CN109365995A - 一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，本发明涉及微锥阵列结构的制备方法领域。本发明要解决现有方法制备的微锥阵列结构存在的均匀性差，制备工艺繁琐，无法大面积加工，材料普适性差的问题。方法：一、将激光焦点中心聚焦在样品上表面；二、设置激光单脉冲能量；三、设置平面网格路径，然后采用激光扫描样品上表面；四、利用去离子水超声清洗处理后的样品。本发明可以通过调节激光脉冲能量、脉冲速率和振镜扫描参数，实现微锥的尺寸及形貌结构的精确调谐，有利于功能微结构的最优设计。本发明用于制备高度均一的微锥阵列结构。

Description

一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法
技术领域
本发明涉及微锥阵列结构的制备方法领域。
背景技术
随着科学技术的发展，常规材料的性能已经趋于极限，如何在现有材料基础上进一步提高材料性能成为科研人员面临的难题。自然界一些生物利用表皮中的微纳功能结构为基础的生活习性吸引了广泛注意。人们发现，材料的微纳结构可以改变材料的一些性能，如光谱吸收、润湿性能、热传递效率等。例如，荷叶的上表面本身具有一种蜡状物质，结合上表面的微锥突起结构，形成对水高达155°的接触角特性，对材料的自清洁、防污、水下曝气等过程有着重要作用；蝴蝶翅膀上鲜艳的颜色是由其表面的有序的深沟和深沟内周期条纹结构使可见光发生不同的折射、干涉和绕射作用，反射出特定波长的可见光产生；北极熊毛发内部的连续空腔结构可以有效的减弱热传递效率，这种结构成为目前最具工业化前景的轻便保暖结构之一。微锥阵列结构可以对特定波长的电磁波形成微腔共振效应从而改变其光谱吸收性能、增大材料表面粗糙因子从而增强材料的润湿性能等优点被广泛研究，如何快速制备大面积高度均一的微锥阵列微纳米结构成为新的研究热点。
传统的微锥阵列制备方法主要包括掩膜刻蚀法、自组装法和模板法等。其中掩膜刻蚀法主要是通过设计特定形状的掩膜板，通过化学刻蚀，在基底上形成微锥阵列结构。这种制备方法需要特定的刻蚀材料。在刻蚀过程中，不同区域中的微锥形貌结构差异较大，且微锥表面的次级纳米结构无法控制。这些形貌特征差异对材料性能的均匀性产生重要的影响。相比于掩膜刻蚀法，自组装法是典型的增材型三维结构制备方法。它主要是利用特定的条件使材料在基底上自发地沉积形成微锥形结构。这种微锥形结构在严格的沉积环境下形貌均一性良好。然而，其制备工艺复杂，无法实现大面积微纳结构的快速加工，这也限制了该方法的工业化发展前景。模板法在可同一个模板上实现多个微锥阵列的制备。首先，在模板上先加工出微坑结构，再利用凝胶材料在该基板上凝固，转印成微锥阵列结构。这种制备方法也存在着制备工艺复杂，难以实现微锥阵列结构的形貌快速调整。这几种方法都需要在特定的材料上才能实现，然而，微纳制造工艺发展需要具有材料普适性。飞秒激光具有超短脉冲、超高的瞬时能量密度以及精确的靶向聚焦定位特点，可以实现非接触式的超细微空间的结构加工，可在绝大部分固体材料表面加工。其具有无污染，一步成型，尺寸可控，可加工材料广泛等优点，已成为目前最具前景的加工手段之一。
已公开的文献中锥阵列微纳多级结构多采用传统的掩膜刻蚀法制备，相关研究多集中在材料表面润湿特性调谐和热传递性能提升，对微结构的制备工艺没有过多的研究。
发明内容
本发明要解决现有方法制备的微锥阵列结构存在的均匀性差，制备工艺繁琐，无法大面积加工，材料普适性差的问题，而提供一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位样品，将激光焦点中心聚焦在样品上表面；
二、设置激光单脉冲能量；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描样品上表面；
四、利用去离子水超声清洗处理后的样品，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
其中，步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后将三维移动台旋转90度，在垂直角度再次扫描出多条垂直沟槽结构；
或者，步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后绘制多条垂直方向的激光脉冲路径图，再次扫描出多条垂直沟槽结构。
具体采用软件绘制路径图。
本发明方法是基于飞秒激光直写加工系统和高速扫描振镜系统，通过设定特定的扫描路径，实现微锥阵列结构的可控制备。利用本发明制备的微锥阵列结构可以增强材料表面的润湿性能，光谱吸收等性能，在军事伪装、工业自清洁、热传递等领域有着潜在的应用场景。
本发明的有益效果是：
本发明首先在平板材料表面定位激光焦点，通过控制软件设计平面网格状的扫描路径。飞秒激光的超快脉冲和超强的峰值能量使得材料表面很容易产生精确的栅栏结构，其沟槽内由于多脉冲作用产生相对均匀分布的次级纳米颗粒。扫描完成后即形成以单个网格中心为锥顶点的微锥阵列结构。其中，可以通过激光焦点与材料的距离、单脉冲能量、扫描速度、扫描间隔等参数调整微锥结构的形貌参数(可调整范围：直径5-60μm，高度2-30μm)。此外，当单脉冲能量超过50μJ扫描间隔需要大于5μm，否则，二次扫描路径会覆盖第一次扫描路径。通过本发明可以制备出均一性良好的含纳米颗粒的微锥阵列结构。这种结构可以增大材料表面的粗糙度，增强材料的润湿性能(当CA<90°时，CA减少；当CA>90°时，CA增大)，增大可见光红外波段的电磁波的吸收率。
本发明方法是对传统微纳结构加工方法的改进，即通过飞秒激光直写加工技术结合高速扫描振镜系统，通过设计激光光斑聚焦位置和固定的激光扫描路径，在材料表面实现精确的靶向聚焦定位，实现非接触式的微锥阵列结构加工。本发明制备的微锥阵列结构具有高度均一性，单一微锥之间的形貌结构高度统一，尺寸误差不超过微锥尺寸的10％。单一微锥表面具有次级纳米颗粒结构，在光谱吸收，润湿性能方面具有独特优势。除此之外，飞秒激光结合高速扫描振镜系统可以极大的提高加工效率。并可以通过调节激光脉冲能量、脉冲速率和振镜扫描参数，实现微锥的尺寸及形貌结构的精确调谐，有利于功能微结构的最优设计。
本发明用于制备高度均一的微锥阵列结构。
附图说明
图1为具体实施方式一中激光扫描路径图；
图2为实施例四在铝板表面制备的微锥阵列结构的扫描电镜图(20μm)图；
图3为实施例四在铝板表面制备的微锥阵列结构的扫描电镜图(5μm)图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位样品，将激光焦点中心聚焦在样品上表面；
二、设置激光单脉冲能量；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描样品上表面；
