CN109502968B - 一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，原料在下方；原料为：高纯锗50～500ppm；高纯碲50～500ppm；余量的硒化砷AsxSey；步骤2：抽真空并封装；步骤3：熔融加热提纯，去掉装有镁条和铝条的石英管并封装；步骤4：二次熔融，二次熔融的温度为500～600℃，熔炼时间为20～30h；步骤5：淬火固化，降温至300～450℃后淬火固化成型；步骤6：退火，退火温度150～200℃，退火速度为‑3～‑10℃/h。本方法制备得到的红外玻璃减少了内部缺陷的出现，成品率和透过率得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及特种玻璃领域，具体涉及一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃及其制备方法。
背景技术
CN201510945133.0公开了一种Ge-Te-Se硫系玻璃，其组成式为Ge20TexSe(80-x)，其中x＝1～70，x为摩尔分数；该发明公开的Ge-Te-Se硫系玻璃，不含传统硫系玻璃添加的有毒的As元素，其制备方法简单可行；该发明将绿色环保的Te元素引入到Ge-Se硫系玻璃中，利用Te元素的高极化率，对Ge-Se硫系玻璃进行优化，得到的Ge-Te-Se硫系玻璃具有良好的透过性、成玻能力及超高的非线性折射率，其非线性折射率n2达到10-17～10-16m2/W的数量级，最高可达2.2602×10-16m2/W。
但是不可否认的是，硒化砷其价格便宜，折射率高，玻璃化转变温度130-195℃，适合精密模压、镀膜等二次加工。
硒化砷当前市场需求量最大的一种硫系玻璃，所以基于硒化砷进行红外玻璃的进一步开放式符合大部分市场需求的。
当然，采用硒化砷作为红外玻璃的主要原料，在物理和光学性能上并不是绝对完美的，其缺陷还包括硬度低，易碎，导致加工过程成品率低，更为突出的是：虽然硒化砷类红外玻璃最高熔炼温度低，可有效减少因硫系玻璃熔体与容器反应形成的光学吸收杂质，提升硫系玻璃光学质量的同时，可有效降低制备能耗，但淬冷过程易结晶，出现透过率降低、脱模困难，玻璃棒体有裂痕以及内部缺陷，使成品率大大降低。
因此，本发明基于上述的缺陷，在掺杂和工艺方面进行优选，以期提高透过率、降低脱模难度，避免玻璃棒体出现裂痕以及内部缺陷，提高成品率。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃及其制备方法，该方法制备得到的红外玻璃避免了内部缺陷的出现，成品率和透过率得到提高。
本发明的具体方案如下：一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
高纯锗 50～500ppm；
高纯碲 50～500ppm；
余量的硒化砷AsxSey，其中，x，y代表硒化砷中As和Se的摩尔百分比；x＝38～42％；y＝58～62％；
步骤2：抽真空并封装；
步骤3：熔融加热提纯，去掉装有镁条和铝条的石英管并封装；
步骤4：二次熔融，二次熔融的温度为500～600℃，熔炼时间为20～30h；
步骤5：淬火固化，降温至300～450℃后淬火固化成型；
步骤6：退火，退火温度150～200℃，退火速度为-3～-10℃/h。
在上述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法中，所述的所述的步骤2中，对石英管抽真空的真空度低于1*10-5mbar。
在上述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法中，所述的步骤3具体为：将石英管置于炉中加热，温度350～500℃，时间5～10h；淬冷再次封接，去掉装有镁条和铝条的石英管部分。
在上述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法中，所述的步骤5中淬火操作具体为60～100℃水中冷却固化成型。
在上述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法中，所述的x＝39.5～41％；y＝59～60.5％。
在上述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法中，硒化砷、高纯锗、高纯碲的纯度不低于6N。
同时，本发明还公开了一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃，采用如上任意所述的方法制备得到。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明加工时熔融温度低，出炉淬冷时温差小，收缩小，大大减少玻璃内部的条纹，且玻璃棒体可利用率高；与石英安瓿瓶脱离容易，玻璃棒体光滑无裂纹，成品率明显提高；硬度提升明显，便于后期加工。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
实施例1
一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃，采用如下方法制备：
配料：将原料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，硒化砷以及Ge、Te在下方；
具体包括：
高纯镁条 100ppm；
高纯铝条 100ppm；
高纯锗 250ppm；
高纯碲 250ppm；
余量的硒化砷AsxSey，其中，x，y代表硒化砷中As和Se的摩尔百分比；x＝40％；y＝60％；
抽真空及封装:将装有原料石英管的真空，真空度低于10-5mbar,然后氢氧焰第一次封接使石英管密封；
熔融加热提纯：将石英管置于炉中加热，温度500℃，时间6h；淬冷再次封接，去掉装有镁条和铝条的石英管部分；镁条和铝条主要是用于除杂。
再次熔融：升温至550℃，摇摆混合，熔炼时间24h，降温到400℃；
淬火固化：取出石英管于80℃水中冷却固化成型
退火：将玻璃半成品置于退火炉退火，退火温度170℃，退火速度-5℃/h。
实施例2
一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃，采用如下方法制备：
