CN104923919A - 在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种飞秒激光在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜结构的方法，属于飞秒激光应用技术领域。其特征在于：无需采用外部复杂、昂贵的光学元件对飞秒激光整形，只通过飞秒激光在透明材料表面的粘性液膜中产生的气泡对激光自整形的方法，即可在透明材料的表面实现环形结构或微凸透镜结构的成形。
Description
技术领域
本发明涉及一种飞秒激光在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜结构的方法，属于飞秒激光应用技术领域。
背景技术
飞秒激光的超短脉冲特性使其具有超高的峰值功率密度，其脉冲持续时间也远小于光子-声子相互作用时间和热扩散时间，热影响区小，加工区域边界清晰。因此具有传统连续激光及长脉冲激光无法比拟的卓越性能，这使得其在精密微加工领域备受关注。
飞秒激光光源的输出光束通常为高斯光束，聚焦的高斯光束的焦点在样品表面烧蚀出的结构常为圆形烧蚀斑，为了在样品表面获得环形烧蚀区域，目前主要的方法是通过飞秒激光涡旋光束来制备；涡旋光束是具有连续螺旋状的相位的光束，光束横截面中心具有相位奇点，因此涡旋光束中心强度为零，强度分布上表现为空心光束；Ramazan Sahin等人利用螺旋相位板将掺镱玻璃激光器发出的中心波长为1030nm、脉宽为550fs的高斯光束转变成了涡旋光束，在金膜和铬膜上制备了环形微结构（Sahin R, Ersoy T, Akturk S. Ablation of metal thin films using femtosecond laser Bessel vortex beams[J]. Applied Physics A, 2015, 118(1): 125-129）；S. Amoruso等人利用拓扑荷为+1/2的q-plate将掺钛蓝宝石激光器输出的中心波长为800nm、脉宽为35fs的激光束转变成拓扑荷为±1的涡旋光束，在硅晶片表面烧蚀出环形结构（Anoop K K, Rubano A, Fittipaldi R, et al. Femtosecond laser surface structuring of silicon using optical vortex beams generated by a q-plate[J]. Applied Physics Letters, 2014, 104(24): 241604.）；Cyril Hnatovsky等人使聚焦或散焦的圆偏振飞秒激光进入单轴晶体中，沿着单轴晶体的光轴传播，从单轴晶体中透出的光波是具有相反手性的两种圆偏振态的光波的叠加，一种偏振态光波具有平面相位分布；而另一种偏振态光波具有螺旋相位分布，是拓扑荷为2的涡旋光束，这两种偏振态光波共同通过一个1/4波片和一个偏振片后，只有涡旋光束的偏振态成分被保留下来，将这种涡旋光束聚焦在石英玻璃和钠钙玻璃表面可烧蚀出环形结构（Hnatovsky C, Shvedov V G, Krolikowski W, et al. Materials processing with a tightly focused femtosecond laser vortex pulse[J]. Optics letters, 2010, 35(20): 3417-3419）；可见，利用飞秒涡旋激光光束在样品表面制备环形结构的方案需要昂贵的光学相位转换元件和复杂的光路系统。
相比聚合物微透镜，玻璃基微透镜具有更高的热稳定性、更好的化学稳定性和更优异的机械性能；激光制备的玻璃基微透镜大多是凹透镜。主要通过聚焦的激光辐照样品表面后形成凹坑，然后用强酸对凹坑进行腐蚀形成表面光滑的凹面透镜结构（[1]Deng Z, Chen F, Yang Q, et al. A facile method to fabricate close-packed concave microlens array on cylindrical glass[J]. Journal of Micromechanics and Microengineering, 2012, 22(11): 115026. [2] Chen F, Liu H, Yang Q, et al. Maskless fabrication of concave microlens arrays on silica glasses by a femtosecond-laser-enhanced local wet etching method[J]. Optics express, 2010, 18(19): 20334-20343.