四、利用去离子水超声清洗处理后的样品，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中样品材料为铝板、单晶硅片或PDMS。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中设置激光单脉冲能量为40～120μJ。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中设置激光单脉冲能量为100μJ。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后将三维移动台旋转90度，在垂直角度再次扫描出多条垂直沟槽结构。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后绘制多条垂直方向的激光脉冲路径图，再次扫描出多条垂直沟槽结构。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中控制激光扫描速率为10～15mm/s。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中控制激光扫描时，控制微锥结构的直径为5～60μm，高度为2～30μm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中激光扫描时，扫描间隔大于5μm。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中超声清洗10min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用超声清洗去除加工区域产生的碎屑。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位铝板样品，将激光焦点中心聚焦在铝板上表面；
二、设置激光单脉冲能量为100μJ；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描铝板上表面，控制激光扫描速率为10mm/s，间隔为20μm，尺寸为5mm×5mm；
四、利用去离子水超声清洗处理后的铝板10min，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
其中，步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后将三维移动台旋转90度，在垂直角度再次扫描出多条垂直沟槽结构。
实施例二：
本实施例一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位单晶硅片样品，将激光焦点中心聚焦在单晶硅片上表面；
二、设置激光单脉冲能量为120μJ；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描单晶硅片上表面，控制激光扫描速率为10mm/s，间隔为15μm，尺寸为5mm×5mm；
四、利用去离子水超声清洗处理后的单晶硅片10min，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
其中，步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后将三维移动台旋转90度，在垂直角度再次扫描出多条垂直沟槽结构。
实施例三：
本实施例一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位PDMS样品，将激光焦点中心聚焦在PDMS上表面；
二、设置激光单脉冲能量为45μJ；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描PDMS上表面，控制激光扫描速率为15mm/s，间隔为20μm，尺寸为5mm×5mm；
四、利用去离子水超声清洗处理后的PDMS 10min，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
其中，步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后绘制多条垂直方向的激光脉冲路径图，再次扫描出多条垂直沟槽结构。
实施例四：
本实施例一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位铝板样品，将激光焦点中心聚焦在铝板上表面；
二、设置激光单脉冲能量为80μJ；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描铝板上表面，控制激光扫描速率为10mm/s，间隔为30μm，尺寸为5mm×5mm；
四、利用去离子水超声清洗处理后的铝板10min，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
其中，步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后绘制多条垂直方向的激光脉冲路径图，再次扫描出多条垂直沟槽结构。
本实施例在铝板表面制备的微锥阵列结构的扫描电镜图(20μm)如图2所示；
本实施例在铝板表面制备的微锥阵列结构的扫描电镜图(5μm)如图3所示；
由图可以看出，本实施例制备的微锥阵列结构具有高度均一性，单一微锥之间的形貌结构高度统一，尺寸误差不超过微锥尺寸的10％。微锥阵列结构可以增大材料表面的粗糙度，增强材料的润湿性能，经测试当CA<90°时，CA减少；当CA>90°时，CA增大，并且增大可见光红外波段的电磁波的吸收率。

Claims (10)

1.一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、通过三维移动台调整基板高度，定位样品，将激光焦点中心聚焦在样品上表面；
二、设置激光单脉冲能量；
三、利用三维移动台设置平面网格路径，然后采用激光扫描样品上表面；
四、利用去离子水超声清洗处理后的样品，完成所述高度均一的微锥阵列结构的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤一中样品材料为铝板、单晶硅片或PDMS。
3.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤二中设置激光单脉冲能量为40～120μJ。
4.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤二中设置激光单脉冲能量为100μJ。
5.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后将三维移动台旋转90度，在垂直角度再次扫描出多条垂直沟槽结构。
6.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤三具体操作为：先绘制多条平行激光脉冲路径图，采用激光在单个方向上扫描出平行路径，形成栅栏结构，然后绘制多条垂直方向的激光脉冲路径图，再次扫描出多条垂直沟槽结构。
7.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤三中控制激光扫描速率为10～15mm/s。
8.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤三中控制激光扫描时，控制微锥结构的直径为5～60μm，高度为2～30μm。
9.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤三中激光扫描时，扫描间隔大于5μm。
10.根据权利要求1所述的一种高度均一的微锥阵列结构的制备方法，其特征在于步骤四中超声清洗10min。
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