CN114012272B - 一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法 - Google Patents

一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，搭建由飞秒激光加工装置、观察装置和计算机组成的激光直写系统，利用丙胺溶液对半成品进行化学腐蚀，并通过热回流处理对硫系玻璃微透镜阵列的表面进行平滑处理以提高硫系玻璃微透镜阵列的光学质量，通过退火处理以提升硫系玻璃微透镜阵列的物理性能，本发明制备方法的重复性好，制备的硫系玻璃微透镜阵列的表面光滑度好、均匀度高，可实现大范围的不同几何形状、尺寸、焦距和填充效率的硫系玻璃微透镜阵列的高效制备，制备的微透镜阵列的直径从微米到毫米可调，厚度在数百纳米到数十微米可调，且微透镜阵列之间的间距和微透镜的填充效率可以灵活调整。

Description

一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及硫系玻璃微透镜的制备技术领域，具体是一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法。
背景技术
微透镜和微透镜阵列是一种高集成度的相位调制光学元件，目前作为光场信息采集中的核心部件被绝大多数光场系统所采用。微透镜阵列的光学性能良好，具有大视场、低像差和低形变、高时空分辨率等特点，是一种光场成像的关键部件。
近年来微透镜和微透镜阵列在多个应用领域发挥着重要的作用，如微光学传感器、数字显示单元、生物医学仪器、光通信等。随着制造技术的不断发展，基于微透镜阵列的器件由于其轻便、紧凑、高集成度以及良好的光学特性，展现出巨大的市场潜力。
硫系玻璃具有较宽的透过光谱，范围可从可见光到中红外，高的线性折射率(2到3之间)，可忽略的自由载流子吸收和极低的双光子吸收，并且硫系玻璃在近红外和中红外波段的非线性性能要比二氧化硅好得多等性质。故硫系玻璃微透镜阵列相较于传统的微透镜阵列具有更宽的透过光谱，包括可见光、近红外通信波段(约1.5μm)和中红外波段表征生物的指纹吸收区(2.5～25μm)，在近红外和远红外范围都有很大的发展前景和应用价值。
当前制备微透镜的方法主要分为直接制备法和间接制备法。直接制备法主要有热回流法、微滴喷射法和微模直压法等。直接制备法利用材料处于热塑性或液体状态时，微透镜的形状通常基于表面张力效应形成，产生超光滑表面。直接制备法操作过程简单、成本低但效益高。然而，由于微透镜的几何尺寸由温度、湿度、压力和加工时间等有限的参数控制决定，因此通过直接制备法对微透镜的各项参数进行精确控制十分困难，用直接制备法制备硫系玻璃微透镜的效果不理想。相较于操作简单的直接制备法，间接制备法的过程相对复杂，需要制作凹型微透镜阵列模具，然后通过复制技术生产最终的透镜，复制技术包括热压成型和注塑成型等。目前制备硫系微透镜阵列使用的间接制备法主要是直接用飞秒激光烧蚀加工。该方法虽然制备效率高，但是加工出的微结构由于存在重铸等缺陷，缺乏良好的形貌可控性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，制备的硫系玻璃微透镜阵列的表面光滑度好、均匀度高，可实现大范围的不同几何形状、尺寸、焦距和填充效率的硫系玻璃微透镜阵列的高效制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)激光直写系统的搭建
搭建由飞秒激光加工装置、观察装置和计算机组成的激光直写系统：
搭建一飞秒激光加工装置，该飞秒激光加工装置包括飞秒激光器、半反射半透射镜、加工物镜和三维位移平台，所述的飞秒激光器、半反射半透射镜、加工物镜和三维位移平台沿所述的飞秒激光器出射的飞秒激光的走向依次设置，所述的三维位移平台的移动由所述的计算机控制；
搭建一观察装置，该观察装置包括透射光源、透镜和CCD相机，所述的透射光源设置在所述的三维位移平台的下方，所述的三维位移平台、加工物镜、半反射半透射镜、透镜和CCD相机的镜头沿所述的透射光源发出的光线的走向依次设置，所述的CCD相机的输出端与所述的计算机电连接；
2)采用已知熔融淬冷法制备硫系玻璃，将制备的硫系玻璃切片，得到片状的硫系玻璃，并对片状的硫系玻璃进行双面抛光和清洗，得到片状的硫系玻璃样品；
3)将硫系玻璃样品平放在搭建的飞秒激光加工装置的三维位移平台上，通过计算机调节三维位移平台的位置，直到从CCD相机中能清楚地看到硫系玻璃样品；
4)通过计算机对三维位移平台进行精细调节，使硫系玻璃样品的表面处于同一水平面上；
