CN102936090A - 一种制备高纯硫系玻璃的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备高纯硫系玻璃的装置及方法，解决了现有技术中制备的硫系玻璃的杂质含量高、吸收损耗大、除杂工艺复杂等技术问题。该装置包括第一竖向管、第二竖向管、连接管和第三竖向管，其中，第三竖向管的上端为所述装置的唯一开口，第一竖向管和第二竖向管的下端均封闭，上端通过所述连接管相连通；连接管与第一竖向管、第二竖向管垂直，或者连接管与第一竖向管之间的夹角为钝角；第三竖向管的下端接通至连接管。本发明提出了对硫系单质原料反复蒸馏工艺，消除了硫系单质原料中所含的水杂质，本发明工艺简单，制备过程中不会引入二次污染，显著消除了硫系玻璃的杂质吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯硫系玻璃的装置及方法，可用于对高纯硫系玻璃的除杂目的，尤其针对在中远红外有严重吸收的碳、氢、氧等杂质。
背景技术
硫系玻璃是不同于传统氧化物玻璃的一类特殊的玻璃，具有优秀的中远红外透过能力、高的三阶非线性折射率，良好的稀土掺杂能力，在中远红外传输、全光开关、超低损耗光纤通信、中红外激光介质材料等领域具有广阔的应用前景。硫系玻璃具有很低的理论损耗，约为0.01～0.1dB/km，然而实际中由于制备工艺及杂质的影响，所制备的硫系玻璃损耗远大于此，严重限制了该材料的实际应用。硫系玻璃中的杂质主要包括碳、氢、氧等，这些杂质在中红外区域及远红外区域产生强烈的吸收峰，影响了中远红外光信号的传输，尤其是2.9微米处水的吸收和4微米处S-H键的吸收对2.7微米和4.3微米的发光有重大影响。
目前硫系玻璃最常用的制备工艺是石英安瓿瓶法，即将原料封于石英管中，再降石英管放入摇摆炉，经高温熔制、出炉淬冷、退火等步骤，制的硫系玻璃。该工艺依赖原料的纯度，在熔制过程中无法进一步除去有害杂质，制备玻璃的损耗很高。申请号为201110425504.4的中国专利，提出了一种硫系玻璃的提纯方法，但制备工艺极其复杂，制备过程中有二次接触空气现象，易于引入水蒸气、石英管碎屑及其它杂质，造成二次污染，同时多次高温熔融玻璃，亦容易使石英管壁微脱落，引入杂质。
发明内容
本发明提供了一种制备高纯硫系玻璃的装置及方法，本装置改进了硫系玻璃的蒸馏制备工艺，解决了背景技术中制备的硫系玻璃的杂质含量高、吸收损耗大、除杂工艺复杂等技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种用于制备高纯硫系玻璃的装置，其特征在于：
所述装置包括第一竖向管、第二竖向管、连接管和第三竖向管，其中，第三竖向管的上端为所述装置的唯一开口，第一竖向管和第二竖向管的下端均封闭，上端通过所述连接管相连通；
连接管与第一竖向管、第二竖向管垂直，或者连接管与第一竖向管之间的夹角为钝角；
第三竖向管的下端接通至连接管，接通位置靠近第二竖向管的上端；或者第三竖向管的下端与第二竖向管的上端贯通。
上述第三竖向管的下端与第二竖向管的上端贯通。
上述连接管与第一竖向管之间的夹角为120度，该装置整体呈h型。
上述第一竖向管、第二竖向管、第三竖向管和连接管均是石英管。
一种采用上述的装置实现高纯硫系玻璃的制备方法，其特殊之处在于：所述石英管是羟基含量低于10ppm的洁净石英管，其中第一竖向管为原料管，第二竖向管为接收管，该方法包括以下步骤：
(1)按照硫系玻璃制作配方称取纯度99.999％以上的单质原料，其中硫系单质原料置于原料管中，其他单质原料置于接收管中，并在接收管中加入50～500ppm的除氧剂，在原料管中加入200～500ppm的除羟剂；
(2)将该装置的开口接至真空泵，抽真空，使该装置内的压强低于9×10-3Pa；
(3)持续抽真空，并对原料管中的硫系单质原料进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在200～350℃，同时对原料管和接收管之间连接管进行冷却，保持连接管的温度在10～50℃，使得硫系单质原料受热形成的蒸汽在连接管处凝结；当硫系单质原料全部凝结在连接管后，停止冷却；对连接管缓慢加热，硫系单质原料熔化后在重力作用下重新回流至原料管底部；
(4)重复步骤(3)蒸馏除水3～5次；
(5)对接收管中的其他单质原料进行加热处理，除去其他单质原料表面的氧化物杂质，处理温度150～350℃，时间20～60分钟；然后在石英管的瓶颈处(连接管与第三竖向管连接部的上方)熔封，封口后将接收管中的其他单质原料全部转移至原料管中；
