CN102050579A - 绿色发光纳米微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿色发光纳米微晶玻璃及其制备方法，制备方法包括以下步骤：①制备含有钇离子、钆离子中的至少一种和铽离子的混合溶液；②将纳米微孔玻璃浸入到混合溶液中0.5～50小时；③将步骤②浸液后的纳米微孔玻璃烧结制成绿色发光纳米微晶玻璃，烧结温度为1100～1300℃。本发明得到的铽离子掺杂绿色发光纳米微晶玻璃，在紫外光和阴极射线激发下的发光强度比单掺铽高硅氧玻璃明显增强，并且具有的优异的化学稳定性、热稳定性和机械加工性，在照明、显示、激光和信息等光电子领域有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，更具体地说，涉及一种绿色发光纳米微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
通过向纳米微孔玻璃的微孔中引入稀土离子，再经过高温固相烧结使微孔玻璃的微孔收缩，从而可得到密实透明的稀土离子掺杂高硅氧发光玻璃。由于稀土离子掺杂高硅氧玻璃基质中SiO2的含量很高，玻璃成分类似于石英玻璃，所以，稀土离子掺杂高硅氧玻璃具有优异的化学稳定性、机械强度、耐热冲击性能、耐高能离子辐照性能、光透过性能和可加工性。因此，稀土掺杂高硅氧发光玻璃充分满足了新型显示和照明技术发展的诸多需求，尤其是在一些高温、易腐蚀和强振动等特殊的专业照明和显示领域，稀土离子掺杂高硅氧发光玻璃具有很好的应用前景。然而，相对于发光荧光粉，稀土离子掺杂高硅氧玻璃的发光强度不够强，如何增强稀土离子在高硅氧玻璃中的发光强度成为阻碍其广泛应用的一大技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种发光增强型绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，该方法可得到发光强度强、物理化学性能优异的绿色发光纳米微晶玻璃。
本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种绿色发光纳米微晶玻璃。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
①制备含有M离子和铽离子的混合溶液；
②将纳米微孔玻璃浸入到混合溶液中0.5～50小时；
③将步骤②浸液后的纳米微孔玻璃烧结，制成绿色发光纳米微晶玻璃，烧结温度为1100～1300℃；
其中，所述M为钇、钆中的至少一种。
在本发明所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法中，所述步骤①为：将含铽的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种和含M的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种溶于溶剂中，制备含有铽离子和M离子的混合溶液，所述溶剂为水、硝酸、盐酸、硫酸、乙酸中的一种。制备得到的混合溶液中铽离子的浓度为0.001～0.1mol/L，M离子的浓度为0.1～1mol/L。
在本发明所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法中，所述纳米微孔玻璃包括下列重量百分比的组分：
SiO2 94.0～98.0％
B2O3 1.0～3.0％
Al2O3 1.0～3.0％；
所述纳米微孔玻璃的微孔孔径为4～30纳米，微孔体积占玻璃总体积的25～40％。
在本发明所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法中，所述步骤③为：将步骤②得到的纳米微孔玻璃在室温下晾干，然后再逐步升温，在室温升至400℃过程中和900℃升至烧结温度过程中，升温速度不高于15℃/min，升温至烧结温度烧结2～4小时，烧结温度为1100～1300℃，冷却至室温，得到绿色发光纳米微晶玻璃。所述烧结温度优选为1150～1250℃。
一种绿色发光纳米微晶玻璃，其采用上述的制备方法制备得到。
本发明通过浸泡法向纳米微孔玻璃中引入钇离子(Y3+)、钆离子(Gd3+)中的至少一种和铽离子(Tb3+)，经过高温热处理得到了一种发光增强型绿色发光铽掺杂透明纳米微晶玻璃。首先将纳米微孔玻璃浸泡进铽离子和钇离子、钆离子中的至少一种组成的混合溶液中，浸泡后的纳米微孔玻璃经过高温固相烧结，玻璃的微孔发生收缩后成为密实无孔的透明高硅氧玻璃。在高温热处理过程中，铽离子和钇离子、钆离子一起与SiO2基质结合生成铽掺杂绿色发光纳米微晶玻璃。
本发明选用纳米微孔玻璃作为基质材料，利用纳米微孔玻璃特殊的微孔结构在其中制备纳米尺寸的绿色发光纳米微晶，发光粒子在纳米微孔玻璃的微孔中能够被良好地分散，避免了团簇引起的浓度猝灭效应。由于微孔的体积占纳米微孔玻璃总体积的25～40％，这就保证了微孔内能够有足够数量的纳米微晶发光粒子，使本发明的玻璃具有良好的发光性能。另外，这种纳米微孔玻璃基质对紫外光有良好的透过性能，非常有利于发光离子对激发波长的吸收，从而提高了发光效率。纳米微孔玻璃经烧结后，微孔收缩将纳米微晶发光粒子封闭起来形成密实的微晶玻璃，充分保证了玻璃的稳定性。由于选用的纳米微孔玻璃基质中SiO2的含量不低于94％，其成分类似于石英玻璃，具有类似于石英玻璃的优异的物理和化学性能，例如化学稳定性好、机械强度高、热膨胀系数低、耐热冲击等。本发明的绿色发光纳米微晶玻璃所具有的优异性能使其能够应用在许多特殊条件下的发光器件中，尤其是应用于，例如高温、高压、高振动、潮湿、长期露天工作等恶劣环境下的照明和显示器件中。
本发明的制备方法中，选择Y3+、Gd3+中的至少一种和Tb3+形成混合离子，以它们的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐作为原料，用溶剂溶解形成混合溶液，然后将纳米微孔玻璃浸泡在混合溶液中，使得纳米微孔玻璃的微孔中引入上述混合离子，再经过高温烧结，在玻璃孔中生成绿色发光纳米微晶颗粒。
本发明的制备方法中，对纳米微孔玻璃进行高温处理的烧结温度为1100～1300℃，远低于硅氧玻璃的熔融温度。由于没有玻璃的熔融过程，避免了发光离子高温下的团簇，从而一定程度上避免了浓度消光。
本发明制备的绿色发光纳米微晶玻璃，无孔透明、机械强度高，而且发光纳米微晶颗粒在玻璃中具有良好的分散性，有效地降低了发光离子在玻璃中的非辐射跃迁。
本发明制备的绿色发光纳米微晶玻璃，在紫外光和阴极射线激发下发出绿光，与单掺Tb3+离子的发光玻璃相比，由于其中形成了纳米微晶，本发明的纳米微晶玻璃发出的绿光明显增强。
