CN102476917B - 一种高硅氧发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种高硅氧发光玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于发光材料领域，其公开了一种高硅氧发光玻璃及其制备方法；该高硅氧发光玻璃中的包括有高硅氧纳米微孔玻璃基材，以及均匀分布在所述高硅氧纳米微孔玻璃基材内微孔中的Re1-xLnxVO4纳米发光微晶；其中，Re是选自Y、La、Gd中的至少一种，Ln为Tm、Dy、Er、Eu或Sm中的至少两种，x范围为1×10-4～0.05。本发明选用高硅氧纳米微孔玻璃作为发光离子基质材料，在其微孔中分散中Re1-xLnxVO4纳米发光微晶；这种高硅氧纳米微孔玻璃基质对紫外光具有良好的透过性能，非常有利于发光粒子对激发波长的吸收，从而提高发光效率。

Description

一种高硅氧发光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种高硅氧发光玻璃。本发明还涉及高硅氧发光玻璃的制备方法。
背景技术
随着稀土离子掺杂的发光材料在照明、显示、激光与光放大和信息等领域中的不断应用，发现稀土离子掺杂的纳米发光粒子在复合材料中能够产生更加优异的发光性能，但传统的固相烧结方法难以制备纳米尺寸的发光粒子。尽管目前一些新的制备方法，例如水热合成法、溶胶凝胶法等可以得到分散性较好的发光粒子。然而，随着高亮度照明设备、高功率激光和显示技术的发展，对发光材料的化学稳定性、机械强度、耐热冲击、耐高能离子辐照、激发光透过率和可加工性能等方面的要求不断地提高。但传统的纳米荧光粉和凝胶材料已经逐渐不能满足上述性能的要求，无法适应工业生产和生活需求。
石英玻璃由于具有良好的化学稳定性、热膨胀系数小，耐热冲击、低光学损耗和高机械强度，非常适合作为稀土发光离子的基质材料。但是石英玻璃中稀土离子掺杂浓度不高，容易自发团簇产生浓度猝灭效应，不利于器件的小型化，极大地限制石英玻璃的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种高硅氧发光玻璃，包括有高硅氧纳米微孔玻璃基材，以及均匀分布在所述高硅氧纳米微孔玻璃基材内微孔中、化学通式为Re1-xLnxVO4的纳米发光微晶；其中，Re是选自Y(钇)、La(镧)或Gd(钆)中的至少一种，Ln为Tm、Dy、Er、Eu或Sm中的至少两种，x的取值范围为1×10-4～0.05。
所述的高硅氧发光玻璃，其中，高硅氧纳米微孔玻璃基材中包括重量百分比组分为：94.0％～98.0％的SiO2，1.0％～3.0％的B2O3，1.0％～3.0％的Al2O3。
本发明还提供上述高硅氧发光玻璃的制备方法，制备流程如下：
按照化学通式Re1-xLnxVO4中各元素的化学计量比，提供Re的源化合物、Ln的源化合物以及V(钒)的源化合物，接着配置成含Re离子、Ln离子以及V离子的浸泡溶液(浸泡溶液中，Ln离子摩尔浓度为1×10-5～0.1mol/L，Re离子摩尔浓度为0.1～2mol/L，V离子摩尔浓度为0.1～2mol/L)；其中，Re是选自Y、La或Gd中的至少一种，Ln为Tm(铥)、Dy(镝)、Er铒)、Eu(铕)或Sm(钐)中的至少两种，x的取值范围为1×10-4～0.05；Re的源化合物为Re的硝酸盐、Re的氯化物或Re的硫酸盐中的至少一种；Ln的源化合物为Ln的硝酸盐、Ln的氯化物或Ln的硫酸盐；V的源化合物为硫酸氧钒或偏钒酸氨中的至少一种；
将高硅氧纳米微孔玻璃基材放入上述浸泡溶液中浸泡10min～5h，优选30min～5h；
将浸泡过的高硅氧纳米微孔玻璃基材(其微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的25～40％)放入1000～1350℃下进行烧结处理1～5h，冷却，制得所述高硅氧发光玻璃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的高硅氧玻璃中均匀分布有Re1-xLnxVO4发光纳米晶，具有很高的发光效率。
高硅氧玻璃具有类似于石英玻璃的物理化学性能，其良好的化学稳定性、小的热膨胀系数、强的耐热冲击、低光学损耗和高机械强度，非常适合作为稀土发光离子的基质材料。
附图说明
图1为本发明高硅氧发光玻璃的制备工艺流程图；
图2所示为实施例1所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱；