(6)将石英管置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管各自独立控温，原料管缓慢升温至650～970℃，接收管快速升温至800～1000℃，且接收管的温度始终高于原料管50～200℃，摇摆炉摇摆，保温5～10小时，使原料管中的各单质原料充分熔化混合均匀；然后停止摇摆，原料管升温至750～1000℃，接收管降温至400～650℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，蒸馏完毕后，接收管缓慢升温至650～970℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至500～700℃出炉，进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至温度为材料退火温度的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯硫系玻璃。
上述羟基含量低于10ppm的洁净石英管经过了如下处理：选用羟基含量低于10ppm的石英管，用超声波清洗10～30分钟，之后用氢氟酸浸泡1～10分钟，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘5～10小时，缓慢降至室温。
上述步骤(3)中对连接管的冷却是通过在连接管处添加水冷管，并向该水冷管中通入循环水进行冷却的，对连接管的缓慢加热是采用热吹风方式进行的；步骤(5)中是用氢氧焰或乙炔焰在所述装置的瓶颈处进行熔封的；步骤(6)中的原料管和接收管是通过各自的马弗炉独立控温的，步骤(6)中的淬冷是通过风冷或水冷方式进行淬冷的。
上述除氧剂为铝单质或镁单质，除羟剂为TeCl4或AlCl3。
上述单质原料为As和S，制得的高纯硫系玻璃组分为As2S3，或单质原料为Ge、Sb和Se，制得的高纯硫系玻璃组分为Ge28Sb12Se60，或单质原料为As和Se，制得的高纯硫系玻璃组分为As2Se3，或单质原料为As、Se和Te，制得的高纯硫系玻璃组分为As3Se5Te2。
本发明具有以下优点：
相较于现有技术，本发明提出了对硫系单质原料反复蒸馏的工艺，消除了硫系单质原料中所含的水杂质，同时引入除氧剂和除羟剂，使杂质与除氧剂和除羟剂反应，生成气体或难熔不易蒸发之物，再通过一次性整体蒸馏工艺把玻璃熔液蒸馏至接收管中，难熔物及气体从玻璃熔液中分离出来，从而达到除杂目的。本发明工艺简单，制备过程中不会引入二次污染，显著消除了硫系玻璃的杂质吸收。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明制备的高纯As2S3玻璃与现有技术制备的As2S3玻璃的中远红外透过光谱对比图；
图3为本发明制备的高纯Ge28Sb12Se60玻璃与现有技术制备的Ge28Sb12Se60玻璃的中远红外透过光谱对比图。
附图标记：1-第一竖向管即接收管；2-瓶颈处；3-横向连接管；4-第二竖向管即原料管；5-马弗炉；6-第三竖向管。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供了一种用于制备高纯硫系玻璃的装置，包括第一竖向管1、第二竖向管4、横向连接管3和第三竖向管6，且第一竖向管、第二竖向管、第三竖向管和横向连接管均是石英管。其中，第三竖向管的上端为所述装置的唯一开口，第一竖向管和第二竖向管的下端均封闭，上端通过所述横向连接管相连通；
横向连接管与第一竖向管、第二竖向管垂直，或者横向连接管与第一竖向管之间的夹角为钝角、且该夹角为120度时较优；
第三竖向管的下端接通至横向连接管，接通位置靠近第二竖向管的上端；或者第三竖向管的下端与第二竖向管的上端贯通。
其中，第三竖向管的下端与第二竖向管的上端贯通时，采用本装置制备高纯硫系玻璃时使用效果较佳。
采用本发明的装置制备高纯硫系玻璃时，选用羟基含量低于10ppm的洁净石英管，且横向连接管与第一竖向管之间的夹角为120度，其中第一竖向管为原料管，第二竖向管为接收管，高纯硫系玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按照硫系玻璃制作配方称取纯度99.999％以上的单质原料，其中硫系单质原料置于原料管中，其他单质原料置于接收管中，并在接收管中加入50～500ppm的除氧剂，在原料管中加入200～500ppm的除羟剂；其中，除氧剂为铝单质或镁单质，除羟剂为TeCl4或AlCl3。
