CN101492235A - 一种高纯度硫系玻璃的制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度硫系玻璃的制备装置，特点是包括具有前后摇摆功能的摇摆炉体和石英安瓿，摇摆炉体设置有第一炉膛和第二炉膛，第一炉膛和第二炉膛分别具有独立的温控和加热系统，第一炉膛和第二炉膛通过过渡区域相互连通，石英安瓿包括玻璃原料管和提纯玻璃管，玻璃原料管和提纯玻璃管通过连接管相互连通，玻璃原料管设置在第一炉膛内，提纯玻璃管设置在第二炉膛内，连接管位于过渡区域，优点在于设置一个具有玻璃原料管和提纯玻璃管的石英安瓿，并将玻璃原料管和提纯玻璃管分别放置在两个不同温度的炉膛内，通过控制两个炉膛之间的温度差来实现玻璃的提纯，能够获得了光学质量均匀、红外透光率好的高纯度硫系玻璃。

Description

一种高纯度硫系玻璃的制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫系玻璃的制备，尤其是涉及一种高纯度硫系玻璃的制备装置及制备方法。
背景技术
硫系玻璃是一种非氧化物玻璃，它具有较宽的透红外区域(＞15μm)。近年来硒化物和硒锑锗硫系玻璃在商业上，尤其在热成像红外透镜材料中得到了实际应用，它被人们看作是可取代传统锗单晶的优良红外材料。
但是现有的硫系玻璃的红外透过率受到玻璃内杂质的影响，在8μm以上存在着各种硫系玻璃元素的氧化物吸收带，这些氧化物吸收带是影响8-12μm的远红外区域透过率的最大问题。玻璃内的杂质主要来自于原料、原料表面、石英安瓿以及封接过程。另外初始原料中的杂质碳、金属杂质(如Fe、Si、Mg、Ca、Cu等)、石英安瓿中的SiO2颗粒等会增加光的散射损耗，从而降低玻璃的透过率。
因此，硫系玻璃提纯工艺技术已成为高纯度硫系玻璃制备过程中的关键技术之一，目前国内外均未公开相关的资料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够将玻璃内的杂质有效分离的高纯度硫系玻璃的制备装置及制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高纯度硫系玻璃的制备装置，包括具有前后摇摆功能的摇摆炉体和石英安瓿，所述的摇摆炉体设置有第一炉膛和第二炉膛，所述的第一炉膛和所述的第二炉膛分别具有独立的温控和加热系统，所述的第一炉膛和所述的第二炉膛通过过渡区域相互连通，所述的石英安瓿包括玻璃原料管和提纯玻璃管，所述的玻璃原料管和所述的提纯玻璃管通过连接管相互连通，所述的玻璃原料管设置在所述的第一炉膛内，所述的提纯玻璃管设置在所述的第二炉膛内，所述的连接管位于所述的过渡区域。
使用上述的制备装置制备高纯度硫系玻璃的方法，将硫系玻璃按照组分称量并放入玻璃原料管中，同时按质量百分比放入0.03wt％～0.07wt％的镁条做为除氧剂，抽真空，在10-3pa以下封接石英管，将抽完真空的石英安瓿放入所述炉膛中，所述的玻璃原料管放置在第一炉膛进行熔制，而将提纯玻璃管放置在第二炉膛，使所述的第一炉膛以2～4℃/min的升温速率升至250℃，保温1小时以上，再以2～4℃/min的升温速率升至700℃，保温1小时以上，然后以1～3℃/min的升温速率升至950℃～1050℃，并在此温度保温10小时以上，使摇摆炉体在45°～90°范围内摇摆以提高玻璃的均匀性；在熔制期间，将放置有提纯玻璃管的第二炉膛的温度保持在一直高于第一炉膛200℃～250℃，熔制结束后，使第二炉膛迅速降温，而保持第一炉膛温度不变，使第一炉膛和第二炉膛形成400℃～500℃的温差，使玻璃蒸汽从玻璃原料管通过连接管进入提纯玻璃管，然后将第一炉膛和第二炉膛均保温4小时以上完成全部蒸馏，此时，在玻璃原料管内剩余了杂质，而在提纯玻璃管内获得高纯度硫系玻璃。
与现有技术相比，本发明的优点在于设置一个具有玻璃原料管和提纯玻璃管的石英安瓿，并将玻璃原料管和提纯玻璃管分别放置在两个不同温度的炉膛内，通过控制两个炉膛之间的温度差来实现玻璃的提纯，能够获得了光学质量均匀、红外透光率好的高纯度硫系玻璃。
附图说明
图1为本发明淬冷装置的简易示意图；
图2为经本发明的方法制备的高纯度硫系玻璃的透过率曲线和现有技术的比较。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：如图所示，一种高纯度硫系玻璃的制备装置，包括具有在Z方向前后摇摆功能的摇摆炉体1和石英安瓿2，摇摆炉体1设置有第一炉膛11和第二炉膛12，第一炉膛11和第二炉膛12分别具有独立的温控和加热系统(图未显示)，第一炉膛11和第二炉膛12通过过渡区域13相互连通，石英安瓿2包括玻璃原料管21和提纯玻璃管22，玻璃原料管21和提纯玻璃管22通过连接管23相互连通，玻璃原料管21设置在第一炉膛11内，提纯玻璃管22设置在第二炉膛12内，连接管23位于过渡区域13。
实施例二：使用实施例一的制备装置制备Ge30Sb10Se60玻璃，原料按照锗、锑、硒单质分别以30mol％、10mol％和60mol％配比50克，同时按质量百分比0.04wt％放入镁条0.02克，装入玻璃原料管21后封接玻璃原料管21的管口，抽真空至6×10-4帕，封接提纯玻璃管22的管口，将抽完真空的石英安瓿2放入炉膛中，玻璃原料管21放置在第一炉膛11进行熔制，而将提纯玻璃管22放置在第二炉膛12，使第一炉膛11以3℃/min的升温速率升至250℃，保温2小时，再以3℃/min的升温速率升至700℃，保温2小时，然后以2℃/min的升温速率升至1020℃，并在此温度保温12小时，使摇摆炉体1在45°范围内在Z方向前后摇摆以提高玻璃的均匀性；在熔制期间，将放置有提纯玻璃管22的第二炉膛12的温度保持在一直高于第一炉膛11的温度220℃，防止玻璃原料蒸发至提纯玻璃管22；熔制结束后，使第二炉膛12迅速降温，而保持第一炉膛11温度不变，使第一炉膛11和第二炉膛12形成450℃的温差，使玻璃蒸汽从玻璃原料管21通过连接管23进入提纯玻璃管22，然后将第一炉膛11和第二炉膛12均保温6小时完成全部蒸馏，此时，在玻璃原料管21内剩余了碳、镁等杂质，而在提纯玻璃管22内获得高纯度硫系玻璃。
实施例三：使用实施例一的制备装置制备80GeSe2-10Ga2Se3-10CsI玻璃，原料按照GeSe2、Ga2Se3和CsI分别为80mol％、10mol％和10mol％配比20克，同时按质量百分比0.05wt％放入镁条0.01克，装入玻璃原料管21后封接玻璃原料管21的管口，抽真空至7×10-4帕，封接提纯玻璃管22的管口，将抽完真空的石英安瓿2放入炉膛中，玻璃原料管21放置在第一炉膛11进行熔制，而将提纯玻璃管22放置在第二炉膛12，使第一炉膛11以3℃/min的升温速率升至250℃，保温2小时，再以2℃/min的升温速率升700℃，保温2小时，然后以2℃/min的升温速率升1000℃，并在此温度保温12小时，使摇摆炉体1在60°范围内在Z方向前后摇摆以提高玻璃的均匀性；在熔制期间，将放置有提纯玻璃管22的第二炉膛12的温度保持在一直高于第一炉膛11的温度250℃，防止玻璃原料蒸发至提纯玻璃管22；熔制结束后，使第二炉膛12迅速降温，而保持第一炉膛11温度不变，使第一炉膛11和第二炉膛12形成400℃的温差，使玻璃蒸汽从玻璃原料管21通过连接管23进入提纯玻璃管22，然后将第一炉膛11和第二炉膛12均保温8小时完成全部蒸馏，此时，在玻璃原料管21内剩余了碳、镁等杂质，而在提纯玻璃管22内获得高纯度硫系玻璃。
实施例四：使用实施例一的制备装置制备Ge20Ga5Se75玻璃，原料按照锗、镓、硒单质分别以20mol％、5mol％和75mol％配比20克，同时按质量百分比0.07wt％放入镁条0.014克，装入玻璃原料管21后封接玻璃原料管21的管口，抽真空至5×10-4帕，封接提纯玻璃管22的管口，将抽完真空的石英安瓿2放入炉膛中，玻璃原料管21放置在第一炉膛11进行熔制，而将提纯玻璃管22放置在第二炉膛12，使第一炉膛11以4℃/min的升温速率升至250℃，保温3小时，再以3℃/min的升温速率升至700℃，保温1.5小时，然后以2℃/min的升温速率升至980℃，并在此温度保温12小时，使摇摆炉体1在90°范围内在Z方向前后摇摆以提高玻璃的均匀性；在熔制期间，将放置有提纯玻璃管22的第二炉膛12的温度保持在一直高于第一炉膛11的温度200℃，防止玻璃原料蒸发至提纯玻璃管22；熔制结束后，使第二炉膛12迅速降温，而保持第一炉膛11温度不变，使第一炉膛11和第二炉膛12形成500℃的温差，使玻璃蒸汽从玻璃原料管21通过连接管23进入提纯玻璃管22，然后将第一炉膛11和第二炉膛12均保温4.5小时完成全部蒸馏，此时，在玻璃原料管21内剩余了碳、镁等杂质，而在提纯玻璃管22内获得高纯度硫系玻璃。

Claims (2)

1、一种高纯度硫系玻璃的制备装置，其特征在于包括具有前后摇摆功能的摇摆炉体和石英安瓿，所述的摇摆炉体设置有第一炉膛和第二炉膛，所述的第一炉膛和所述的第二炉膛分别具有独立的温控和加热系统，所述的第一炉膛和所述的第二炉膛通过过渡区域相互连通，所述的石英安瓿包括玻璃原料管和提纯玻璃管，所述的玻璃原料管和所述的提纯玻璃管通过连接管相互连通，所述的玻璃原料管设置在所述的第一炉膛内，所述的提纯玻璃管设置在所述的第二炉膛内，所述的连接管位于所述的过渡区域。
2、一种使用权利要求1所述的制备装置制备高纯度硫系玻璃的方法，其特征在于将硫系玻璃按照组分称量并放入玻璃原料管中，同时按质量百分比放入0.03wt％～0.07wt％的镁条做为除氧剂，抽真空，在10-3pa以下封接石英管，将抽完真空的石英安瓿放入所述炉膛中，所述的玻璃原料管放置在第一炉膛进行熔制，而将提纯玻璃管放置在第二炉膛，使所述的第一炉膛以2～4℃/min的升温速率升至250℃，保温1小时以上，再以2～4℃/min的升温速率升至700℃，保温1小时以上，然后以1～3℃/min的升温速率升至950℃～1050℃，并在此温度保温10小时以上，使摇摆炉体在45°～90°范围内摇摆以提高玻璃的均匀性；在熔制期间，将放置有提纯玻璃管的第二炉膛的温度保持在一直高于第一炉膛200℃～250℃，熔制结束后，使第二炉膛迅速降温，而保持第一炉膛温度不变，使第一炉膛和第二炉膛形成400℃～500℃的温差，使玻璃蒸汽从玻璃原料管通过连接管进入提纯玻璃管，然后将第一炉膛和第二炉膛均保温4小时以上完成全部蒸馏，此时，在玻璃原料管内剩余了杂质，而在提纯玻璃管内获得高纯度硫系玻璃。
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