图3所示为实施例2所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱；
图4所示为实施例4所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱；
图5所示为实施例5所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱；
图6所示为实施例1、2、4、5所制备的高硅氧发光玻璃发光颜色在色度图中的位置；其中图中1所指为实施例1制备样品发光颜色在色度图中的位置，2所指为实施例1制备样品发光颜色在色度图中的位置，3所指为实施例4制备样品发光颜色在色度图中的位置，4所指为实施例5制备样品发光颜色在色度图中的位置。
具体实施方式
本发明提供一种高硅氧发光玻璃，包括有高硅氧纳米微孔玻璃基材，以及均匀分布在所述高硅氧纳米微孔玻璃基材内微孔中的Re1-xLnxVO4纳米发光微晶，经烧结微孔收缩形成包裹纳米发光微晶的无孔密实的高硅氧玻璃；其中，Re是选自Y、La或Gd中的至少一种，Ln为Tm、Dy、Er、Eu或Sm中的至少两种，x的取值范围为1×10-4～0.05。
高硅氧发光玻璃中，高硅氧纳米微孔玻璃基材主要由以下重量百分比的组分为：
SiO2    94.0％～98.0％
B2O3     1.0％～3.0％
Al2O3    1.0％～3.0％。
制造上述高硅氧发光玻璃的方法，如图1所示，制备流程如下：
步骤S1、按照化学通式Re1-xLnxVO4中各元素的化学计量比，提供Re的源化合物、Ln的源化合物以及V的源化合物，接着配置成含Re离子、Ln离子以及V离子的浸泡溶液；其中，Re是选自Y、La或Gd中的至少一种，Re是以离子态存在，Ln为Tm、Dy、Er、Eu或Sm中的至少两种，Ln也是以离子态存在，x的取值范围为1×10-4～0.05；
步骤S2、选取具有均匀联通微孔的高硅氧纳米微孔玻璃为基材，将其放入浸泡溶液中浸泡10min～5h，优选30min～5h；
步骤S3、将浸泡后的高硅氧纳米微孔玻璃置于室温下干燥，再置于高温炉中逐步升温至1000～1350℃下烧结1～5小时，制得高硅氧发光玻璃。
上述制备方法步骤S1中，Re的源化合物为其可溶性盐，如Re的硝酸盐、Re的氯化物或Re的硫酸盐中至少一种；Ln的源化合物为其可溶性盐，如Ln的硝酸盐、Ln的氯化物或Ln的硫酸盐；V的源化合物为其可溶性钒化合物，如，硫酸氧钒或偏钒酸氨；所述的浸泡溶液中Ln离子(包括Tm3+、Dy3+、Er3+、Eu3+及Sm3+总离子数)摩尔浓度为1×10-5～0.1mol/L，Re离子(包括Y3+、La3+以及Gd3+总离子数)摩尔浓度为0.1～2mol/L，V离子摩尔浓度为0.1～2mol/L。
上述制备方法步骤S3中，所述烧结处理还包括：先以10℃/min的速度升温到400℃，再以15℃/min的速度升温到900℃，之后以5℃/min速度升温到1000～1350℃。
本发明中，选用高硅氧纳米微孔玻璃作为发光离子基质材料，由于高硅氧纳米微孔玻璃特殊的孔结构，能够通过微孔制成纳米尺寸的纳米发光微晶，并且纳米发光微晶在高硅氧纳米微孔玻璃的微孔中能够被良好地分散，避免了团簇引起的浓度猝灭效应。由于微孔的体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的25～40％，这样保证了微孔内能有足够数量的纳米发光微晶，使本发明的玻璃具有良好的发光性能。另外，这种高硅氧纳米微孔玻璃基质对紫外光有良好的透过性能，非常有利于发光粒子对激发波长的吸收，从而提高发光效率。
高硅氧纳米微孔玻璃经烧结后，微孔收缩将纳米发光微晶封闭起来形成密实的微晶玻璃，纳米发光微晶封闭能保持产品的稳定性，并且选用高硅氧纳米微孔玻璃基材中SiO2的含量不低于94％，其成分类似于石英玻璃，具有类似于石英玻璃的优异物理和化学性能，例如化学稳定性好、机械强度高、低热膨胀系数、耐热冲击等。这些优良性能使得本发明的玻璃能够被应用在许多特殊的领域中，尤其是应用在一些恶劣环境中，例如高温、高压、高振动和潮湿环境下的照明与显示，高功率高重复频率的固态激光领域，长期露天工作的太阳能材料领域等等。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