(2)将该装置的开口接至真空泵，抽真空，使该装置内的压强低于9×10-3Pa；
(3)持续抽真空，并对原料管中的硫系单质原料进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在200～350℃，同时对原料管和接收管之间连接管进行冷却，保持连接管的温度在10～50℃，使得硫系单质原料受热形成的蒸汽在连接管处凝结；当硫系单质原料全部凝结在连接管后，停止冷却；对连接管缓慢加热，硫系单质原料熔化后在重力作用下重新回流至原料管底部；
该步骤中对连接管的冷却是通过在连接管处添加水冷管，并向该水冷管中通入循环水进行冷却的，对连接管的缓慢加热是采用热吹风方式进行的；
(4)重复步骤(3)蒸馏除水3～5次；
(5)对接收管中的其他单质原料进行加热处理，除去其他单质原料表面的氧化物杂质，处理温度150～350℃，时间20～60分钟；然后用用氢氧焰或乙炔焰在石英管的瓶颈处熔封，封口后将接收管中的其他单质原料全部转移至原料管中；
(6)将石英管置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管通过各自的马弗炉独立控温，原料管缓慢升温至650～970℃，接收管快速升温至800～1000℃，且接收管的温度始终高于原料管50～200℃，摇摆炉摇摆，保温5～10小时，使原料管中的各单质原料充分熔化混合均匀；然后停止摇摆，原料管升温至750～1000℃，接收管降温至400～650℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，蒸馏完毕后，接收管缓慢升温至650～970℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至500～700℃出炉，通过风冷或水冷方式进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至温度为材料退火温度的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯硫系玻璃。
其中，羟基含量低于10ppm的洁净石英管经过了如下处理：选用羟基含量低于10ppm的石英管，用超声波清洗10～30分钟，之后用氢氟酸浸泡1～10分钟，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘5～10小时，缓慢降至室温。
可以选用单质原料为As和S，制得的高纯硫系玻璃组分为As2S3，或单质原料为Ge、Sb和Se，制得的高纯硫系玻璃组分为Ge28Sb12Se60，或单质原料为As和Se，制得的高纯硫系玻璃组分为As2Se3，或单质原料为As、Se和Te，制得的高纯硫系玻璃组分为As3Se5Te2。
以下结合实施例具体说明：
实施例一：以组分为As2S3的高纯硫系玻璃为例，包括如下具体步骤：
(1)将本装置用超声波清洗30分钟，除去内壁附着的颗粒杂质，之后用氢氟酸浸泡2分钟，除去内壁附着的其它有害离子，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘10小时，除去内壁附着的游离水和部分结构水，之后缓慢降至室温；
(2)选用纯度99.999％的单质原料砷和硫，按配方精确称量原料，其中硫置于原料管中，砷置于接收管中，并将50ppm的铝置于接收管中，将500ppm的TeCl4置于原料管中；
(3)将本装置的开口接入真空泵，使本装置内的压强低于9×10-3Pa；
(4)用马弗炉5对原料管中的硫进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在200℃，横向连接管部位采用水冷管冷却，硫蒸汽上升至横向连接管位置时遇冷凝结在横向连接管壁上，硫原料中的氢杂质与TeCl4反应生成HCl气体，连同硫原料中的水蒸气一起被抽出管外，当硫全部凝结在横向连接管壁上后，撤去水冷管，用热吹风缓慢加热横向连接管，硫熔化后在重力作用下重新流入原料管底部，
(5)重复步骤(4)蒸馏除水5次；
(6)蒸馏除水完毕后，用马弗炉对接收管中的砷进行热处理，处理温度150℃，时间30分钟，砷表面的氧化砷由于易挥发，而被抽出管外，之后用氢氧焰在本装置的瓶颈处2熔封，封口后将接收管中的砷转移至原料管中；