本发明提供了一种绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，该制备方法得到的铽离子掺杂纳米微晶玻璃的发光强度与单掺铽的铽掺杂高硅氧玻璃相比明显增强。由于具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械加工性，以及在光致和阴极射线激发条件下的良好绿色发光性能，本发明的绿色发光纳米微晶玻璃在照明、显示、激光和信息等光电子领域均有很好的应用前景。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例1中制备的绿色发光纳米微晶玻璃与单掺铽的铽掺杂高硅氧玻璃的激发和发射光谱的对比图。
上述激发和发射光谱是采用岛津RF-5301荧光光谱仪在常温条件下进行测量得到。
具体实施方式
本发明中采用的纳米微孔玻璃为常见的商用材料，可以直接在市面上采购得到。
实施例1
使用分析天平称取0.958g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和0.113g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.25mol/L的Y3+和0.025mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中3h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以15℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1150℃，在1150℃下保温烧结2h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
图1为本实施例制备的绿色发光纳米微晶玻璃与单掺铽的铽掺杂高硅氧玻璃的激发和发射光谱的对比图，如图1所示，1和3分别为本实施例制备的绿色发光纳米微晶玻璃的激发和发射光谱，2和4分别为单掺铽的铽掺杂高硅氧玻璃的激发和发射光谱，可以看出，二者的激发峰位置约为235nm，发射峰位置约为543nm，而且本实施例制备的绿色发光纳米微晶玻璃的发光强度比单掺铽的铽掺杂高硅氧玻璃明显增强。
实施例2
使用分析天平称取0.479g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和0.113g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.125mol/L的Y3+和0.025mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1200℃，在1200℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例3
使用分析天平称取1.915g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、2.257g分析纯的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)和0.00453g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.5mol/L的Y3+、0.5mol/L的Gd3+和0.001mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中10h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1250℃，在1250℃下保温烧结2h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例4
使用分析天平称取0.383g分析纯的六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、1.805g分析纯的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)和0.00906g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.1mol/L的Y3+、0.4mol/L的Gd3+和0.001mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中8h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1220℃，在1220℃下保温烧结4h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例5
使用分析天平称取1.213g分析纯的六水合氯化钇(YCl3·6H2O)和0.187g分析纯的六水合氯化铽(TbCl3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.4mol/L的Y3+和0.05mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1100℃，在1100℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例6
使用分析天平称取1.354g分析纯的六水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)和0.0906g分析纯的六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.3mol/L的Gd3+和0.02mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中3h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以15℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1150℃，在1150℃下保温烧结2h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例7
使用分析天平称取0.610g分析纯的八水合硫酸钇(Y2(SO4)3·8H2O)和0.0188g分析纯的八水合硫酸铽(Tb2(SO4)3·8H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.2mol/L的Y3+和0.005mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1100℃，在1100℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例8