[3] 李明 程光华 赵卫 王屹山 贺俊芳 陈国夫. 飞秒激光和酸刻蚀方法制作凹面微透镜阵列[J]. 光子学报, 2009, 38(3): 547-550.）；激光烧蚀制备玻璃基微凸透镜也有少量报道，一种方法是利用聚焦的纳秒激光的焦点在样品表面沿环形轨迹扫描获得环形凹槽，然后采用高温热处理，使环形凹槽包围区域由于表面张力形成光滑的球冠形微凸透镜（Nieto D, Arines J, Gomez-Reino C, et al. Fabrication and characterization of microlens arrays on soda-lime glass using a combination of laser direct-write and thermal reflow techniques[J]. Journal of Applied Physics, 2011, 110(2): 023108.）；另一种方法是利用聚焦的飞秒激光的离焦焦面对硫系玻璃表面进行辐照，基于热膨胀效应形成微凸透镜结构，但这种方法对玻璃的热膨胀系数有较高要求（Beadie G, Rabinovich W S, Sanghera J, et al. Fabrication of microlenses in bulk chalcogenide glass[J]. Optics communications, 1998, 152(4): 215-220）。
发明内容
本发明的目的是克服在先技术上的不足提供一种飞秒激光在透明材料表面制备环形烧蚀结构或微凸透镜结构的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种飞秒激光在透明材料表面制备环形结构或微透镜结构的方法，其特征在于按照以下步骤实施：
（1） 将覆盖有液膜的透明材料样品平放置在三维平台上。
（2） 设定飞秒激光波长、脉冲宽度和重复频率。
（3）利用中性滤波片调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量处于3uJ~9uJ之间。
（4） 采用数值孔径值为0.15的显微镜物镜将飞秒激光光束聚焦在液膜与透明材料的界面上。
（5）控制光路上放置的电子快门使激光辐照样品表面时间为0.05s~4s。
（6）辐照过程中，可见激光焦点处产生气泡，气泡随着辐照时间的增加而逐渐长大，辐照结束后，将样品取下先用酒精将其表面上的粘性液体擦拭干净，然后清洗，从而在透明材料表面获得环形烧蚀结构或微凸透镜结构。
所述飞秒激光波长为800nm，脉冲宽度100fs~150fs，重复频率为1kHZ。
所述步骤1中的透明材料是经过清洗的透明材料，步骤如下：将透明材料样品先放入丙酮溶液中超声清洗10分钟，接着放入无水乙醇超声清洗10分钟，然后用去离子水冲洗烘干。
所述步骤1中的覆盖有液膜的透明材料的制备步骤如下：将粘性液体滴在清洗后的透明材料表面上，然后将样品小角度的倾斜使粘性液体自然均匀的铺展在透明材料的表面，形成一层液膜。
所述步骤6的清洗指将辐照后的覆盖有液膜的透明材料样品先放入丙酮溶液中超声清洗10分钟，接着放入无水乙醇超声清洗10分钟，然后用冷去离子水冲洗烘干。
所述透明材料为：ZnO晶体、6H-SiC晶体、ZnSe晶体、氟化物玻璃或碲酸盐玻璃，所述液体为香柏油或溴代萘。
进一步的，制备方法如下：
（1） 将透明材料样品先放入丙酮溶液中超声清洗10分钟，接着放入无水乙醇超声清洗10分钟，然后用冷去离子水冲洗烘干。
（2） 将粘性液体滴在透明材料表面上，然后将样品小角度的倾斜使粘性液体自然均匀的铺展在透明材料的表面，形成一层液膜。
（3） 将覆盖有液膜的透明材料样品平放置在三维平台上。
（4） 设定飞秒激光波长为800nm，脉冲宽度100fs~150fs，重复频率为1kHZ。
（5）利用中性滤波片调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量处于3uJ~9uJ之间。
（6） 采用数值孔径值为0.15的显微镜物镜将飞秒激光光束聚焦在液膜与透明材料的界面上。