5)确定飞秒激光器出射的飞秒激光的功率大小后，开启飞秒激光加工装置并调整飞秒激光器的参数，再打开观察装置，由计算机控制三维位移平台以预先确定的点阵轨迹进行间歇性移动，对硫系玻璃样品的表面进行间歇性激光直写，在硫系玻璃样品的表面加工形成由多个微孔组成的微孔阵列结构；
6)对激光直写后的硫系玻璃样品进行超声波清洗，此后将硫系玻璃样品置于处于水浴状态的丙胺溶液中，设定超声水浴的时间和温度，对硫系玻璃样品进行超声水浴下的化学腐蚀，使硫系玻璃样品表面的各个微孔直径同时扩大至相邻的微孔的边缘重叠，一个微孔对应一个微透镜，得到由多个微透镜组成的硫系玻璃微透镜阵列的半成品；
7)将半成品放入超声波清洗器中，在去离子水中浸泡一定时间后取出，随后用氮气吹干，再热回流处理1～3分钟，热回流处理的温度比硫系玻璃的软化温度Ts高15～25℃，最后将经过热回流处理的半成品置于退火炉中退火18～36h，退火温度比硫系玻璃的玻璃转变温度Tg低8～15℃，退火结束后，即得到硫系玻璃微透镜阵列。
本发明制备方法的制备原理：本发明制备方法通过飞秒激光加工装置对硫系玻璃进行基础加工，将飞秒激光器出射的飞秒激光通过半反射半透射镜和加工物镜的耦合聚焦于放置在三维位移平台上的硫系玻璃样品的表面，在硫系玻璃样品的表面进行激光直写，同时由计算机控制三维位移平台以预先确定的点阵轨迹进行间歇性移动，从而在硫系玻璃样品的表面加工形成微孔阵列结构；基础加工后，利用丙胺溶液对硫系玻璃样品的表面进行化学腐蚀，各个微孔在腐蚀过程中变得光滑并逐渐扩大，直到相邻的微孔的边缘重叠，在硫系玻璃样品的表面形成阵列形式的多个凹面的微透镜，相邻的微孔的边缘重叠时，可提高透镜的填充效率；进一步地，本发明通过高于硫系玻璃的软化温度的温度对半成品进行热回流处理，利用加热和重力的效应使硫系玻璃的表面重新排列，对硫系玻璃微透镜阵列的表面进行平滑处理，从而有效提高硫系玻璃微透镜的表面光滑度，进一步提高硫系玻璃微透镜阵列的光学质量；最后，本发明对热回流处理后的半成品进行退火处理，以消除硫系玻璃透镜阵列内部的残余应力，提升硫系玻璃微透镜阵列的物理性能。在上述制备过程中，通过CCD相机可搜集图像，在制备过程中进行实时的观察和监视。
作为优选，在进行步骤5)之前，针对不同组分的硫系玻璃，先建立飞秒激光器出射的飞秒激光的功率大小与化学腐蚀时间及单个微透镜的直径之间的关系曲线。从而在每次制备硫系玻璃微透镜阵列前，可根据预先建立的曲线快速确定飞秒激光器出射的飞秒激光的功率大小、化学腐蚀时间等参数，提高操作效率。
作为优选，所述的飞秒激光器选用脉宽为130fs、中心波长为800nm、重复频率在1kHz范围内可调的飞秒激光器。
作为优选，所述的加工物镜的倍数为10～20倍，数值孔径为0.25～0.45。根据所要制备的微透镜的尺寸大小，可相应调整加工物镜的倍数和数值孔径，例如，对于小尺寸的微透镜，可选用放大倍数为20倍、数值孔径为0.45的加工物镜；对于较大尺寸的微透镜，可选用放大倍数为10倍、数值孔径为0.25的加工物镜。
作为优选，步骤6)中，所述的丙胺溶液的体积百分比浓度为40～60％，所述的超声水浴的时间为40～80分钟，温度为30～50℃。虽然高浓度的丙胺溶液具有较快的腐蚀速率，但高浓度的丙胺溶液同时会放大样品表面缺陷，综合考虑，本发明优选体积百分比浓度为40～60％的丙胺溶液。
作为优选，所述的硫系玻璃为Ge-As-S硫系玻璃或As-S硫系玻璃。在实际应用中，也可以选用其他组分的硫系玻璃进行微透镜阵列的制备。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备方法以飞秒激光直写对硫系玻璃进行基础加工，飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光，与传统激光相比，飞秒激光具有脉冲持续时间极短(可以获得很好的时间分辨率)、脉冲峰值功率极高(瞬间功率可达百万亿瓦)、能够避免热效应和冲击波、精确的靶向聚焦定位等特点，可实现对硫系玻璃微透镜阵列的高精度控制；
2、本发明制备方法利用丙胺溶液对硫系玻璃表面基础加工得到的微孔阵列结构进行化学腐蚀，得到硫系玻璃微透镜阵列的半成品，并通过热回流处理对硫系玻璃微透镜阵列的表面进行平滑处理以提高硫系玻璃微透镜阵列的光学质量，通过退火处理以提升硫系玻璃微透镜阵列的物理性能，本发明制备方法的重复性好，制备的硫系玻璃微透镜阵列的表面光滑度好、均匀度高，可实现大范围的不同几何形状、尺寸、焦距和填充效率的硫系玻璃微透镜阵列的高效制备，制备的微透镜阵列的直径从微米到毫米可调，厚度在数百纳米到数十微米可调，且微透镜阵列之间的间距和微透镜的填充效率可以灵活调整；
3、与传统的光刻技术相比，本发明制备方法无掩模、成本低，该方法的步骤简单、可操作性强，其通过控制曝光点的布局，可以得到不同设计的凹面微透镜；