使用分析天平称取2.029g分析纯的四水合乙酸钇(Y(CH3COO)3·4H2O)和0.0354g分析纯的一水合乙酸铽(Tb(CH3COO)3·H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.6mol/L的Y3+和0.01mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中1.5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1300℃，在1300℃下保温烧结2.5h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例9
使用分析天平称取0.169g分析纯的氧化钇(Y2O3)、0.181g分析纯的氧化钆(Gd2O3)和0.0457g分析纯的氧化铽(Tb2O3)溶于10ml的硝酸中，配制成含有浓度为0.15mol/L的Y3+、0.1mol/L的Gd3+和0.025mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中0.5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1220℃，在1220℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例10
使用分析天平称取1.448g分析纯的氧化钆(Gd2O3)和0.183g分析纯的氧化铽(Tb2O3)溶于10ml的盐酸中，配制成含有浓度为0.8mol/L的Gd3+和0.1mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1250℃，在1250℃下保温烧结2h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例11
使用分析天平称取0.683g分析纯的六水合氯化钇(YCl3·6H2O)、0.279g分析纯的六水合氯化钆(GdCl3·6H2O)和0.112g分析纯的六水合氯化铽(TbCl3·6H2O)溶于10ml的蒸馏水中，配制成含有浓度为0.225mol/L的Y3+、0.075mol/L的Gd3+和0.03mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中2.5h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以10℃/min的速度升到400℃，再以12℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1180℃，在1180℃下保温烧结3.5h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
实施例12
使用分析天平称取0.763g分析纯的八水合硫酸钇(Y2(SO4)3·8H2O)、0.282g分析纯的氧化钇(Y2O3)、0.0458g分析纯的氧化铽(Tb2O3)和0.094g分析纯的八水合硫酸铽(Tb2(SO4)3·8H2O)溶于10ml的硫酸中，配制成含有浓度为0.5mol/L的Y3+和0.05mol/L的Tb3+的混合溶液。将纳米微孔玻璃浸泡到混合溶液中50h后取出，在室温下晾至表面干燥后置于高温炉中，高温炉先以12℃/min的速度升到400℃，再以15℃/min的速度升到900℃，之后以5℃/min的速度升到1100℃，在1100℃下保温烧结3h，烧结后的玻璃随炉冷却至室温取出，经过切割和抛光，即制备出本发明的绿色发光纳米微晶玻璃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但是，本发明的保护范围并不局限于此，本技术领域的普通技术人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①制备含有M离子和铽离子的混合溶液；
②将纳米微孔玻璃浸入到混合溶液中0.5～50小时；
③将步骤②浸液后的纳米微孔玻璃烧结，制成绿色发光纳米微晶玻璃，烧结温度为1100～1300℃；
其中，所述M为钇、钆中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤①为：将含铽的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种和含M的氧化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐中的至少一种溶于溶剂，制备含有铽离子和M离子的混合溶液，所述溶剂为水、硝酸、盐酸、硫酸、乙酸中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中铽离子的浓度为0.001～0.1mol/L，M离子的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述纳米微孔玻璃包括下列重量百分比的组分：
SiO2 94.0～98.0％
B2O3 1.0～3.0％
Al2O3 1.0～3.0％。
5.根据权利要求4所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述纳米微孔玻璃的微孔孔径为4～30纳米，微孔体积占玻璃总体积的25～40％。
6.根据权利要求1所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤③为：将步骤②浸液后的纳米微孔玻璃在室温下晾干，然后再逐步升温至烧结温度烧结2～4小时，所述烧结温度为1100～1300℃，冷却至室温，得到绿色发光纳米微晶玻璃。
7.根据权利要求6所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤③中逐步升温时，在室温升至400℃过程中和900℃升至烧结温度过程中，升温速度不高于15℃/min。
8.根据权利要求7所述的绿色发光纳米微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤③的烧结温度为1150～1250℃。
9.一种绿色发光纳米微晶玻璃，其特征在于，采用上述权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
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