CN113665045B - 用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构及应用 - Google Patents

用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其加工方法为：采用飞秒激光直写技术在聚四氟乙烯上制作微孔阵列作为模板；将双面胶带粘在聚四氟乙烯模板的底部，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉的混合物浇注在聚四氟乙烯模板中，形成微米柱阵列；将硅胶浇铸在聚四氟乙烯模板上，旋涂，固化，将聚四氟乙烯模板剥离，得到超疏水高粘附表面结构；飞秒激光对得到的超疏水高粘附表面结构进行修饰，得到用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构。该润湿性表面结构具有以原位可逆方式在莲花状效应、稻叶状各向异性和玫瑰花瓣状效应之间切换的优越能力。

Description

用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润 湿性表面结构及应用
技术领域
本发明涉及润湿性表面结构技术领域，具体涉及一种用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构及应用。
背景技术
现有技术通过模仿特定生物体的表面润湿性来实现特定功能，为人类生产生活做出了巨大贡献。如单一的仿生荷叶面自清洁、单一的仿稻叶各向异性功能面、以及单一的仿玫瑰花瓣钉扎效果的功能面。从科学研究和实际应用的角度来看，单一的这种结构极大地限制了仿生功能表面的发展。因此，研究具有可切换多重润湿性的跨物种仿生表面已成为科研人员的努力方向。
众所周知，表面的润湿性是表面微观结构与其化学成分协同作用的结果。因此，为了获得具有动态可切换润湿性的功能表面，一些研究致力于通过外部刺激来调节表面化学。然而，调节过程往往具有耗时、成本高、生物相容性差等等。另一方面，由于形状记忆聚合物 (SMP) 具有良好的形状记忆效应，因此已经在形状记忆聚合物 (SMP) 上进行了一些努力，试图实现这一目标动态润湿性切换。然而，几乎所有以前的工作都集中在热刺激引起的形状记忆聚合物的微观结构变化上。最近，弹性基材被广泛应用于通过机械应变动态调整表面微观结构。现有技术报道了具有双尺度粗糙度的各向异性结构表面，在该表面上液滴更容易沿平行于皱纹的方向滚动。通过进一步拉伸制造了具有可调粘附力的乙烯-醋酸乙烯酯 (EVA) 薄膜表面，并在此基础上展示了液滴的拾取和转移。另外还有通过机械拉伸实现液滴拾取和放置，制备了具有可切换润湿性和粘附性的复合表面，从莲花状态到玫瑰花瓣状态。
由以上讨论可知，虽然现有技术的研究已经为可切换润湿性表面提供了成功经验，但仍有一些不足有待改进。首先，超疏水表面上的可调润湿性总是通过异位方式进行调整，这极大地限制了它们在某些领域的应用，例如液滴的智能操纵。此外，据我们所知，无论是通过调整表面化学还是微观结构，虽然已经证明了一些可调润湿性表面，但都表现出双重可切换润湿性。需要强调的是，它们都没有可以实现三重动态切换。拓宽表面可切换的多重润湿性具有重要意义。
在此，本发明给出了一种新的跨物种仿生表面，它可以在莲花状效应、稻叶状各向异性和玫瑰花瓣状效应三重润湿性状态之间原位可逆切换。表面由可拉伸基板和微米列阵列组成。利用良好的拉伸性能，可以非常快速、可逆的方式调整表面形态，以获得不同的润湿性能。由于同一表面上的三重润湿过渡，可将其用于液滴智能原位控制的应用，包括液滴的捕获、垂直传输和释放，以及作为液滴的定向传输。本发明开辟了一种具有可逆可切换多重润湿性的功能表面的新方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，该润湿性表面结构的加工方法包括以下步骤：
步骤一、采用飞秒激光直写技术，在聚四氟乙烯上制作直径为100~200μm的微孔阵列作为模板；
步骤二、将双面胶带紧紧粘在聚四氟乙烯模板的底部，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉的混合物浇注在聚四氟乙烯模板中，然后在真空腔中脱气8~15min，用刀去除过量的混合物，形成微米柱阵列；
步骤三、将硅胶浇铸在聚四氟乙烯模板上，并在真空腔中脱气3~8min，使用匀胶机将硅胶涂层旋涂，然后在120~135℃的烘箱中固化25~45min，使硅胶与微米柱阵列组合为整体，将聚四氟乙烯模板剥离取下，得到超疏水高粘附表面结构；
步骤四、飞秒激光以交叉网格线的方式对步骤三得到的超疏水高粘附表面结构进行修饰，得到用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构。