(7)将本装置置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管通过马弗炉各自独立控温，原料管缓慢升温至700℃，接收管快速升温至900℃，摇摆炉摇摆，保温5小时，使原料管中的原料充分熔化混合均匀，之后停止摇摆，原料管升温至750℃，接收管降温至450℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，氧杂质与铝反应生成Al2O3，而碳及Al2O3因熔点高、饱和蒸汽压小而留在原料管中，蒸馏完毕后，接收管缓慢升温至700℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至600℃出炉，采用水冷方式进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至190℃的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯As2S3玻璃。
实施例二：以组分为Ge28Sb12Se60的高纯硫系玻璃为例，包括如下具体步骤：
(1)将本装置用超声波清洗30分钟，除去内壁附着的颗粒杂质，之后用氢氟酸浸泡2分钟，除去内壁附着的其它有害离子，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘10小时，除去内壁附着的游离水和部分结构水，之后缓慢降至室温；
(2)选用纯度99.999％的单质原料锗、锑和硒，按配方精确称量原料，其中硒置于原料管中，锗和锑置于接收管中，引入300ppm的铝置于接收管中，200ppm的TeCl4置于原料管中；
(3)将本装置的开口接入真空泵，使本装置内的压强低于9×10-3Pa；
(4)用马弗炉对原料管中的硒进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在300℃，横向连接管部位采用水冷管冷却，硒蒸汽上升至横向连接管位置时遇冷凝结在横向连接管壁上，硒原料中的氢杂质与TeCl4反应生成HCl气体，连同硒原料中的水蒸气一起被抽出管外，当硒全部凝结在横向连接管壁上后，撤去水冷管，用热吹风缓慢加热横向连接管，硒熔化后在重力作用下重新流入原料管底部，
(5)重复步骤(4)蒸馏除水3次；
(6)蒸馏除水完毕后，用马弗炉对接收管中的锗和锑进行热处理，处理温度300℃，时间30分钟，之后用氢氧焰在本装置的瓶颈处熔封，封口后将接收管中的锗和锑转移至原料管中；
(7)将本装置置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管通过马弗炉各自独立控温，原料管缓慢升温至950℃，接收管快速升温至1000℃，摇摆炉摇摆，保温10小时，使原料管中的原料充分熔化混合均匀，之后停止摇摆，原料管升温至950℃，接收管降温至600℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，氧杂质与铝反应生成Al2O3，而碳及Al2O3因熔点高、饱和蒸汽压小而留在原料管中，蒸馏完毕后，接收管缓慢升温至900℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至700℃出炉，采用水冷方式进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至280℃的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯Ge28Sb12Se60玻璃。
实施例三：以组分为As2Se3的高纯硫系玻璃为例，包括如下具体步骤：
(1)将本装置用超声波清洗30分钟，除去内壁附着的颗粒杂质，之后用氢氟酸浸泡2分钟，除去内壁附着的其它有害离子，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘10小时，除去内壁附着的游离水和部分结构水，之后缓慢降至室温；
(2)选用纯度99.999％的单质原料砷和硒，按配方精确称量原料，其中硒置于原料管中，砷置于接收管中，引入300ppm的铝置于接收管中，200ppm的TeCl4置于原料管中；
(3)将本装置的开口接入真空泵，使压强低于9×10-3pa后，
(4)用马弗炉对原料管中的硒进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在300℃，横向连接管部位采用水冷管冷却，硒蒸汽上升至横向连接管位置时遇冷凝结在横向连接管壁上，硒原料中的氢杂质与TeCl4反应生成HCl气体，连同硒原料中的水蒸气一起被抽出管外，当硒全部凝结在横向连接管壁上后，撤去水冷管，用热吹风缓慢加热横向连接管，硒熔化后在重力作用下重新流入原料管底部，
