发生收缩后成为密实无孔的透明高硅氧玻璃；最后在高温还原热处理过程中，铽离子铈离子和钇离子、钆离子一起与SiO2基质结合生成铽铈共掺绿色发光纳米微晶玻璃。
本发明的制备方法中，选择Tb3+离子，Ce3+离子和Y3+、Gd3+离子中的一种或两种形成混合离子的混合溶液，后将纳米微孔玻璃浸泡在混合溶液中，使得纳米微孔玻璃的微孔中引入上述混合离子，再经过高温烧结，在玻璃孔中生成Ce-Tb共掺绿色发光纳米微晶颗粒。
本发明的制备方法中，对纳米微孔玻璃进行高温处理的烧结温度为1100～1300℃，远低于硅氧玻璃的熔融温度。由于没有玻璃的熔融过程，避免了发光离子高温下的团簇，从而一定程度上避免了浓度消光。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
使用分析天平称取0.766g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、0.0434g分析纯的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和0.0453g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.20mol/LY3+、0.01mol/L Ce3+和0.01mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中3h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以15℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1150℃，在1150℃下保温烧结8h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
图1为本实施例制备的绿色发光玻璃与草掺铽的高硅氧玻璃的激发和发射光谱的对比图；图中Ex11为实施例1制备的发光玻璃的激发光谱，Em11为实施例1制备的发光玻璃的发射光谱；Ex10为铽掺杂高硅氧玻璃的激发光谱，Em10为铽掺杂高硅氧玻璃的发射光谱。
如图1所示，本实施例制备的绿色发光玻璃的发光强度比铽掺杂高硅氧玻璃明显增强。
实施例2
使用分析天平称取1.916g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、0.0043g分析纯的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和0.0045g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.500mol/LY3+、0.001mol/L Ce3+和0.001mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中0.5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以15℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1200℃，在1200℃下保温烧结1h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例3
使用分析天平称取3.830g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、0.434g分析纯的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和0.453g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为1mol/L Y3+、0.1mol/L Ce3+和0.1mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中50h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1250℃，在1250℃下保温烧结20h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例4
使用分析天平称取3.064g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、0.2605g分析纯的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和0.1812g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.8mol/L Y3+、0.06mol/L Ce3+和0.04mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中24h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1300℃，在1300℃下保温烧结10h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例5
使用分析天平称取0.5745g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、0.677g分析纯的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)、0.0087g分析纯的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和0.0227g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.15mol/L Y3+、0.15mol/L Gd3+、0.002mol/L Ce3+和0.005mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中8h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1220℃，在1220℃下保温烧结4h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例6
使用分析天平称取1.804g分析纯的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)、0.013g分析纯的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和0.1223g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.4mol/LGd3+、0.003mol/L Ce3+和0.027mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中2h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1100℃，在1100℃下保温烧结12h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例7
使用分析天平称取0.3033g分析纯的六水合氯化钇(YCl3·6H2O)、0.0075g分析纯的七水合氯化铈(CeCl3·7H2O)和0.0149g分析纯的六水合氯化铽(TbCl3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.1mol/L Y3+、0.002mol/L Ce3+和0.004mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1100℃，在1100℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例8
使用分析天平称取1.830g分析纯的八水合硫酸钇(Y2(SO4)3·8H2O)、0.0534g分析纯的八水合硫酸铈(Ce2(SO4)3·8H2O)和0.0188g分析纯的八水合硫酸铽(Tb2(SO4)3·8H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.6mol/LY3+、0.015mol/L Ce3+和0.005mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1100℃，在1100℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过韧割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例9
使用分析天平称取1.014g分析纯的四水合乙酸钇(Y(CH3COO)3·4H2O)、0.0081g分析纯的五水合乙酸铈(Ce(CH3COO)3·5H2O)和0.0354g分析纯的一水合乙酸铽(Tb(CH3COO)3·H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为0.3mol/L Y3+、0.002mol/L Ce3+和0.01mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中1.5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1300℃，在1300℃下保温烧结2.5h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例10
使用分析天平称取0.169g分析纯的氧化钇(Y2O3)、0.181g分析纯的氧化钆(Gd2O3)、0.0172g分析纯的氧化铈(CeO2)和0.0274g分析纯的氧化铽(Tb2O3)溶于10ml的硝酸中，配制成浓度为0.15mol/L Y3+、0.1mol/L Gd3+、0.01mol/L Ce3+和0.015mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中0.5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1220℃，在1220℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
实施例11
使用分析天平称取1.448g分析纯的氧化钆(Gd2O3)、0.0069g分析纯的氧化铈(CeO2)和0.036g分析纯的氧化铽(Tb2O3)溶于10ml的盐酸中，配制成浓度为0.8mol/L Gd3+、0.004mol/L Ce3+和0.02mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1250℃，在1250℃下保温烧结2h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例12
使用分析天平称取3.033g分析纯的六水合氯化钇(YCl3·6H2O)、0.2235g分析纯的七水合氯化铈(CeCl3·7H2O)和0.112g分析纯的六水合氯化铽(TbCl3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成浓度为1mol/L Y3+、0.06mol/LCe3+和0.03mol/L Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中20h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1180℃，在1180℃下保温烧结35h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光玻璃。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种掺杂稀土离子的绿色发光玻璃的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
提供含有铽离子、铈离子和Ln离子的混合溶液；其中，Ln离子为钇离子和/或钆离子；
将纳米微孔玻璃浸入所述混合溶液中0.5-50小时，所述纳米微孔玻璃的微孔孔径为4～30纳米，微孔体积占玻璃总体积的25～40%；
在还原气氛条件下，将浸入所述混合溶液后的纳米微孔玻璃进行烧结处理后，在玻璃孔中生成Ce-Tb共掺绿色发光纳米微晶颗粒，冷却至室温，制得掺杂稀土离子的绿色发光玻璃；其中，烧结温度为1150～1250℃，烧结保温时间为2-10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，铽离子的浓度为0.001～0.1mol/L；配置所述铽离子的原料为含铽的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，铈离子的浓度为0.001～0.1mol/L；配置所述铈离子的原料为含铈的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，当所述Ln离子为钇离子时，所述钇离子的浓度为0.1～1mol/L；配置所述钇离子的原料为含钇的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种。
5.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，当所述Ln离子为钆离子时，所述钆离子的浓度为0.1～1mol/L；配置所述钆离子的原料为含钆的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种。
6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，当所述Ln离子为钆和钇的混合离子时，所述钆和钇的混合离子浓度为0.1～1mol/L；配置所述Ln离子的原料为含Ln的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述溶剂为水、硝酸、盐酸、硫酸、乙酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对浸入所述混合溶液后的纳米微孔玻璃进行还原处理步骤中，还包括步骤如下：
将浸入所述混合溶液后的纳米微孔玻璃置于马弗炉内于室温下晾干，接着按不高于15℃/min的升温速度，逐步升温400℃，进而升温至900℃；最后升温至1100～1300℃的烧结温度。
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