CN104625415B - 飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置。该装置包括飞秒激光单元、光束控制单元、运动平台单元和自动化控制单元；飞秒激光单元用于发射飞秒激光；光束控制单元用于控制飞秒激光的功率、光束质量和曝光时间；运动单元用于控制被光刻表面在三维方向上的移动量；飞秒激光单元设置在光束控制单元的后方，光束控制单元设置在运动平台单元的上方，光束控制单元和运动平台单元分别与自动化控制单元相电连接。本发明还提供一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳米表面的方法，其使用上述的装置。本发明利用飞秒激光烧蚀作用一次形成类似荷叶表面的微纳复合结构，不需要二次造型，工艺简单，微纳结构稳定，均匀性好，疏水功能强。
Description
技术领域
本发明涉及一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法及装置，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
众所周知，润湿性的直接衡量标准就是测量一种液体(通常是水)在固体表面的静态接触角。当静态接触角大于90°，则认为该表面为疏水性表面；当接触角大于150°时，则认为该表面即为超疏水表面。自然界中的许多物种有着令人类叹为观止的能力和功能，比如壁虎在墙壁上行走，荷叶的超疏水和自清洁特性等，研究表明，这些超常的能力和功能中，有很大一部分的能力和功能的产生原因是与表面结构特别是有序的表面微纳米结构有密切关系的，因此，只要通过制备类似的表面微纳米结构就可能实现材料表面上某一种或者多种功能的体现或者功能的极大改善。
现有技术中，上述功能的实现是基于控制材料表面能和表面微观结构这两条基本原则，其实现的手段主要有以下几种：一种是直接在材料表面形成粗糙结构的低表面能薄膜或涂层，主要是通过化学方法在材料表面形成氟碳化合物，硅树脂以及其它的一些低表面能有机化合物；另一种是通过对基底材料表面进行粗糙化，然后在其上进行低表面能薄膜和涂层(通常是由氟或硅化合物组成)制备；还有一种是采用光刻或激光加工方法在基底材料表面上直接制造多级微纳结构。
具体来说，目前表面微观结构(表面微纳米结构)的制备方法主要包括以下几种：溶液浸泡法、电化学方法、颗粒填充法、模板法、等离子体沉积法、等离子体刻蚀、光刻、激光微加工等。科研人员通常采用上述方法的两种或以上的复合方法来制备表面微纳米结构。如SunTL等人(AngewandteChemieInternationalEdition,2004,43:357-360)运用激光刻蚀方法在硅片表面加工形成凹槽，然后利用表面引发原子转移自由基聚合技术在表面上接枝形成一层聚异丙基丙烯酞胺“分子刷”，从而获得到“响应温度”的超疏水-超亲水可逆“开关”表面，当环境周围温度高于40℃时，接触角大于150°；当环境周围温度低于25℃，接触角接近0°。GaoN等人(JournalofBionicEngineering,2009,6,335-340)使用激光刻蚀技术在硅片上制造了分级的微纳结构表面，这种分级微结构是由交互排列的微槽和较密的纳米级突起组成的，采用氟硅烷修饰后，获得了接触角近180°的超疏水表面。TorkkeliA等人(TransactionsonIndustryApplications,1998,34(4),732-737)采用传统的光刻技术，在硅片表面上制备了周期性微米柱阵列，经C4F8等离子体表面处理后，获得了接触角高达172°的超疏水表面。
但是，上述这些方法有的工序繁杂、有的需要真空系统，加工范围小，效率低，而且对工作环境要求非常严格：采用电化学技术，化学腐蚀方法耗时较长，难以获得均匀的疏水性表面；采用刻蚀技术，虽然可以实现三维形貌的微结构加工，但加工区域不均匀，容易产生内应力等缺陷，从而影响产品的功能特性；而沉积技术虽然可以实现较快速的制备，但可控性极差，而且生成的结构性能不稳定；传统的光刻技术是通过紫外光加掩膜的技术进行表面微加工，该技术成熟度高，但设备昂贵、工序多。