(5)重复步骤(4)蒸馏除水3次，
(6)蒸馏除水完毕后，用马弗炉对接收管中的砷进行热处理，处理温度150℃，时间30分钟，砷表面的氧化砷由于易挥发，而被抽出管外，之后用氢氧焰在本装置的瓶颈处熔封，封口后将接收管中的砷转移至原料管中；
(7)将本装置置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管通过马弗炉各自独立控温，原料管缓慢升温至750℃，接收管快速升温至850℃，摇摆炉摇摆，保温8小时，使原料管中的原料充分熔化混合均匀，之后停止摇摆，原料管升温至800℃，接收管降温至500℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，氧杂质与铝反应生成Al2O3，而碳及Al2O3因熔点高、饱和蒸汽压小而留在原料管中，蒸馏完毕后，接收管缓慢升温至700℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至500℃出炉，采用水冷方式进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至180℃的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯As2Se3玻璃。
实施例四：以组分为As3Se5Te2的高纯硫系玻璃为例，包括如下具体步骤：
(1)将本装置用超声波清洗30分钟，除去内壁附着的颗粒杂质，之后用氢氟酸浸泡2分钟，除去内壁附着的其它有害离子，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘10小时，除去内壁附着的游离水和部分结构水，之后缓慢降至室温；
(2)选用纯度99.999％的单质原料砷、硒和碲，按配方精确称量原料，其中硒和碲置于原料管中，砷置于接收管中，引入500ppm的铝置于接收管中，300ppm的TeCl4置于原料管中；
(3)将本装置的开口接入真空泵，使压强低于9×10-3pa后，
(4)用马弗炉对原料管中的硒和碲进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在300℃，横向连接管部位采用水冷管冷却，硒和碲蒸汽上升至横向连接管位置时遇冷凝结在横向连接管壁上，硒和碲原料中的氢杂质与TeCl4反应生成HCl气体，连同硒和碲原料中的水蒸气一起被抽出管外，当硒和碲全部凝结在横向连接管壁上后，撤去水冷管，用热吹风缓慢加热横向连接管，硒和碲熔化后在重力作用下重新流入原料管底部，
(5)重复步骤(4)蒸馏除水3次，
(6)蒸馏除水完毕后，用马弗炉对接收管中的砷进行热处理，处理温度150℃，时间30分钟，砷表面的氧化砷由于易挥发，而被抽出管外，之后用氢氧焰在本装置的瓶颈处熔封，封口后将接收管中的砷转移至原料管中；
(7)将本装置置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管通过马弗炉各自独立控温，原料管缓慢升温至700℃，接收管快速升温至800℃，摇摆炉摇摆，保温10小时，使原料管中的原料充分熔化混合均匀，之后停止摇摆，原料管升温至850℃，接收管降温至500℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，氧杂质与铝反应生成Al2O3，而碳及Al2O3因熔点高、饱和蒸汽压小而留在原料管中，蒸馏完毕后，接收管(7)缓慢升温至700℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至600℃出炉，采用水冷方式进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至135℃的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯As3Se5Te2玻璃。
其中，上述四个实施例的步骤(7)中的淬冷也可以采用风冷方式，步骤(2)中接收管中的除氧剂也可以采用镁单质，原料管中的除羟剂也可以采用AlCl3。
以上实施例仅是对本发明技术方案的举例说明，不应视为对本发明权利要求保护范围的限制，本领域技术人员应当能够从本发明的基本方案中毫无疑义推断出，依据本发明的技术方案是可以实现本发明的目的。
Claims (9)
1.一种用于制备高纯硫系玻璃的装置，其特征在于：