优选的是，所述步骤一中，飞秒激光直写技术的功率为200~400 mW，扫描速度为15~25mm/s，扫描次数为350次。
优选的是，所述聚四氟乙烯的厚度为600~1000μm。
优选的是，所述步骤二中，聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉的质量比为10:1:3~6。
优选的是，所述羰基铁粉的粒径为3~5μm，纯度≥99.9%。
优选的是，所述步骤三中，使用匀胶机将硅胶涂层旋涂的速度为400~600r/min；旋涂的时间为45~90s。
优选的是，所述步骤四中，飞秒激光的功率为180~250mW，扫描速度为25~35mm/s。
本发明还提供一种如上述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构的应用，其特征在于，将用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构进行拉伸，使其润湿性表面在莲花状效应、稻叶状各向异性和玫瑰花瓣状效应三重润湿性状态之间原位可逆切换。
本发明还提供一种如上述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构的应用，其特征在于，将用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构用于液滴的捕获、垂直输送和释放。
本发明的飞秒激光的激光束来自再生放大器：蓝宝石飞秒激光系统（LegendElite-1K-HE，Coherent），重复频率为1 kHz，脉冲宽度为104 fs，中心波长为800nm。
本发明至少包括以下有益效果：本发明制备了一种用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，该润湿性表面结构具有以原位可逆方式在莲花状效应、稻叶状各向异性和玫瑰花瓣状效应之间切换的优越能力。在此基础上，通过施加或去除张力的简单方法引起的微观结构变化，实现了三重可控润湿性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明跨物种仿生原位可逆三重可切换润湿性表面的概念和制备工艺，其中(a-b) 受三种典型润湿表面原型启发的概念和示意图；(c-h) 原位可逆三重可切换润湿性表面结构的制备过程示意图；
图2为本发明原位可逆三重可切换润湿性表面结构的微形态学和润湿性表征，其中 (a-f) 激光修饰前后结构的扫描电子显微镜图像 (SEM)；激光修饰前（g）和激光修饰后硅胶基板的接触角和滚动角（i）；激光修饰前后微米柱顶部的接触角和滚动角（h）（j）；(k)拉伸前后结构的光学图像；(l) 拉伸后结构的 SEM 图像。
图3为本发明原位可逆三重可切换润湿性表面结构的原位可逆三开关；其中(a)结构拉伸前后的三维(3D)模型；(b) 样品在20次拉伸-松弛循环下的拉伸和恢复性能测试；(c)λ与 px、py之间的定量关系；(d) 拉伸比λ和 RAx，(e)λ和RAy之间的定量关系；(f-m)表面原位可逆三开关的光学图像；
图4为本发明原位可逆三重可切换润湿性表面结构用于液滴多样化操作的示意图，其中(a) 为表面自清洁结果； (b) 2μL液滴的定向传输和(c)多个3μL液滴的平行传输；(d-e) 2μL液滴的捕获、垂直传输和释放的示意图和光学图像。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，该润湿性表面结构的加工方法包括以下步骤：
步骤一、采用飞秒激光直写技术（功率为300mW，扫描速度为20mm/s，扫描次数为350次），在聚四氟乙烯（厚度800μm）上制作直径为140μm的微孔阵列作为模板，如图1c所示；
步骤二、将双面胶带紧紧粘在聚四氟乙烯模板的底部，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉（粒径3-5μm，纯度≥99.9%）的混合物浇注在聚四氟乙烯模板中，然后在真空腔中脱气10min，用刀去除过量的混合物，形成微米柱阵列（如图1d和图1e所示）；其中，聚二甲基硅氧烷和固化剂为道康宁184硅橡胶，是由液体组分组成的分套件产品，包括基本成分和固化剂（Sylgard 184，Dow Corning）；聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉的质量比为10:1:4；
步骤三、将硅胶（Dragon Skin 10 Slow，美国，A：B=1:1，重量比）浇铸在聚四氟乙烯模板上，并在真空腔中脱气5min，使用匀胶机将硅胶涂层旋涂（旋涂的速度为500r/min；旋涂的时间为60s），然后在130℃的烘箱中固化30min，使硅胶与微米柱阵列组合为整体（如图1f所示），将聚四氟乙烯模板剥离取下，得到超疏水高粘附表面结构（如图1g所示）；