称取0.095mol的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、0.1mol的硫酸氧钒(VOSO4)、0.001mol的六水合硝酸铥(Tm(NO3)3)·6H2O、0.004mol的六水合硝酸铕(Eu(NO3)3)·6H2O溶于100ml的蒸馏水中，配制成含有0.95mol/L Y3+、1mol/L钒离子、0.01mol/L Tm3+、0.04mol/L Eu3+的浸泡溶液。将高硅氧纳米微孔玻璃(94.0％SiO2，3.0％B2O3，3.0％Al2O3；且微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的25％)浸泡到浸泡溶液中4h后取出，在室温下晾至表面干燥后置入高温炉中，高温炉的升温过程是：先以10℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度到900℃，之后以5℃/min速度到1300℃，在1300℃下对浸泡后的微孔玻璃保温烧结2h，玻璃随炉冷却至室温取出。经过切割和抛光，制得含化学通式为Y0.95Tm0.01Eu0.04VO4纳米发光微晶的高硅氧发光玻璃。
如图2所示，本实施例所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱。如图6所示，色度图中标出了本实施例得到的高硅氧发光玻璃的发光色度，其色坐标为(0.42，0.30)。
实施例2
称取0.1mol的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、称取0.099mol的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)、0.2mol的硫酸氧钒(VOSO4)、0.0005的六水合硝酸镝(Dy(NO3)3)·6H2O和0.0005的六水合硝酸铕(Eu(NO3)3)·6H2O溶于100ml的蒸馏水中，配制成含有1mol/L Y3+、0.99mol/L Gd3+、2mol/L钒离子、0.005mol/L Dy3+和0.005mol/L Eu3+的浸泡溶液。将高硅氧纳米微孔玻璃(96.0％SiO2，3.0％B2O3，1.0％Al2O3；且微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的30％)浸泡到浸泡溶液中4h后取出，在室温下晾至表面干燥后置入高温炉中，高温炉的升温过程是：先以10℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度到900℃，之后以5℃/min速度到1150℃，在1150℃下对浸泡后的微孔玻璃保温烧结3h，玻璃随炉冷却至室温取出。经过切割和抛光，制得含化学通式为Y0.5Gd0.495Dy0.0025Eu0.0025VO4纳米发光微晶的高硅氧发光玻璃。
如图3所示，本实施例所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱。如图6所示，色度图中标出了本实施例得到的高硅氧发光玻璃的发光色度，其色坐标为(0.40，0.35)。
实施例3
称取0.09999mol的六水合硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、0.1mol的偏钒酸氨(NH4VO3)、5*10-6mol的六水合硝酸钐(Sm(NO3)3)·6H2O和5*10-6mol的六水合硝酸铒(Er(NO3)3)·6H2O溶于1000ml的蒸馏水中，配制成含有0.09999mol/L La3+、0.1mol/L钒离子和5*10-6mol/L Tm3+、5*10-6mol/L Sm3+的浸泡溶液。将高硅氧纳米微孔玻璃(98.0％SiO2，1.0％B2O3，1.0％Al2O3；且微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的35％)浸泡到浸泡溶液中30min后取出，在室温下晾至表面干燥后置入高温炉中，高温炉的升温过程是：先以10℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度到900℃，之后以5℃/min速度到1200℃，在1200℃下对浸泡后的微孔玻璃保温烧结4h，玻璃随炉冷却至室温取出。经过切割和抛光，制得含化学通式为La0.9999Tm0.00005Sm0.00005VO4纳米发光微晶的高硅氧发光玻璃。