（7）控制光路上放置的电子快门使激光辐照样品表面时间为0.05s~4s。
（8）辐照过程中，可见激光焦点处产生气泡，气泡随着辐照时间的增加而逐渐长大，辐照结束后，将样品取下先用酒精将其表面上的粘性液体擦拭干净，然后采用步骤（1）的方法进行清洗。
采用本方法制备的是环形微结构或微凸透镜。
本发明具有如下突出的实质性特点和显著优点：
本发明提供了一种操作简单、可行的方法，无需采用外部复杂、昂贵的光学元件对飞秒激光整形，只通过飞秒激光在粘性液膜中产生的气泡对激光自整形的方法，即可在透明材料的表面实现环形结构或微凸透镜结构的成形，此环形结构或微透镜结构在微纳米光电子学器件方面将会有潜在的价值。
附图说明
图1 聚焦的飞秒激光在液膜和样品界面上辐照，基于辐照产生的气泡制备环形结构或微凸透镜结构的加工装置示意图。
图2单脉冲能量E=8.5μJ的飞秒激光束聚焦在香柏油液膜和ZnO界面、辐照时间为0.05s时制备的环形烧蚀结构。
图3单脉冲能量E=8.5μJ的飞秒激光束聚焦在香柏油液膜和ZnO界面、辐照时间为0.25s时制备的微凸透镜结构。
图4 测试飞秒激光制备的微凸透镜的成像性能的成像系统。
图5 微凸透镜的成像效果图。
图6单脉冲能量E=3.0μJ的飞秒激光束聚焦在香柏油液膜和ZnO界面、辐照时间为4s时制备的环形烧蚀结构。
图7单脉冲能量E=8.5μJ的飞秒激光束聚焦在溴代萘液膜和ZnO界面、辐照时间为0.9s时制备的环形烧蚀结构。
图8单脉冲能量E=8.5μJ的飞秒激光束聚焦在香柏油液膜和6H-SiC界面、辐照时间为0.12s时制备的环形烧蚀结构。
具体实施方式
本发明的优选实施实例并结合附图说明如下：
实施例1
选取氧化锌单晶片作为待加工材料、香柏油作为粘性液体，将ZnO晶体依次浸入丙酮、无水乙醇中，各超声清洗10min后烘干；将香柏油滴在氧化锌单晶片的表面然后将其小角度的倾斜、使香柏油自然均匀的覆盖在ZnO单晶片的表面；将覆盖有香柏油液膜的ZnO单晶片平放在三维移动平台上；打开激光器，使800nm波长、120fs脉宽、1kHz重复频率的飞秒激光光束经数值孔径值NA=0.15的显微镜物镜聚焦于液膜与ZnO单晶片的界面上，利用中性滤波片连续调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量为8.5uJ，通过控制电子快门的开启时间改变作用于激光辐照时间。分别控制激光光束辐照时间t=0.05s和t=0.25s，辐照结束后取下样品，用无水乙醇洗去其表面粘性液体并且用去离子水对样品进行超声清洗10min，样品烘干后，采用扫描电子显微镜对其进行观察。
图2为辐照时间t=0.05s时烧蚀区的扫描电镜的图片，显示为环形微结构。图3为辐照时间t=0.25s时烧蚀区的扫描电镜的图片，显示为环形凹槽包围
中心凸起的微凸透镜结构。
图4为测试微透镜成像性能的成像装置示意图。
图5为字母“C”经图3中微凸透镜成像后的显微光学成像图。
实施例2：
选取氧化锌单晶片作为待加工材料、香柏油作为粘性液体，将ZnO单晶片依次浸入丙酮、无水乙醇中，各超声清洗10min后烘干；将香柏油滴在氧化锌单晶片的表面然后将其小角度的倾斜使香柏油自然均匀的覆盖在ZnO单晶片的表面；将覆盖有香柏油液膜的ZnO单晶片平放在三维移动平台上，打开激光器，使800nm波长、120fs脉宽、1kHz重复频率的飞秒激光光束经数值孔径值NA=0.15的显微镜物镜聚焦于液膜与ZnO单晶片的界面上，利用中性滤波片连续调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量为3.0uJ，通过控制电子快门的开启时间改变作用于激光辐照时间，控制激光光束辐照时间t=4s，辐照结束后取下样品，用无水乙醇洗去其表面粘性液体并且用去离子水对样品进行超声清洗10min，样品烘干后，采用扫描电子显微镜对其进行观察。
图6为辐照时间t=4s时烧蚀区的扫描电镜的图片，显示为环形微结构。
实施例3