步骤四、飞秒激光（激光功率为200 mW，扫描速度为30 mm/s）以交叉网格线的方式对步骤三得到的超疏水高粘附表面结构进行修饰，得到用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构（如图1h所示）；得到的原位可逆三重可切换润湿性表面结构可以将自然界中三种典型的润湿表面原型巧妙地集成在一起，以生成原位可逆三重可切换润湿性表面（图1a-b所示）；
为了更好地了解制备的原位可逆三重可切换润湿性表面结构及其变化，采用扫描电子显微镜表征和分析表面微观形貌的变化； 在步骤四的飞秒激光修饰之前，原始硅胶基板和微米柱的顶部都比较光滑（图2a-c）。液滴在硅胶基底上显示出接触角 (CA) ≈106.4°的疏水性（图2g），而在微米柱的顶部则表现出超疏水性（CA ≈152.5°）（图2h），这归因于由微米柱阵列顶部形成的文泽尔模型。当样品旋转180°时，无论是硅胶基板还是微米柱阵列上的液滴都不会脱落，表现出高附着力（图2g-h）。
在步骤四的激光修饰后，可以发现硅胶基板和微米柱顶部均匀覆盖有菜花状微纳米结构颗粒（图2d-f），这些颗粒是由激光烧蚀和烧蚀过程中沉积产生的，因此，硅胶基板的疏水性从106.4°变化到 135.1°（图 2i），而微米柱顶部液滴的CA（≈153.2°）几乎没有变化（图2j)，因为微米柱表面的 CA主要由微米柱阵列本身决定，而不是其顶部的微观形貌。此外，如图2i 所示，由于其材料特性，在激光修饰后，液滴仍然牢固地固定在硅胶基板上。与此形成鲜明对比的是，微米列阵列上液滴的滚动角 (RA) 降低至 5.3°（图 2j）。并且微米柱的表面对液滴表现出超疏水低粘附性，但硅胶基材显示出高粘附性。此外，在对硅胶基板逐渐施加拉力后，硅胶基板上的微米柱排列规则，不会发生不可控制的变形和扭曲（图 2k-l）。
通过逐渐施加或去除张力的简单方法，该结构可以在莲花状效应、稻叶状各向异性和玫瑰花瓣状效应三重润湿状态之间以原位可逆的方式切换。
为此，首先测试结构的拉伸性能。如图3a 所示，在拉伸时，结构的长度 (L0) 逐渐增加到λL0，其中λ表示结构的拉伸比。px和py分别是沿x和y轴的微米列的间距 (p)。该结构可以拉伸至λ= 3并在20次循环后恢复其原始形状而没有任何破损或可观察到的变形（图3b），表明其具有优异的拉伸性能。同时，可以发现，当p=400、p=500和p= 600μm时，px随λ的增加而增加。然而，py减少（图3c）。由于表面的动态可切换润湿性，拉伸比 (λ) 和液滴沿 x(RAx) 和y轴(RAy)的滚动角如图 3d-e所示。RAx和RAy都随着拉伸比(λ)逐渐增加。需要特别注意的是，当p=400μm时，RAx和RAy随λ的增加而增加，但两个方向的滚动角都很小，导致没有玫瑰花瓣效应。当p =500μm且λ≥2.5时，液滴将固定在表面上。作为比较，当p =600μm和λ=2时，玫瑰花瓣状钉扎现象已经出现。上述分析结果证实了实验中间距选择p=500μm，这有助于三重润湿表面设计的可行性，包括λ=1的荷叶状各向同性，1＜λ＜2.5的稻叶状各向异性，以及类似玫瑰花瓣的效果，λ≥2.5。
在没有外力的原始状态下，可以看到硅胶基板沿x和y轴被相同间距的微米柱覆盖（图3f）。值得注意的是，该结构表面呈现出明显的荷叶状表面效果。作为验证，通过注射器将液滴（液滴直径d大于微米柱间距p）放置在微米柱表面，可以清楚地看到液滴是球形的。同时，由于沿x和y轴的能量势垒相同，两个方向上的RA几乎相同（图3f）。
利用良好的拉伸性能，在施加外拉力后，不仅拉伸比（λ）随着外拉力的增加而增加，而且表面的各向异性特征也趋于明显。需要强调的是，液滴在x方向的RA始终大于其在y方向的RA，导致液滴更容易沿y方向移动（图 3g）。根据上述结果，由于拉伸作用对微观结构的调整赋予其类似稻叶的各向异性。
微米列沿x轴的间距随着张力的增加而增加。当液滴的直径小于沿x轴的微米柱间距 (px) 时，如图3h所示，液滴滚入微米柱之间的凹槽并与硅胶基材充分接触，其中它被牢牢固定。即使样品旋转90°，液滴也不会滚落，表明结构已成功切换到玫瑰花瓣状状态（图3i）。
如上所述，在受到拉力的作用下，表面可以原位从荷叶状效果转变为稻叶状各向异性，再到玫瑰花瓣状效果。随后发现，在缓慢降低拉力后，润湿状态正好相反。如图3j所示，微米列沿x轴的间距(px)随拉力的增加而减小。当px <d时，液滴从凹槽中被挤出回到微米列的顶部（图3k）。该结构切换回各向异性模式（图3l）。进一步减小张力直至完全释放，可以发现液滴在受重力影响倾斜时立即从表面脱落，证实润湿模式原位改变为荷叶状表面（图3m）。
