CN105108342B - 大面积二维金属光子晶体结构的飞秒激光直写制备方法 - Google Patents
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Abstract
大面积二维金属光子晶体结构的飞秒激光直写制备方法。本发明提出基于双折射晶体的分光技术获得的共线传输、交叉偏振和具有皮秒时间延迟的同波长双脉冲飞秒激光，通过平凸柱透镜聚焦在金属表面一步式大面积制备形成特征尺寸为亚微米量级周期性分布的二维光子晶体结构的方法和实验装置。二维周期结构图案可通过改变入射激光能量和脉冲数目、以及双折射晶体的厚度和方位角等进行有效调控。本发明利用两束飞秒激光脉冲不同线偏振方向和可变延迟时间特性以及柱透镜聚焦的组合设计，方便快捷地实现在大面积范围内二维金属光子晶体结构的制备。本发明提出的交叉偏振可变时间延迟的双脉冲飞秒激光制备新方法在材料微纳米加工制备领域有着潜在的重要应用。
Description
技术领域
本发明涉及飞秒激光在金属材料表面大面积直写制备亚微米量级二维周期结构的方法和加工装置，其中利用了在空间上共线传输、时间上延迟可变的交叉线偏振双脉冲飞秒激光通过平凸柱透镜聚焦来实现。这种方法和加工装置属于超快激光应用与微纳米加工领域，未来可能在新型金属纳米光子器件的设计、制备等方面具有重要潜在应用。
背景技术
随着纳米科技的发展，设计与制备各种微型尺寸结构与器件已经成为人们广泛关注的研究工作，改善和提高纳米结构制备技术的效率也成为重要的挑战。目前微纳米结构的制作存在多种方法如：腐蚀技术、沉积技术、光刻技术、探针工艺、自组装技术、纳米压印技术、电化学微加工技术和快速光成形技术等【Submicrometer resolution Yablonovitetemplates fabricated by x-ray lithography,Applied Physics Letters,2000,77(6):770-772；Fabrication of three-dimensional periodic microstructures by means oftwo-photon polymerization.Applied Physics B,1998,67(6):765-767；Formation offree-standing micropyramidal colloidal crystals grown on silicon substrate,Applied Physics Letters,2003,82(24):4283-4285.】。相对于上述传统的制备方法，激光直写技术不需要太多繁杂工序和精密设备(例如：化学试剂、微探针、模具和曝光等)，特别是飞秒激光具有超高峰值功率和超短脉宽的独特优点，它经透镜聚焦后可以获得超高的聚焦功率密度，并能够在超短时间内将光能量传递给加工物质，从而达到高精度、无损伤的超精细加工效果。与传统的微纳米制备技术相比较，飞秒激光直写技术在微纳米结构的加工与制备方面以其可控性强，操作简单灵活、高效率、成本低和精度高等优点受到科研工作人员的广泛关注，并已逐步发展成为当前激光、光电子和工程技术领域内的前沿研究方向。目前，研究人员利用飞秒激光在金属、半导体、聚合物和透明电介质等多种类型的材料表面成功实现了微米、亚微米甚至纳米尺度上的制作并对其功能特性进行了有效调控。
近几年的相关研究表明：当采用单束飞秒激光脉冲聚焦照射时，通过控制其特征参数(如能量、脉宽、数目、波长和偏振态等)可以在材料表面和内部的作用区域内诱导产生出一维亚波长量级的周期性光栅状结构，且对线偏振入射激光而言，这种光学诱导产生的光栅状结构取向一般与偏振方向相互垂直，其空间周期变化范围可为入射激光波长的1-1/8倍。【Continuous modulations of femtosecond laser-induced periodic surfacestructures and scanned line-widths on silicon by polarization changes,OpticsExpress,2013,21(13)；Periodic structures on tungsten induced by ultrashortlaser pulses,Optics Letters,2007,32(13):1932-1934；Femtosecond-laser-inducednanostructure formed on hard thin films ofTiN and DLC,Appl.Phys.A,2003,76:983-985】。针对其中涉及的物理机制，研究者们相继提出经典散射波理论、自组织、二次谐波理论以及表面波理论等模型来解释这种现象【Periodic surface structures frozeninto CO2laser-melted quartz,Appl.Phys.A,1982,29:9～18；Formation ofsubwavelength periodic structures on tungsten induced by ultrashort laserpulses,Opt.Lett.,2007,32(13):1932～1935；Origin of laser-induced near-subwavelength ripples:interference between surface plasmons and incidentlaser,ACS Nano,2009,3(12):4062～4070.】。其中，由于入射激光与其在材料表面诱导产生的等离子体波之间的干涉理论能够更好和合理地解释大多数实验现象，因此被科研工作者广泛接收和认可。根据这一理论，当飞秒激光入射到加工样品上时，材料表面电荷在光波电场作用下发生相干运动并形成具有强烈空间局域特性的表面等离子体波。当它与入射飞秒激光发生相互耦合时将会导致空间上周期分布的瞬态光强条纹产生，这些强度条纹对相应空间区域内的材料烧蚀将会在材料表面形成光栅状的平行刻槽结构。不仅如此，进一步的研究证实这些表面微纳米结构可以有效地改善和提高材料的疏水、超黏附、热辐射和吸光等物理性能。【Super-hydrophobic PDMS surface with ultra-low adhesiveforce.Macromolecular Rapid Communications,2005,26(22):1805-1809；Laser turnssilicon superwicking,Optics Express,2010,18(7):6455-6460；Ultra-broadbandenhanced absorption of metal surfaces structured by femtosecond laser pulses,Optics Express,2008,16(15):11259-11265】未来在工业、军事、航空、医疗等领域拥有潜在的广阔应用空间。
事实上，以往研究者多局限于采用单束激光照射在材料表面产生一维的周期性结构，而产生和制备二维周期性的微纳米结构可以提供更多的光子频率禁带和许多新颖物理特性，从而实现对一定波长范围内的电磁波传播特性进行操控。例如，基于介质材料的光子晶体已经在滤光器、光开关，全光集成电路、低阈值激光器、高效光发射二极管等方面得到了广泛研究和应用。另一方面，由于金属材料对光波具有明显的色散和吸收性质，相应的光子晶体结构拥有极大的带宽，在调制材料热辐射能力方面拥有极大的潜力。同时因为它可以在高温环境下进行工作，因此二维金属光子晶体通常被选择用作热光伏能量转化方面的高温光谱选择性辐射器件，其中包括太阳能热光伏和放射性同位素热光伏发生器，同样也可以作为高效太阳能吸收和发射器件。【Embedded cavities and waveguides in three-dimensional silicon photonic crystals,Nature Photon.2008,2,52–56；Largeelectromagnetic stop bands in metallodielectric photonic crystals,Appl.Phys.Lett.199567,2138–2140；Enabling high-temperature nanophotonics forenergy applications,2012,PNAS,109,2280-2285】。尽管如此，上述二维金属光子晶体的制备大都采用传统的模版-曝光-刻蚀技术，其中涉及的制备工艺过程较为复杂、工序时间较长，而且制备出的结构样式和加工区域面积受到很大的局限。最近，人们提出利用多个脉冲激光束空间干涉图案光强度来对样品表面加工制备二维微结构【Ultravioletluminescence enhancement of ZnO two-dimensional periodic nanostructuresfabricated by the interference of three femtosecond laser beams；New Journalof Physics,2011,13(2):023044；Magnetic nanodot arrays produced by direct laserinterference lithography；Applied Physics Letters,2001,79(16):2606-2608；Picosecond-laser 4-beam-interference ablation as a flexible tool for thinfilm microstructuring；Physics Procedia,2011,12:116-124.】。这种方案的特点在于：入射激光一般在空间上以非共线传播方式照射并在时间上同时到达样品表面，且它们的偏振方向必须一致，从而才能确保入射的不同激光束在空间能够发生干涉现象。因此，这种激光制备方式通常对光路设计和精密调整具有较高的要求。
发明内容
本发明目的所要解决的技术问题是：(1)如何利用共线传输双脉冲飞秒激光在金属表面快速制备形成二维亚波长量级周期性光子晶体结构，掌握其中的系统设计思路、工艺制作方法、实现装置和关键要素等；(2)如何通过改变两个飞秒激光脉冲的偏振态、能量配比、时间延迟和样品移动速度等特性，实现对金属表面亚微米结构阵列的排列方向和空间周期、单元形状和尺寸等进行有效调控。3)如何通过改变聚焦条件在金属表面实现一步式大面积快速、高效的加工制备。
本发明通过巧妙利用两个同色共线传输飞秒激光脉冲的交叉垂直线偏振和可变时间延迟特性的组合设计，并采用柱透镜的线聚焦行为方便快速地在金属表面一步式直写制备出排列方向和单元尺寸均可操控的大面积二维亚微米量级金属光子晶体结构。与传统的二维周期结构制作过程相比较，本发明提出的技术方法相对简单、快捷、方便、可操作性高，克服了传统光路设计与制作技术方法所带来的繁杂工序。
本发明的技术方案：
大面积二维金属光子晶体结构的飞秒激光直写制备方法，本发明应用光学双折射晶体YVO4实现具有交叉偏振和时间延迟特性的同色双脉冲飞秒激光的共线输出，两者经同一柱透镜聚焦照射在金属表面一步式直写制备形成大面积的具有二维周期分布的光子晶体阵列结构。另外，通过改变两个激光脉冲的功率配比、时间延迟量等关键参数，实现对加工结构的单元形状和尺寸、阵列排列周期和方向等进行调控，为在材料和器件表面快速加工制备二维周期微纳结构提供新方法。本发明方法的具体操作步骤是：
第一步，金属靶样品的制作和固定
将金属固体靶材料表面进行机械打磨和抛光后，在去离子水中超声清洗干净得到预加工样品，然后在空气环境中将预加工样品固定在三维精密移动平台上，并通过计算机控制来实现对样品在空间三维x-y-z方向上的精密移动；
第二步，同色交叉偏振时间延迟双脉冲飞秒激光的获取
通过将激光器输出的飞秒激光脉冲垂直照射到光学双折射晶体YVO4上，产生具有皮秒时间延迟和线偏振方向相互垂直的同色双脉冲飞秒激光，且两者在空间上属于共线传输；
第三步，双脉冲飞秒激光的线聚焦
将第二步获得的在空间上共线传输且具有交叉线偏振和皮秒时间延迟的双脉冲飞秒激光经由同一平凸柱透镜聚焦元件聚焦，垂直照射在金属靶样品表面，焦点处的光斑沿柱透镜母线方向呈线状分布；
第四步，金属靶样品表面的调整
控制三维精密移动平台，使金属靶样品能够沿垂直和平行于激光光束的方向精密移动，同时调整金属靶样品表面，使金属靶面在整个加工移动过程中始终与入射激光方向保持相互垂直；
第五步，光学聚焦元件焦点位置的确定
将入射飞秒激光沿平行于光束传播的方向逐步移动样品，在金属靶样品表面形成系列烧蚀凹线，并依据烧蚀凹线尺寸的变化情况确定聚焦飞秒激光束的焦点位置；
第六步，金属靶样品表面的定位
调节三维精密移动平台使得金属靶样品表面从聚焦元件的焦点位置沿逆光束传播方向移动至焦点前方的0～300微米范围内；
第七步，二维周期光子晶体结构的制备
在保证双脉冲飞秒激光均能经过聚焦元件共线照射到样品表面的情况下，控制三维精密移动平台使得金属靶样品在垂直于光束方向的平面内进行二维移动扫描，最小移动精度为1微米,并通过调节两束激光脉冲的功率、偏振态、样品表面与焦点之间的距离以及三维精密移动平台的移动速度，在金属靶样品表面制备出两种类型的二维亚微米量级的周期性阵列结构。
第二步所述同色交叉偏振时间延迟双脉冲飞秒激光获取的具体方法是：基于YVO4晶体的光学双折射效应，将激光器输出的每一个飞秒激光脉冲转化为两个具有皮秒时间延迟的同色双脉冲飞秒激光，两者的不同功率配比通过旋转YVO4晶体的方位角来实现；当晶体光轴与入射飞秒激光偏振方向平行或垂直时，即方位角为0°或90°时，出射光仍然保持为单个线偏振飞秒激光脉冲；而当方位角为0°或90°以外的其他角度时，则出射光为在空间上共线传输但偏振方向相互垂直的双脉冲飞秒激光；所有提供的图片所对应双折射晶体YVO4的厚度为1.26毫米，由此导致飞秒激光双脉冲的时间延迟为1.2皮秒；当采用双折射晶体的几何通光厚度不同时，由于双脉冲飞秒激光在晶体中经历的有效光程发生变化，因此使得它们之间的时间延迟也发生相应改变；
垂直入射到YVO4晶体上的飞秒激光的脉冲宽度为50飞秒、中心波长为800纳米、脉冲重复频率1000赫兹、光束为线偏振。而从YVO4晶体产生的同色交叉偏振飞秒激光双脉冲在空间上共线传输，其特征参数为中心波长800纳米、两者的线偏振方向随晶体方位角旋转而发生变化，但始终保持相互垂直。
第三步所述双脉冲飞秒激光线聚焦的实现方法是：采用熔石英平凸柱透镜将具有皮秒时间延迟和交叉线偏振双脉冲飞秒激光进行聚焦，并使得聚焦光斑呈现线状分布，从而能够在样品表面实现一步式大面积加工制备微结构。
所述金属靶样品为钨或钼材料。
金属靶样品移动扫描速度为0.005毫米/秒至0.4毫米/秒。
制备二维圆点状周期结构和三角形阵列结构所需的窗口条件为双折射晶体方位角位于44°～56°和124°～136°范围内。
金属靶样品表面制备出二维金属光子晶体结构，其中圆点状周期结构的空间相邻圆点结构排列的周期为560纳米，单元结构的直径和高度分别为320纳米和160纳米；而三角形阵列结构的边长约370纳米，相邻两个三角形组成类菱形的周期结构单元，该结构单元沿边长所在直线与相邻单元之间的周期约760纳米。
本发明的优点和有益效果：
(1)应用线偏振的近红外飞秒激光脉冲经双折射晶体YVO4产生具有交叉线偏振和可变时间延迟的同色双脉冲飞秒激光，并以共线传输方式由柱透镜聚焦照射在金属样品表面制备形成二维周期分布的亚微米量级的金属光子晶体结构。本发明工艺简单，成本低，效率高。
(2)利用光学双折射晶体YVO4产生双脉冲飞秒激光，及其不同功率配比、线偏振方向和延迟时间的组合设计，在材料表面一步式完成二维亚微米量级周期性阵列结构的直接写入，且二维周期结构的形貌特征参数可以获得有效调控。
(3)通过采用熔石英材料的柱透镜对双脉冲飞秒激光进行空间线聚焦，并使得加工样品沿垂直于透镜母线的方向进行扫描移动，从而可以一步式实现在大面积范围内制备形成周期性的阵列结构。
附图说明
图1为本发明设计的以共线方式传输且具有时间延迟和线偏振方向交叉垂直特性的双脉冲飞秒激光在金属表面直写制备二维光子晶体结构的光路图。
其中：1表示飞秒激光器、2表示中心波长为800纳米的飞秒激光、3表示YVO4光学双折射晶体、4表示熔石英材料的平凸柱透镜、5表示待加工样品材料、6表示三维精密移动平台。
图2为YVO4晶体的方位角旋转调至49°时，在样品表面得到的二维周期性阵列分布的圆点状结构的扫描电子显微图像，其中放大倍数分别为1万和5万倍。其中A为金属钨表面形成的二维周期圆点状结构阵列结构图，B为图A的放大细节图。
图3为YVO4晶体的方位角旋转调至49°时，大面积范围内二维周期性阵列分布的圆点状微结构。
图4为YVO4晶体的方位角旋转调至45°时，在样品表面得到的二维周期性阵列分布的三角形结构的扫描电子显微图像，其中A为金属钨表面形成的二维周期三角形结构阵列结构图，B为图A的放大细节图。
图5 YVO4晶体的方位角旋转调至45°时，大面积范围内二维周期性阵列分布三角形状微结构。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明“大面积二维金属光子晶体结构的飞秒激光直写制备方法”的具体实施方式作详细说明。
实施例1
如图1所示，从飞秒激光放大器1输出的重复频率为1000赫兹、脉冲宽度为50飞秒、中心波长为800纳米的水平线偏振激光2，经过中性衰减片后垂直入射到1.26毫米厚度的YVO4光学双折射晶体3上，则每一个入射脉冲从晶体出射后将被转化成为中心波长相同但偏振方向相互交叉垂直的两束飞秒激光脉冲，其中这两束光的偏振方向由晶体的方位角决定，它们在空间上共线传输并经同一个平凸柱面透镜4实现光束聚焦。通过控制三维精密移动平台6将待加工样品材料5的表面移至激光焦点前0～300微米距离，并以0.01～0.06毫米/秒的扫描速度在沿与光束传播方向垂直的平面内移动样品，最终在样品表面实现大面积二维亚波长量级金属光子晶体结构的快速制备。
实施例2
在实施例1中的光路基础上，采用中性衰减片将入射到YVO4晶体上的飞秒激光功率进行衰减，并将YVO4晶体的方位角旋转调至49°来获得输出线偏振方向相互垂直、中心波长为800纳米的双脉冲飞秒激光束。在它们入射至平凸柱透镜之前，测得的激光总功率为180毫瓦，并调节样品靶面至透镜焦点处。图2所示为样品扫描速度为0.02毫米/秒时在样品表面得到的微结构的扫描电子显微图像，其中放大倍数分别为1万和5万倍。从该图中可知：此时样品表面形成二维周期性阵列分布的圆点状结构，相应的空间周期和单元直径分别在Λ＝560纳米和Φ＝320纳米范围内变化。
实施例3
在实施例2的操作中，增加划线宽度为0.15毫米,得到大面积范围内二维周期性阵列分布的圆点状微结构。图3是放大5000倍的电子扫描显微图。
实施例4
在实施例1中的光路基础上，采用中性衰减片将入射到YVO4晶体上的飞秒激光功率进行衰减，并将YVO4晶体的方位角旋转调至45°来获得输出偏振方向相互垂直、中心波长为800纳米的双脉冲飞秒激光束。在它们入射至平凸柱透镜之前，测得的激光总功率为180毫瓦，并调节样品靶面在焦点前0.2毫米位置处。图4所示为扫描速度为0.02毫米/秒时在样品表面获得微结构的扫描电子显微图像，其中放大倍数分别为1万和5万倍。从该图中可知：形成的微结构单元呈现出明显的三角形状，其中由三角对组成结构单元的空间周期约Λ＝760纳米，三角形边长约为370纳米。
实施例5
在实施例4的操作中，增加划线宽度为0.15毫米,得到大面积范围内二维周期性阵列分布三角形状微结构。图5是放大5000倍的电子扫描显微图。
Claims (8)
1.大面积二维金属光子晶体结构的飞秒激光直写制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
第一步，金属靶样品的制作和固定
将金属固体靶材料表面进行机械打磨和抛光后，在去离子水中超声清洗干净得到预加工样品，然后在空气环境中将预加工样品固定在三维精密移动平台上，并通过计算机控制来实现对样品在空间三维x-y-z方向上的精密移动；
第二步，同色交叉偏振时间延迟双脉冲飞秒激光的获取
通过将激光器输出的飞秒激光脉冲垂直照射到光学双折射晶体YVO4上，产生具有皮秒时间延迟和线偏振方向相互垂直的同色双脉冲飞秒激光，且两者在空间上属于共线传输；
第三步，双脉冲飞秒激光的线聚焦
将第二步获得的在空间上共线传输且具有交叉线偏振和皮秒时间延迟的双脉冲飞秒激光经由同一平凸柱透镜聚焦元件聚焦，垂直照射在金属靶样品表面，焦点处的光斑沿柱透镜母线方向呈线状分布；
第四步，金属靶样品表面的调整
控制三维精密移动平台，使金属靶样品能够沿垂直和平行于激光光束的方向精密移动，同时调整金属靶样品表面，使金属靶面在整个加工移动过程中始终与入射激光方向保持相互垂直；
第五步，光学聚焦元件焦点位置的确定
将入射飞秒激光沿平行于光束传播的方向逐步移动样品，在金属靶样品表面形成系列烧蚀凹线，并依据烧蚀凹线尺寸的变化情况确定聚焦飞秒激光束的焦点位置；
第六步，金属靶样品表面的定位
调节三维精密移动平台使得金属靶样品表面从聚焦元件的焦点位置沿逆光束传播方向移动至焦点前方的0～300微米范围内；
第七步，二维周期光子晶体结构的制备
在保证双脉冲飞秒激光均能经过聚焦元件共线照射到样品表面的情况下，控制三维精密移动平台使得金属靶样品在垂直于光束方向的平面内进行二维移动扫描，最小移动精度为1微米,并通过调节两束激光脉冲的功率、偏振态、样品表面与焦点之间的距离以及三维精密移动平台的移动速度，在金属靶样品表面制备出两种类型的二维亚微米量级的周期性阵列结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第二步所述同色交叉偏振时间延迟双脉冲飞秒激光获取的具体方法是：基于YVO4晶体的光学双折射效应，将激光器输出的每一个飞秒激光脉冲转化为两个具有皮秒时间延迟的同色双脉冲飞秒激光，两者的不同功率配比通过旋转YVO4晶体的方位角来实现；当晶体光轴与入射飞秒激光偏振方向平行或垂直时，即方位角为0°或90°时，出射光仍然保持为单个线偏振飞秒激光脉冲；而当方位角为0°或90°以外的其他角度时，则出射光为在空间上共线传输但偏振方向相互垂直的双脉冲飞秒激光；所有提供的图片所对应双折射晶体YVO4能够造成飞秒激光双脉冲具有皮秒量级的时间延迟；当采用双折射晶体的几何通光厚度不同时，由于双脉冲飞秒激光在晶体中经历的有效光程发生变化，因此使得它们之间的时间延迟也发生相应改变。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于垂直入射到YVO4晶体上的飞秒激光的脉冲宽度为50飞秒、中心波长为800纳米、脉冲重复频率1000赫兹、光束为线偏振；而从YVO4晶体产生的同色交叉偏振飞秒激光双脉冲在空间上共线传输，其特征参数为中心波长800纳米、两者的线偏振方向随晶体方位角旋转而发生变化，但始终保持相互垂直。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第三步所述双脉冲飞秒激光线聚焦的实现方法是：采用熔石英平凸柱透镜将具有皮秒时间延迟和交叉线偏振双脉冲飞秒激光进行聚焦，并使得聚焦光斑呈现线状分布，从而能够在样品表面实现一步式大面积加工制备微结构。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于所述金属靶样品为钨或钼材料。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于第五步所述的金属靶样品移动扫描速度为0.005毫米/秒至0.4毫米/秒。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于制备二维圆点状周期结构和三角形阵列结构所需的窗口条件为双折射晶体方位角位于44°～56°和124°～136°范围内。
8.根据权利要求7中所述的方法，其特征在于在金属靶样品表面制备出二维金属光子晶体结构，其中圆点状周期结构的空间相邻圆点结构排列的周期为560纳米，单元结构的直径和高度分别为320纳米和160纳米；而三角形阵列结构的边长为370纳米，相邻两个三角形组成类菱形的周期结构单元，该结构单元沿边长所在直线与相邻单元之间的周期为760纳米。
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