选取氧化锌单晶片作为待加工材料、溴代萘作为粘性液体，将ZnO单晶片依次浸入丙酮、无水乙醇中，各超声清洗10min后烘干；将溴代萘滴在氧化锌单晶片的表面然后将其小角度的倾斜使香柏油自然均匀的覆盖在ZnO单晶片的表面；将覆盖有溴代萘液膜的ZnO晶体平放在三维移动平台上，打开激光器，使800nm波长、150fs脉宽、1kHz重复频率的飞秒激光光束经数值孔径值NA=0.15的显微镜物镜聚焦于液膜与ZnO单晶片的界面上，利用中性滤波片连续调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量为8.5uJ，通过控制电子快门的开启时间改变作用于激光辐照时间t=0.9s，当激光光束辐照到样品前表面首先出现的是环形结构，当延长辐照时间后就会出现微透镜结构，辐照结束后取下样品，用无水乙醇洗去其表面粘性液体并且用去离子水对样品进行超声清洗10min，样品烘干后，采用扫描电子显微镜对其进行观察。
图7为辐照时间t=0.9s时烧蚀区域的扫描电镜的图片，显示为环形微结构。
实施例4
首先，我们选取6H-SiC单晶片作为待加工材料，香柏油作为粘性液体。将6H-SiC单晶片依次浸入丙酮、无水乙醇中，各超声清洗10min后烘干；将溴代萘滴在6H-SiC单晶片的表面然后将其小角度的倾斜使香柏油自然均匀的覆盖在6H-SiC单晶片的表面；将覆盖有溴代萘液膜的6H-SiC单晶片平放在三维移动平台上，打开激光器，使800nm波长、100fs脉宽、1kHz重复频率的飞秒激光光束经数值孔径值NA=0.15的显微镜物镜聚焦于液膜与6H-SiC单晶片的界面上，利用中性滤波片连续调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量为8.5uJ，通过控制电子快门的开启时间改变作用于激光辐照时间t=0.12s，辐照结束后取下样品，用无水乙醇洗去其表面粘性液体并且用去离子水对样品进行超声清洗10min，样品烘干后，采用扫描电子显微镜对其进行观察。
图8为辐照时间t=1s时烧蚀区域的扫描电镜的图片，显示为环形微结构。
Claims (7)
1.在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于：无需采用外部复杂、昂贵的光学元件对飞秒激光整形，只通过飞秒激光在透明材料表面的粘性液膜中产生的气泡对激光自整形的方法，即可在透明材料的表面实现环形结构或微凸透镜结构的成形。
2.如权利要求1所述的在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1） 将覆盖有液膜的透明材料样品平放置在三维平台上；
（2） 设定飞秒激光波长、脉冲宽度和重复频率；
（3） 利用中性滤波片调节飞秒激光的能量，使辐照到样品表面的单脉冲能量处于3uJ~9uJ之间；
（4） 采用数值孔径值为0.15的显微镜物镜将飞秒激光光束聚焦在液膜与透明材料的界面上；
（5）控制光路上放置的电子快门使激光辐照样品表面时间为0.05s~4s；
（6）辐照过程中，可见激光焦点处产生气泡，气泡随着辐照时间的增加而逐渐长大，辐照结束后，将样品取下先用酒精将其表面上的粘性液体擦拭干净，然后清洗，从而在透明材料表面获得环形烧蚀结构或微凸透镜结构。
3.如权利要求2所述的在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于：所述飞秒激光波长为800nm，脉冲宽度100fs~150fs，重复频率为1kHZ。
4.如权利要求2所述的在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于：所述步骤1中的透明材料是经过清洗的透明材料，步骤如下：将透明材料样品先放入丙酮溶液中超声清洗10分钟，接着放入无水乙醇超声清洗10分钟，然后用去离子水冲洗烘干。
5.如权利要求2所述的在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于：所述步骤1中的覆盖有液膜的透明材料的制备步骤如下：将粘性液体滴在清洗后的透明材料表面上，然后将样品小角度的倾斜使粘性液体自然均匀的铺展在透明材料的表面，形成一层液膜。
6.如权利要求2所述的在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于：所述步骤6的清洗指将辐照后的覆盖有液膜的透明材料样品先放入丙酮溶液中超声清洗10分钟，接着放入无水乙醇超声清洗10分钟，然后用冷去离子水冲洗烘干。
7.如权利要求1或2所述的在液膜-透明材料界面制备环形结构或微凸透镜的方法，其特征在于：所述透明材料为：ZnO晶体、6H-SiC晶体、ZnSe晶体、氟化物玻璃或碲酸盐玻璃，所述液体为香柏油或溴代萘。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |