CN110508932B - 飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法。属于飞秒激光应用领域；通过将飞秒激光脉冲聚焦到氮化镓表面，在氮化镓表面上以飞秒激光脉冲作用点为中心产生一个光破坏区，然后按照所加工图案编写三维平移台控制程序，实现在氮化镓表面加工出所需的图案；再将加工后的氮化镓浸入氢氧化钾溶液中进行刻蚀，光破坏区与氢氧化钾溶液反应的速率与其它区域不同，最终以光破坏区为中心在氮化镓表面形成六边形微结构。本发明通过飞秒激光与湿法刻蚀工艺相结合，首先利用飞秒激光在氮化镓表面产生一个光破坏区，然后再利用氮化镓的晶体学湿法刻蚀特性，对加工后的材料进行湿法刻蚀；最终实现在氮化镓表面加工六边形微结构阵列。

Description

飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法
技术领域
本发明涉及一种飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，其中利用飞秒激光与湿法刻蚀工艺相结合的方法，实现对高硬度、性能稳定的氮化镓进行微加工。属于飞秒激光应用领域。
背景技术
氮化镓作为代表性第三代半导体材料，其具有禁带宽、化学稳定性强且能透紫外光等优越的性能，常被应用于深紫外发光二极管(LED)等器件的制备。氮化镓具有极为稳定的化学性能，在室温下基本不与酸性溶液和碱性溶液反应；同时，氮化镓还具有高硬度、高熔点等特点。一直以来对氮化镓进行微加工都很困难，传统机械加工或湿法刻蚀等方法都难以对其进行加工。
飞秒激光加工技术是一种新型微纳制造技术，飞秒激光具有超高的峰值功率密度(108W/cm2)和超短的脉冲持续时间，能够在极小的区域在极短的时间内注入极高的能量实现对材料的破坏，在材料表面产生光破坏区。然后利用湿法刻蚀技术加以辅助，将飞秒激光加工后的材料浸入刻蚀溶液中进行湿法刻蚀，被飞秒激光破坏的材料其化学成分和化学能发生改变，使其更容易被刻蚀溶液刻蚀，以实现对材料的微加工，这种技术可应用于半导体材料微纳加工领域。目前对氮化镓进行微加工主要有两种方法，一种是直接利用飞秒激光对氮化镓进行加工；另一种是利用光刻技术和干法刻蚀相结合的加工方法。前一种方法难以在氮化镓表面加工出质量较好的微结构；后一种方法由于光刻处理工艺复杂、成本较高，使得该方法生产效率低，加工周期长。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，解决传统机械加工或湿法刻蚀难以对氮化镓进行加工的问题。通过利用飞秒激光作用在氮化镓表面上，使得材料的局部区域被破坏，形成一个光破坏区，然后将飞秒激光加工后的氮化镓浸入到刻蚀溶液中进行刻蚀，从而实现对氮化镓的微加工。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，包括以下步骤：
步骤一、搭建飞秒激光加工装置，将氮化镓置于三维平移台上，选用中心波长为800nm，脉冲宽度为30fs，脉冲重复频率为1kHz的飞秒激光，经数值孔径为0.5的物镜聚焦到氮化镓表面；
步骤二、调控作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲数为500个，按所加工图案编写三维平移台控制程序，使飞秒激光在氮化镓表面上产生光破坏区，最终形成所需的微结构阵列排布图案；
步骤三、利用温度为70-80℃，体积浓度为17％-40％的氢氧化钾溶液对飞秒激光加工后的氮化镓进行湿法刻蚀，刻蚀时间为1-11小时；
步骤四、将刻蚀后的氮化镓分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟，即可得到一块具有微结构阵列的样品。
所述的氮化镓为镓极性氮化镓。不同极性的氮化镓其化学性能和晶体结构有所不同，会影响其刻蚀效果。
所述的氢氧化钾溶液指的是温度为70-80℃，体积浓度为17％-40％的氢氧化钾溶液。氢氧化钾溶液的浓度、温度不同会影响氮化镓的刻蚀速率。由于光破坏区的刻蚀速率与其他区域的刻蚀速率不同，因此会以光破坏区为中心形成微结构。
所述的微结构阵列排布图案为矩形微结构阵列。其独立个体为六边形微结构。