为了验证用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构的自清洁效果，设计了对比实验，测试飞秒激光修饰前后微米柱表面的防污性能。将飞秒激光修饰前后的两个样品完全浸入罗丹明溶液中5分钟。如图4a所示，可以看出，与飞秒激光修饰前的表面相反，修饰后的表面没有发现罗丹明残留，在原始荷叶效应状态下表现出优异的防污和自清洁性能。
为了进一步评估拉伸控制下的各向异性润湿效果，首先将样品拉伸至λ=1.5，然后添加液滴。由于微米柱内存在羰基铁粉，可以看出液滴通过定向传输（图4b）。进一步拉伸至λ=2.0后，实现了多个液滴的并行传输，如图4c所示。如上所述，将动态可控的稻叶状各向异性表面应用于液滴的定向传输，为微流体控制开辟了一条新途径。
在此基础上，将用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构用于液滴的捕获、垂直输送和释放，类似一种可自由伸缩的“机械手”，（图4d-e）。将润湿性表面结构倒置，并将两个液滴放置在其下方的 PDMS 超疏水膜上。在进一步拉伸到λ=2.5时，值得注意的是现在d<px，设备向下移动，直到到达液滴可以以高附着力接触硅胶基板的位置。依次实现了液滴的捕获。然后，将润湿性表面结构向上移动至目标预定位置，完成液滴的垂直输送。最后，随着张力的减小，液滴被挤出以完成液滴释放。由上可知，基于润湿性表面结构，可以通过其原位可逆模式的三重润湿性开关实现对液滴的多样化操控，包括但不限于表面自清洁、液滴定向传输、液滴的捕获、垂直传输和释放。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，该润湿性表面结构的加工方法包括以下步骤：
步骤一、采用飞秒激光直写技术，在聚四氟乙烯上制作直径为100~200μm的微孔阵列作为聚四氟乙烯模板；
步骤二、将双面胶带紧紧粘在聚四氟乙烯模板的底部，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉的混合物浇注在聚四氟乙烯模板中，然后在真空腔中脱气8~15min，用刀去除过量的混合物，形成微米柱阵列；
步骤三、将硅胶浇注在聚四氟乙烯模板上，并在真空腔中脱气3~8min，使用匀胶机将硅胶涂层旋涂，然后在120~135℃的烘箱中固化25~45min，使硅胶与微米柱阵列组合为整体，将聚四氟乙烯模板剥离取下，得到超疏水高粘附表面结构；
步骤四、飞秒激光以交叉网格线的方式对步骤三得到的超疏水高粘附表面结构进行修饰，得到用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构。
2.如权利要求1所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，所述步骤一中，飞秒激光直写技术的功率为200~400 mW，扫描速度为15~25mm/s，扫描次数为350次。
3.如权利要求1所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，所述聚四氟乙烯的厚度为600~1000μm。
4.如权利要求1所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，所述步骤二中，聚二甲基硅氧烷、固化剂和羰基铁粉的质量比为10:1:3~6。
5.如权利要求1所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，所述羰基铁粉的粒径为3~5μm，纯度≥99.9%。
6.如权利要求1所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，所述步骤三中，使用匀胶机将硅胶涂层旋涂的速度为400~600r/min；旋涂的时间为45~90s。
7.如权利要求1所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构，其特征在于，所述步骤四中，飞秒激光的功率为180~250mW，扫描速度为25~35mm/s。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构的应用，其特征在于，将用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构进行拉伸，使其润湿性表面在莲花状效应、稻叶状各向异性和玫瑰花瓣状效应三重润湿性状态之间原位可逆切换。
9.一种如权利要求1~7任一项所述的用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构的应用，其特征在于，将用于智能操纵液滴的跨物种生物激发原位可逆三重可切换润湿性表面结构用于液滴的捕获、垂直输送和释放。
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