所述装置包括第一竖向管、第二竖向管、连接管和第三竖向管，其中，第三竖向管的上端为所述装置的唯一开口，第一竖向管和第二竖向管的下端均封闭，上端通过所述连接管相连通；
连接管与第一竖向管、第二竖向管垂直，或者连接管与第一竖向管之间的夹角为钝角；
第三竖向管的下端接通至连接管，接通位置靠近第二竖向管的上端；或者第三竖向管的下端与第二竖向管的上端贯通。
2.根据权利要求1所述的用于制备高纯硫系玻璃的装置，其特征在于：所述第三竖向管的下端与第二竖向管的上端贯通。
3.根据权利要求2所述的用于制备高纯硫系玻璃的装置，其特征在于：所述连接管与第一竖向管之间的夹角为120度。
4.根据权利要求3所述的用于制备高纯硫系玻璃的装置，其特征在于：所述第一竖向管、第二竖向管、第三竖向管和连接管均是石英管。
5.一种采用权利要求4所述的装置实现高纯硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述石英管是羟基含量低于10ppm的洁净石英管，其中第一竖向管为原料管，第二竖向管为接收管，该方法包括以下步骤：
(1)按照硫系玻璃制作配方称取纯度99.999％以上的单质原料，其中硫系单质原料置于原料管中，其他单质原料置于接收管中，并在接收管中加入50～500ppm的除氧剂，在原料管中加入200～500ppm的除羟剂；
(2)将该装置的开口接至真空泵，抽真空，使该装置内的压强低于9×10-3Pa；
(3)持续抽真空，并对原料管中的硫系单质原料进行加热，保持原料管与接收管成竖直状态，温度控制在200～350℃，同时对原料管和接收管之间连接管进行冷却，保持连接管的温度在10～50℃，使得硫系单质原料受热形成的蒸汽在连接管处凝结；当硫系单质原料全部凝结在连接管后，停止冷却；对连接管缓慢加热，硫系单质原料熔化后在重力作用下重新回流至原料管底部；
(4)重复步骤(3)蒸馏除水3～5次；
(5)对接收管中的其他单质原料进行加热处理，除去其他单质原料表面的氧化物杂质，处理温度150～350℃，时间20～60分钟；然后在石英管的瓶颈处熔封，封口后将接收管中的其他单质原料全部转移至原料管中；
(6)将石英管置于双温区摇摆炉中，原料管和接收管各自独立控温，原料管缓慢升温至650～970℃，接收管快速升温至800～1000℃，且接收管的温度始终高于原料管50～200℃，摇摆炉摇摆，保温5～10小时，使原料管中的各单质原料充分熔化混合均匀；然后停止摇摆，原料管升温至750～1000℃，接收管降温至400～650℃，将原料管中的玻璃熔液蒸馏至接收管，蒸馏完毕后，接收管缓慢升温至650～970℃，使接收管中的玻璃熔化混合均匀，再降温至500～700℃出炉，进行淬冷，淬冷完毕后迅速转移至温度为材料退火温度的马弗炉中退火，最后将石英管敲开，即获得高纯硫系玻璃。
6.根据权利要求5所述的实现高纯硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述羟基含量低于10ppm的洁净石英管经过了如下处理：选用羟基含量低于10ppm的石英管，用超声波清洗10～30分钟，之后用氢氟酸浸泡1～10分钟，用去离子水漂洗干净，置于有氮气保护的高温炉中，在1000℃下烘5～10小时，缓慢降至室温。
7.根据权利要求6所述的实现高纯硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中对连接管的冷却是通过在连接管处添加水冷管，并向该水冷管中通入循环水进行冷却的，对连接管的缓慢加热是采用热吹风方式进行的；步骤(5)中是用氢氧焰或乙炔焰在所述装置的瓶颈处进行熔封的；步骤(6)中的原料管和接收管是通过各自的马弗炉独立控温的，步骤(6)中的淬冷是通过风冷或水冷方式进行淬冷的。
8.根据权利要求7所述的实现高纯硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述除氧剂为铝单质或镁单质，除羟剂为TeCl4或AlCl3。
9.根据权利要求8所述的实现高纯硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述单质原料为As和S，制得的高纯硫系玻璃组分为As2S3，或单质原料为Ge、Sb和Se，制得的高纯硫系玻璃组分为Ge28Sb12Se60，或单质原料为As和Se，制得的高纯硫系玻璃组分为As2Se3，或单质原料为As、Se和Te，制得的高纯硫系玻璃组分为As3Se5Te2。
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