4、本发明制备的硫系玻璃微透镜阵列可以用于宽波段光束汇聚及光学成像，成像质量高。
附图说明
图1为实施例1中搭建的激光直写系统的结构连接示意图；
图2为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的局部俯视示意图；
图3为对应于图2的侧视示意图；
图4为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列中单个微透镜的电子显微镜图像；
图5为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的超景深显微镜图像；
图6为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的成像效果图；
图7为建立的单个微透镜的直径与飞秒激光器出射的飞秒激光的功率大小及化学腐蚀时间之间的关系曲线；
图8为实施例2中制备的硫系玻璃微透镜阵列的超景深显微镜图像；
图9为实施例2中制备的硫系玻璃微透镜阵列的成像效果图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)激光直写系统的搭建
搭建由飞秒激光加工装置、观察装置和计算机8组成的图1所示的激光直写系统：
搭建一飞秒激光加工装置，该飞秒激光加工装置包括飞秒激光器1、半反射半透射镜2、加工物镜3和三维位移平台4，飞秒激光器1、半反射半透射镜2、加工物镜3和三维位移平台4沿飞秒激光器1出射的飞秒激光的走向依次设置，三维位移平台4的移动由计算机8控制；
搭建一观察装置，该观察装置包括透射光源5、透镜6和CCD相机7，透射光源5设置在三维位移平台4的下方，三维位移平台4、加工物镜3、半反射半透射镜2、透镜6和CCD相机7的镜头沿透射光源5发出的光线的走向依次设置，CCD相机7的输出端与计算机8电连接；
2)采用已知熔融淬冷法制备组分为20As2S3-80GeS2、直径为1cm的硫系玻璃，该硫系玻璃的玻璃转变温度Tg＝326℃，软化温度Ts＝338℃；将制备的硫系玻璃切片，得到厚度2mm的片状的硫系玻璃，并对片状的硫系玻璃分别用1000目、2000目、4000目的抛光纸在抛磨仪上进行双面抛光，再利用抛光粉进行精抛，然后依次放入盛有丙酮、乙醇和去离子水的器皿中进行超声清洗，分别清洗10分钟，待硫系玻璃清洗干净后取出，用压缩氮气吹干，得到片状的硫系玻璃样品9；
3)将硫系玻璃样品9平放在搭建的飞秒激光加工装置的三维位移平台4上，通过计算机8调节三维位移平台4的位置，直到从CCD相机7中能清楚地看到硫系玻璃样品9；
4)通过计算机8对三维位移平台4进行精细调节，使硫系玻璃样品9的表面处于同一水平面上；
5)开启飞秒激光加工装置，将飞秒激光器1的参数设定为：脉宽130fs、中心波长800nm、脉冲频率1kHz、功率0.1mW、100个激光脉冲，并选用放大倍数为20倍、数值孔径为0.45的加工物镜3，再打开观察装置，由计算机8控制三维位移平台4以四边形点阵轨迹进行间歇性移动，对硫系玻璃样品9的表面进行间歇性激光直写，在硫系玻璃样品9的表面加工形成由多个微孔组成的微孔阵列结构；
6)对激光直写后的硫系玻璃样品9进行超声波清洗，此后将硫系玻璃样品9置于处于水浴状态的体积百分比浓度为50％的丙胺溶液中，设定超声水浴的时间为60分钟、温度为40℃，对硫系玻璃样品9进行超声水浴下的化学腐蚀，使硫系玻璃样品9表面的各个微孔直径同时扩大至相邻的微孔的边缘重叠，一个微孔对应一个微透镜，得到由多个微透镜组成的硫系玻璃微透镜阵列的半成品；
7)将半成品放入超声波清洗器中，在去离子水中浸泡15分钟后取出，随后用氮气吹干，再热回流处理2分钟，热回流处理的温度为358℃，最后将经过热回流处理的半成品置于退火炉中退火24h，退火温度为316℃，退火结束后，即得到硫系玻璃微透镜阵列，其单个微透镜的D直径为20μm，其外观示意图可参见图2～图5。其中，图2为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的俯视示意图，图3为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的侧视示意图，图4为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列中单个微透镜的电子显微镜图像，图5为实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的超景深显微镜图像。实施例1中制备的硫系玻璃微透镜阵列的成像效果图见图6。