而对于超疏水性表面微纳米结构的超疏水性表面，目前国内外的制备技术主要有：化学法、机械加工技术，电子束直写技术，刻蚀技术，化学/物理气相沉积和激光加工等。但是化学法制备有机疏水涂层或对粗糙表面进行低表面能修饰，虽然工艺简单、易操作，但是制备的薄膜/涂层结合力差，不耐冲击，环境适应性差，由于化学老化和机械破坏，容易面临涂层变色、粉化、起泡、开裂以及疏水功能下降等失效行为。机械加工方法主要采用线切割与电火花加工技术，该技术对制备的材料具有较强的选择性，而且很难制备出超疏水性表面；电子束直写技术可以加工出纳米级的微结构，但是加工范围小，效率低，而且对工作环境要求非常苛刻；采用刻蚀技术，虽然可以实现三维形貌的微结构加工，但在加工区域容易产生内应力等缺陷，从而影响产品的功能特性；而沉积技术虽然可以实现较快速的制备，但可控性极差，而且生成的结构性能不稳定。激光加工是一种新兴的高效、高质量的加工手段，但是对于连续激光和脉冲宽度介于纳秒到微秒之间的传统激光加工而言，由于热效应、熔化、毛刺、裂纹和加工区域组织结构的改变等机械缺陷的存在而使该类激光的应用受到了严重的限制。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法及装置，能够克服了目前国内外超疏水性表面微纳米结构的制备技术中存在的加工范围小，效率低，对制备的材料具有较强的选择性，需要二次造型，制备的薄膜/涂层结合力差，不耐冲击，环境适应性差以及疏水功能下降等的问题。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，其特征在于：该装置包括飞秒激光单元、光束控制单元、运动平台单元和自动化控制单元；
所述飞秒激光单元用于发射飞秒激光；所述光束控制单元用于控制飞秒激光的功率、光束质量和曝光时间；所述运动单元用于控制被光刻表面在三维方向上的移动量；
所述飞秒激光单元设置在所述光束控制单元的后方，所述光束控制单元设置在所述运动平台单元的上方，所述光束控制单元和所述运动平台单元分别与所述自动化控制单元相电连接。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，所述自动化控制单元用于控制光束控制单元和运动平台单元的运行，可以是单片机、工业控制计算机等。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，所述运动平台单元为三维伺服精密移动平台(PI，German)。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，优选的，所述飞秒激光单元包括飞秒激光器和再生放大器，所述飞秒激光器设置在所述再生放大器的后方。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，飞秒激光器是飞秒激光的种子源，优选的，所述飞秒激光器包括美国光谱物理公司的MAITI自锁模钛宝石激光器，但不限于此。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，再生放大器用于放大飞秒激光种子源的脉冲能量和脉宽，优选的，所述再生放大器包括美国光谱物理公司的Spitfire再生放大器，但不限于此。
根据具体实施方案，在1kHz、5mJ的激光泵浦下，对于单个脉冲能量为10nJ,脉宽为80fs的飞秒激光种子源，上述的再生放大器可输出单脉冲能量500μJ，激光输出脉冲宽度为200fs。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，优选的，所述光束控制单元包括二分之一波片、偏振分光镜、快门、反射镜和非球透镜；所述二分之一波片设置在所述飞秒激光单元的前方，所述偏振分光镜设置在所述二分之一波片的前方，所述快门设置在所述偏振分光镜的前方，所述反射镜设置在所述快门的前方，所述非球透镜设置在所述反射镜的下方，所述快门与所述自动化控制单元相连接。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，二分之一波片和偏振分光棱镜组合来调节飞秒激光光束功率大小，快门用来控制爆光时间。所述快门可以同运动平台单元在自动化控制单元的程序控制下相配合运行。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，优选的，偏振分光镜的偏振态为水平偏振；非球面镜的焦距为50mm，数值孔径为0.23。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置中，优选的，该装置还包括实时监测单元，所述实时监测单元包括发光二极管、物镜和CCD，所述发光二极管用于发光，所述物镜设置在所述CCD的前方。
上述的实时监测单元用于监测飞秒激光对被处理材料表面的损伤情况，以此为激光光速的能量、脉冲宽度、被处理材料在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动的速度提供依据。
本发明还提供一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法，其使用上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，包括在被处理材料表面进行飞秒激光光刻加工一步得到超疏水微纳米表面的步骤；其中，飞秒激光光束固定并垂直于被处理材料表面，飞秒激光光束的单个脉冲能量为100μJ-800μJ，脉冲宽度为100fs-500fs，中心波长为500nm-1000nm，重复频率为500Hz-2kHz，飞秒激光光束的刻蚀光斑的大小为0.5μm-2.5μm；被处理材料在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动，被处理材料表面和所述飞秒激光光束的刻蚀光斑的相对运动速度为0.5mm/s-2mm/s，x、y方向的移动定位精度为50nm-100nm，z方向上的移动定位精度为5nm-10nm。
根据具体实施方案，上述的步骤中，飞秒激光光束固定并垂直于被处理材料表面，飞秒激光光束的单个脉冲能量为500μJ，脉冲宽度为200fs，中心波长为800nm，重复频率为1kHz，飞秒激光光束的刻蚀光斑的大小为1.25μm；被处理材料在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动，被处理材料表面和所述飞秒激光光束的刻蚀光斑的相对运动速度为0.5mm/s-2mm/s，x、y方向的移动定位精度为100nm，z方向上的移动定位精度为7nm。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法中，被处理材料表面相对于飞秒激光光束的刻蚀光斑沿x方向步进，沿y方向匀速移动；或者其沿y方向步进，沿x方向匀速移动；再或者，其第一步沿x方向步进，沿y方向匀速移动，第二步沿y方向步进，沿x方向匀速移动。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法中，该方法还包括在被处理材料表面进行飞秒激光光刻加工前和加工后对被处理材料表面进行清洗清洁的步骤。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法中，优选的，该方法还包括根据实时监测单元监测的飞秒激光对被处理材料表面的损伤情况对飞秒激光光束的能量、被处理材料在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动的速度进行调整的步骤。
上述的被处理材料的表面相对于飞秒激光光束的刻蚀光斑沿z方向移动可以控制飞秒激光光束的刻蚀光斑的大小。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法中，优选的，所述飞秒激光光束的激光种子源的单个脉冲能量为1nJ-30nJ，脉宽为50-150fs；更优选的，所述飞秒激光光束的激光种子源的单个脉冲能量为10nJ，脉宽为80fs。
上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法中，优选的，所述飞秒激光光束的再生放大器的中心波长为500nm-1000nm，频率为0-1kHz；更优选的，所述飞秒激光光束的再生放大器的中心波长为800nm，频率为0-1kHz。
本发明将一束飞秒激光经透镜或物镜聚焦辐照在样品材料上，直接扫描基体材料表面，通过激光烧蚀作用产生微纳结构一次形成类似荷叶表面的微纳复合结构，直接一步得到(仿生)超疏水微纳米表面。
本发明方法制备得到的超疏水微纳表面结构是由基材自身形成的微纳米结构，不是外部黏附上去的，因此这种微纳米结构比较稳定。小区域改性可以用于微器件的界面功能化，而大面积制备也有广阔的应用前景。
本发明的突出效果为：
本发明利用飞秒激光超短和超快的独特的加工优势，能够对材料进行高效加工处理，为功能性元件的加工提供了更多的加工优势。
同时，本发明作为一种通用的柔性加工技术，利用聚焦后的飞秒激光直接扫描基体材料表面，不仅可以实现材料亚微米级尺寸特征的加工，而且还能以其特有的光学特性，在材料表面产生微纳双重结构，而对基体和结构没有任何损伤。这就保证了所加工的结构及其功能具有较好的稳定性，克服了常规表面结构的薄膜/涂层结合力差，不耐冲击，环境适应性差的问题，且操作简单，可控性强，成本低廉，制备效率高。
此外，本发明利用飞秒激光脉冲直接诱导微/纳米结构，一步制备超疏水表面，不需要二次造型，工艺简单、原材料消耗少，对制备的材料选择性低，制备成本低，制备效率高，制备出的微/纳米结构超疏水表面均匀性好，装置可操控性强，适用范围广。且利用飞秒激光经物镜或透镜聚焦在材料表面进行连续处理，可实现大面积微纳结构超疏水性表面的制备。
附图说明
图1是实施例1的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置的结构示意图；
图2a是实施例1的飞秒激光光束在钛合金表面作用的示意图；
图2b是实施例1的飞秒激光光束在钛合金表面运作的示意图；
图3是实施例1钛合金表面在超疏水微纳结构制备前的接触角测量图；
图4是实施例1钛合金表面在超疏水微纳结构制备后的接触角测量图；
图5是实施例2钛合金表面在超疏水微纳结构制备后的10000倍SEM图；
图6是实施例2钛合金表面在超疏水微纳结构制备后的接触角测量图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例提供一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，如图1所示，该装置包括用于飞秒激光单元1、光束控制单元、运动平台单元8和自动化控制单元(工业控制计算机)9；
飞秒激光单元1包括飞秒激光器(美国光谱物理公司的MAITI自锁模钛宝石激光器)和再生放大器(美国光谱物理公司的Spitfire再生放大器)，飞秒激光器设置在再生放大器的后方；本实施例中，飞秒激光器和再生放大器进行工业整合形成为一个单元部件；
光束控制单元包括二分之一波片2、偏振分光镜3、快门4、反射镜5和非球透镜6；二分之一波片2设置在飞秒激光单元1的再生放大器的前方，偏振分光镜3设置在二分之一波片2的前方，快门4设置在偏振分光镜3的前方，反射镜5设置在快门4的前方，非球透镜6设置在反射镜5的下方，快门4与工业控制计算机9相连接；
运动平台单元8为三维伺服精密移动平台(PI，German)，设置在非球透镜6的下方，运动平台单元8与工业控制计算机9相电连接。
被处理材料7设置在运动平台单元8上、非球透镜6的下方。
实时监测单元(图中未画出)包括发光二极管、物镜和CCD，所述发光二极管用于发光，所述物镜设置在所述CCD的前方；
实时监测单监测飞秒激光对被处理材料表面的损伤情况，工业控制计算机9以此为依据通过调整快门累调整激光光速的能量、脉冲宽度、被处理材料7在运动平台单元8带动下沿x、y、z三维方向移动的速度。
本实施例还提供一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳米表面的方法，使用上述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，需要在经过材料表面结构预处理和材料表面清洗后的钛合金表面制备超疏水微纳结构，包括在被处理材料表面进行飞秒激光光刻微加工一步得到超疏水微纳米表面的步骤；其中，飞秒激光光束固定并垂直于被处理材料表面，飞秒激光光束在钛合金表面作用和运作的示意图如图2a、2b所示，飞秒激光光束的单个脉冲能量为120μJ，中心波长为800nm，重复频率1kHZ，脉冲宽度300fs，飞秒激光光束的刻蚀光斑的大小为1.25μm，钛合金表面在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动，光斑的横向步进给量为100μm，即激光扫削的沟壑之间的距离为100μm，光斑的纵向进给量为0.5mm/s，即钛合金表面和所述飞秒激光光束的刻蚀光斑的相对运动速度为0.5mm/s，离焦量为0即加工样品在焦平面上(也就是z方向上的移动为0)，x、y方向的移动定位精度为100nm，z方向上的移动定位精度为7nm。
对本实施例得到的钛合金超疏水微纳结构表面使用扫描电镜进行扫描，测得微结构周期为100μm，深度为30μm。得到的钛合金超疏水微纳结构表面经测定其静接触角为151°，如图4所示；而在制备前，如图3所示，钛合金表面经测定其静接触角为85°。图3和图4分别为钛合金表面在超疏水微纳结构制备前后测得的接触角。
实施例2
本实施例使用实施例的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置和制备方法，区别在于：飞秒激光光束的单个脉冲能量为210μJ，同时，在加工时先进行x方向上的步进给量、y方向上的匀速移动加工，X方向加工完成后，再y方向上的步进给量，X方向上的匀速移动加工。
本实施例的制备方法可以得到一种交叉形状的超疏水微纳表面，具有较好的超疏水性能。
对本实施例得到的钛合金超疏水微纳结构表面使用扫描电镜进行扫描，如图5所示，测得微结构周期为100μm，深度为50μm。得到的钛合金超疏水微纳结构表面经测定其静接触角为165°，如图6所示。
由上可见，本发明利用飞秒激光直接扫描基体材料表面，通过激光烧蚀作用产生微纳结构一次形成类似荷叶表面的微纳复合结构，直接一步得到(仿生)超疏水微纳表面，不需要二次造型，工艺简单、原材料消耗少，微纳结构稳定，均匀性好，疏水功能强。
Claims (8)
1.一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，其特征在于：该装置包括飞秒激光单元、光束控制单元、运动平台单元、自动化控制单元和实时监测单元；
所述飞秒激光单元用于发射飞秒激光；所述光束控制单元用于控制飞秒激光的功率、光束质量和曝光时间；所述运动平台单元用于控制被光刻表面在三维方向上的移动量；
所述飞秒激光单元设置在所述光束控制单元的后方，所述光束控制单元设置在所述运动平台单元的上方，所述光束控制单元和所述运动平台单元分别与所述自动化控制单元相电连接；
所述光束控制单元包括二分之一波片、偏振分光镜、快门、反射镜和非球透镜；所述二分之一波片设置在所述飞秒激光单元的前方，所述偏振分光镜设置在所述二分之一波片的前方，所述快门设置在所述偏振分光镜的前方，所述反射镜设置在所述快门的前方，所述非球透镜设置在所述反射镜的下方，所述快门与所述自动化控制单元相连接；
所述实时监测单元用于监测飞秒激光对被处理材料表面的损伤情况，所述实时监测单元包括发光二极管、物镜和CCD，所述发光二极管用于发光，所述物镜设置在所述CCD的前方。
2.根据权利要求1所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，其特征在于：所述飞秒激光单元包括飞秒激光器和再生放大器，所述飞秒激光器设置在所述再生放大器的后方。
3.根据权利要求2所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，其特征在于：所述飞秒激光器包括美国光谱物理公司的MAITI自锁模钛宝石激光器。
4.根据权利要求2所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，其特征在于：所述再生放大器包括美国光谱物理公司的Spitfire再生放大器。
5.一种飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法，其使用权利要求1-4任一项所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的装置，包括在被处理材料表面进行飞秒激光光刻微加工一步得到超疏水微纳表面的步骤；其中，飞秒激光光束固定并垂直于被处理材料表面，飞秒激光光束的单个脉冲能量为100μJ-800μJ，脉冲宽度为100fs-500fs，中心波长为500nm-1000nm，重复频率为500Hz-2kHz，飞秒激光光束的刻蚀光斑的大小为0.5μm-2.5μm；被处理材料在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动，被处理材料表面和所述飞秒激光光束的刻蚀光斑的相对运动速度为0.5mm/s-2mm/s，x、y方向的移动定位精度为50nm-100nm，z方向上的移动定位精度为5nm-10nm。
6.根据权利要求5所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法，其特征在于：该方法还包括根据实时监测单元监测的飞秒激光对被处理材料表面的损伤情况对飞秒激光光束的能量、被处理材料在运动平台单元带动下沿x、y、z三维方向移动的速度进行调整的步骤。
7.根据权利要求5所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法，其特征在于：所述飞秒激光光束的激光种子源的单个脉冲能量为1nJ-30nJ，脉宽为50-150fs。
8.根据权利要求5或7所述的飞秒激光制备仿生超疏水微纳表面的方法，其特征在于：所述飞秒激光光束的再生放大器的中心波长为500nm-1000nm，频率为0-1kHz。
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