实施例4
称取0.0345mol的六水合硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、0.015mol的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)、0.5mol的硫酸氧钒(VOSO4)、0.00025mol的六水合硝酸铥(Tm(NO3)3)·6H2O和0.00025mol的六水合硝酸镝(Dy(NO3)3)·6H2O溶于100ml的蒸馏水中，配制成含有0.345mol/L La3+、0.15mol/L Gd3+、0.5mol/L钒离子、0.0025mol/L Dy3+和0.0025mol/L Tm3+的浸泡溶液。将高硅氧纳米微孔玻璃(96.0％SiO2，1.0％B2O3，3.0％Al2O3；且微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的40％)浸泡到浸泡溶液中3h后取出，在室温下晾至表面干燥后置入高温炉中，高温炉的升温过程是：先以10℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度到900℃，之后以5℃/min速度到1250℃，在1250℃下对浸泡后的微孔玻璃保温烧结5h，玻璃随炉冷却至室温取出。经过切割和抛光，制得含化学通式为La0.69Gd0.3Dy0.005Tm0.005VO4纳米发光微晶的高硅氧发光玻璃。
如图4所示，本实施例所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱。如图6所示，色度图中标出了本实施例得到的高硅氧发光玻璃的发光色度，其色坐标为(0.29，0.33)。
实施例5
称取0.194mol的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)、0.2mol的硫酸氧钒(VOSO4)和0.0015mol的六水合硝酸铥(Tm(NO3)3)·6H2O、0.002mol的六水合硝酸铒(Er(NO3)3)·6H2O、0.0025mol的六水合硝酸铕(Eu(NO3)3)·6H2O溶于100ml的蒸馏水中，配制成含有1.94mol/L Gd3+、2mol/L钒离子、0.015mol/LTm3+、0.02mol/L Er3+和0.025mol/L Eu3+的浸泡溶液。将高硅氧纳米微孔玻璃(96.0％SiO2，2.0％B2O3，2.0％Al2O3；且微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的27％)浸泡到浸泡溶液中1h后取出，在室温下晾至表面干燥后置入高温炉中，高温炉的升温过程是：先以10℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度到900℃，之后以5℃/min速度到1350℃，在1350℃下对浸泡后的微孔玻璃保温烧结2h，玻璃随炉冷却至室温取出。经过切割和抛光，制得含化学通式为Gd0.97Tm0.0075Er0.01Eu0.0125VO4纳米发光微晶的高硅氧发光玻璃。
如图5所示本实施例所制备的高硅氧发光玻璃在310nm紫外光激发下的发射光谱。如图6所示，色度图中标出了本实施例得到的高硅氧发光玻璃的发光色度，其色坐标为(0.354，0.345)。
实施例6
称取0.01mol的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、称取0.0046mol的六水合硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、0.005mol的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)、0.02mol的硫酸氧钒(VOSO4)和和0.0005mol的六水合硝酸铥(Tm(NO3)3)·6H2O、0.0005mol的六水合硝酸铒(Er(NO3)3)·6H2O、0.001mol的六水合硝酸镝(Dy(NO3)3)·6H2O、0.002mol的六水合硝酸铕(Eu(NO3)3)·6H2O溶于100ml的蒸馏水中，配制成含有0.1mol/L Y3+、0.046mol/L La3+、0.05mol/L Gd3+、0.2mol/L钒离子和0.0005mol/L Tm3+、0.0005mol/L Er3+、0.001mol/L Dy3+、0.002mol/L Eu3+的浸泡溶液。