实施例1中，制备的单个微透镜的直径D从微米到毫米可调，厚度T在数百纳米到数十微米可调，直径D和厚度T参见图2和图3。
实施例1中，在进行步骤5)之前，针对20As2S3-80GeS2硫系玻璃，可先建立飞秒激光器1出射的飞秒激光的功率大小与化学腐蚀时间及单个微透镜的直径之间的关系曲线，如图图7所示。
实施例2的硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，与实施例1的区别在于，实施例2中，三维位移平台4以六边形点阵轨迹进行间歇性移动，得到的硫系玻璃微透镜阵列中，单个微透镜的直径为20μm。实施例2中制备的硫系玻璃微透镜阵列的超景深显微镜图像见图8，成像效果图见图9。

Claims (6)

1.一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)激光直写系统的搭建
搭建由飞秒激光加工装置、观察装置和计算机组成的激光直写系统：
搭建一飞秒激光加工装置，该飞秒激光加工装置包括飞秒激光器、半反射半透射镜、加工物镜和三维位移平台，所述的飞秒激光器、半反射半透射镜、加工物镜和三维位移平台沿所述的飞秒激光器出射的飞秒激光的走向依次设置，所述的三维位移平台的移动由所述的计算机控制；
搭建一观察装置，该观察装置包括透射光源、透镜和CCD相机，所述的透射光源设置在所述的三维位移平台的下方，所述的三维位移平台、加工物镜、半反射半透射镜、透镜和CCD相机的镜头沿所述的透射光源发出的光线的走向依次设置，所述的CCD相机的输出端与所述的计算机电连接；
2)采用已知熔融淬冷法制备硫系玻璃，将制备的硫系玻璃切片，得到片状的硫系玻璃，并对片状的硫系玻璃进行双面抛光和清洗，得到片状的硫系玻璃样品；
3)将硫系玻璃样品平放在搭建的飞秒激光加工装置的三维位移平台上，通过计算机调节三维位移平台的位置，直到从CCD相机中能清楚地看到硫系玻璃样品；
4)通过计算机对三维位移平台进行精细调节，使硫系玻璃样品的表面处于同一水平面上；
5)确定飞秒激光器出射的飞秒激光的功率大小后，开启飞秒激光加工装置并调整飞秒激光器的参数，再打开观察装置，由计算机控制三维位移平台以预先确定的点阵轨迹进行间歇性移动，对硫系玻璃样品的表面进行间歇性激光直写，在硫系玻璃样品的表面加工形成由多个微孔组成的微孔阵列结构；
6)对激光直写后的硫系玻璃样品进行超声波清洗，此后将硫系玻璃样品置于处于水浴状态的丙胺溶液中，设定超声水浴的时间和温度，对硫系玻璃样品进行超声水浴下的化学腐蚀，使硫系玻璃样品表面的各个微孔直径同时扩大至相邻的微孔的边缘重叠，一个微孔对应一个微透镜，得到由多个微透镜组成的硫系玻璃微透镜阵列的半成品；
7)将半成品放入超声波清洗器中，在去离子水中浸泡一定时间后取出，随后用氮气吹干，再热回流处理1～3分钟，热回流处理的温度比硫系玻璃的软化温度Ts高15～25℃，最后将经过热回流处理的半成品置于退火炉中退火18～36h，退火温度比硫系玻璃的玻璃转变温度Tg低8～15℃，退火结束后，即得到硫系玻璃微透镜阵列。
2.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，其特征在于，在进行步骤5)之前，针对不同组分的硫系玻璃，先建立飞秒激光器出射的飞秒激光的功率大小与化学腐蚀时间及单个微透镜的直径之间的关系曲线。
3.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，其特征在于，所述的飞秒激光器选用脉宽为130fs、中心波长为800nm、重复频率在1kHz范围内可调的飞秒激光器。
4.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，其特征在于，所述的加工物镜的倍数为10～20倍，数值孔径为0.25～0.45。
5.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述的丙胺溶液的体积百分比浓度为40～60％，所述的超声水浴的时间为40～80分钟，温度为30～50℃。
6.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃微透镜阵列的制备方法，其特征在于，所述的硫系玻璃为Ge-As-S硫系玻璃或As-S硫系玻璃。
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飞秒激光和酸刻蚀方法制作凹面微透镜阵列;李明;程光华;赵卫;王屹山;贺俊芳;陈国夫;;光子学报(03);全文 *

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