配料：将原料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，硒化砷以及Ge、Te在下方；
具体包括：
高纯镁条 20ppm；
高纯铝条 500ppm；
高纯锗 300ppm；
高纯碲 150ppm；
余量的硒化砷AsxSey，其中，x，y代表硒化砷中As和Se的摩尔百分比；x＝38％；y＝62％；
抽真空及封装:将装有原料石英管的真空，真空度低于10-5mba,然后氢氧焰第一次封接使石英管密封；
熔融加热提纯：将石英管置于炉中加热，温度400℃，时间10h；淬冷再次封接，去掉装有镁条和铝条的石英管部分；镁条和铝条主要是用于除杂。
再次熔融：升温至600℃，摇摆混合，熔炼时间20h，降温到300℃；
淬火固化：取出石英管于100℃水中冷却固化成型
退火：将玻璃半成品置于退火炉退火，退火温度150℃，退火速度-3℃/h。
实施例3
一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃，采用如下方法制备：
配料：将原料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，硒化砷以及Ge、Te在下方；
具体包括：
高纯镁条 500ppm；
高纯铝条 20ppm；
高纯锗 80ppm；
高纯碲 500ppm；
余量的硒化砷AsxSey，其中，x，y代表硒化砷中As和Se的摩尔百分比；x＝42％；y＝58％；
抽真空及封装:将装有原料石英管的真空，真空度低于10-5mbar,然后氢氧焰第一次封接使石英管密封；
熔融加热提纯：将石英管置于炉中加热，温度350℃，时间8h；淬冷再次封接，去掉装有镁条和铝条的石英管部分；镁条和铝条主要是用于除杂。
再次熔融：升温至550℃，摇摆混合，熔炼时间30h，降温到350℃；
淬火固化：取出石英管于60℃水中冷却固化成型
退火：将玻璃半成品置于退火炉退火，退火温度200℃，退火速度-10℃/h。
实施例4
一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃，采用如下方法制备：
配料：将原料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，硒化砷以及Ge、Te在下方；
具体包括：
高纯镁条 20ppm；
高纯铝条 500ppm；
高纯锗 500ppm；
高纯碲 50ppm；
余量的硒化砷AsxSey，其中，x，y代表硒化砷中As和Se的摩尔百分比；x＝41％；y＝59％；
抽真空及封装:将装有原料石英管的真空，真空度低于10-5mba,然后氢氧焰第一次封接使石英管密封；
熔融加热提纯：将石英管置于炉中加热，温度450℃，时间9h；淬冷再次封接，去掉装有镁条和铝条的石英管部分；镁条和铝条主要是用于除杂。
再次熔融：升温至580℃，摇摆混合，熔炼时间26h，降温到300℃；
淬火固化：取出石英管于90℃水中冷却固化成型
退火：将玻璃半成品置于退火炉退火，退火温度180℃，退火速度-8℃/h。
对比例1
与实施例1大体相同，不同的地方在于：不含锗。
对比例2
与实施例1大体相同，不同的地方在于：不含碲。
性能测试
测试的性能指标包括：内部条纹、与石英管脱离的难易程度、硬度、透过率；参考表1：
表1性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 内部条纹 | 无 | 无 | 极少 | 无 | 无 | 无 |
| 脱离难度 | 容易 | 容易 | 较容易 | 容易 | 较难 | 容易 |
| 硬度(Gpa) | 1.56 | 1.54 | 1.57 | 1.52 | 1.50 | 1.05 |
| 透过率(％) | 69.229 | 69.018 | 69.307 | 69.083 | 68.962 | 64.420 |
在本方案中，Ge、Te的加入目的是让其淬冷时容易脱壁和增加其硬度跟韧度；熔融后降温淬冷目的是减小其收缩；使用60-100℃水冷却目的是降温均匀，降低内部条纹。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，镁条、铝条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
高纯锗 50～500ppm；
高纯碲 50～500ppm；
余量的硒化砷AsxSey，其中，x，y 代表硒化砷中As和Se的摩尔百分比；x=38～42%；y=58～62%；
步骤2：抽真空并封装；
步骤3：熔融加热提纯，去掉装有镁条和铝条的石英管并封装；
步骤4：二次熔融，二次熔融的温度为500～600℃，熔炼时间为20～30h；
步骤5：淬火固化，降温至300～450℃后淬火固化成型；
步骤6：退火，退火温度150～200℃，退火速度为-3～-10℃/h。
2.根据权利要求1所述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，对石英管抽真空的真空度低于1*10-5mbar。
3.根据权利要求2所述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将石英管置于炉中加热，温度350～500℃，时间5～10h；淬冷再次封接，去掉装有镁条和铝条的石英管部分。
4.根据权利要求1所述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，其特征在于，所述的步骤5中淬火操作具体为60～100℃水中冷却固化成型。
5.根据权利要求1～4任一 所述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，其特征在于，所述的x=39.5～41%；y=59～60.5%。
6.根据权利要求5所述的掺杂Ge、Te的硫系玻璃制备方法，其特征在于，硒化砷、高纯锗、高纯碲的纯度不低于6N。
7.一种掺杂Ge、Te的硫系玻璃，其特征在于，采用如权利要求1-6任一 所述的方法制备得到。
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