将高硅氧纳米微孔玻璃(97.0％SiO2，1.5％B2O3，1.5％Al2O3；且微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的38％)浸泡到浸泡溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置入高温炉中，高温炉的升温过程是：先以10℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度到900℃，之后以5℃/min速度到1000℃，在1000℃下对浸泡后的微孔玻璃保温烧结3h，玻璃随炉冷却至室温取出。经过切割和抛光，制得含化学通式为Y0.5La0.23Gd0.25Tm0.0025Er0.0025Dy0.005Eu0.01VO4纳米发光微晶的高硅氧发光玻璃。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高硅氧发光玻璃，其特征在于，该高硅氧发光玻璃中包括有高硅氧纳米微孔玻璃基材，以及均匀分布在所述高硅氧纳米微孔玻璃基材内微孔中、化学通式为Re1-xLnxVO4的纳米发光微晶；其中，Re是选自Y、La或Gd中的至少一种，Ln为Tm、Dy、Er、Eu或Sm中的至少两种，x的取值范围为1×10-4～0.05。
2.根据权利要求1所述的高硅氧发光玻璃，其特征在于，所述高硅氧纳米微孔玻璃基材中包括重量百分比组分为：94.0%～98.0%的SiO2，1.0%～3.0%的B2O3，1.0%～3.0%的Al2O3。
3.一种高硅氧发光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
按照化学通式Re1-xLnxVO4中各元素的化学计量比，提供Re的源化合物、Ln的源化合物以及V的源化合物，接着配置成含Re离子、Ln离子以及V离子的浸泡溶液；其中，Re是选自Y、La或Gd中的至少一种，Ln为Tm、Dy、Er、Eu或Sm中的至少两种，x的取值范围为1×10-4～0.05；
将高硅氧纳米微孔玻璃基材放入上述浸泡溶液中浸泡；
将浸泡过的高硅氧纳米微孔玻璃基材放入1000～1350℃下进行烧结处理1～5h，制得所述高硅氧发光玻璃。
4.根据权利要求3所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，Re的源化合物为Re的硝酸盐、Re的氯化物或Re的硫酸盐中的至少一种；Ln的源化合物为Ln的硝酸盐、Ln的氯化物或Ln的硫酸盐；V的源化合物为硫酸氧钒或偏钒酸氨中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述的浸泡溶液中，Ln离子摩尔浓度为1×10-5～0.1mol/L，Re离子摩尔浓度为0.1～2mol/L，V离子摩尔浓度为0.1～2mol/L。
6.根据权利要求3所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述高硅氧纳米微孔玻璃基材中包括重量百分比组分为：94.0%～98.0%的SiO2，1.0%～3.0%的B2O3，1.0%～3.0%的Al2O3。
7.根据权利要求3或6所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述高硅氧纳米微孔玻璃基材中，该高硅氧纳米微孔玻璃基材上的微孔体积占高硅氧纳米微孔玻璃总体积的25～40%。
8.根据权利要求3所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述高硅氧纳米微孔玻璃基材放入上述浸泡溶液中浸泡时间10min～5h。
9.根据权利要求8所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述高硅氧纳米微孔玻璃基材放入上述浸泡溶液中浸泡时间30min～5h。
10.根据权利要求3所述的高硅氧发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述烧结处理还包括：先以10℃/min的速度升温到400℃，再以15℃/min的速度升温到900℃，之后以5℃/min速度升温到1000～1350℃。
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