所述的一种实现在氮化镓表面加工微结构阵列飞秒激光加工装置，包括：飞秒激光器1，渐变衰减片2，反光镜3，反光镜4，反光镜5，物镜6，样品7，三维平移台8。连接关系：飞秒激光器1发出的光束通过渐变衰减片2调节激光能量，经反光镜3、4、5，最后通过物镜6垂直地聚焦到样品7表面。样品7被固定在由电脑程序控制的三维平移台8上。聚焦后的激光脉冲作用在材料表面，便可在目标材料上加工不同间距的点阵阵列。
本发明的优点在于：
1)本发明利用飞秒激光具有超高的峰值功率密度的特性，克服了传统机械加工或湿法刻蚀难以对氮化镓进行加工的问题，实现对氮化镓进行加工；再以湿法刻蚀相辅助，在氮化镓表面可加工出大规模微结构阵列。
2)本发明的加工工艺简单、加工效率较高，利用飞秒激光在氮化镓表面形成光破坏区，引起光破坏区材料性质发生改变，使得光破坏区刻蚀速率与其他区域的刻蚀速率不同，从而提高了光破坏区材料的湿法刻蚀速率，可实现在氮化镓表面快速制备大量的微结构。
3)本发明利用镓极性氮化镓的晶体学湿法刻蚀特性，可在氮化镓表面以光破坏区为中心刻蚀出一个六边形微结构。
本发明所述的是一种将飞秒激光加工工艺与湿法刻蚀工艺相结合的方法，该方法能够解决现有制备技术难以在氮化镓表面制备出微结构问题。本发明通过利用飞秒激光在氮化镓上形成一个光破坏区，再利用氮化镓的晶体学特性以及光破坏区的化学性质，使用一定温度的氢氧化钾溶液对氮化镓进行刻蚀，在氮化镓表面形成六边形微结构。相比于其他方法，本方法利用了镓极性氮化镓的晶体学湿法刻蚀特性在其表面加工出六边形微结构，同时还能够简化在氮化镓上加工微结构的工艺，可以实现快速高效制备氮化镓微结构阵列。
附图说明
图1为飞秒激光在氮化镓表面制备微结构阵列的加工光路图；
其中，1为飞秒激光器；2为渐变衰减片；3为反光镜；4为反光镜；5为反光镜；6为物镜；7为样品；8为三维平移台。
图2为实施例2加工出的单个微结构的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理做详细叙述。
参照图1，实现本发明时，先要搭建飞秒激光微纳加工平台，飞秒激光器1发出的光束通过渐变衰减片2调节激光能量，经反光镜3、4、5，最后通过物镜6垂直地聚焦到样品7表面。样品7被固定在由电脑程序控制的三维平移台8上；再通过氢氧化钾溶液对飞秒激光处理后的氮化镓进行晶体学刻蚀，最终在氮化镓上形成微结构阵列。
实施例1
一种利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，具体步骤如下：
步骤一、搭建飞秒激光加工装置，将氮化镓置于三维平移台上，选用中心波长为800nm，脉冲宽度为30fs，脉冲重复频率为1kHz的飞秒激光，经数值孔径为0.5的物镜聚焦到氮化镓表面；
步骤二、调控作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲数为500个，按所加工图案编写三维平移台控制程序，使飞秒激光在氮化镓表面上产生光破坏区，最终形成所需的矩形微结构阵列排布图案；
步骤三、利用温度为70℃，体积浓度为17％的氢氧化钾溶液对飞秒激光加工后的氮化镓进行湿法刻蚀，刻蚀时间为1小时，可得到六边形微结构；
步骤四、将刻蚀后的氮化镓分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟，即可得到一块具有微结构阵列的样品。
实现利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的加工光路示意图如附图1所示，具体加工过程如下：
1)搭建飞秒激光加工光路，调整反光镜，确保激光入射方向与所加工氮化镓表面垂直；
2)通过调节渐变衰减片使得作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲能量为4mW；
3)在计算机上编写三维平移台的移动路径，使其每间隔60μm加工一个光破坏区，最终在氮化镓表面上加工出3×3的矩形点阵阵列。
加工结果：经扫描电子显微(SEM)表征如图2所示，加工后所得的微结构形貌呈六边形，其外切圆直径为6.67μm。
实施例2
一种利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，具体步骤如下：
步骤一、搭建飞秒激光加工装置，将氮化镓置于三维平移台上，选用中心波长为800nm，脉冲宽度为30fs，脉冲重复频率为1kHz的飞秒激光，经数值孔径为0.5的物镜聚焦到氮化镓表面；
步骤二、调控作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲数为500个，按所加工图案编写三维平移台控制程序，使飞秒激光在氮化镓表面上产生光破坏区，最终形成所需的矩形微结构阵列排布图案；
步骤三、利用温度为70℃，体积浓度为17％的氢氧化钾溶液对飞秒激光加工后的氮化镓进行湿法刻蚀，刻蚀时间为11小时，可得到六边形微结构；
步骤四、将刻蚀后的氮化镓分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟，即可得到一块具有微结构阵列的样品。
实现利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的加工光路示意图如附图1所示，具体加工过程如下：
1)搭建飞秒激光加工光路，调整反光镜，确保激光入射方向与所加工氮化镓表面垂直；
2)通过调节渐变衰减片使得作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲能量为4mW；
3)在计算机上编写三维平移台的移动路径，使其每间隔60μm加工一个光破坏区，最终在氮化镓表面上加工出3×3的矩形点阵阵列。
加工结果：经扫描电子显微(SEM)表征，加工后所得的微结构形貌呈六边形，其外切圆直径为8.7μm。
实施例3
一种利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，具体步骤如下：
步骤一、搭建飞秒激光加工装置，将氮化镓置于三维平移台上，选用中心波长为800nm，脉冲宽度为30fs，脉冲重复频率为1kHz的飞秒激光，经数值孔径为0.5的物镜聚焦到氮化镓表面；
步骤二、调控作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲数为500个，按所加工图案编写三维平移台控制程序，使飞秒激光在氮化镓表面上产生光破坏区，最终形成所需的矩形微结构阵列排布图案；
步骤三、利用温度为80℃，体积浓度为40％的氢氧化钾溶液对飞秒激光加工后的氮化镓进行湿法刻蚀，刻蚀时间为11小时，可得到六边形微结构；
步骤四、将刻蚀后的氮化镓分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟，即可得到一块具有微结构阵列的样品。
实现利用飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的加工光路示意图如附图1所示，具体加工过程如下：
1)搭建飞秒激光加工光路，调整反光镜，确保激光入射方向与所加工氮化镓表面垂直；
2)通过调节渐变衰减片使得作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲能量为6mW；
3)在计算机上编写三维平移台的移动路径，使其每间隔60μm加工一个光破坏区，最终在氮化镓表面上加工出3×3的矩形点阵阵列。
加工结果：经扫描电子显微(SEM)表征，加工后所得的微结构其形貌呈六边形，外切直径为12.53μm。

Claims (1)

1.一种飞秒激光湿法刻蚀在氮化镓表面加工微结构阵列的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、搭建飞秒激光加工装置，将氮化镓置于三维平移台上，选用中心波长为800nm，脉冲宽度为30fs，脉冲重复频率为1kHz的飞秒激光，经数值孔径为0.5的物镜聚焦到氮化镓表面；
步骤二、调控作用在氮化镓表面的飞秒激光脉冲数为500个，按所加工图案编写三维平移台控制程序，使飞秒激光在氮化镓表面上产生光破坏区，最终形成所需的矩形微结构阵列排布图案；
步骤三、利用温度为70-80℃，体积浓度为17%-40%的氢氧化钾溶液对飞秒激光加工后的氮化镓进行湿法刻蚀，刻蚀时间为1-11小时，可得到六边形微结构；
步骤四、将刻蚀后的氮化镓分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5分钟，即可得到一块具有微结构阵列的样品；
所述的氮化镓为镓极性氮化镓。
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